BÁO CÁO THÍ NGHIỆM MÔN HỌC THÍ NGHIỆM HÓA LÝ KỸ THUẬT

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TÔN ĐỨC THẮNG

Bài 6 Mã số nhóm: 06_T07 Tên SV – MSSV:Huỳnh Ngọc Thúy - 62000254

THỦY PHÂN ESTER

các chất theo thời gian Cụ thể là sự thay đổi chất NaOH thông qua chuẩn độ.

nhiệt độ lên hằng số tốc độ của phản ứng qua hệ thức Arrhenius.

I CƠ SỞ LÝ THUYẾT:

 Tốc độ phản ứng hoá học:

Xét phản ứng hóa học:

aA + bB  dD + eE (1)

Tốc độ phản ứng hóa học được xác định bởi biến thiên nồng độ của tác chất hay sản phẩm trong một đơn vị thời gian.

Định luật cơ sở của động hóa học là định luật tác dụng khối lượng: khi nhiệt độ và áp suất không đổi, tốc độ của phản ứng đơn giản, một chiều ở mỗi thời điểm tỉ lệ thuận với tích số nồng độ của các chất tham gia phản ứng (với một số

 Sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng vào nhiệt độ:

Khi tăng nhiệt độ, tốc độ phản ứng sẽ tăng đột ngột Phương trình Arrhénius mô tả sự phụ thuộc tốc độ phản ứng vào nhiệt độ có dạng sau:

Trong đó:

k0 là hằng số được gọi là thừa số tần số hay thừa số Arrhénius, ko không phụ thuộc vào nhiệt độ

Ea là năng lượng hoạt hóa của phản ứng.

(4)

Lấy logarit phương trình (4):

Theo phương trình này, hằng số tốc độ phản ứng phụ thuộc tuyến tính vào nghịch đảo của nhiệt độ phản ứng Gọi kT1, kT2 là hằng số tốc độ phản ứng ở nhiệt

độ T1, T2, khi đó:

Dựa vào phương trình (6), ta tìm được năng lượng hoạt hóa của phản ứng khi biết được hằng số tốc độ ở hai nhiệt độ khác nhau.

 Phản ứng thuỷ phân ester bằng kiềm:

Phản ứng giữa ester Etyl acetat và NaOH xảy ra như sau:

Trong đó:

a, b: là nồng độ ester và NaOH trong hỗn hợp phản ứng lúc ban đầu

x: là nồng độ ester và NaOH đã tham gia phản ứng ở thời điểm t (a – x), (b – x): là nồng độ ester và NaOH còn lại trong hỗn hợp phản ứng ở thời điểm t.

Đây là phản ứng bậc 2 nên phương trình tốc độ phản ứng là:

Dùng tích phân cùng với điều kiện đầu t = 0, x = 0.

Như vậy để xác định hằng số tốc độ k, cần phải xác định được các giá trị (a – x) và (b – x) ở các thời điểm.

Bài TN này áp dụng phương pháp sau để theo dõi tiến trình phản ứng: Tiến hành phản ứng bằng cách trộn hai dung dịch ester và NaOH vào nhau, lượng NaOH dư so với lượng ester Dung dịch NaOH ban đầu có nồng độ là Cdd NaOH Ta theo dõi tốc độ phản ứng bằng cách xác định lượng dung dịch NaOH ban đầu còn dư trong hỗn hợp phản ứng:

Gọi Vo, Vt, là thể tích dung dịch NaOH ban đầu còn trong hỗn hợp

phản ứng ở các thời điểm t = 0, t = ∞ (∞ là thời điểm phản ứng đã Thay vào (9) ta được:

Xác định hằng số C1: Ở thời điểm t = 0, trong Vhh (mL) hỗn hợp (nồng độ NaOH trong hỗn hợp là C0NaOH (mol/L)) có V0 (mL) dung dịch NaOH ban đầu (có nồng độ là Cdd NaOH (mol/L)) Như vậy nồng

- Dùng ống đong lấy 150 ml dung dịch acetatetyl 0,005M cho vào erlen, tiếp tục lấy ống đong đong 150ml NaOH 0,01M cho nhanh vào erlen acetatetyl, đậy nắp lại, lắc nhanh Sau đó ghi nhiệt độ T1 của dung dịch phản ứng (nhúng nhiệt kế sạch vào dung dịch).

