Đang tải... (xem toàn văn)
những điều cần biết trước khi vào phòng thí nghiệm, hóa chất thường gặp và cần biết để xử lí trong phòng thí nghiệm, nhũng điều căn bản trong phòng thí nghiệm.....................................
QUY TẮC LÀM VIỆC TRONG PHÕNG THÍ NGHIỆM HÓA HỌC I. An toàn khi làm việc với axit và kiềm 1. An toàn khi làm việc với axit: - Phải làm việc trong tủ hút bất cứ khi nào đun nóng axit hoặc thực hiện phản ứng với các hơi axit tự do. - Khi pha loãng, luôn phải cho axit vào nước trừ phi được dùng trực tiếp. - Giữ để axit không bắn vào da hoặc mắt bằng cách đeo khẩu trang, găng tay và kính bảo vệ mắt. Nếu làm văng lên da, lập tức rửa ngay bằng một lượng nước lớn. - Luôn phải đọc kỹ nhãn của chai đựng và tính chất của chúng. - Lấy axit đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi axit phải có muỗng hoặc ống hút riêng - Axit rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các axit thải đúng nơi quy định. 2. An toàn khi làm việc với kiềm - Kiềm có thể làm cháy da, mắt gây hại nghiêm trọng cho hệ hô hấp. - Mang găng tay cao su, khẩu trang khi làm việc với dung dịch kiềm đậm đặc. - Thao tác trong tủ hút, mang mặt nạ chống độc để phòng ngừa bụi và hơi kiềm. - Dung dịch amoniac: là một chất lỏng và khí amoniac rất ăn da, mang găng tay cao su, khẩu trang, thiết bị bảo vệ hệ thống hô hấp. Hơi amoniac dễ phản ứng mạnh với chất oxi hoá, halogen, axit mạnh. - Kim loại Na, K, Li, Ca: phản ứng cực mạnh với nước, ẩm, CO 2 , halogen, axit mạnh, dẫn xuất clo của hydrocacbon. Tạo hơi ăn mòn khi cháy. Cần mang dụng cụ bảo vệ da mắt. - Canxioxit rất ăn da, phản ứng cực mạnh với nước, cần bảo vệ da mắt, đường hô hấp do dễ nhiểm bụi oxit. - Natri hiđroxit và kali hiđroxit: rất ăn da, tỏa nhiệt lớn khi tan trong nước. Các biện pháp an toàn như trên, cho từng viên hoặc ít bột vào nước chứ không được làm ngược lại. - Lấy kiềm đúng lượng đã ghi trong tài liệu, mỗi loại kiềm phải có muỗng hoặc ống hút riêng - Kiềm rơi đổ ra ngoài phải dọn ngay, đổ các kiềm thải đúng nơi quy định. II. Quy tắc làm việc với hóa chất thí nghiệm 1. Hoá chất thí nghiệm: Các hoá chất dùng để phân tích, làm thí nghiệm, tiến hành phản ứng, trong phòng thí nghiệm được gọi là hóa chất thí nghiệm. Hoá chất có thể ở dạng rắn (Na, MgO, NaOH, KCl, (C 6 H 5 COOH) ; lỏng (H 2 SO 4 , aceton, ethanol, chloroform, ) hoặc khí (Cl 2 , NH 3 , N 2 , C 2 H 2 ) và mức độ tinh khiết khác nhau: - Sạch kỹ thuật (P): độ sạch > 90% - Sạch phân tích (PA): độ sạch < 99% - Sạch hóa học (PC): độ sạch > 99% 2. Cách sử dụng và bảo quản hoá chất: - Chai lọ hóa chất phải có nắp. Trước khi mở chai hóa chất phải lau sạch nắp, cổ chai, tránh bụi bẩn lọt vào làm hỏng hóa chất đựng trong chai. - Các loại hóa chất dễ bị thay đổi ngoài ánh sáng cần phải được giữ trong chai lọ màu vàng