Đang tải... (xem toàn văn)
Tài liệu là bài trình bày thuyết trình về vấn đề "Tổng hợp và đặc điểm tính chất của hạt nano và sợi nano NiFe2O4"
LOGO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA TPHCM KHOA KỸ THUẬT HÓA HỌC BỘ MÔN HÓA VÔ CƠ TỔNG HỢP VÀ ĐẶC ĐIỂM CỦA HẠT NANO VÀ SỢI NANO NiFe2O4 15/1/2014 TP.Hồ Chí Minh GIỚI THIỆU 1 THỰC NGHIỆM 2 KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 3 KẾT LUẬN 4 NỘI DUNG GIỚI THIỆU GIỚI THIỆU NiFe2O4 NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ NiFe2O4 – MỤC TIÊU BÀI BÁO GIỚI THIỆU – NiFe2O4 Spinel sắt là vật liệu cấu trúc nano được quan tâm hiện nay đặc biệt là NiFe2O4. Những ưu điểm của NiFe2O4: • Tinh thể từ tính không đẳng hướng cao • Từ hóa bão hòa cao • Tính chất siêu thuận từ phụ thuộc vào hình dáng và kích thước Những ứng dụng của spinel sắt: • Điện lạnh từ tính • Ảnh cộng hưởng từ và lưu trữ dữ liệu cao • Lưu chất từ tính Ứng dụng của chụp ảnh cộng hưởng từ Chất lỏng từ tính Cấu trúc spinel sắt NHỮNG NGHIÊN CỨU VỀ NiFe2O4 – MỤC TIÊU BÀI BÁO Những nghiên cứu về việc tổng hợp vật liệu cấu trúc nano NiFe2O4: Berthelin và cộng sự đã tổng hợp được nano NiFe2O4 với kích thước cơ bản là 4-5nm bằng lò vi sống đèn flash, và nghiên cứu ứng dụng của nó để làm cathode cho pin lithium. Kavas và cộng sự tổng hợp NiFe2O4 bằng chất hoạt động bề mặt với sự hỗ trợ quá trình thủy nhiệt và nghiên cứu chi tiết về từ tính và cấu trúc của vật liệu. Wang và cộng sự tổng hợp MFe2O4 (M=Co, Ni) với cấu trúc dải nano xốp bằng phương pháp electrospining kết hợp với kỹ thuật sol-gel. Liu và cộng sự tổng hợp sợi và hạt nano NiFe2O4 bằng phương pháp thủy nhiệt đơn giản dung dịch Ni(DS)2, FeCl3 và NaOH. Nhóm nghiên cứu của Shi và Zhang tổng hợp sợi nano bằng PEG với sự hỗ trợ của định vị và nghiên cứu cấu trúc, tính chất từ của vật liệu. Dựa trên các nghiên cứu trước, bài báo này đã tổng hợp thành công sợi nano composite polymer/NiFe2O4 lần đầu tiên bằng phương pháp đồng kết tinh và nghiên cứu cấu trúc, hình thái, từ tính của vật liệu. NGUYÊN LIỆU VÀ THIẾT BỊ QUI TRÌNH TỔNG HỢP NiFe2O4 6 THỰC NGHIỆM NGUYÊN LIỆU VÀ THIẾT BỊ Nguyên liệu: Tất cả các tác chất đều là loại sử dụng trong phân tích, độ tinh khiết cao đến 99,99% không cần tinh chế thêm được mua từ Sigma-Aldrich. Fe(NO3)3.9H2O, Ni(NO3)2.6H2O, PEO, NH2NH2.H2O. Nước cất hai lần. Thiết bị phân tích và điều kiện đo: PANalytical X’Pert pro đo XRD. (tia Kα của Cu(λ = 1,5406 Å), góc tán xạ 10o – 80o) 2000 FTIR của hãng Perkin-Elmer để đo phổ hồng ngoại của mẫu. (400-4000 cm-1) STA 6000 của hãng Perkin-Elmer để đo đường cong TGA và DSC. (Tốc độ nhiệt được giữ ở 10oC/phút và khối lượng của mẫu là 40 mg, môi trường N2) Kính hiển vi điện tử (JEOL) JEM-3010 để đo TEM và SAED. (điện thế 200 kV) HRSEM FEI Quanta FEG200 để đo HRSEM