- Sau 5, 10, 20, 30, 40, 50 phút dùng pipette hút 25 ml hỗn hợp phản ứng cho vào bình chứa 12,5 ml acid.

phenolphtalein (2 giọt).

(Chú ý tránh chuẩn độ thừa, ở điểm tương đương đạt màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây).

- Sau phút 50, đun hoàn lưu cách thủy hỗn hợp phản ứng còn thừa đến 70°C, giữ ở nhiệt độ đó trong 30 phút ( sử dụng ống sinh hàn)_lưu ý cách mắc hệ thống.Để nguội tới nhiệt độ phòng, sau đó lấy mẫu và chuẩn độ như trên Ở 70° phản ứng xảy ra rất nhanh nên sau 30 phút có thể coi phản ứng đã hoàn tất và dữ kiện thu được khi chuẩn độ NaOH lần này ứng với thời điểm t = ∞.

a)Nhiệt độ bình điều nhiệt T 2

- Lượng dung dịch TN giống như trên Ngâm 2 bình đựng ester và NaOH trong bình điều nhiệt trong ít nhất 20 phút (thực hiện việc này sớm, ngay từ giai đoạn đo ở nhiệt độ phòng), để đạt nhiệt độ khoảng 38°C đến 45°C (ghi nhiệt độ chính xác theo bình điều nhiệt) rồi mới bắt đầu cho phản ứng.

Tiến hành TN tương tự trên.

 Sơ đồ thí nghiệm thủy phân ester bằng kiềm:

Một số hình ảnh minh họa quá trình thí

nhiệt 70℃

II KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

 kT2=11,445

 Tính năng lượng hoạt hoá của phản ứng:

(Dựa vào kt1 và kt2 tính theo phương pháp bình phương cực tiểu)

III.TRẢ LỜI CÂU HỎI

1 Năng lượng hoạt hoá là gì? Tại sao tốc độ phản ứng lại thay đổi theo nhiệt độ?

Năng lượng hoạt hóa là năng lượng tối thiểu cần cung cấp cho các tiểu phân để chúng trở thành hoạt động tức là có khả năng phản ứng.

Tốc độ phản ứng thay đổi theo nhiệt độ ảnh hưởng đến tốc độ chuyển động của các phân tử Nhiệt độ tăng thì tốc độ chuyển động của các phân tử tăng làm cho các phân tử va chạm vào nhau nhiều hơn, nên từ đó tốc độ phản ứng cũng nhanh hơn và ngược lại đối với khi nhiệt độ giảm.

2.Tại sao khi cho NaOH vào ester phải đậy kín và lắc đều? Tại sao khi thuỷ phânester để lấy dữ kiện ở t = ∞ thì phải đun đến ở 70oC? Lắp ống sinh hàn hoàn lưu để làmgì?

Khi cho NaOH vào ester phải đậy kín và lắc đều hai bình để tránh este bay đi và CO2 tan hết vào dung dịch NaOH.

Khi tăng nhiệt độ  tốc độ phản ứng sẽ tăng đột nhột Hằng số tốc độ phản ứng phụ thuộc tuyến tính vào nghịch đảo của nhiệt độ phản ứng Gọi kT1, kT2 là hằng số tốc độ

Ta tìm được năng lượng hoạt hóa của phản ứng khi biết được hằng số tốc độ ở hai nhiệt độ khác nhau.

Ống sinh hàn có tác dụng hạn chế sự thất thoát của các chất lỏng trong ống nghiệm Ống sinh hàn được sử dụng trong phòng thí nghiệm khi cần đến cách phương pháp sinh hàn như tách chất từ dung dịch hay cần gia nhiệt cho mẫu với nhiệt độ xác định trong một khoảng thời gian dài Được sử dụng để làm lạnh trong các thí nghiệm chưng cất.

