VIỆN NGHIÊN CỨU SÀNH SỨ THỦY TINH CÔNG NGHIỆP BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT THỦY TINH PYREX LÀM DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM VÀ DỤNG CỤ LÒ VI SÓNG CNĐT: NGUYỄN NGỌC ẢNH 8326 HÀ NỘI – 2010 MỤC LỤC Trang Phần mở đầu 1 Chương I Cơ sở lý thuyết của đề tài 4 I Cơ sở lý thuyết chung 4 I.1 Những yêu cầu kỹ thuật của thủy tinh pyrex 4 I.2 Những tính chất cơ bản của thủy tinh pyrex cần quan tâm 5 II Nguyên liệu dùng cho sản xuất thủy tinh 6 II.1 Nguyên liệu chính 6 II.2 Nguyên liệu phụ 8 II.3 Các phương pháp tạo hình thủy tinh 9 Chương II Nghiên cứu thí nghiệm 11 I Nghiên cứu lựa chọn thành phần thủy tinh pyrex 11 II Nghiên cứu nguyên liệu 11 III Nghiên cứu đơn phối liệu thủy tinh pyrex 13 III.1 Nghiên cứu đơn phối liệu trong phòng thí nghiệm đợt 1 13 III.2 Nghiên cứu đơn phối liệu trong phòng thí nghiệm đợt 2 16 Chương III Triển khai sản xuất thử 19 I Lựa chọn sản phẩm 19 I.1 Dụng cụ thí nghiệm 19 I.2 Dụng cụ lò vi sóng 20 II Thự c hiện chế thử 21 II.1 Thực hiện chế thử đợt 1 22 II.2 Thực hiện chế thử đợt 2 22 II.3 Thực hiện chế thử đợt 3 26 III Thực hiện dùng thử sản phẩm chế thử của đề tài 31 IV Phân tích kiểm tra thành phần hóa và đo hệ số giãn nở nhiệt của thủy tinh chế thử 32 IV.1 Kết quả đo hệ số giãn nở nhiệt của thủy tinh chế thử 32 IV.2 Kết quả phân tích thành phầ n hóa của thủy tinh chế thử 32 IV.3 Tóm tắt những kết quả nghiên cứu của đề tài 33 Kết luận và kiến nghị 35 Tài liệu tham khảo 36 BỘ CÔNG THƯƠNG VIỆN NC SÀNH SỨ THỦY TINH CN CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM Độc lập – Tự do – Hạnh phúc BÁO CÁO KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU ĐỀ TÀI KHOA HỌC CÔNG NGHỆ CẤP BỘ Tên đề tài: “Nghiên cứu công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex làm dụng cụ phòng thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng” Chủ nhiệm đề tài: Ths Nguyễn Ngọc Ảnh Cán bộ phối hợp: Ks Đào Hà Quang Ks Cao Nhật Quang Ks Phan Thị Thúy Nga Cơ quan chủ trì đề tài: Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp Đơn vị phối hợp: Công ty TNHH Thanh Xuân Trung tâm nghiên cứu Công nghệ Vật liệu Vô cơ – Trường Đại học Bách khoa Hà Nộ i Chủ nhiệm đề tài Nguyễn Ngọc Ảnh Cơ quan chủ trì đề tài 1 PHẦN MỞ ĐẦU TỔNG QUAN VỀ THỦY TINH PYREX Các loại thủy tinh có nguồn gốc tự nhiên, gọi là các loại đá vỏ chai, đã được sử dụng từ thời kỳ đồ đá. Chúng được tạo ra trong tự nhiên từ các nham thạch (magma) núi lửa. Người nguyên thủy dùng đá vỏ chai để làm các con dao cực sắc. Việc sản xuất thủy tinh lần đầu tiên hiện còn lưu được chứng tích là ở Ai Cập khoảng năm 2000 trước công nguyên, khi đó thủy tinh được sử dụng như là men màu cho nghề gốm và các mặt hàng khác. Trong thế kỷ 1 trước công nguyên kỹ thuật thổi thủy tinh đã phát triển và những thứ trước kia là hiếm và có giá trị đã trở thành bình thường. Trong thời kỳ đế chế La Mã rất nhiều loại hình thủy tinh đã được tạo ra, chủ yếu là các loại bình và chai lọ. Thủy tinh khi đó có màu xanh lá cây vì tạ p chất sắt có trong cát được sử dụng để sản xuất nó. Thủy tinh ngày nay nói chung có màu hơi ánh xanh lá cây, sinh ra cũng bởi các tạp chất