Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân I. TRÍCH YẾU 1. Mục đích: - Tìm hiểu về hệ thống chưng cất được điều khiển tự động. - Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ tại đỉnh tháp đến nồng độ vàlưu lượng của sản phẩm đỉnh. 2. Phương pháp: - Tiến hành thí nghiệm ở 6 chế độ khác nhau của quá trình chưng cất bằng cách thay đổi thông số nhiệt độ tại đỉnh tháp, khi nhập liệu vào mâm số 4 không đổi để khảo sát ảnh hưởng của chúng đến nồng độ sản phẩm đỉnh và lưu lượng sản phẩm đỉnh thu được. - Đo độ rượu của dòng nhập liệu. - Đo độ rượu của dòng sản phẩm đỉnh tại mỗi chế độ. - Đo lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh tại mỗi chế độ. 3. Kết quả đo được: Stt t D mâm nhập liệu x F % thể tích x D %thể tích D ml/phút 1 82 4 40 83 116 2 84 73.5 68 3 86 75.5 67.2 4 88 78.5 104 5 90 75 78 6 92 71 72 II. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM 1. Khái niệm về chưng cất và mâm lý thuyết: -Chưng cất là quá trình tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt dựa vào độ bay hơi tương đối khác nhau. -Mô hình số mâm lý thuyết là một mô hình toán đơn giản nhất, nó dựa trên các cơ sở sau:  Cân bằng giữa hai pha.  Điều kiện và động lực học lưu chất lý tưởng trên mâm sao cho ta có được một mâm lý thuyết giữa hai pha (hơi, lỏng) và như vậy nó phải thỏa mãn các điều kiện sau: o Pha lỏng phải được hòa trộn hoàn toàn trên mâm (nồng độ đồng nhất). o Pha hơi không lôi cuốn các giọt lỏng từ mâm dưới lên mâm trên và đồng thời có nồng độ đồng đều ở mọi vò trí trên tiết diện mâm. TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 1 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân o Trên từng mâm luôn luôn có sự cân bằng giữa hai pha. 2. Hiệu suất: Để chuyển từ số mâm lý thuyết sang số mâm thực, ta cần phải biết hiệu suất mâm. Có 3 loại hiệu suất mâm thường dùng là: a) Hiệu suất tổûng quát (E 0 ) : liên quan đến toàn tháp, đơn giản khi sử dụng nhưng kém chính xác nhất, được đònh nghóa như sau: thực mâm Số 1 - thang bậc Số thực mâm Số thuyết lý mâm Số == 0 E Với nồi đun được xem là tương đương 1 mâm lý thuyết. b) Hiệu suất mâm Murphree (E M ): liên quan đến một mâm. 1 1 + ∗ + − − = nn nn M yy yy E Trong đó: y n : nồng độ thực của pha hơi rời mâm thứ n. y n+1 : nồng độ thực của pha hơi vào mâm thứ n (từ dưới lên). y* n : nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng rời ống chảy chuyền mâm thứ n. Hiệu suất mâm Murphree do đó là tỉ số giữa sự biến đổi nồng độ pha hơi qua 1 mâm và sự biến đổi nồng độ cực đại có thể đạt được khi pha hơi rời mâm cân bằng với pha lỏng rời mâm thứ n. Nói chung với một mâm có đường kính lớn, pha lỏng rời mâm có nồng độ không bằng với nồng độ trung bình pha lỏng trên mâm, do đó ta có khái niệm hiệu suất cục bộ. c) Hiệu suất cục bộ: liên quan đến một vò trí cụ thể trên mâm. ' 1 ' ' 1 ' + + − − = nen nn C yy yy E Trong đó: y’ n : nồng độ rời khỏi vò trí cụ thể trên mâm thứ n. y’ n+1 : nồng độ pha hơi vào mâm thứ n tại cùg vò trí. y’ en : nồng độ pha hơi cân bằng với pha lỏng tại cùng vò trí. Với một mâm có đường kính lớn, pha lỏng rời mâm có nồng độ không bằng nhau và không bằng nồng độ trung bình pha lỏng trên mâm, nên