Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất Phần I TRÍCH YẾU I.Nội dung, mục đích thí nghiệm:  Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu, vò trí mâm nhập liệu đến độ tinh khiết của sản phẩm và hiệu suất của tháp chưng cất  Lựa chọn thông số lưu lượng dòng hoàn lưu và vò trí mâm nhập liệu tối ưu cho tháp chưng cất II.Cách tiến hành:  Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu: - Trong quá trình khảo sát lưu lượng dòng hoàn lưu, thì vò trí mâm nhập liệu không đổi là ở mâm 4, lưu lượng dòng nhập liệu không đổi (ở độ đọc 30) - Sau đó tiến hành đo các các thí nghiêm với lưu lượng dòng hoàn lưu thay đổi lần lượt ở các mức đọc 5, 10, 15 (3 thí nghiệm) - Đo các thông số : lưu lượng sản phẩm đỉnh (ml/phút), độ rượu của dòng nhập liệu, dòng sản phẩm đỉnh, nhiệt độ của dòng nhập liệu (t F ), đỉnh (t D ), hoàn lưu (t Lo ) trong mỗi thí nghiệm (riêng lưu lượng và độ rượu của dòng nhập liệu có thể đo chỉ 1 lần cho tất cả thí nghiệm)  Khảo sát ảnh hưởng của vò trí mâm nhập liệu: - Khi khảo sát ảnh hưởng của vò trí mâm nhập liệu thì lưu lượng dòng nhập liệu vẫn không đổi và lưu lượng dòng hoàn lưu cũng giữ không đổi (ở độ đọc 10). - Thực hiện các thí nghiệm với vò trí mâm nhập liệu ở mâm thứ 2 và mâm thứ 5 - Các bước đo số liệu được tiến hành như khi khảo sát dòng hoàn lưu. Trang 1 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất I.1. Kết quả thí nghiệm: T N Vò trí mâm Lưu lượng dòng (độ dọc) Độ chỉ của phù kế (độ rượu) Nhiệt độ đo ( o C) Nhập liệu (Độ đọc) (F) Đỉnh (ml/phút) (D) Hoàn lưu (Độ đọc) (Lo) Nhập liệu Đỉnh Nhập liệu (t F ) Đỉnh (t D ) Hoàn lưu (t LO ) 1 4 30 72.5 5 58 89 60 40 75 2 4 30 61 10 58 91 60 41 76 3 4 30 40 15 58 92 61 41 68 4 2 30 50 10 58 93 60 40 72 5 5 30 48.5 10 58 88 59 40 70 Nhận xét kết quả thí nghiệm:khi thay đổi mâm nhập liệu thì sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy thay đổi theo, mỗi một chế độ làm việc của thiết bò sẽ có một vò trí nhập liệu tối ưu, nếu nhập liệu trên hoặc dưới vò trí đó,nồng độ cấu tử dễ bay hơi trong sản phẩm đỉnh giảm, hiệu suất làm việc sẽ giảm. đây tìm sự ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu từ đó chọn một lưu lượng tối ưu, lưu lượng quyết đònh chỉ số dòng hoàn lưu, quyết đònh kích thước, chiều cao của thiết bò, giá thành thiết bò. Ngoài ra quyết đònh năng lượng vận hành (lượng nhiệt cung cấp, lượng nhiệt bơm, ngưng tụ) quyết đònh chi phí sản xuất.  Lưu lượng dòng nhập liệu, lưu lượng dòng hoàn lưu, lưu lượng dòng sản phẩm đáy có thể tính được theo công thức: Lưu lượng dòng (ml/phút) = độ đọc x 5,64  Phần mol C 2 H 5 OH ( x) của dòng nhập liệu, dòng sản phẩm đỉnh: n n r r r r M rượộ M rượộ M rượộ x )( − + = 100 ρρ ρ x r : nồng độ phần mol của rượu r ρ : khối lượng riêng của rượu n ρ : khối lượng riêng của nước Độ rượu : phần trăm thể tích của rượu trong dung dòch M r , M n : khối lượng phân tử của rượu và nước Trang 2 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất  Dựa vào phương trình bảo toàn vật chất ta có thể xác đònh được các thông số khác như : x w , tỉ số hoàn lưu, q, H F , H GL, H LF ứng với từng thí nghiệm  Viết phương trình đường nhập liệu, phương trình đường cất  Vẽ đường nhập liệu, đường cất, từ đó xác đònh đường chưng  Qua đồ thò xác đònh được số mâm lí thuyết  Tính hiệu suất mâm tổng quát và so sánh với các thí nghiệm Phần II: LÍ THUYẾT THÍ NGHIỆM: I.Mô hình mâm lý thuyết là mô hình toán đơn giản dựa trên các cơ sở :  Cân bằng giữa pha lỏng – hơi cho hỗn hợp 2 cấu tử.  