hoặc nâu và bảo quản vào chổ tối. - Dụng cụ dùng để lấy hóa chất phải thật sạch và dùng xong phải rửa ngay, không dùng lẫn nắp đậy và dụng cụ lấy hóa chất. - Khi làm việc với chất dễ nổ, dễ cháy không được để gần nơi dễ bắt lửa. Khi cần sử dụng các hóa chất dễ bốc hơi, có mùi, phải đưa vào tủ hút, chú ý đậy kín nắp sau khi lấy hóa chất xong. - Không hút bằng pipet khi chỉ còn ít hóa chất trong lọ, không ngửi hay nếm thử hóa chất. - Khi làm việc với axit hay bazơ mạnh: Bao giờ cũng đổ axit hay bazơ vào nước khi pha loãng (không được đổ nước vào axit hay bazơ); Không hút axit hay bazơ bằng miệng mà phải dùng các dụng cụ riêng như quả bóp cao su, pipet máy. Trường hợp bị bỏng với axit hay bazơ rửa ngay với nước lạnh rồi bôi lên vết bỏng NaHCO 3 1% (trường hợp bỏng axit) hoặc CH 3 COOH 1% (nếu bỏng bazơ). Nếu bị bắn vào mắt, dội mạnh với nước lạnh hoặc NaCl 1%. Trường hợp bị hóa chất vào miệng hay dạ dày, nếu là axit phải súc miệng và uống nước lạnh có NaHCO 3 , nếu là bazơ phải súc miệng và uống nước lạnh có CH 3 COOH 1%. MỘT SỐ KĨ NĂNG VÀ THAO TÁC CƠ BẢN VỀ CHUẨN ĐỘ TRONG THÍ NGHIỆM THỰC HÀNH HÓA HỌC 1. Cách sử dụng Pipet: dùng để lấy chính xác thể tích dung dịch. Khi thao tác với pipet tránh nắm cả tay vào pipet vì nhiệt từ tay sẽ làm thay đổi thể tích của chất lỏng trong pipet. Khi lấy dung dịch bằng pipet, tay cầm đầu trên của pipet bằng ngón cái và ngón giữa của tay thuận rồi nhúng đầu dưới của pipet vào dung dịch (gần đáy bình). Tay kia cầm quả bóp cao su, bóp lại rồi đưa vào đầu trên của pipet để hút dung dịch vào pipet đến khi dung dịch trong pipet cao hơn vạch mức 2-3 cm. Dùng ngón tay trỏ bịt nhanh đầu trên của pipet lại để chất lỏng không chảy khỏi pipet. Dùng tay không thuận nâng bình đựng dung dịch lên, điều chỉnh nhẹ ngón tay trỏ để chất lỏng chảy từ từ ra khỏi pipet cho đến khi mặt cong phía dưới của chất lỏng trùng với vạch của pipet thì dùng ngón tay trỏ bịt chặt đầu trên của pipet là và chuyển pipet có chứa một thể tích chính xác chất lỏng sang bình chuẩn độ. Khi lấy dung dịch và khi cho chất lỏng chảy khỏi pipet cần giữ cho pipet ở vị trí thẳng đứng. Khi chất lỏng chảy xong cần chạm nhẹ pipet vào phần bình không có dung dịch (hình 3) nhƣng tuyệt đối không thổi giọt dung dịch còn lại trong pipet (nếu thành pipet có chú thích là loại TD). Khi đọc thể tích trên pipet chú ý lấy 02 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. 