như vậy. Các đồ vật làm từ thủy tinh từ thế kỷ 7 và thế kỷ 8 đã được tìm thấy trên đảo Torcello gần Venice. Các loại hình này là liên kết quan trọng giữa thời La Mã và sự quan trọng sau này của thành phố đó trong việc sản xuất thủy tinh. Khoảng năm 1000 sau Công nguyên, một độ t phá quan trọng trong kỹ thuật đã được tạo ra ở Bắc Âu khi thủy tinh sô đa được thay thế bằng thủy tinh làm từ các nguyên liệu có sẵn hơn: bồ tạt thu được từ tro gỗ. Từ thời điểm này trở đi, thủy tinh ở khu vực phía bắc châu Âu có sự sai khác rõ nét với thủy tinh ở khu vực Địa Trung Hải, là khu vực mà sô đa vẫn được sử dụng chủ yếu. Thế kỷ 11 được cho là nổi bật, tại Đức, phương pháp mới chế tạo thủy tinh tấm đã ra đời bằng các quả cầu để thổi, sau đó chuyển nó sang thành các hình trụ tạo hình, cắt chúng khi đang còn nóng và sau đó dát phẳng thành tấm. Kỹ thuật này đã được hoàn thiện vào thế kỷ 13 ở Vênidơ. Cho đến thế kỷ 12 thủy tinh đốm (có nghĩa là thủy tinh với các vết màu (thông thườ ng là kim loại)) đã không được sử dụng rộng rãi nữa. 2 Trung tâm sản xuất thủy tinh từ thế kỷ 14 là Vênidơ, ở đó người ta đã phát triển nhiều công nghệ mới để sản xuất thủy tinh và trở thành trung tâm xuất khẩu có lãi các đồ đựng thức ăn, gương và nhiều đồ xa xỉ khác. Sau đó, một số thợ thủy tinh của Vênidơ đã chuyển sang các khu vực khác như Bắc Âu và việc sản xuất thủy tinh đã trở nên ph ổ biến hơn. Rất nhiều đồ dùng trong gia đình làm từ thủy tinh. Cốc, chén, bát, đĩa, chai, lọ v.v có thể được làm từ thủy tinh, cũng như bóng đèn, gương, ống thu hình của màn hình máy tính và ti vi, cửa sổ. Trong phòng thí nghiệm để làm các thí nghiệm trong hóa học, sinh học, vật lý và nhiều lĩnh vực khác, người ta sử dụng bình thót cổ, ống thử, lăng kính và nhiều dụng cụ thiết bị khác được làm từ thủy tinh. Đối với các ứng dụng này, thủy tinh hệ borosilicat thường được sử dụng vì sức bền và hệ số giãn nở nhiệt thấp, tạo cho nó sự chống lại tốt hơn đối với các sốc nhiệt và cho phép đo đạc chính xác hơn khi làm nóng và làm nguội các thiết bị. Đối với phần lớn các ứng dụng có yêu cầu cao, thủy tinh thạch anh được sử dụng, mặc dù rất khó sản xu ất loại thủy tinh này. Phần lớn thủy tinh bền hóa, bền nhiệt được sản xuất hàng loạt bằng các công nghệ khác nhau, nhưng đa phần các phòng thí nghiệm lớn cần rất nhiều các loại đồ thủy tinh khác nhau. Thủy tinh pyrex được nghiên cứu và sản xuất từ những năm đầu của thế kỷ 20 mà nổi tiếng nhất là của hãng Corning. Thủy tinh pyrex: là loại thủy tinh borosilicat; khó chảy, có độ bền c ơ học và độ bền nhiệt cao. Nhiệt độ biến mềm thủy tinh pyrex khoảng 800 o C, hệ số giãn nở nhiệt khoảng (4 – 5) 10 -6 . Loại thủy tinh này thường dùng chế tạo các dụng cụ phòng thí nghiệm. Các sản phẩm dùng trong gia dụng thì có tô, khay, thố dùng để nướng, hấp. Đến cuối thế kỷ 20 thủy tinh “pyrex” được các nước Pháp, Mỹ, Đức, … nghiên cứu sản xuất với các chỉ tiêu kỹ thuật như của hang Corning nên từ “pyrex” đã trở thành thương hiệu và tên riêng của loại thủy tinh bền hóa bền cơ, bền nhiệt này. 3 Đặc điểm chủ yếu của nó là chúng có cùng tính chất và lắp ghép được với nhau (tương tự nhơ thủy tinh thạch anh). Ở