và EDX. (điện thế 15 kV) Kính hiển vi Raman HR 800 (Jobin-Yvon) để đo quang phổ microRaman. (Tia laser He-Ne λ = 633 nm được sử dụng là nguồn kích thích) Từ kế (VSM, JDM-13) để đo đường cong kín từ trễ PANalytical X’Pert pro STA 6000 (JEOL) JEM-3010 FEI Quanta FEG200 Kính hiển vi Raman HR 800 QUI TRÌNH TỔNG HỢP NiFe2O4 Qui trình tổng hợp vật liệu cấu trúc nano NiFe2O4 • 20 ml Fe(NO3)3.9H2O 0,2M • 20 ml Ni(NO3)3.6H2O 0,2M • 5 ml NH2NH2.H2O • Quá trình tổng hợp NiFe2O4 cấu trúc nano dạng sợi và hạt là giống nhau, chỉ khác ở nồng độ PEO sử dụng: 0,2 g PEO (hạt nano) 0,4 g PEO (sợi nano) 1 3 2 4 KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 5 [...]... (222), (400), (422), (511) và (440) của NiFe2O4 Thông số mạng được tính là 0,83379 và 0,83352 tương ứng với mẫu A (hạt CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Phổ microRaman của NiFe2O4 (a) hạt nano và (b) sợi nano CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI (a) HRSEM ; (b) TEM và (c) HRTEM của hạt nano NiFe2O4 (a) HRSEM ; (b) TEM và (c) HRTEM của sợi nano NiFe2O4 CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Hình 4a,b cho thấy hạt nano NiFe2O4 có kích thước phân... tổng hợp thì nhỏ hơn NiFe2O4 thô (55 emu g-1) nhưng cao hơn những hạt nano khác Độ từ hóa bão hòa của cấu trúc nao NiFe2O4 thì nhỏ hơn so với NiFe2O4 thô Đó là bởi vì sự tăng hiệu ứng bề mặt (hiệu ứng xoay nghiêng) và giảm kích thước hạt Hiệu ứng bề mặt ảnh hưởng đến từ tính của hạt bởi vì sự biến đổi trong cân bằng tương tác trao đổi và sự Đường cong kín trễ từ của NiFe2O4 (A) hạt nano ; (B) sợi. .. từ của NiFe2O4 (A) hạt nano ; (B) sợi nano hiện diện của từ tính ở khuyết tật bề mặt của hạt nano Bảng giá trị độ từ hóa bão hòa (Ms), độ từ hóa dư (Mr), độ từ Sự khác nhau về độ từ kháng của kháng (Hc) của NiFe2O4 (A) hạt nano ; (B) sợi nano mẫu là do sự khác nhau về hình thái của hạt và cũng do hình dạng có tính không đẵng hưởng có thể làm tăng đáng kể từ tính, một tỉ số hướng cao có thể làm tăng... Trong nghiên cứu hiện tại, sợi NiFe2O4 được hình thành do sự hấp phụ mạnh của PEO tại mặt chính diện tinh thể thúc đẩy sự kết tụ định hướng của các hạt nano Sợi nano NiFe2O4 tiếp tục phát triển Quá trình hình thành cấu trúc nano NiFe2O4 dạng hạt và tạo nên những tinh thể xếp chồng khít dạng sợi với lượng PEO khác nhau KẾT LUẬN KẾT LUẬN Cấu trúc nano NiFe2O4 được tổng hợp bằng phương pháp đồng kết... (511), và (440 )của cấu trúc spinel lập phương tâm mặt hoàn toàn phù hợp với kết quả của XRD CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Phổ EDX của NiFe2O4 (b) hạt nano ; (d) sợi nano Phổ EDX giúp nghiên cứu thành phần nguyên tố của NiFe2O4 Kết quả cho thấy chỉ 3 nguyên tố Ni, Fe, O xuất hiện trong mẫu NiFe2O4 Mẫu không chứa tạp chất PHÂN TÍCH CÁC NHÓM CHỨC Mũi tại 3411 