2. Cách sử dụng Buret: Khi làm việc với buret cần kiểm tra cầu khóa buret có đảm bảo kín và trơn, nếu cần thì bôi khóa với một lớp mỏng vaselin để tăng độ kín và trơn. Kẹp buret vào giá buret ở vị trí thẳng đứng. Trƣớc mỗi lần chuẩn độ cần tráng buret bằng chính dung dịch sẽ đựng trong buret và phải đổ dung dịch vào buret tới vạch “0” phía trên và chú ý làm đầy cả phần cuối và cả khóa buret. Khi đọc thể tích buret, mắt phải để ở vị trí ngang mặt cong phía dƣới dung dịch trong suốt hoặc phần trên mặt lồi với dung dịch không màu và chú ý lấy 01 chữ số có nghĩa sau dấu phảy. Khi tiến hành chuẩn độ phải để cho dung dịch chảy khỏi buret từ từ để tất cả chất lỏng chảy ra hết khỏi buret và sau 30 giây kể từ khi khóa dung dịch mới đọc kết qủa. Cuối quá trình chuẩn độ phải nhỏ từng giọt dung dịch và làm vài lần để lấy giá trị trung bình. Phép chuẩn độ được coi là kết thúc khi hiệu thể tích giữa các lần chuẩn độ song song không quá 0,1 ml. (a) nạp dung dịch vào buret (b) Kiểm tra xem có còn bọt khí ở khóa van không (c) rửa đầu buret bằng nước cất (d) làm sạch và khô buret trước khi chuẩn độ 3. Cách lấy dung dịch để chuẩn độ:(chỉ dùng nước cất để tráng, không được dùng dung dịch cần lấy để tráng bình nón). sử dụng pipet để lấy dung dịch chuẩn hoặc dung dịch phân tích vào bình nón (hình 12). (a) tráng pipet bằng chính dung dịch cần lấy (b) lau phía ngoài pipet bằng giấy thấm (c) Để pipet thẳng đứng và nghiêng bình nón để dung dịch chảy vào (d) Tia nước cất xung quang bình nón để đảm bảo tất cả thể tích chính xác dung dịch đã lấy được phản ứng với chất chuẩn Hình 3. Các thao tác lấy dung dịch vào bình nón bằng pipet 4. Để pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức. Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức: m= 0,2500,0540 = 0,50 gam. Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M. 5. Cách tiến hành chuẩn độ: - Tay không thuận cầm khóa van (hình 13a) - Tay thuận cầm bình nón (hình 13b) - Chuẩn độ với tốc độ nhanh trước điểm tương đương một vài ml - Để đầu buret chạm vào bình nón (hình 13c) - Tia nước cất xung quanh để dung dịch của chất chuẩn nếu có bám trên thành của bình nón sẽ được đi xuống (hình 13d) - Khi gần đến điểm tương đương chuẩn với tốc độ chậm - Dấu hiệu kết thúc chuẩn độ là khi dung dịch vừa chuyển từ mầu A sang màu B (a) (b) (c) (d) Hình 4. Các thao tác trong quá trình chuẩn độ Phần 2. Một số bài thí nghiệm thực hành môn hóa học Bài 1. CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm 1. Cách pha dung dịch chuẩn từ chất gốc, người ta cân một lượng xác định phù hợp chất gốc trên cân phân tích có độ chính xác 0,0001 hoặc 0,00001g, hoà tan định lượng lượng cân trong bình định mức có dung tích thích hợp rồi pha loãng bằng nước cất hoặc dung môi thích hợp tới vạch mức. Thí dụ: để pha dung dịch chuẩn NaOH 0,0500 M (M = 40), trước tiên cần tính khối lượng NaOH cần thiết để pha chế được 250 ml dung dịch NaOH nồng độ 0,0500M theo công thức: m= 0,2500,0540 = 0,50 gam. Cân 0,50 gam NaOH có độ tinh khiết phân tích trong cốc cân trên cân phân tích, chuyển chất rắn qua phễu vào bình định mức 250,0 ml. Tráng cốc cân 3 lần bằng nước cất vào bình định mức. Thêm khoảng 150ml nước cất