Việt Nam thủy tinh bền hóa bền nhiệt đã được sản xuất ở các nơi như thủy tinh y tế (Phả Lại), thủy tinh Hà Nội nhưng chưa phải là loại thủy tinh “Pyrex”. Vì vậy, các sản phẩm thủy tinh chất lượng cao dùng trong phòng thí nghiệm, các sản phẩm dùng cho lò vi sóng chúng ta vẫn đều phải nhập khẩu. Xuất phát từ thực tế đó, Viện Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp đăng ký và được Bộ Công thương hợp đồng đặt hàng đề tài: “Nghiên cứu công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex làm dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng” . Tại Hợp đồng số 214.10.RD/HĐ-KHCN ngày 19 tháng 3 năm 2010. Mục tiêu của đề tài: - Xác định nguyên liệu dùng cho sản xu ất thủy tinh pyrex. - Xác định được đơn phối liệu tối ưu dùng để sản xuất thủy tinh pyrex. - Xác lập được quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex - Sản xuất thử 100 sản phẩm các loại đạt tiêu chuẩn kỹ thuật. Nội dung nghiên cứu của đề tài - Nghiên cứu tổng quan về thủy tinh pyrex. - Nghiên cứu tiêu chuẩn nguyên liệu làm thủy tinh pyrex. - Nghiên cứu lựa chọn nguồn nguyên liệu s ản xuất thủy tinh pyrex. - Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex. - Ứng dụng quy trình công nghệ chế thử sản phẩm dụng cụ thí nghiệm, dụng cụ lò vi sóng. 4 CHƯƠNG I: CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA ĐỀ TÀI I – Cơ sở lý thuyết chung I.1. Những đặc tính kỹ thuật của thủy tinh pyrex Thủy tinh pyrex là loại thủy tinh được sử dụng chủ yếu làm dụng cụ đun nấu trong phòng thí nghiệm và các sản phẩm dùng cho lò vi sóng nên yêu cầu kỹ thuật chính cần phải đáp ứng là: - Thủy tinh phải bền nhiệt (có hệ số giãn nở nhiệt thấp). - Thủ y tinh phải bền cơ. - Thủy tinh phải đồng nhất. Trên cơ sở những yêu cầu kỹ thuật của thủy tinh pyrex, qua tham khảo các tài liệu chuyên ngành và các paten của nước ngoài cho thấy đó là loại thủy tinh thuộc hệ borosilicate. Bảng 1: Một số chỉ tiêu kỹ thuật của thủy tinh (thuộc hệ Pyrex) tham khảo: Tên chỉ tiêu Theo giáo trình thủy tinh (ĐHBK Hà Nội) Thủy tinh số 8330 của Mỹ Thủ y tinh số 8412 của Mỹ Hệ số giãn nở nhiệt α . 10 -6 3,5 – 4,0 3,25 4,9 Nhiệt độ ủ cao (Tg) 530 530 560 Độ bền nước (cấp) 1 1 1 Bảng 2: Thành phần hóa của một số loại thủy tinh pyrex tham khảo 5 Tên chỉ tiêu Theo giáo trình thủy tinh (ĐHBK Hà Nội) Thủy tinh số 8330 của Mỹ Thủy tinh số 8412 của Mỹ SiO 2 80,89 80 74,7 B 2 O 3 11,19 13 10 Al 2 O 3 2,03 2,5 5 BaO - - 2 CaO 0,11 - 1,5 MgO - - - K 2 O + Na 2 O 5,03 4,5 6,5 Tổng 99,25 100 99,7 I.2. Những tính chất cơ bản của thủy tinh pyrex cần quan tâm a) Tính chất nhiệt Trong quá trình sử dụng, các sản phẩm thủy tinh pyrex luôn chịu sự tác động của môi trường nhiệt độ cao của bếp đun hay lò vi song. Vì vậy, yêu cầu thủy tinh phải có độ bền nhiệt cao, hệ số giãn nở nhiệt thấp. Các phương pháp xác định hệ số giãn nở nhiệt của thủy tinh: - Phương pháp tính toán theo qui tắc cộng: α thủy tinh = α 1 P 1 + α 2 P 2 + α 3 P 3 + … trong đó: P 1 ; P 2 ; P 3 ; ……. Là hàm lượng % các ôxyt có trong thủy tinh α 1 ; α 1 ; α 1 ; … các hệ số tương ứng với các ôxyt - Phương pháp tính toán theo công thức của A.Appen α . 