BÀI LUẬN MÔN PHÂN TÍCH VẬT LÝ TẬP THỂ NHÓM 4 SINH VIÊN:VŨ VĂN THỦY LỚP : HOÁ 1 K3 LT – CĐ - ĐH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ KHỐI LƯỢNG TẬP THỂ NHÓM 4 BỐ CỤC PHƯƠNG PHÁP: Nh à hóa học người pháp đạt giải thưởng no bel: TẬP THỂ NHÓM 4 TẬP THỂ NHÓM 4 Máy phổ khối lượng dầu tiên: TẬP THỂ NHÓM 4 Bố cục trình bày:  I.Sự hình thành phổ khối lượng  II. Nguyên tắc chung của phương pháp phổ khối lượng  III. PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)  IV. Kĩ thuật thực nghiệm .  V. Sơ đồ cấu tạo khối phổ kế  VI. Hình anh một số máy phổ khối lượng  VII. Độ phân giải và cách xử lý tín hiệu TẬP THỂ NHÓM 4  VIII. Cơ chế phân mảnh ion  IX. Một số dạng phổ của một số chất  X) Ứng dụng của phổ khối lượng  XI. Bảng 1 số mang ion thường gặp TẬP THỂ NHÓM 4 I. Sự hình thành phổ khối lượng  1. khái quát về phương pháp phổ khối lượng  Đây là phương pháp nghiêm cứu cấu trúc cuả các chất bằng cách đo chính xác khối lượng phân tử của chất đó dựa trên nguyên tắc khối lượng phân tử của một chất sẽ bằng tổng khối lượng phân tứ của các mảng ion được tạo thành do quá trình phá vỡ phân tử  Phương pháp phổ khối lượng là Phương pháp vât lý nghiên cứu cấu trúc phân tử của các hợp chất trên cơ sở xác định chính xác khối lượng của các phần tử và toàn phân tử và toàn phân tử  Hợp chất mẫu trước hêt phải được chuyển sang trạng thái khí và được ion hóa bằng các phương phát thích hợp. Sau đó đó được tách thành các mảnh ion thu được theo1 quy luạt nhất định (như khối lương tăng dần hoặc giảm dần ). Mà từ đó ta xác định được hình ảnh của phân tử TẬP THỂ NHÓM 4 Phương thức tiến hành:  chuyển chất nghiên cứu thành trạng thái hơi và ion hóa bằng biện pháp thích hợp phân tách các mảnh ion theo số khối tùy thuộc vào điên tích của mảnh ion, dựa vào đó người ta có máy phổ ion (+) hoặc ion (-). Đối với các hợp chất vô cơ phổ khối chủ yếu dung xác định chất đồng vị. đối với các hợp chất hữu cơ phổ khối chủ yếu xác định cấu trúc và quá trình đồng nhất TẬP THỂ NHÓM 4 2.Ứng dụng của Phương pháp phổ khối lượng:  phổ khối lượng: là một kĩ thuật dùng để đo đạc tỉ lệ khối lượng-trên-điện tích của ion; dùng thiết bị chuyên dụng là khối phổ kế. Kĩ thuật này có nhiều ứng dụng, bao gồm: TẬP THỂ NHÓM 4  Xác định các hợp chất chưa biết bằng cách dựa vào khối lượng của phân tử hợp chất hay từng phần tách riêng của nó  Xác định kết cấu chất đồng vị của các thành phần trong hợp chất  Xác định cấu trúc của một hợp chất bằng cách quan sát từng phần tách riêng của nó  Định lượng lượng hợp chất trong một mẫu dùng các phương pháp khác (phương pháp phổ khối vốn không phải là định lượng)  Nghiên cứu cơ sở của hóa học ion thể khí (ngành hóa học về ion và chất trung tính trong chân không)  Xác định các thuộc tính vật lí, hóa học hay ngay cả sinh học của hợp chất với [...]... do , phân tử trung hòa đây gọi là quá trình phân mảnh  Năng lượng của quá trình phân mảnh cao hơn rất nhiều so với năng lượng ion hóa phân tử TẬP THỂ NHÓM 4 TẬP THỂ NHÓM 4  Xác suất sự có mặt của các mảnh ion phụ thuộc chủ yếu vào năng lượng va chạm của các phân tử  Phân tác các mảnh ion trên theo sơ đồ khối bằng các phương pháp thích hợp , và ghi lại phổ trên một băng giấy gọi là phổ khối lượng. .. Phương pháp va chạm electron  Phương pháp ion hóa nhờ điện trường  Phương pháp ion hóa nhờ sự đốt nóng  Phương pháp ion hóa nhờ sự tương tác giữa các ion khác nhau  Trong thực tế người ta chỉ dùng phương pháp ion hóa nhờ các tia bức xạ hoặc các phân tử có năng lượng cao như: ( dòng e; tia gama; tia bêta) TẬP THỂ NHÓM 4 a , Phương pháp va chạm electron   Đây là phương pháp phổ biến nhất do dễ thực hiện... liên kết yếu nhất cuả ion phân tử sẽ bị gãy liên kết phụ thuộc vào năng lượng của dòng electron độ bền liên kết và