có khái niệm hiệu suất cục bộ. 3. Mối liên hệ giữa hiệu suất mâm Murphree và hiệu suất tổng quát: - Hiệu suất tổng quát của tháp không bằng với hiệu suất trung bình của từng mâm. Mối liên hệ giữa hai hiệu suất này tùy thuộc vào độ dốc tương đối của đường cân bằng và đường làm việc. TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 2 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân - Nếu giả sử được đường vận hành và đường cân bằng là những đường thẳng, ta có thể liên hệ E 0 với E M theo phương trình sau: E 0 = )log( )]1(1log[ L mV L mV E M −+ Với m là độ dốc đường cân bằng tại mâm đang xét. - Tuy nhiên, khi phân tích hoạt động của tháp hay một phần của tháp thực tế, trong đó, ta xác đònh được sự biến đổi nồng độ qua một vài mâm ở các vò trí khác nhau sẽ xác đònh giá trò chính xác của E M và E M có thể lấy bằng E 0 (E M = E 0 ). 4. Phương trình các đường làm việc: a) Phương trình đường luyện: y = 1R R + x + 1R 1 + x D Với: • R = L 0 /D - tỷ số hoàn lưu (L 0 : dòng hoàn lưu; D: lượng sản phẩm đỉnh). • x D : nồng độ sản phẩm đỉnh. b) Phương trình đường chưng: ' ' w L x Wx y G − = Với: • x w : nồng độ sản phẩm đáy. • W : dòng sản phẩm đáy. • L’, G’ : dòng lỏng, hơi đi trong phần chưng. c) Phương trình đường nhập liệu: 1 1 F xq y x q q = − − − Với: • x F : nồng độ nhập liệu • q : tỷ số giữa nhiệt cần thiết để biến một mol nhập liệu từ trạng thái đầu thành hơi bão hòa với ẩn nhiệt hóa hơi, q được tính theo công thức: G F G L h h q h h − = − Trong đó: • h F = C F .t F là nhiệt hàm của dòng nhập liệu (C F : nhiệt dung riêng của hỗn hợp nhập liệu; t F : nhiệt độ của trạng thái nhập liệu ở nồng độ x F ). TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 3 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân • h G : nhiệt hàm của pha hơi đi trong tháp. • h L : nhiệt hàm của pha lỏng đi trong tháp. 5. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất Các phương trình đường làm việc đoạn chưng và cất cũng như nồng độ sản phẩm đỉnh, bò ảnh hưởng bởi các yếu tố sau:  Trạng thái nhiệt động của nguyên liệu: có 5 trạng thái nhập liệu. • Nhập liệu ở trạng thái chưa sôi. • Nhập liệu ở trạng thái sôi. • Nhập liệu ở trạng thái lỏng sôi. • Nhập liệu ở trạng thái hơi. • Nhập liệu ở trạng thái quá nhiệt.  Chỉ số hồi lưu • Lượng hồi lưu về càng lớn thì nhiệt độ đỉnh càng thấp, nồng độ đỉnh càng cao. • Lượng hồi lưu về nhỏ thì nhiệt độ đỉnh thấp, nồng độ đỉnh nhỏ.  Độ bay hơi tương đối 6. Sơ đồ thiết bò thí nghiệm TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 4 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân III. DỤNG CỤ – THIẾT BỊ, NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 1. Dụng cụ – Thiết bò: - Hệ thống tháp chư ng cất gồm 5 mâm thực, loại mâm xuyên lỗ, có ống chảy chuyền. - Các đồng hồ đo nhiệt độ của dòng nhập liệu, hoàn lưu, sản phẩm đỉnh, nồi đun và tại các mâm. - Hai lưu lượng kế để đo dòng nhập liệu và dòng hoàn lưu. - Van điều khiển tự động. - Các lưu lượng kế mức lỏng, nhận tín hiệu mức lỏng để điều khiển các van. - Một phù kế đo độ rượu. - Hai ống khắc vạch (ống đong nhỏ và lớn): ống lớn để chứa rượu và ống nhỏ để đo lưu lượng sản phẩm đỉnh. 2. Nguyên