3 Giải thích tại sao ở mỗi thời điểm lấy mẫu phải cho 25mL hỗn hợp phản ứng vào dung dịch HCl? Sau đó phải chuẩn độ ngay bằng NaOH, có thể để lâu hơn để chuẩn độ có được không? Tại sao?

 Trình tự tiến hành thí nghiệm:

- Thủy phân Ester trong dd NaOH ở nhiệt độ phòng  sau từng thời gian đem đi chuẩn độ với acid HCl có chứa chỉ thị Phenolphtalein.

- Thủy phân Ester trong dd NaOH ở nhiệt độ 70oC  sau từng thời gian đem đi chuẩn độ với acid HCl có chứa chỉ thị Phenolphtalein.

 Liên hệ giữa thể tích NaOH dùng để chuẩn độ HCLl và thể tích dung dịch NaOH ban đầu có trong hỗn hợp phản ứng.

- Cùng là NaOH ở cùng 1 nồng độ và ∑V NaOH chuẩn độ bằng 1 nửa ∑V NaOH ban đầu trong hỗn hợp thủy phân Ester.

 Vì đây phương pháp chuẩn độ ngược, ta cho 25ml hỗn hợp phản ứng vào HCl để HCl phản ứng với lượng NaOH dư, sau đó HCl dư và sẽ được chuẩn độ bằng NaOH Sau đó không cần phải chuẩn độ ngay bằng NaOH vì lượng NaOH dư trong hỗn hợp phản ứng đã được phản ứng với HCl và NaOH hết nên phản ứng thủy phân trong dung dịch sẽ không tiếp tục xảy ra.

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ

BÀI 7 Mã số nhóm: 06_T07 Tên SV – MSSV:Huỳnh Ngọc Thúy_62000254

Nguyễn Kim Thanh_62000233 Ngày TN: 5/11/2022

I MỤC ĐÍCH THÍ NGHỆM

- Xác định độ dẫn điện của dung dịch chất điện ly.

- Áp dụng đo độ dẫn điện của dung dịch các chất điện ly mạnh NaCl, HCl, CH3COONa và chất điện ly yếu CH3COOH.

- Xác định độ phân ly và hằng số phân ly Ka của CH3COOH.

II LÝ THUYẾT

Dòng điện chất điện ly là dòng chuyển dời có hướng của các hạt mang điện ( catod, anod) Chất điện ly là nhưng chất có thể phân ly thành ion trong dung dịch

Dung dịch điện ly là vật dẫn điện loại hai, dẫn điện theo cơ chế ion Nếu dung dịch điện ly được đặt vào điện trường giữa hai điện cực, các ion sẽ chuyển động về các điện cực trái dấu, tạo thành dòng điện đi qua dung dịch Cả cation và anion đều tham gia vào quá trình dẫn điện (Catod là điện cực mà cation di chuyển về đó, còn Anod là điện cực mà anion di chuyển về đó).

Điện trở của bất kỳ vật dẫn nào dù là loại một hay loại hai đều phụ thuộc vào bản chất của chất dẫn, tiết diện và độ dài của vật dẫn Điện trở của lớp dung dịch điện ly nằm trong không

gian giữa hai điện cực Với:

ρ: điện trở riêng

S: tiết diện ( S= 1cm2)

L: chiều dài hay độ dài 2 điện cực ( L=1cm) Độ dẫn điện là đại lượng nghịch đảo của điện trở:

ω: đơn vị simen

Độ dẫn điện phụ thuộc vào nồng độ của chất điện ly (số lượng các hạt mang điện) và bản chất của chất điện ly hay ion hay độ linh động.

dung dịch ở nồng độ đã cho

Với L/S =K được gọi là hằng số bình

Tromg bài thí nghiệm này ta sẽ đơn giản hóa k=1 với S=1cm2 và L=1cm Tuy nhiên trong quá trình thí nghiệm sau cần phải tính toán xác định lại bằng cách đo độ dẫn điện của một chất nào đó rồi từ đó tra bảng xác định đucợ L/S

Độ dẫn điện đương lượng là độ dẫn điện của khối dung dịch có thể tích là V trong điều kiện nó chứa 1 đương lượng gam chất điện ly

λ = V 𝜒

Độ dẫn điện đương lượng phụ thuộc vào nồng độ dung dịch: tăng khi nồng độ giảm và đạt đến giá trị độ dẫn điện đương lượng giới hạn khi nồng độ vô cùng loãng.

