UBND TỈNH BÌNH PHƯỚC TRƯỜNG CAO ĐẲNG BÌNH PHƯỚC KHOA Y DƯỢC GIÁO TRÌNH MƠN HỌC : DƯỢC XÃ HỘI HỌC NGÀNH : DƯỢC TRÌNH ĐỘ : CAO ĐẲNG Kèm theo Quyết định số: /QĐ-… ngày…….tháng….năm Hiệu trưởng Trường Cao đẳng Bình Phước LƯU HÀNH NỘI BỘ TUYÊN BỐ BẢN QUYỀN Tài liệu thuộc loại sách giáo trình nên nguồn thơng tin phép dùng ngun trích dùng cho mục đích đào tạo tham khảo Mọi mục đích khác mang tính lệch lạc sử dụng với mục đích kinh doan thiếu lành mạnh bị nghiêm cấm LỜI GIỚI THIỆU Giáo trình hóa phân tích định tính biên soạn theo chương trình đào tạo cử nhân cao đẳng thuộc chương trình đào tạo Trường Cao đẳn Bình Phước sở chương trình khung Bộ Lao động Thương binh – Xã hội phê duyệt Với phương châm: Kiến thức bản, hệ thống; nội dung xác, khoa học; cập nhật tiến khoa học, kỹ thuật đại thực tiễn Việt Nam Sách cấu trúc gồm phần bám sát chương trình giáo dục với nội dung phân tích định tính, giúp sinh viên sau học có kiến thức bản, kỹ thực hành phân tích định tính để áp dụng thực tế Đồng thời qua rèn luyện tác phong làm việc khoa học, thận trọng, xác, trung thực hoạt động nghề nghiệp trường Sách tiền để để giáo viên sinh viên áp dụng phương pháp dạy học tích cực Giáo trình Hóa phân tích định tính gồm phần: phần lý thuyết gồm 10 bài; phần thực hành gồm bài, với nội dung ban biên soạn tham khảo từ nhiều tài liệu hóa phân tích trường Đại học, Cao đẳng nước Đây giáo trình lưu hành nội bộ, biên soạn nhằm cung cấp tài liệu nghiên cứu học tập cho sinh viên Bộ môn Dược – Khoa Y Dược – Trường Cao Đẳng Bình Phước Tuy nhiên, nội dung giáo trình nội dung có nhiều biến dộng, đổi mới, khơng thể tránh khỏi hạn chế khiếm khuyết Rất mong nhận đóng góp, bổ sung q đồng nghiệp, bạn sinh viên để lần biên soạn sau hoàn thiện Xin trân trọng cảm ơn! Bình Phước, ngày……tháng….…năm 20… Ban biên soạn MỤC LỤC TÊN BÀI TRANG Lời giới thiệu Mục lục PHẦN LÝ THYẾT BÀI 1: Đại cương phân tích định tính ion dung dịch .6 BÀI 2: Cation nhóm I 18 BÀI 3: Cation nhóm II .23 BÀI 4: Cation nhóm III 26 BÀI 5 : Cation nhóm IV 31 BÀI 6 : Cation nhóm V 35 BÀI 7: Cation nhóm VI 39 BÀI 8: Anion nhóm I .43 BÀI 9: Anion nhóm II .47 BÀI 10: Xác định cation anion dung dịch 51 PHẦN THỰC HÀNH BÀI 1: Xác định cation nhóm I, II 55 BÀI 2: Xác định cation nhóm III, IV .58 BÀI 3: Xác định cation nhóm V, VI 62 BÀI 4: Xác định nhóm I 65 BÀI 5: Xác định nhóm II 68 BÀI 6: Xác định nhóm III 71 TÀI LIỆU THAM KHẢO 73 Tên mơn học: HĨA PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Mã mơn học: BCP.C.22.23 Số tín chỉ: 2/2 Thời gian thực mơn học: 60 Trong đó: I Lý thuyết : 28 Thực hành : 26 Kiểm tra : 06 Vị trí, tính chất mơn học: Vị trí: Hóa học phân tích quan trọng khơng ngành Hóa học nói riêng mà cịn ngành Sinh học nói chung: Y học, Nơng nghiệp, Lâm nghiệp, Dược học Chính Ăngghen nói: “Khơng có phân tích khơng thể tổng hợp” Vì quan trọng nên sinh viên muốn học tốt môn học phải học tốt mơn: Hóa Đại cương, hóa Vơ cơ, hóa Hữu Hóa lý, mơn sở cho mơn hóa học Phân tích Để phân tích đối tượng đó, người làm phân tích phải thực bước sau: Xác định vấn đề cần giải để chọn phương pháp phân tích thích hợp Chọn mẫu đại diện chuyển mẫu từ dạng rắn sang dung dịch Tách chất, cơng việc cần thiết để xác định đối tượng mẫu có độ chọn lọc xác cao Tiến hành định lượng chất phương pháp phân tích chọn Tính tốn đánh giá độ tin cậy Tính chất: Hóa học Phân tích mơn khoa học độc lập, chuyên ngành riêng Hóa học Trong hóa học gồm có chuyên ngành: hóa Vơ cơ, hóa Hữu cơ, hóa phân tích, Hóa lý hóa Phân tích đóng vai trị quan trọng mơn hóa học