nữa và lắc kĩ cho tan hết sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc kĩ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn NaOH 0,0500M. Việc pha NaOH gặp nhiều khó khăn như sau: 1/ NaOH dạng rắn là chất cực kỳ dễ hút ẩm, do đó lượng NaOH thực tế ko đúng bằng lượng NaOH bạn đem cân mà lẫn ít nước. 2/ Trong quá trình bảo quản NaOH trong bình, nồng độ NaOH cũng bị giảm theo thời gian. Do trong không khí của chúng ta có khí CO 2 , là một acid yếu khi tan trong nước > tác dụng với NaOH tạo NaHCO 3 và Na 2 CO 3 gây giảm nồng độ của chất chuẩn NaOH. Vì vậy, khi pha dung dịch NaOH, ta phải làm thật nhanh và đậy kín bình chứa để tránh CO 2 tác dụng với NaOH gây giảm nồng độ NaOH. 2. Cách chuẩn độ: Lấy dung dịch chuẩn NaOH vào buret. Lấy dung dịch HCl cần xác định nồng độ vào bình tam giác sạch (dùng pipet). Thêm vào đó 1 - 2 giọt chất chỉ thị, thí dụ phenolphtalein. Thêm từ từ dung dịch chuẩn vào bình (vừa thêm vừa lắc tròn) đến khi dung dịch chất chỉ thị chuyển màu từ không màu sang màu hồng nhạt bền trong khoảng 30 giây thì kết thúc. Đọc thể tích dung dịch chuẩn đã tiêu tốn. Tiến hành chuẩn độ từ 2 đến 3 lần, ghi các kết quả và tính giá trị trung bình. II. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công Pha dung dịch chuẩn cẩn thận Các thao tác sử dụng pipet và buret phải thành thạo, nên sử dụng trước khi chuẩn độ chính thức (nếu khóa buret bị kẹt cần nhỏ 1 -2 giọt glyxerol) Khi chất chỉ thị nhuốm màu hồng, cần lắc kỹ, nếu màu hồng biến mất thì thêm cẩn thận từng giọt nhỏ dung dịch chuẩn đồng thời lắc bình đến khi màu hồng không biến mất trong 30 giây thì kết thúc. Bài 2. XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG AXIT AXETYLSALIXYLIC TRONG ASPIRIN BẰNG PHƢƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ AXIT – BAZƠ I. Cơ sở lí thuyết Aspirin (axit axetylsalixylic) là một axit hữu cơ có chứa cả este hữu cơ. Nó được sử dụng rộng rãi trong y học như một loại thuốc giảm đau và như một loại thuốc giảm sốt. Nó thường được điều chế bằng phản ứng của axit salixylic với anhydrit axetic theo phản ứng sau: axit Salixylic anhydrit axetic axit axetyl salixylic axit axetic Một lượng axit axetylsalixylic có thể được xác định bởi sự chuẩn độ với một bazơ mạnh như Natri hiđroxit CH 3 COO-C 6 H 4 COOH(aq) + OH - (aq) → CH 3 COOC 6 H 4 COO - (aq) + H 2 O(l) Khi xử lý với một dung dịch natri hidroxit, aspirin bị thủy phân và hai axit sinh ra cũng được trung hòa ngay. CH 3 COOC 6 H 4 COOH + 2NaOH → CH 3 COO Na + HOC 6 H 4 COONa + H 2 O Nếu dùng một lượng dư dung dịch NaOH trong phản ứng này, thì lượng NaOH dư được xác định bằng phép chuẩn độ với dung dịch axit. Tuy nhiên, điều cần thiết là axit đã dùng chuẩn độ phải không tác dụng với natri axetat và natri salicylat (cả hai chất này đều chứa những anion bazơ). Có