10 -7 = ∑ a i α i /∑ a i trong đó: a i là hàm lượng ôxyt theo phần phân tử có trong thủy tinh α i là hệ số ứng với các ôxyt tương ứng có trong thủy tinh 6 - Phương pháp dùng dụng cụ đo hệ số giãn nở nhiệt bằng thạch anh của O.K. Btvinkin và N.V. Solomin hoặc thiết bị đo hệ số giãn nở nhiệt Horizontal Dilatometer (L76/1400 của Đức) b) Tính chất cơ học Khi ở trạng thái làm việc các dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ sử dụng trong lò vi sóng ngoài việc phải chịu sự tác động của môi trường nhiệt độ cao (> 100 o C) còn phải chịu tác động của các dung dịch thức ăn dạng lỏng nên yêu cấu thủy tinh phải có độ bền cơ cao. II- Nguyên liệu dùng cho sản xuất thủy tinh Qua tham khảo các tài liệu chuyên ngành trong nước và nước ngoài về thủy tinh pyrex cho thấy đây là một loại thủy tinh bền hóa bền nhiệt thuộc hệ thủy tinh borosilicate. Vì vậy, nguyên liệu sử dụng để sản xuất thủy tinh pyrex bao gồm: II.1 Nguyên liệu chính 1) Nguyên liệucung cấp SiO 2 - Thành phần hóa học chính để tạo ra thủy tinh là SiO 2 - SiO 2 làm cho thủy tinh có độ bền cơ học cao, dộ bền hóa và bền nhiệt tốt. - Khi tăng hàm lượng SiO 2 trong thành phần thủy tinh thì các tính chất cơ lý hóa của thủy tinh đều tăng, nhưng đồng thời cũng làm tăng nhiệt độ nấu thủy tinh. - Các nguyên liệu cung cấp SiO 2 thường sử dụng trong sản xuất thủy tinh là cát thạch anh, trường thạch, cao lanh sạch… Ngoài ra cũng có thể sử dụng thạch anh nghiền mịn, pha lê thiên nhiên để cung cấp SiO 2 cho thủy tinh. Yêu cầu kỹ thuật của cát thạch anh dùng để sản xuất thủy tinh: + Hàm lượng SiO 2 > 99 % + Tổng tạp chất có hại ( Fe 2 O 3 ; Cr 2 O 3 ; TiO 2 ) < 0,1 % + Kích thước hạt < 0,2 mm [...]... 10-7 34 10-7 (Tiến hành tại Vi n Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp) 18 CHƯƠNG III: TRIỂN KHAI SẢN XUẤT THỬ I Lựa chọn sản phẩm: Theo đăng ký sản phẩm chế thử của đề tài gồm hai loại sản phẩm là dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng Vì vậy, đề tài lựa chọn sản phẩm để chế thử gồm: 1 Dụng cụ thí nghiệm: Đối với sản phẩm dụng cụ thí nghiệm bao gồm: các loại cốc thí nghệm dung tích từ 100 ml đến... tuýp Đối với các sản phẩm dùng trong kính quang học, sản phẩm thủy tinh cách điện, sản phẩm thủy tinh có thành dày người ta thường sử dụng phương pháp ép 10 CHƯƠNG II: NGHIÊN CỨU THÍ NGHIỆM I Nghiên cứu lựa chọn thành phần thủy tinh pyrex Đây là đề tài có tính chất nghiên cứu ứng dụng Do yêu cầu của thủy tinh hệ pyrex là phải có thành phần hóa học tương tự nhau mặc dù thủy tinh được sản xuất ở các nơi... thử theo quy mô bán công nghiệp Kết quả phân tích thành phần hóa của thủy tinh thí nghiệm của đề tài và một số thủy tinh tham khảo như sau: Bảng 9: Thành phần hóa thủy tinh thí nghiệm và một số thủy tinh tham khảo (Phân tích tại Vi n Nghiên cứu Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp trên máy phân tích nhanh TN -2 ) Đơn vị tính: % trọng lượng Loại thủy tinh SiO2 Al2O3 B2O3 Na2O K2O CaO Thủy tinh của đề tài 79,30... giác, bình cầu và các loại pipet, buret,… Để thuận tiện cho quá trình chế thử đề tài chỉ lựa chọn sản phẩm làm dụng cụ thí nghiệm là cốc có mỏ loại 100 ml và 250 ml Hình 2: Cốc thí nghiệm dung