Điều kiện động lực học lưu chất lý tưởng trên mâm cho 2 pha lỏng – hơi :  Pha lỏng phải hoà trộn hoàn toàn trên mâm (nồng độ đồng nhất)  Pha hơi không lôi cuốn các giọt lỏng từ mâm dưới lên mâm trên và đồng thời có nồng độ đồng nhất tại mọi vò trí trên tiết diện mâm  Trên mỗi mâm luôn đạt sự cân bằng giữa hai pha II.Hiệu suất: Để chuyển từ số mâm lý thuyết sang số mâm thực ta cần phải biết hiệu suất mâm. Có 3 loại hiệu suất mâm thường dùng là :  Hiệu suất mâm tổng quát, liên quan đến toàn tháp.  Hiệu suất mâm Murphree, liên quan đến một mâm.  Hiệu suất cục bộ, liên quan đến một vò trí cụ thể trên mâm. a) Hiệu suất mâm tổng quát (E 0 ): Được đònh nghóa : E = 0 S o á m a âm l í t h u y e át S o á b a äc t h a n g - 1 S o á m a âm t h ư ïc = S o á m a âm t h ư ïc Đơn giản khi sử dụng nhưng kém chính xác nhất Với nồi đun được xem là tương đương với một mâm lý thuyết. b) Hiệu suất mâm Murphree (E M ) 1 * 1 + + − − = nn nn M yy yy E Trong đó : y n : Nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n y n+1 : Nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n (từ dưới lên) y * n : Nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm thứ n Hiệu suất mâm Murphree do đó là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ pha hơi qua một mâm với sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân bằng với pha lỏng rời mâm thứ n. Nói chung với một mâm có đường kính lớn, pha lỏng rời mâm Trang 3 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất với nồng độ không bằng với nồng độ trung bình pha lỏng trên mâm, do đó có khái niệm hiệu suất cục bộ. c) Hiệu suất cục bộ (E C ). 1 '' 1 '' + + − − = n en nn M yy yy E Trong đó y ’ n : Nồng độ rời khỏi vò trí cụ thể trên mâm n y ’ n+1 : Nồng độ pha hơi vào mâm n tại cùng vò trí y ’ en : Nồng độ pha hơi cân bằng pha lỏng tại cùng vò trí ∗ Mối liên hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất tổng quát Hiệu suất tổng quát của tháp không bằng với hiệu suất trung bình của từng mâm. Mối liên hệ giữa hai hiệu suất này tùy thuộc vào độ dốc tương đối của đường cân bằng và đường làm việc. Tuy nhiên, khi phân tích hoạt động của tháp hay một phần của tháp thực tế, trong đó, ta xác đònh được sự biến thiên nồng độ qua một hoặc vài mâm ở các vò trí khác nhau sẽ xác đònh giá trò chính xác của E m và E m có thể lấy bằng E 0 ( E m = E 0 ) III.Phương trình đường nhập liệu và phần cất a) Dòng nhập liệu : Phương trình đường làm việc cho dòng nhập liệu là: y = x - x F Trong đó: LFGF FGF HH HH q − − = , H G là enthalpy mol của pha hơi, H L là enthalpy mol của pha lỏng, H F là enthalpy mol của dòng nhập liệu: là tỉ số giữa nhiệt cần thiết để biến đổi 1 mol nhập liệu từ trang thái ban đầu ra thành hơi bão hòa với ẩn nhiệt bốc hơi mol (H G -H L ). Nhập liệu vào tháp có thể ở trạng thái nhiệt bất kì từ lỏng dưới điểm sôi đến hơi