thực nghiệm xây dựng tảng hóa học Vơ hóa Hữu Hóa lý, gồm có phân tích định tính phân tích định lượng Phân tích định tính làm nhiệm vụ phát thành phần định tính (sự có mặt) chất hay hỗn hợp chất II Mục tiêu môn học: Sau sinh viên học xong môn học đạt được: * Về kiến thức: − Vận dụng kiến thức học để xác định phương pháp phân tích cho phù hợp với số mẫu thực − Xây dựng đường định phân đồ thị chúng − Xác định thị tương ứng cho phép chuẩn độ − Vận dụng lý thuyết cân dung dịch để xác định yếu tố ảnh hưởng đến dung dịch − Vận dụng tốt cơng thức phân tích để tính tốn hàm lượng chất phân tích * Về kỹ năng: − Thành thạo thao tác sử dụng thiết bị, dụng cụ phân tích phịng thí nghiệm − Tính tốn sai số q trình phân tích − Tính tốn thục tốn xác định hàm lượng dung dịch phân tích − Hệ thống hố cách định tính ion dung dịch − Thực tốt thí nghiệm mơn học − Xác định hàm lượng mẫu chất ban đầu * Về thái độ: − Nghiêm túc thực tập thực thí nghiệm phân tích phịng thí nghiệm − Luôn chủ động việc xác định áp dụng phương pháp phân tích − Động viên, nhắc nhở đồng nghiệp thực thao tác kỹ thuật học − Rèn luyện tác phong người dược sỹ: THẬN TRỌNG, TỈ MỈ, CHÍNH XÁC, KHÁCH QUAN, TRUNG THỰC VÀ VỆ SINH Bài ĐẠI CƯƠNG VỀ PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH CÁC ION TRONG DUNG DỊCH MỤC TIÊU HỌC TẬP Giải thích khác phương pháp phân tích định tính Trình bày khác phản ứng tách phản ứng xác định, độ nhạy tuyệt đối độ nhạy tương đối phản ứng, thuốc thử nhóm, thuốc thử chọn lọc thuốc thử đặc hiệu Lập sơ đồ phân tích tổng quát nhóm cation theo phương pháp acid – base NỘI DUNG CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH ĐỊNH TÍNH Có nhiều cách phân loại phương pháp phân tích định tính A Dựa vào chất phương pháp sử dụng phân tích định tính chia thành loại: 1.1 Phương pháp hóa học Là phương pháp định tính dựa phản ứng hóa học Phương pháp không cần trang thiết bị phức tạp nên tiết kiệm dễ thực Tuy nhiên, đòi hỏi thời gian tương đối dài lượng chất phân tích tương đối lớn 1.2 Phương pháp vật lý – hóa lý Là phương pháp phân tích định tính dựa tính chất vật lý hóa lý mẫu vật cần phân tích Ví dụ phương pháp thường dùng là: 1.2.1 Phương pháp soi tinh thể Dùng kính hiển vi để phát tinh thể có màu sắc hình dáng đặc trưng hợp chất Chẳng hạn, ion Na+ tạo tinh thể hình mặt nhẫn màu vàng lục nhạt với thuốc thử Streng 1.2.2 Phương pháp so màu lửa Đốt hợp chất dễ bay nguyên tố lửa đèn gas không màu quan sát Chẳng hạn, lửa stronti cho màu đỏ son, kali màu tím, natri màu vàng, bari màu lục nhạt 1.2.3 Các phương pháp dụng cụ Là phương pháp sử dụng máy thiết bị hoạt động theo nguyên lý xác định để phân tích định tính Ví dụ: sắc kí, quang phổ phát xạ, quang phổ hấp thụ, huỳnh quang, cực phổ Các phương pháp vật lý – hóa lý có độ nhạy độ xác cao, đòi hỏi trang thiết bị phức tạp B Dựa vào cách tiến hành phân tích định tính chia thành loại: Phân tích ướt phân tích khơ 1.1 Phân tích ướt Là phương pháp định tính tiến hành với dung dịch Mẫu vật rắn cần kiểm nghiệm phải hòa tan nước, acid hay dung dịch cường thủy hay dung mơi hữu 1.2 Phân tích khơ Tiến hành phân tích với chất rắn với dung dịch đường lối khô Chẳng hạn:  Thử màu lửa;  Điều chế ngọc màu với natri borat: ngọc màu lam muối cobalt, ngọc màu lục muối crom; C Dựa vào trình tự phân tích ion chia thành loại: Phân tích riêng biệt phân tích hệ thống 1.1 Phân tích riêng biệt Là xác định trực tiếp ion hỗn hợp nhiều ion phản ứng đặc hiệu – phản ứng xảy với riêng ion Ta lấy phần dung dịch phân tích để thử riêng ion mà khơng theo