thể tránh điều này bằng cách chọn chất chỉ thị là phenol đỏ (khoảng chuyển màu pH từ 6,8 đến 8,4) hoặc phenolphatalein (khoảng chuyển màu pH từ 8,3 đến 10,0). Tuy nhiên, axit axetylsalixylic cũng là một este nên dễ dàng bị thủy phân khi chuẩn độ với một bazơ mạnh, do đó trong môi trường kiềm nó bị phân hủy dẫn đến sai sót trong sự phân tích. Như vậy, khi áp dụng phương pháp chuẩn độ thì tất cả axit có mặt trong dung dịch sẽ thủy phân hoàn toàn trong NaOH dư. Một mol axit trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH, một mol este trong aspirin phản ứng vừa đủ với một mol NaOH. Như vậy số mol NaOH phản ứng sẽ gấp đôi số mol aspirin, sau đó lượng NaOH thừa sẽ được chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn. Trong thí nghiệm này, axit acetylsalicylic sẽ được chuẩn bị, tổng lượng acid có mặt sẽ được xác định bằng cách sử dụng một phương pháp chuẩn độ lại. II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm 1. Cân các viên aspirin để có lượng khoảng 0,5 g. Ghi lại số viên và khối lượng. Hòa tan các viên aspirin đã cân được vào 15 ml etanol trong một bình tam giác 250 ml. 2. Thêm 20 mL dung dịch NaOH 0.50 mol . L -1 . 3. Để tăng tốc độ phản ứng thủy phân, đun nóng các mẫu trong một cốc nước khoảng 15 phút. 4. Làm lạnh mẫu đến nhiệt độ phòng và cẩn thận đổ tất cả vào một bình định mức 250 mL. Rửa bình phản ứng vài lần với nước, thêm phần đã rửa vào bình định mức. Làm loãng dung dịch đến vạch mức và lắc kĩ hỗn hợp. Lấy 25 mL hỗn hợp phản ứng đã pha loãng và đổ nó vào một bình nón sạch, thêm 2- 4 giọt chỉ thị phenolphtalein vào bình. Màu sắc của dung dịch là màu hồng nhạt. Nếu dung dịch không màu thì thêm 5 ml dung dịch NaOH 0,50 mol. L -1 rồi lặp lại các bước 3 và 4. 5. Ghi lại tổng khối lượng dung dịch NaOH 0,50 mol.L -1 được thêm vào. 6. Chuẩn độ bazơ thừa trong dung dịch bằng dung dịch HCl 0,30 mol.L -1 cho đến khi màu hồng biến mất và dung dịch trở nên đục. Ghi lại nồng độ mol của axit và chất chuẩn thu được. Lập lại sự xác định cho đến khi nào kết quả gần như không đổi (sai số 0,1 ml). Tính giá trị trung bình. 7. Ghi lại khối lượng dung dịch HCl 0,30 mol.L -1 được thêm vào. 8. Lặp lại các bước của sự chuẩn độ hai lần nữa bằng cách sử dụng hai mẫu mới. III. Một số lƣu ý để thí nghiệm thực hiện thành công Tránh đun sôi, bởi vì các mẫu có thể bị phân hủy; Làm nguội hỗn hợp phản ứng bằng cách giữ bình dưới vòi nước đang chảy; IV. Phân tích kết quả thí nghiệm và Báo cáo 1. Tính lượng axit axetylsalixylic có trong mẫu asppirin Lần V NaOH 0,5M n NaOH V HCl 0,3M n HCl n ax.axetylsalicilic thực tế 1 2 3 Trung bình Ví dụ: Số mol (axit axetylsalixylic) theo lý thuyết= ,g , g/mol 1 00 180 0 = 5.55 mmol 40 ml NaOH 0,5 M chứa 20 mmol Chuẩn độ 1,00 g mẫu với HCl 0.30 M, thực nghiệm dùng trung bình 27.0 ml 27 ml