liệu: Hỗn hợp rượu etanol – nước được pha sẵn có nồng độ nhất đònh với thể tích khoảng 60 lít. 3. Phương pháp thí nghiệm: Ta có thể tiến hành thí nghiệm theo các bước sau: - Bật khởi động máy tính. - Kiểm tra nguyên liệu ở bình chứa. - Bật nguồn điện hệ thống. - Bấm nút reset trên màn hình máy tính -> bấm nút Bắt đầu chưng cất. Bước 1: - Cài đặt các giá trò bên trái màn hình. - Bấm nút tiếp tục và chờ cho mức lỏng trong nồi đun đạt giá trò cài đặt. -> Khi đạt yêu cầu, bấm Bước kế. Bước 2: Hệ thống đang ở bước 2 - Bơm P2 tắt. - Khóa van VT3 -> nhấn nút tiếp tục bước 2. - Chờ cho chất lỏng sôi, hóa hơi -> chỉnh lại nhiệt độ nồi đun cài đặt ban đầu gần bằng với giá trò nhiệt độ hiển thò. -> Bước kế. Bước 3: Hệ thống đang ở bước 3. - Bơm P2 mở.  Để khảo sát tat thay đổi: +lưu lượng dòng hồn lưu. TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 5 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân +lưu lượng dòng nhập liệu. +Nhiệt độ đỉnh. -Nhấn nút “Đồ thị đáp ứng” để xem - Xong thí nghiệm nhấn nút “Dừng” và tắt nguồn hệ thống. IV. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM 1. Bảng kết quả xử lý Bảng 1: Xử lý kết quả thí nghiệm Stt t D x D %thể tích D ml/phút ρ rượu Kg/m 3 ρ nước Kg/m 3 x D %mol 1 82 83 116 735 972 0.590945 2 84 73.5 68 732 970 0.450254 3 86 75.5 67.2 729 968 0.475927 4 88 78.5 104 725 966 0.517439 5 90 75 78 720 965 0.466915 6 92 71 72 718 963 0.416667 2. Số liệu cân bằng pha để so sánh: Bảng 2: Số liệu cân bằng x 0 0.05 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.894 0.9 1 y 0 0.332 0.443 0.531 0.576 0.614 0.654 0.699 0.753 0.818 0.894 0.898 1 t 100 90.5 86.5 83.2 81.7 80.8 80 79.4 79 78.6 78.15 78.4 78.4 TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 6 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân 3. Các đồ thò Đồ thò 1: giản đồ x-y của hệ Ethanol – Nước Đồ thò 2: giản đồ t – x,y của hệ ethanol – Nước TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 7 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân Đồ thò 3: đồ thò biểu diển sự phụ thuộc của nồng độ sản phẩm đỉnh vào nhiệt độ cài đặt tại đỉnh TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 8 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân Đồ thò 4: đồ thò biểu diễn sự phụ thuộc của lưu lượng sản phẩm đỉnh đến nhiệt độ cài đặt ở đỉnh TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 9 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân V. BÀN LUẬN 1. Ảnh hưởng của nhiệt độ tại đỉnh tháp đến độ tinh khiết của sản phẩm. Theo đồ thò 3, có 2 điểm không hợp lý, điểm ứng với nhiệt độ 84 o C và 86 o C. Theo lý thuyết, khi cài đặt nhiệt độ đỉnh cao, tức lưu lượng hoàn lưu về tháp phải nhỏ, thì nồng độ sản phẩm đỉnh phải nhỏ. Tại 2 điểm trên, nồng độ biến đổi ngược lại. Điều này có thể giải thích là do, lúc lấy số liệu thí nghiệm, tháp hoạt động chưa ổn đònh. 2. nh hưởng của nhiệt độ tại đỉnh tháp đến lưu lượng sản phẩm đỉnh: - Theo đồ thò 4, khi nhiệt độ biến đổi lưu lượng dòng sản phẩm đỉnh cũng biến đổi theo. Theo lý thuyết khi lượng hoàn lưu về càng ít, thì lượng sản phẩm đỉnh thu được phải càng nhiều, điều đó có nghóa là, khi nhiệt độ cải đặt tại đỉnh