cm-1 và 1642 cm-1 là mũi trải dài và chỗ... thước hạt trung bình khoảng 24 nm HRSEM cho thấy sản phẩm gồm những sợi giống cấu trúc nano với đường kính là 60-65 nm và chiều dài là 142-147 nm Đường kính không gian gần mặt tinh thể (hình f) được xác định là 0,294 nm phù hợp với giá trị của mặt phẳng của NiFe2O4 và khớp với giá trị d220 được tính từ kết quả XRD (0,2939 nm) CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Phổ SAED của NiFe2O4 (b) hạt nano ; (d) sợi nano. .. Nồng độ của composite PEO /NiFe2O4 là một yếu tố quan trọng để điều khiển cấu trúc nano Sợi nano được hình thành ở nồng độ PEO cao hơn Kết quả nghiên cứu cho thấy sợi nano có cấu trúc lập phương tâm mặt với đường kính là 60-65 nm và chiều dài là 142-147 nm Sợi nano đơn tinh thể được hình thành thông qua sự kết tụ định hướng của mỗi hạt nano đơn tinh thể Cấu trúc nano 0D và 1D được tổng hợp cho... nội và ngoại phân tử Đường cong TG/DSC của nanocomposite PEO /NiFe2O4 (dạng sợi) Sự chuyển thủy tinh của PEO góp phần làm giảm khối lượng bởi vì sự phân hủy của PEO xảy ra cùng với sự loại bỏ của nhóm OH bề mặt vả xảy ra đồng thời với sự phát triển của oxy ở mạng Quá trình oxi hóa composite và hình thành những hợp chất cơ kim trung gian xảy ra trong vùng này TÍNH CHẤT NHIỆT Đường cong TG/DSC của nanocomposite...CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Phổ XRD của NiFe2O4 (a) hạt nano và (b) sợi nano Không có mũi nhiễu xạ của tạp chất như α-Fe2O3 hay NiO trên phổ Phổ rõ với những mũi đối xứng nhọn, hẹp chứng tỏ được độ tinh khiết cao của sản phẩm Tất cả những mũi bragg đều chỉ rõ NiFe2O4, mạng lập phương tâm mặt và nhóm không gian Fd3m Những mũi nhiễu xạ 30,32o, 35,81o, 37,27o, 43,45o, 53,89o, 57,41o và 62,96o đặc trưng... SỰ PHÁT TRIỂN CỦA TINH THỂ Cấu trúc dạng hạt và dạng sợi được quyết định bởi lượng PEO cho vào Tính chất độc đáo của cấu trúc PEO có thể dễ dàng được hấp phụ tại bề mặt của oxit kim loại do đó giúp giảm năng lượng bề mặt chung của toàn hệ Sự định hướng kết tụ của những hạt nano dạng cầu đầu tiên chủ yếu do sự tự liên kết với các phân tử gần bên tại mặt phẳng phân cách giữa các hạt nano Trong . của NiFe2O4 Thông số mạng được tính là 0,83379 và 0,83352 tương ứng với mẫu A (hạt nano) và mẫu B (sợi nano) . CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Phổ microRaman của NiFe2O4 (a) hạt nano và (b) sợi nano CẤU. HRTEM của hạt nano NiFe2O4 (a) HRSEM ; (b) TEM và (c) HRTEM của sợi nano NiFe2O4 CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Hình 4a,b cho thấy hạt nano NiFe2O4 có kích thước phân bố tập trung với kích thước hạt trung. nồng độ PEO sử dụng: 0,2 g PEO (hạt nano) 0,4 g PEO (sợi nano) 1 3 2 4 KẾT QUẢ - BÀN LUẬN 5 CẤU TRÚC VÀ HÌNH THÁI Phổ XRD của NiFe2O4 (a) hạt nano và (b) sợi nano Không có mũi nhiễu xạ của