Nồng độ dung dịch càng thấp thì độ dẫn điện đương lượng càng cao Qui ước: C(ω) = ) = 𝜒 khi S = 1cm2 và L = 1cm.

Độ dẫn điện đương lượng giới hạn 𝝀∞:

Đối với chất điện ly mạnh (NaCl, HCl,…), độ dẫn điện đương lượng được liên hệ với nồng độ dung dịch loãng và biểu diễn bởi phương trình thực nghiệm của định luật Kohlrausch I.

𝜆 = 𝜆∞ − 𝛼√𝐶𝑁

Với: a là hằng số.

CN là nồng độ đương lượng của dung dịch.

Đối với dung dịch vô cùng loãng, Kohlrausch chứng minh được rằng: hiệu độ dẫn điện đương lượng của hai muối có chung một ion là đại lượng không đổi.

III TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

Thể tích dd ban đầu để pha loãng

Bước 2: đo độ dẫn điện của các dung dịch vừa pha, lưu ý:

Trước khi thực hiện thí nghiệm cần đo độ dẫn điện của nước cất Nếu nước cất có độ dẫn điện nhỏ

hơn 5

𝜇S/cm thì mới được sử dụng để pha chế các dung dịch có trong bài thí nghiệm này Khi đo độ dẫn của các dung dịch phải đo lần lượt từ nồng độ thấp đến nồng độ cao.

Hình 7.1 Các dung dịch sau pha loãng

Trong quá trình làm thí nghiệm nếu thấy kết quả thực nghiệm không tuân theo lý thuyết thì thay dung dịch nước cất

IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM

 HCl 0,02N

HCl là chất điện ly mạnh nên độ dẫn điện đương lượng và nồng độ của dung dịch loãng được biểu diễn theo phương trình thực nghiệm của định luật

NaCl là chất điện ly mạnh nên độ dẫn điện đương lượng và nồng độ của dung dịch loãng được biểu diễn theo phương trình thực nghiệm của định luật Kohlrausch I:

Do CH3COOH là chất điện ly yếu  không tuân theo định luật I Kohlrausch  Tính toán thông qua các chất điện ly mạnh:

= 431,08+145,39 -103,06=388,75

𝜆∞ là độ dẫn điện đương lượng khi  = 1 Dung dịch càng loãng, độ phân ly  càng tiến gần đến 1 Vậy khi 0 <  <1, độ dẫn điện đương lượng thì bằng  phần của

CH3COOH 0.02N Dung dịch pha loãng

Tính giá trị trung bình của 𝑲𝑎

Ka = 0,0003

VI TRẢ LỜI CÂU HỎI

1 Phân tích các yếu tố gây sai số trong bài TN.

- Sai số hệ thống là sai số do những nguyên nhân cố định gây ra Làm kết quả phân tích cao hơn giá trị thực hoặc thấp hơn giá trị thật.

• Sai số do dụng cụ như: Dụng cụ chưa được chuẩn hoá, thiết bị phân tích sai.

• Sai số do người phân tích như: Mắt nhìn không chính xác, cẩu thả trong thực nghiệm, sử dụng khoảng nồng độ phân tích không phù hợp Cách lấy dung dịch chuẩn sai, hoá chất không tinh khiết.

- Sai số ngẫu nhiên là những sai số gây nên bởi những nguyên nhân không cố định, không biết trước.

• Sai số ngẫu nhiên thường gây ra do khách quan: Máy đo bị hư, dung dịch không đảm bảo được nồng, đại lượng đo có độ chính xác giới hạn…

• Sai số ngẫu nhiên thường gây ra do chủ quan: Thao tác thí nghiệm không chuẩn xác (có thể gây ra giá trị bất thường)…

 Sai số ngẫu nhiên làm cho kết quả phân tích không chắc chắn, còn sai số hệ thống làm cho kết quả phân tích sai.