quá nhiệt và tương ứng với mỗi trạng thái nhiệt là có một giá trò q. Giá trò cho từng những trường hợp tiêu biểu được cho trong bảng sau: Bảng trạng thái của nhập liệu: Điều kiện nhập liệu G F Mol/s L F Mol/s H GF Mol/s H LF Mol/s H F Mol/s LG FG HH HH q − − = 1−q q Lỏng dưới điểm sôi 0 F H F < H L > 1.0 > 1 Lỏng bão hòa 0 F H F = H L 1.0 0< 1−q q <1 Hỗn hợp lỏng và hơi G F L F H G H L H L <H F <H G 0 < q < 1.0 < 0 Trang 4 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất cân bằng Hơi bão hoà F 0 H F H G 0 0 Hơi quá nhiệt F 0 H F H F > H G < 0 0< 1−q q <1 b) Phần cất : Phương trình đường làm việc cho phần cất là: 11 1 + + + = + R x x R R y D nn Trong đó : R : Tỉ số hoàn lưu ( R=L 0 /D) x D : Nồng độ phần mol của sản phẩm đỉnh c) Phần chưng: wm m x R f x R fR y 1 1 1 1 + − + + + = + Trong đó : f = F/D : tỉ số nhập liệu x w : nồng độ phần mol của sản phẩm đáy Trong thực tế khi ta xác đònh số mâm lý thuyết không cần phải tìm cả ba phương trình. Chỉ cần biết hai trong ba phương trình, dựa vào đồ thò xác đònh số mâm lý thuyết. Phần III: DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM I.Dụng cụ và nguyên liệu thí nghiệm: I.1. Thiết bò -Dụng cụ: _ Hệ thống tháp chưng cất gồm 5 mâm thực, loại mâm xuyên lỗ; _ Các đồng hồ đo nhiệt độ các dòng nhập liệu; hoàn lưu; sản phẩm đỉnh; nồi đun và tại các mâm; _ Hai lưu lượng kế đo dòng nhập liệu và hoàn lưu; _ 1 phù kế đo độ rượu; _ 2 ống khắc vạch (ống đong nhỏ và lớn); ống lớn để chứa và ống nhỏ để đo lưu lượng sản phẩm đỉnh. I.2.Nguyên liệu: Hỗn hợp rượu etanol – nước được pha sẵn có nồng độ nhất đònh với thể tích khoảng 60 lít. II.Sơ đồ hệ thống thí nghiệm chưng cất: Trang 5 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất GHI CHÚ: 1. Mâm xuyên lỗ 10. Bơm sản phẩm đáy 2. Bộ phận ngưng hơi 11. Điện trở nồi đun (2,5kW) 3. Nước nguội 12. Nồi đun 4. Van giảm áp 13. Lưu lượng kế đo dòng nhập liệu 5. Bình chứa sản phẩm đỉnh 14. Lưu lượng kế đo dòng hoàn lưu 6. Bình chứa nguyên liệu 15. Điện trở đun nóng dòng nhập liệu 7. Ống đong 16. Điện trở đun nóng dòng hoàn lưu 8. Bơm hoàn lưu 17. Cửa nhập liệu nồi đun. 9. Bơm nhập liệu 1Nội dung thí nghiệm: Trang 6 10 W3 1 17 L2 8 W2 W1 9 F3 11 12 13 F5 14 6 F2 F1 7 D1 L1 D2 16 15 F4 5 4 N1 3 2 Sơ đồ hệ thống thí nghiệm chưng cất Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất 1.1 .Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu: (3 chế độ thí nghiệm) _ Điều chỉnh lưu lượng dòng nhập liệu ở độ đọc 30 và nhập liệu ở một mâm cố đònh (mâm số 4); vò trí mâm được tính từ dưới lên và trên miệng nồi đun không có mâm. _ Thí nghiệm với 3 chế độ khác nhau của dòng hoàn lưu ở độ đọc: 5, 10, 15. 1.2 .Khảo sát ảnh hưởng của vò trí mâm nhập liệu: (2 chế độ thí nghiệm) _ Thay đổi hai vò trí mới của dòng nhập liệu vào mâm số 5 và số 2. Lưu lượng dòng nhập liệu vẫn được giữ nguyên ở độ đọc 30 và dòng hoàn lưu ở độ đọc 10. Tổng cộng có 5 chế độ thí nghiệm. 