HCl 0,3M chứa 8,10 mmol n(NaOH dùng phản ứng với axit axetylsalixylic) = 20.0 8.10 = 11.9 mmol 1,0 mol axit axetylsalixylic phản ứng với 2,0 mol NaOH nên Số mol (axit axetylsalixylic) = ,11 9 2 = 5.95 mmol Bài 3. PHÂN TÍCH ĐỊNH LƢỢNG AXIT ASCORBIC TRONG VIÊN THUỐC VITAMIN C I. Cơ sở lý thuyết Axit ascorbic vừa là một axit, vừa là một chất khử, do đó, cả chuẩn độ axit-bazơ và chuẩn độ oxi hóa khử đều có thể sử dụng để xác định lượng axit ascorbic trong những viên vitamin C thương mại. Nguyên tắc phƣơng pháp 1. Phương pháp axit – bazơ Trong dung môi nước, axit ascorbic là axit phân ly hai nấc với các giá trị pK a lần lượt bằng 4,2 và 11,6 tương ứng với sự phân ly H + của nhóm –OH đính vào C 3 và C 2 . Axit ascorbic dễ dàng phản ứng với các dung dịch kiềm để tạo muối. + NaOH HOH 2 C (CHOH) 3 C O COONa + H 2 O O HO OH O CH 2 OH H H OH Để định lượng axit ascorbic có thể dùng phản ứng chuẩn độ nấc 1 với NaOH, chỉ thị phenolphatalein. 2. Phương pháp oxi hóa khử: Axit L- ascorbic bị oxi hóa thành axit L- dehydroascorbic theo bán phản ứng oxi hóa sau đây ( E 0 = 0,127V ở pH=5) + 2H + + 2e - O HO OH O CH 2 OH H H OH O O O O CH 2 OH H H OH Axit ascorbic Axit dehidroascorbic Axit ascorbic được xác định dựa trên phản ứng oxi hóa nó bằng iot (trong KI dư) theo phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chất chỉ thị hồ tinh bột. Bƣớc 1: điều chế dung dịch iot 5I - + IO 3 - + 6H + 3I 2 + 3H 2 O Bƣớc 2 : I 2 oxi hóa axit ascorbic tạo axit dehidroascorbic C 6 H 8 O 6 + I 2 C 6 H 6 O 6 + 2I - + 2H + Tại điểm tương đương, khi toàn bộ axit ascorbic đã bị oxi hóa, I 2 sẽ hiện diện trong dung dịch, phản ứng với hồ tinh bột làm xuất hiện màu xanh. Đây là điểm dừng của chuẩn độ. II. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Thí nghiệm này gồm hai phần, phần đầu dùng chuẩn độ axit-bazơ để xác định lượng axit ascorbic trong một viên vitamin C. Phần thứ hai dùng chuẩn độ oxi hóa khử để thực hiện xác định tương tự. Chuần bị các dung dịch: 1. Chuẩn bị các dung dịch a. Dung dịch vitamin C cần xác định hàm lượng axit ascorbic Cân chính xác viên vitamin C (cả vỏ), hòa tan viên vitamin C trong nƣớc , lọc nếu cần thiết . Thể tích cuối cùng của dung dịch nên là 100 mL. Cân lại phần bì rồi trừ đi và ghi lại khối lượng axit ascorbic đem TN. b. Dung dịch iốt: Hòa tan 5 g KI và 0,268 g KIO 3 trong 200 ml nước cất, thêm 30 ml axit sunfuric 3M và chuyển vào bình định mức 500 ml, định mức đến vạch mức, ta được dung dịch KI 3 2. Chuẩn độ axit-bazơ - Hút chính xác 10ml dung dịch vitamin C cần xác định nồng độ (dung dịch a) vào bình Erlenmeyer, thêm 2-3 giọt phenolphthalein. - Từ buret, nhỏ dung dịch NaOH 0,1M và lắc đều bình cho tới khi dung dịch có màu hồng bền trong khoảng 30 giây thì dừng chuẩn độ. - Ghi số ml dung dịch NaOH đã chuẩn độ ( V 0 ml)