1 1 Semimar Semimar XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ IOD Nhom: 4 Nhom: 4 Nguyễn Thị Bích Hồng Nguyễn Thị Bích Hồng Hà Minh Dũ Hà Minh Dũ Võ Thị Xuân Mai Võ Thị Xuân Mai Nguyễn Hồng Phụng Nguyễn Hồng Phụng Khổng An Phú Khổng An Phú Cao Thị Ngọc Xoàn Cao Thị Ngọc Xoàn Phan Hoài Phong Phan Hoài Phong Nguyễn Tấn Trọng Nguyễn Tấn Trọng 2 NỘI DUNG NỘI DUNG 1.Định nghia 2.Các phương pháp xác định chỉ số iod a./ Nguyên tắc b./ Dụng cụ vật liệu và thuốc thử c./ Cách tiến hành d./ Tính kết quả 3. Tài liệu tham khảo 3 1. Khái niệm 1. Khái niệm a. Khái niệm chung về lipid  Lipid được Bloor đưa ra năm 1925 để chỉ nhóm hợp chất hữu cơ, có chung tính chất: không tan trong nước, chỉ tan trong dung môi không phân cực như: ete, cloroform, benzen…  Loại lipid điển hình và đơn giản nhất là ester của glyxerin và acid béo. Tên thường gọi là mỡ (lipid động vật) hay dầu (lipid thực vật). 4 b. Lipid có chức năng sinh học quan trọng:  Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu Thành phần cấu tạo màng tế bào và cấu trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể, trúc dưới tế bào như ti thể, lạp thể, nhân thường ở dạng lipo- protein. nhân thường ở dạng lipo- protein.  Là chất cung cấp năng lượng đáng kể Là chất cung cấp năng lượng đáng kể cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh cho cơ thể, nó cũng là chất chống lạnh cho cơ thể rất tốt. cho cơ thể rất tốt.  Giúp cơ thể chống các va đập cơ học, Giúp cơ thể chống các va đập cơ học, bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể. bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể. 5  Lipid còn là dung môi hòa tan một số vitamin như A, F, D…  Nhu cầu lipid cho người từ 36 – 42g/ ngày.  Nhu cầu lipid phụ thuộc tuổi, tình trạng sức khỏe, tính chất lao động, đặc điểm dân tộc, khí hậu. Thông thường với cơ thể trẻ tỉ lệ : đạm / lipid = 1/1 6 c. Định nghĩa chỉ số iod  Những liên kết béo không bão hòa của acid béo không no có khả năng gắn iod hoặc các halogen khác, do đó chỉ số iod xác định tổng quát các acid béo không no trong chất béo  Chỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100g chất béo. 7 2. Các phương pháp xác định chỉ số iod 2. Các phương pháp xác định chỉ số iod Có ba phương pháp xác định chỉ số iod  Phương pháp Wijs dùng thuốc thử là monoclorua iod  Phương pháp Hanus dùng bromua iod  Phương pháp Hubl với chất xúc tác là thủy ngân (II) clorua 8 a/ Nguyên tắc a/ Nguyên tắc  Nguyên tắc của ba phương pháp này cũng giống nhau và như trên đã nói chỉ có thuốc thử là khác nhau cho các chất béo hòa tan trong dung môi không có nước tiếp xúc với thuốc thử ở chỗ tối. Phần thuốc thử thừa cho kết hợp với kali iodua sẽ giải phóng iod ra thể tự do. Định lượng iod bằng dung dịch Na 2 S 2 O 3 chuẩn. 9  Cần phải tôn trọng ba điều kiện :  Hành thử ở trong tối , tránh ánh sáng mặt trời.  Để thuốc thử tiếp xúc với chất béo trong một thời gian cần thiết.  Thuốc thử cần phải thừa, lượng thừa cần phải bằng nữa lượng cho vào 10  Lượng thuốc thử bao giờ cũng cố định và bằng 25ml dung dịch 0,2N. Do đó trọng lượng chất béo cần để định lượng phải tính sao cho tương đương với lượng thuốc thử, nghĩa là phải tùy theo chỉ số iod nhiều hay it mà cân một lượng chất béo thích hợp. [...]... kali iodua 15% ( pha khi dùng và pha với KI tinh khiết không màu, không chứa iodat) Dung dịch hồ tinh bột: hòa tan 5g tinh bột hòa tan và 10g thủy ngân (II) iodua vào trong 30ml nước cất, sau đó cho thên nước sôi để hòa tan và cuối cùng cho nước vừa đủ 1000ml Đun sôi trong 3 phút Để nguội và bảo quản trong chai kín 13 * Thuốc thử Wijs: Cho vào bình cầu khô có nút nhám  Kali iodua 11,06g  Kali iodat... lượt 20ml dung dịch kali iodua và 100ml nước cất Chuẩn độ bằng dung dịch Na2S2O3 0,01N với chỉ thị màu hồ tinh bột Lượng dung dịch Na2S2O3 0,1N sử dụng phải vào khoảng gấp đôi lương bromua iod nghĩa là khoảng 20ml Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu , ở trong tối 17 * Thuốc