2.Phương pháp thí nghiệm: 2.1. Quan sát hệ thống: _ Trước khi tiến hành thí nghiệm phải quan sát hệ thống và đối chiếu với sơ đồ hình vẽ trong giáo trình. _ Các thiết bò: bình chứa nguyên liệu, bơm nhập liệu, bơm hoàn lưu, nồi đun, bình chứa sản phẩm đỉnh,. _ Hệ thống van, đường ống dẫn: nhập liệu, hoàn lưu, tháo sản phẩm đáy, van by pass. _ Hệ thống điệ, cầu dao điện vào hệ thống, các công tắc điều khiển. _ Các dụng cụ đo: đồng hồ đo nhiệt độ, lưu lượng kế. 2.2.Khởi động: —Kiểm tra nguyên liệu —Đưa điện vào hệ thống. —Đo độ rượu. 2.3.Khởi động dòng hơi • Nhập liệu vào nồi đun: trước hết phải khóa các van xả sản phẩm đáy và van hút của bơm sản phẩm đáy, nối đầu ống nhập liệu vào nồi đun, bật công tắc feed pump đồng thời mở hết van by pass, theo dõi mực chất lỏng bên hông nồi đun đến vạch đỏ là được, tắt bơm nhập liệu khoá van by pass. • Gia nhiệt cho nồi đun: Bật nút Boiler , mở van cấp nước ngưng tụ (van N1), mở van chảy tràn (van D1)để thông hơi .Đóng van hoàn lưu(van L1) và van xả sản phẩm đỉnh (van D2) 2.4. Nhập liệu vô mâm • Khi thấy có pha hơi bốc lên và lỏng ngưng tụ thành giọt trên các mâm thì nối đầu ống nhập liệu vào mâm số 4, mở bơm nhập liệu(nút Feed pump)và bật công tắc gia nhiệt dòng nhập liệu(nút Feed preheat). • Chỉnh lưu lượng kế ở độ đọc 30. Trang 7 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất 2.5. Khởi động dòng hoàn lưu • Mở van hoàn lưu (van L1) • Mở bơm hoàn lưu (nút reflux pump). • Chỉnh lưu lượng dòng hoàn lưu độ đọc 5,10,15 tuỳ theo chế độ mà ta làm thí nghiệm • Gia nhiệt dòng hoàn lưu ( nút reflux preheat) • Đợi hệ thống hoạt động ổn đònh 2.6. Chuyển đổi các chế độ khảo sát • Khi muốn chuyển đổi giữa các chế độ khảo sát ta phải đảm bảo sản phẩm đỉnh thuộc hoàn toàn chế độ khảo sát . • Sau khi chỉnh lưu lượng dòng hoàn lưu, ta đợi cho mực chất lỏng trong bình sản phẩm đỉnh dâng lên khoảng nửa ống đựng sản phẩm đỉnh thì tháo ra hết • Sau đó tiếp tục đo các số liệu như lần thí nghiệm trước. 2.7. Các số liệu cần đo và phương pháp đo • Độ rượu nguyên liệu và sản phẩm đỉnh: đo bằng phù kế. • Lưu lượng dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu: đo bằng lưu lượng kế. • Lưu lượng sản phẩm đỉnh được đo bằng phương pháp cổ điển: đo thể tích dòng sản phẩm đỉnh chảy được trong một đơn vò thời gian (30’) • Nhiệt độ các dòng: nhập liệu (t F ), hoàn lưu (t Lo ), sản phẩm đỉnh (t D ), 2.8.Tiến hành các chế độ thí nghiệm: 2.8.1.Khảo sát ảnh hưởng của lưu lượng dòng hoàn lưu: — Khi khảo sát lưu lượng dòng hoàn lưu, thì vò trí mâm nhập liệu là không đổi (mâm số 4); lưu lượng dòng nhập liệu không đổi (ở độ đọc 30) và chỉ có lưu lượng của dòng hoàn lưu thay đổi ở các giá trò cần khảo sát. — Đo số liệu trong một chế độ thí nghiệm:  Các thông số cần đo: lưu lượng của sản phẩm đỉnh, nhiệt độ các dòng: nhập liệu, hoàn lưu, sản phẩm đỉnh (dòng hơi và dòng lỏng ngưng tụ), độ rượu của dòng nhập liệu (chỉ đo một lần vì hỗn hợp nhập liệu có nồng độ không đổi trong quá trình thí nghiệm) và độ rượu sản phẩm đỉnh.  Nguyên tắc đo: Hệ thống phải hoạt động ổn đònh và các thông số trên phải tiến hành đo cùng một lúc.  