2 Tại sao trong hệ thống đo độ dẫn bằng cầu Wheastone phải dùng nguồn điện xoay chiều mà không dùng dòng một chiều?

Trong hệ thống đo độ dẫn điện bằng Wheatstone phải dùng nguồn điện xoay chiều mà không dùng dòng điện một chiều vì để tránh xảy ra hiện tượng điện phân làm thay đổi nồng độ dung dịch và ảnh hưởng tới kết quả đo độ dẫn.

BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA LÝ

Bài 9 Mã số nhóm: 06_T07 Tên SV – MSSV:Huỳnh Ngọc Thúy - 62000254

-Xây dựng đường hấp phụ đẳng nhiệt theo phương trình Freundlich và Langmuir và tính các giá trị liên quan.

II.CƠ SỞ LÝ THUYẾT

Hấp phụ là hiện tượng một chất (có thể dưới dạng nguyên tử, phân tử hay ion) bị thu hút trên bề mặt phân chia pha với chất hấp phụ hay nói cách dễ hiểu hơn là hiện tượng trên bề mặt phân tử tích tụ các chất rắn Hiện tượng này do lực Van der Waals ảnh hưởng lên các chất bị hấp phụ, lực này rất nhỏ nhưng ở bề mặt lớn sẽ tổng hợp lại thành lực rất lớn, đủ để giữ chất bị hấp phụ.

Chính vì thế, các chất hấp phụ có bề mặt riêng rất lớn, thường vào khoảng 10-1000 m2 trên 1g chất hấp phụ Các chất hấp phụ thường là than hoạt tính, Silicagel SiO2, Alumin Al2O3 và Zeolite…

Ngoài hấp phụ vật lý (do lực Van der Waals) thì còn hấp phụ hóa học cũng ảnh hưởng đến khả năng hấp phụ Các yếu tố ảnh hưởng đến hấp phụ cũng là các yếu tố liên quan đến các quá trình động học như nhiệt độ, áp suất, nồng độ và bản chất các chất.

Phương trình Freundlich: Phương trình thực nghiệm áp dụng cho sự hấp phụ chất khí hay chất tan trong dung dịch Phương trình này chỉ thích hợp ở nồng độ trung bình do ở nồng độ cao, X thường đạt tới một trị số giới hạn mà không phụ thuộc vào C do lực tương tác giauwx các phân tử chất tan hay chất khí lớn dần.

X= K.C1/nTrong đó :

X: số mol chất bị hấp thụ trên 1g chất hấp phụ

Bước 2: Lắc đều các dung dịch vừa pha, cân mỗi mẫu 1g than hoạt

tính Cho vào mỗi erlen chứa dung dịch CH3COOH rồi đậy nắp, lắc trong 40 phút, sau đó để yên 20 phút cho than lắng xuống.

Chú ý trong quá trình lắc phải thật đầu giữa các bình để đảm bảo quá trình hấp thụ giữa các bình diện ra đồng đều với nhau.

Bước 3: Lọc dung dịch để tách riêng than hoạt tính.

Bước 4: Tiến hành chuẩn độ

-Đầu tiên ta sẽ chuẩn độ dung dịch CH3COOH ban đầu

-Sau đó tiến hành chuẩn độ 6 dung dịch sau khi lọc Cụ thể như sau:

Dung dịch CH3COOH ban đầu: lấy 5ml và chuẩn độ 3 lần Bình 1,2,3: dùng mỗi lần 5ml nước qua lọc, chuẩn độ mỗi

bình 3 lần.