thử Hubl  Hòa tan 25g iod trong 500ml cồn 96o tinh khiết Mặt khác hòa tan 20g thủy ngân (II) clorua trong 500ml cồn 96o tinh... sạch dung tích 250 – 300ml, có nút nhám: Chất cần thử, lượng tùy theo chỉ số iod Ete có chứa 5% cồn 3ml Lắc hòa tan thêm : Dung dịch clorua iod ( thuốc thử Wijs) Lắc trong 1 phút Để yên trong tối, nhiệt độ +20o+C Tùy theo thời gian tương ứng với chỉ số iod dự kiến có trong mẫu thử, sau đó cho thêm theo thứ tự; Dung dịch kali iodua 15% 10ml Nước cất 50ml Chuẩn độ bằng dung dịch Na 2S2O3 0,1N, gần cuối... cho đến khi mất màu  Song song tiến hành một mẫu trắng không có chất cần thử, với cùng một lượng thuốc thử và trong cùng một điều kiện như trên 22 * Phương pháp Hubl  Tiến hành thử như trên, nhưng hòa tan chất thử trong 10ml tetraclorua cacbon, dùng 25ml thuốc thử Hubs và để yên trong tối tử 12 – 24 giờ 23 d/ Tính kết quả * Phương pháp Wijs Chỉ số iod 0, 01269.( n − n ').100 = p Trong đó : p: lượng... màu hoàn toàn Song song với mẫu trắng với thuốc thử trong cùng một điều kiện thao tác như trên, nhưng không có chất cần thử 20 * Phương pháp Hanus      Cho vào bình nón khô và sạch, có nút nhám, dung tích 250 – 300ml Chất cần thử, lượng tủy theo chỉ số iod Lắc hòa tan, thêm clorofom 19ml Dung dịch bromua iod (thuốc thử Hanus) 25ml Đậy lọ bằng nút nhám đã nhúng trước vào dung dịch kali iodua, lắc... cho đến khi tan hết lượng iod tạo thành trong phản ứng Chuyển dung dịch sang một bình gạn và lắc với 10ml clorofom Nếu lớp clorofom có màu tím thì thêm vào từng giọt kali iodat 1%, vừa thên vừa lắc mạnh cho đến khi lớp clorofom mất màu Nếu lớp clorofom vẫn không có mầu thì ta cho thêm dung dịch kali iodua 1% từng giọt một cho đến khi có màu hồng nhạt Để yên, gạn lớp nước vào trong một bình định mức dung... thử Hanus:  Cho khoảng 13,2g iod tinh chế đã được nghiền nhỏ vào trong một bình cầu dung tích 1 lít có nút nhám Thêm vào bình cầu, từng ít một, acid acetic tinh khiết, hòa tan iod bằng cách lắc mạnh và đun cách thủy ở 60 – 70oC Để nguội và thêm 3ml brom ( số lượng gần tương đương với iod đã lấy), cuối cùng cho thêm acid acetic vừa đủ một lít 16   Thử dung dịch bromua iod bằng cách lấy 10ml rồi cho... iodua, lắc cận thận theo chuyển động quay và để trong tối (thời gian 30 phut cho những chất có chỉ số iod dưới 100 và 1 giờ cho những chất có chỉ thị iod trên 100) Sau thời gian này chất lỏng trong bình phải có màu nâu, nếu chất lỏng có màu nhạt hơn, phải làm lại với lượng chất cần thử it hơn 21  Sau đó cho thêm dần dần vào bình 20ml dung dich kali iodua 15%, 100ml nước cất, rồi vừa lắc mạnh vừa chuẩn... Lượng thuốc thử cần lấy cho mỗi mẫu có thể có thể dược tính bằng cách đem chia con số 20 cho chỉ số iot dự đoán cao nhất của chất cần thử , ví dụ với mỡ lợn, chỉ số iod cao nhất là 66, vậy có thể cân một lượng 20:66 = 0,3g để xác định chỉ số iod 11 Cũng có thể theo bảng sau đây: Trong trường hợp chỉ số iod cao hơn chỉ số dự tính, phải xác định lại với số lượng chất béo cần thử ít hơn 12... thử không được chênh lệch nhiều để tránh sai số  Chất béo được hòa tan trong dung môi (CCl4: CH3COOH) mẫu phải không chứa nước, cho tiếp xúc với thuốc thử Wijs trong tối Phần thuốc thử thừa phản ứng với KI 10% giải phóng ra Iod tự do Định lượng Iod tự do bằng dung dịch Na2S2O3 0,1N với chỉ thị hồ tinh bột 25  Mẫu phải chuẩn độ trong vòng 3 phút thì kết thúc, sau thời gian đó sự phân tích bị sai  . trong chất béo  Chỉ số iod là số gam iod kết hợp với 100g chất béo. 7 2. Các phương pháp xác định chỉ số iod 2. Các phương pháp xác định chỉ số iod Có ba phương pháp xác định chỉ số iod  Phương. quan bên trong cơ thể. bảo vệ các cơ quan bên trong cơ thể. 5  Lipid còn là dung môi hòa tan một số vitamin như A, F, D…  Nhu cầu lipid cho người từ 36 – 42g/ ngày.  Nhu cầu lipid phụ. gấp đôi lương bromua iod nghĩa là khoảng 20ml.  Bảo quản dung dịch trong lọ thủy tinh màu , ở trong tối. 18 * Thuốc thử Hubl * Thuốc thử Hubl  Hòa tan 25g iod trong 500ml cồn 96o tinh