Cách đo: • Lưu lượng sản phẩm đỉnh: dòng sản phẩm đỉnh không có lưu lượng kế để đo, do đó phải đo bằng cách cổ điển: đo thể tích dòng sản phẩm đỉnh chảy trong thời gian khoảng 30 giây (thứ nguyên của lưu lượng là thể tích/thời gian). • Độ rượu: đo bằng phù kế (là phần trăm thể tích của rượu trong dung dòch). Tiến hành đo như sau: lấy khoảng 120ml chất lỏng cần đo vào ống đong nhỏ; cho nhẹ ngàng phù kế vào ống đong (không được thả Trang 8 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất mạnh sẽ làm vỡ phù kế); chờ cho phù kế hết dao động – nổi cân bằng, thì đọc mặt cong của mực chất lỏng trùng với vạch nào của phù kế thì đọc vạch đó. 2.8.2Khảo sát ảnh hưởng của vò trí mâm nhập liệu: Khi khảo sát vò trí mâm nhập liệu (hai vò trí mâm số 2 và số 5) thì lưu lượng dòng nhập liệu vẫn không đổi và lưu lượng dòng hoàn lưu cũng giữ không đổi (ở độ đọc 10). 2.9.Một số lưu ý trong quá trình vận hành tháp: — Kiểm tra dòng nước ra khỏi TBNT – đề phòng mất nước sẽ không ngưng tụ hơi nước được gây thất thoát hơi và hư hỏng các van bít kín của TBNT. — Đang thí nghiệm, không được cho vào bình nguyên liệu bất cứ hỗn hợp sản phẩm nào vì sẽ làm thay đổi nồng độ ban đầu của nguyên liệu. — Theo dõi thường xuyên mực chất lỏng trong nồi đun, nếu mực chất lỏng dâng đầy ống thủy phải xả bớt chất lỏng trong nồi bằng van xả đáy phía dưới đáy nồi và cho vào bình nhựa không được cho vào bình chứa nguyên liệu. — Khi thay đổi vò trí nhập liệu, phải tắt bơm nhập liệu. — Khi mở các van trong hệ thống phải mở đến độ mở tối đa. — Khi tháp hoạt động phải quan sát quá trình xảy ra trên từng mâm trong tháp và ghi nhận lại. 2.10.Kết thúc thí nghiệm: — Tắt điện - nước — Bơm sản phẩm đáy hoàn về bình chứa nguyên liệu — Hoàn sản phẩm đỉnh và sản phẩm đáy (nếu có) trong bình nhựa về bình chứa nguyên liệu — Kiểm tra hệ thống một lần nữa và vệ sinh khu vực thí nghiệm. IV.KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM: 1. Số liệu thí nghiệm: 1. Xử lý số liệu thô Vò Lưu lượng dòng (ml/phút) độ đọc*5.64 Phân mol dòng (mol C 2 H 5 OH / mol tổng) Trang 9 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng cất Nhập liệu (F) Đỉnh (ml/phút) (D) Hoàn lưu (Lo) Nhập liệu (x F ) Đỉnh (x D ) Đáy (x W ) 1 4 169.2 145 28.2 0.293 0.711 -0.241 2 4 169.2 122 56.4 0.293 0.755 -0.093 3 4 169.2 80 84.6 0.293 0.777 0.092 4 2 169.2 100 56.4 0.293 0.788 0.021 5 5 169.2 97 56.4 0.293 0.691 0.047 Bảng khối lượng riêng của rượu và nước của nhập liệu, sản phẩm đỉnh: TN Khối lượng riêng của rượu Khối lượng riêng của nước Nhập liệu Đỉnh Hoàn lưu Nhập liệu Đỉnh Hoàn lưu 1 754 772 740 983.24 992.25 974.89 2 754 771 739.1 983.24 991.87 974.29 3 754 771 746.3 982.10 991.87 978.74 4 754 772 742.7 983.24 992.25 977.81 5 754 772 744.5 984.10 992.25 976.5 2. Kết quả tính toán các thông số T N Vò trí mâm Tỉ số hoàn t F H F (Kcal/Kmol) H GF (Kcal/Kmol) H LF (Kcal/Kmol) q q/(q-1) Trang 10 . đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân bằng với pha lỏng rời mâm thứ n. Nói chung với một mâm có đường kính lớn, pha lỏng rời mâm Trang 3 Thí nghiệm Quá trình - Thiết bò Chưng. 97 56.4 0.293 0.691 0.047 Bảng khối lượng riêng của rượu và nước của nhập liệu, sản phẩm đỉnh: TN Khối lượng riêng của rượu Khối lượng riêng của nước Nhập liệu Đỉnh Hoàn lưu Nhập liệu Đỉnh. 5 0.821 60 1312.5 11756.6 2172.75 1.090 12.173 3. Phương trình đường làm việc và đường nhập liệu TN q/q-1 x F /q-1 Phương trình đường nhập liệu R/R+1 x D /R+1 Phương trình đường cất 1 12.468 3.36