tăng thì lượng sản phẩm đỉnh cũng tăng theo. Nhưng theo số liệu thí nhiệm, ta thấy, không biến đổi đúng quy luật như vậy, nó tăng rồi giảm. - Để xác đònh được mối quan hệ giữa nhiệt độ và lưu lượng cần làm nhiều thí nghiệm đáng tin cậy hơn. 3. Quan hệ giữa lưu lượng sản phẩm đỉnh và nồng độ sản phẩm đỉnh Lưu lượng sản phẩm đỉnh tăng, lượng hoàn lưu về ít, làm cho nồng độ sản phẩm giảm. 4. Những hạn chế của bài thí nghiệm: - Nồng độ nhập liệu của bài thí nghiệm chỉ có 40% mol, trong khi đó nhiệt độ được cài đặt là 80 o C, theo giản đồ t – x,y ta dễ dàng nhận thấy được hỗn hợp nhập liệu ở trạng thái chưa sôi. Nhưng hệ thống ta được xây dựng để hoạt động liên tục với hỗn hợp nhập liệu ở trạng thái sôi. - Van tuyến tính xả đáy, bò hỏng, chưa có điều kiện để thay, lượng sản phẩm đáy thoát ra không được, ảnh hưởng đến chế độ vận hành lúc khởi động ban đầu. - Khi tiến hành lấy số liệu thí nghiệm, hệ thống hoạt động thực sự chưa ổn đònh. Lưu lượng dòng hoàn lưu không thể xác đònh được bằng đồng hồ hiển thò trên hệ thống, do nhiệt độ dòng sản phẩm đỉnh biến đổi liên tục. - Lưu lượng hoàn lưu có giá trò nhiễu cao, thời gian bù nhiễu là khá lâu. Đây là thông số quan trọng để tính được hiệu suất hoạt động tổng quát của hệ thống, nhưng lại rất khó xác đònh được giá trò : ta phải tính được lượng dung dòch hoàn lưu trong tổng số thời gian van hoàn lưu mở, rồi đem chia cho tổng số thời gian hoạt động ổn đònh của hệ thống trong chế độ đã thiết lập để lấy giá trò trung bình sử dụng trong tính toán. Tuy nhiên trong khuôn khổ của buổi thí nghiệm không có điều kiện để thực hiện điều này. Do đó không thể tính được hiệu suất mâm với mỗi chế độ làm việc. TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 10 [...]...Chưng cất - GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân Sản phẩm đỉnh chưa có cách đo lưu lượng chính xác, cách đo nồng độ lại theo phương pháp thủ công bằng phù kế trong phòng thí nghiệm làm giảm độ chính xác của toàn bộ hệ thống 5 Các nguyên nhân gây sai số và cách khắc phục của bài thí nghiệm  Sai số do thao tác thí nghiệm: • Hệ thống chưa ổn đònh mà đã tiến hành làm thí nghiệm... thao tác thí nghiệm • • Tìm hiểu kỹ về dụng cụ thí nghiệm trước khi sử dụng Cố gắng đảm bảo tối đa dòng sản phẩm đỉnh thuộc hoàn toàn chế độ khảo • sát Đối với sai số do dụng cụ đo thì ta dùng đến hệ số hiệu chỉnh VI TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] Bộ môn Máy và Thiết bò, “Thí nghiệm Quá trình – Thiết bò”, 9/2003 [2] Vũ Bá Minh (chủ biên) – Võ Văn Bang, “Quá trình và Thiết bò Công nghệ Hóa học và Thực phẩm, . Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân I. TRÍCH YẾU 1. Mục đích: - Tìm hiểu về hệ thống chưng cất được điều khiển tự động. - Khảo sát ảnh hưởng của. trình & Thiết bò 4 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân III. DỤNG CỤ – THIẾT BỊ, NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM 1. Dụng cụ – Thiết bò: - Hệ thống tháp chư ng cất gồm 5 mâm thực, loại. 6 Chưng cất GVHD: Thầy Nguyễn Só Xuân Ân 3. Các đồ thò Đồ thò 1: giản đồ x-y của hệ Ethanol – Nước Đồ thò 2: giản đồ t – x,y của hệ ethanol – Nước TN Chuyên ngành Quá trình & Thiết bò 7 Chưng cất