thứ tự định Chẳng hạn, xác định iod: dung dịch hồ tinh bột, phản ứng đặc hiệu cho màu xanh Thực tế khơng nhiều ion có phản ứng đặc hiệu Do phân tích riêng biệt sử dụng kết hợp với phân tích hệ thống 1.2 Phân tích hệ thống Là tiến hành xác định ion theo thứ tự định Trước xác định ion phải loại bỏ khóa ion cản trở - ion có phản ứng với thuốc thử giống ion cần tìm Ví dụ: người ta thường dùng amoni oxalate (NH4)2C2O4 để định tính Ca2+ qua phản ứng: Ca2+ + C2O42-  CaC2O4 màu trắng Tuy nhiên, Ba2+ cho phản ứng tương tự, trước hết cần phải loại ion (nếu có) khỏi dung dịch cromat môi trường acid acetic Ba2+ + CrO42-  BaCrO4 màu vàng Để phân tích hệ thống hỗn hợp ion người ta thường dùng thuốc thử nhóm để chia ion thành nhiều nhóm, nhóm chia thành phân nhóm tách thành ion riêng biệt để xác định ĐIỀU KIỆN TIẾN HÀNH CÁC PHẢN ỨNG ĐỊNH TÍNH 2.1 Các loại phản ứng 2.1.1 Phản ứng theo chất hóa học - Phản ứng hòa tan: CaCl2/nước → Ca2+ + 2ClCaCO3 + HCl → CaCl2 + CO2 ↑+ H2O - Phản ứng kết tủa: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ - Phản ứng trung hòa: Ba(OH)2 + 2HCl → BaCl2 + 2H2O - Phản ứng tạo chất bay hơi: NH4+ + OH- → NH3 ↑ + H2O - Phản ứng oxy hóa khử: 2Mn2+ + PbO2 + 4H+ → MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O - Phản ứng tạo phức: Ag+ + 2NH3  [Ag(NH3)2]+ 2.1.2 Phản ứng theo mục đích phân tích - Phản ứng tách: nhằm chia chất, ion thành nhóm nhỏ hay để tách riêng ion, chất dùng cho phản ứng xác định - Phản ứng đặc trưng hay xác định: nhằm tìm ion lập hỗn hợp - Phản ứng tạo điều kiện cho tách xác định như: + Phản ứng khóa hay loại ion cản trở; + Phản ứng mở khóa phá phức để giải phóng ion cần tìm; + Phản ứng điều chỉnh pH mơi trường để hịa tan, kết tủa trung hịa chất cần phân tích 2.2 Độ nhạy tính đặc trưng phản ứng Các phản ứng dùng phân tích định tính phải nhanh, nhạy, đặc hiệu, có dấu hiệu dễ nhận biết(như kết tủa, tạo màu, màu thay đổi dung môi hay điều kiện phản ứng, sinh khí có đặc điểm riêng…) xảy hoàn toàn Tuy nhiên, tùy theo mục đích phân tích mà phản ứng lựa chọn cần đạt vài yêu cầu cụ thể, không thiết phải có đầy đủ đặc tính nêu Chẳng hạn tách riêng ion cách kết tủa phản ứng phải hồn tồn Nhưng để định tính ion khơng cần phải Hai yêu cầu quan trọng phản ứng định tính độ nhạy tính đặc hiệu 2.2.1 Tính đặc hiệu phản ứng Là điều kiện xác định, dùng phản ứng hay thuốc thử để xác định chất có mặt chất khác Có nhiều phản ứng thực (hàng chục ngàn), có phản ứng đặc hiệu có ý nghĩa thực tiễn phân tích định tính Phản ứng đặc hiệu: phản ứng mà nhờ chúng, điều kiện xác định phịng thí nghiệm xác định liều dung dịch, có diện ion khác phát nhờ vào: + Xuất màu sắc đặc trưng + Có kết tủa + Có giải phóng khí Thí dụ: SCN- + Co2+  màu xanh sáng cobalt 3SCN- + Fe3+  Fe(SCN)3 màu đỏ máu KI thuốc thử đặc hiệu Hg 2+ cho tủa màu đỏ cam, dễ nhận ra, dù nồng độ Hg 2+ nhỏ nằm lẫn nhiều ion khác 2.2.2 Độ nhạy phản ứng: Là lượng chất nhỏ phát phản ứng điều kiện xác định Người ta biểu thị độ nhạy phản ứng số giá trị có liên quan đến là: + Độ nhạy tuyệt đối hay cực tiểu phát hiện: lượng nhỏ chất (thường tính mcg) mẫu đem thử để ta phát + Độ nhạy tương đối hay nồng độ tối thiểu: nồng độ nhỏ dung dịch mà phản ứng cịn quan sát (thường tính g/ml) + Độ loãng giới hạn: giá trị nghịch đảo nồng độ tối thiểu Để xác định độ loãng giới hạn, người ta cho thực phản ứng nồng độ xác định, sau dùng dung mơi pha lỗng khơng cịn xác định phản ứng độ pha lỗng giới hạn  Phản ứng phân tích nhạy: cực tiểu phát hiện, nồng độ tối thiểu nhỏ độ pha loãng giới hạn lớn 10