độ ổn định của ion mảnh mới tạo thành TẬP THỂ NHÓM 4 III- PHÂN LOẠI CÁC ION ( 4 LOẠI)  1 Ion phân tử:  Ion phân tử là các ion có số khối lớn nhất và chính là khối lượng phân tử của chất mẫu(M+)  Qui tắc Nitơ: nếu khối lượng ion phân tử là số chẵn thì trong phân tử không chứa Nito hoặc... chung của phương pháp phổ khối lượng:  A phương pháp ion hóa bằng va chạm electron:  Cho chất nghiên cứu ở trạng thái khí tương tác với dòng electron có năng lượng cao , khi đó các phân tử ở trạng thái khí sẽ bật ra 1 hoặc 2 electron để chơ thành ion phân tử mang điện tích và phá vỡ thành các mảnh ion, các phân tử nhỏ hay các gốc tự do TẬP THỂ NHÓM 4 M   M  + + M 1e→ (va chạm) 1e- → + 1e- M+ + M++... khí tới 1 0-5 -1 0-7 mmHg ở nhiệt độ 300oC trong điều kiện đó tất cả các chất đều hóa khí  Mẫu sau khi hóa khí được dẫn sang buồng ion hóa Cách tiến hành này được gọi là phương pháp nạp mẫu gián tiếp, lượng mẫu dùng một lần từ 0, 5- 100µg TẬP THỂ NHÓM 4 2, ion hóa  Đây là quá trình quan trọng nhất quyết định độ nhạy độ chính xác của phương pháp  Có nhiều phương pháp ion hóa khác nhau:  Phương pháp va... có khối lượng m1 và m2 có thời gian sống ngắn 1 0-5 s không ghi nhận được đầy đủ trên phổ cường độ vạch phổ , nhưng cũng có thể phát hiện được sự có mặt của nó được gọi là ion metastabin  Kí hiệu : m*  m*=mE2/mA  mA: khối lượng ban đầu của ion  mE: khối lượng a ion cuối củ TẬP THỂ NHÓM 4 Ứng dụng:  ion metastabin xuất hiện như một bước trung gian sử dụng để nghiên cứu con đường phân cắt của phân. .. ion :  BCDE+ → BC+ +DE- + e TẬP THỂ NHÓM 4  d quá trình bắt cộng hưởng:  BCDE + e → BCDE e quá trình phản ứng ion- phân tử:có nhiều trường hợp trên phổ có số khối lớn hơn khối lượng của chất nghiên cứu :  BCDE+ + CDE+ → BCDEC+ + ED˙ TẬP THỂ NHÓM 4  Loại ion ABCD+ , ABC+ , CDE˙ ,… được gọi là các ion gốc hay ion phân tử  Khi các ion phân tử va chạm với chùm e- có năng lượng cao thì chúng bị... nhiều mảnh , thông thường năng lượng va chạm khoảng 70eV  Khi năng lượng dòng e từ 5-1 2eV thì hầu như không có mảnh ion mà chỉ có ion phân tử khi tăng năng lượng của dòng e trên phổ bắt đầu xuất hiện các pic tương ứng với ion mảnh có số khối nhỏ hơn số khối của ion phân tử Khi năng lượng từ 5 0-8 0eV bắt đầu xuất hiện nhiều ion mảnh có số khối nhỏ, tuy nhiên sự tồn tại của ion mảnh tùy thuộc vào độ bền... khí nhận năng lượng bị kích thích làm cho các điện tử trong phân tử chuyển sang trạng thái năng lượng cao dẫn đến quá trình mất điện tử , quá trình này xảy ra trong thời gian rất ngắn 1 0-1 7 s vì vậy phân tử mẫu ở dạng khí chưa kịp biến đổi về mặt cấu trúc cũng như khối lượng mà chỉ bị mất điệ tử tạo thành ion phân tử TẬP THỂ NHÓM 4  Khi năng lượng của dòng e tăng lên thì toàn bộ ion phân tử bị kích... thu được từ phổ khối lượng và các quy luật chung của quá trình phá vỡ phân tử , người ta có thể xác định dược công thức cấu tạo cũng như bản chất của chất cần phân tích TẬP THỂ NHÓM 4 B.Bản chất của quá trình  Ban đầu khi phân tủ mẫu or dạng khí được đưa vào buồng ion hóa thì các e bắn ra từ catot cách các phân tử khí một khoang cách nhỏ hơn 0,5A0 thì các e bắtđầu truyền năng lương cho phân tử khí, . BÀI LUẬN MÔN PHÂN TÍCH VẬT LÝ TẬP THỂ NHÓM 4 SINH VIÊN:VŨ VĂN THỦY LỚP : HOÁ 1 K3 LT – CĐ - ĐH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH PHỔ KHỐI LƯỢNG TẬP THỂ NHÓM 4 BỐ CỤC PHƯƠNG PHÁP: Nh à hóa. nguyên tắc khối lượng phân tử của một chất sẽ bằng tổng khối lượng phân tứ của các mảng ion được tạo thành do quá trình phá vỡ phân tử  Phương pháp phổ khối lượng là Phương pháp vât lý nghiên. 4 2.Ứng dụng của Phương pháp phổ khối lượng:  phổ khối lượng: là một kĩ thuật dùng để đo đạc tỉ lệ khối lượng- trên-điện tích của ion; dùng thiết bị chuyên dụng là khối phổ kế. Kĩ thuật này