KẾT QUẢ TÍNH

1 Nồng độ dung dịch CH3COOH ban đầu là: C CH3COOH = CNaOH Vchuẩn độ

VNaOH = 0,05× 21,165 = 0,2116N ≈ 0,21 M 2 Nồng độ dung dịch trước khi bị hấp thụ Co

C0CH 3COOH= CCH 3 COOH VNaOHVdung dịch

Trong đó:

C CH3COOH là nồng độ CH3COOH ban đầu

V CH3COOH là thể tích dung dịch CH3COOH ban đầu

 Xác định các hằng số của phương trình đường biểu

Như đã đề cập ở trên, việc thay đổi nồng độ, nhiệt độ và thời gian, có ảnh hưởng đến quá trình hấp phụ, cụ thể theo bài báo của nhóm nghiên cứu được đăng trên tạp chí Separation Scien and Technology có kết quả như sau:

+ Nồng độ Acetic acid bị hấp phụ tăng dần khi nồng độ chất ban đầu tăng.

+ Nồng độ của Acetic acid trong dung dịch giảm dần theo thời gian khi cho thời gian càng lâu, tuy nhiên có 1 đường tiệm cận ngang khi dung dịch đạt gần ngưỡng nồng độ này thì không giảm nữa.

+ Khi tăng diện tích bề mặt chất hấp phụ thì lượng chất bị hấp phụ tăng lên.

+ Khi tăng nhiệt độ thì chất hấp phụ tốt hơn.

Hấp phụ có thể ứng dụng rất nhiều trong công nghiệp để lọc nước thải hay khí độc, ngoài ra trong sinh hoạt, nước máy có thể qua lọc để an toàn hơn cho người sử dụng.

Việc tái chế than hoạt tính cũng là vấn đề cần được quan tâm Nước thải sinh hoạt trong hộ gia đình có thể đem phơi năng

trong than hoạt tính chứa rất nhiều chất thải độc hại.

VI.

VI.TRẢ LỜI CÂU HỎI

1 Tại sao cần phải lắc các dung dịch CH3COOH chứa than hoạt tính?

Hấp phụ là hiện tượng phụ thuộc rất nhiều vào lực Van der Waals mà trong đó, bề mặt hất phụ đóng vai trò quan trọng Khi cho than hoạt tính ở môi trường không khí vào dung dịch, các khoảng trống li ti trong lỗ xốp cũng như bề mặt than hoạt tính lúc này đang được lấp đầy bởi không khí Ta phải lắc để không khí thoát ra và dung dịch lấp đầy lỗ xốp Khi sự hấp phụ diễn ra, nồng độ acetic acid tại vùng có than hoạt tính giảm, acetic acid trong dung dịch sẽ khuếch tán dần để cân bằng nồng độ trong dung dịch sẽ làm cho việc hấp phụ chậm đi, việc lắc sẽ giúp acetic acid khuếch tán nhanh hơn làm tăng hiệu quả hấp phụ.

Mặt khác, việc lắc sẽ làm cho lớp than lúc này bán chủ yếu trên bề mặt dung dịch sẽ khuếch tán đều hơn vào dung dịch, tăng cơ hội tiếp với CH3COOH.

2 Muốn thu hồi lại than hoạt tính đã hấp phụ CH3COOH ta phải làm cách nào?

- Ta có thể phơi nắng để CH3COOH bay hơi hết.

- Hoặc có thể nung sấy kín khí lượng than trên để CH3COOH bay hơi hết.

- Trường hợp đã tái sử dụng nhiều lần, ta có thể tái hoạt tính than bằng cách nung dở nhiệt độ 600oC để tái hoạt tính than.

3 Hãy cho biết phạm vi ứng dụng của phương trình Langmuir Phương trình này dựa trên giả thiết nào để tính toán bề mặt riêng của chất hấp phụ?

- Phương trình này dựa trên giải thiết:

+ Các phân tử được hấp phụ đơn lớp trên bề mặt chất hấp phụ + Giữa các phân tử chất hấp phụ không có tương tác qua lại với nhau.

+ Bề mặt chất hấp phụ đồng nhất về năng lượng, nghĩa là sự hấp phụ diễn ra ở đâu thì nhiệt hấp phụ vẫn không thay đổi.

+ Giữa các phân tử trên lớp bề mặt và bên trong lớp thể tích có cân bằng động