tích 250 ml 19 Hình 3: Cốc thí nghiệm dung tích 100 ml 2 Dụng cụ lò vi sóng : Các dụng cụ lò vi sóng bao gồm: các loại bát dung tích từ 150 ml đến 500 ml, các loại đĩa, các loại nồi, thố bằng thủy tinh Trong khuôn... III Thực hiện dùng thử sản phẩm chế thử của đề tài Sản phẩm chế thử của đề tài gồm cốc thí nghiệm 250 ml; cốc thí nghiệm 100 ml; bát thủy tinh dùng cho lò vi sóng được đưa đi dùng thử tại Trung tâm Nghiên cứu Công nghệ Vật liệu Vô cơ - Trường Đại học Bách khoa Hà Nội theo quy trình sau: Bát thủy tinh được đưa vào lò vi sóng, bật lò, vận hành lò vi sóng theo chế độ nấu, chế độ nướng ở nhiệt độ cao nhất... đưa ống thổi vào nồi lấy một lượng nhỏ thủy tinh để thổi tạo mồi Khi mồi thủy tinh đã cứng đưa lại vào nồi để lấy thủy tinh lần 2 dùng cho thổi sản phẩm Sau khi lấy thủy tinh lần 2, khối thủy tinh này sẽ được lăn trong táu để định hình sơ bộ theo yêu cầu của từng loại sản phẩm Sau đó đưa khối thủy tinh vào nồi hầu lại cho thủy tinh mềm ra rồi mới đưa vào khuôn thổi sản phẩm (do cốc thí nghiệm thường... H2O) cung cấp cho thủy tinh 36,65 % B2O3 và 16,2 % Na2O Khi sản xuất thủy tinh chịu nhiệt, thủy tinh đặc biệt, thủy tinh bền hóa, lọ đựng hóa chất, dụng cụ phòng thí nghiệm, … người ta luôn sử dụng hệ thủy tinh borosilicate 3) Nguyên liệu cung cấp Al2O3 Khi trong thủy tinh có chứa Al2O3 sẽ giảm được hệ số giãn nở nhiệt, tăng được độ bền hóa, bền cơ, độ chịu nhiệt và độ rắn của thủy tinh Tuy nhiên, nếu... sản phẩm ra khỏi khuôn, sản phẩm được đưa vào xá (một loại dụng cụ chuyên dụng dùng để đốt miệng cốc) để đốt miệng cho nhẵn và tạo mỏ rót Sau đó sản phẩm được đưa vào lò ủ để khử ứng suất Khi kết thúc ngày sản xuất giữ nhiệt độ lò ủ ở 540 – 550 oC thêm 1 giờ rồi để lò nguội tự nhiên, hôm sau mới ra lò và phân loại sản phẩm Kết quả chế thử đợt 2: Chất lượng thủy tinh khá trong Các sản phẩm cốc thí nghiệm. .. bằng thủy tinh Trong khuôn khổ nghiêm cứu đề tài lựa chọn sản phẩm chế thử cho lò vi sóng là loại bát có dung tích 150 ml Hình 4: Bát dùng cho lò vi sóng 20 II Thực hiện chế thử sản phẩm Để triển khai chế thử sản phẩm đề tài đã liên hệ với Công ty TNHH Thanh Xuân Công ty TNHH Thanh Xuân là Công ty chuyên sản xuất các sản phẩm thủy tinh dân dụng, sản phẩm thủy tinh trang trí như: các loại lọ hoa, các... ml và cốc thí nghiệm loại 250 ml Cốc thí nghiệm được tạo hình bằng phương pháp thổi thủ công trong khuôn xi măng, sau khi đốt miệng và tạo mỏ được đưa vào lò ủ ở nhiệt dộ 540 - 550 oC để khử ứng suất Sau khi ra lò ủ sản phẩm được phân loại đóng hộp và nhập kho 23 Hình 6: Một số thao tác khi thổi thủy tinh 24 Hình 7: Đưa sản phẩm vào lò ủ Quy trình tạo hình thổi thủ công sản phẩm cốc thí nghiệm như . VI N NGHIÊN CỨU SÀNH SỨ THỦY TINH CÔNG NGHIỆP BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT THỦY TINH PYREX LÀM DỤNG CỤ THÍ NGHIỆM VÀ DỤNG CỤ LÒ VI SÓNG . Sành sứ Thủy tinh Công nghiệp đăng ký và được Bộ Công thương hợp đồng đặt hàng đề tài: Nghiên cứu công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex làm dụng cụ thí nghiệm và dụng cụ lò vi sóng . Tại Hợp. xuất thủy tinh pyrex. - Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất thủy tinh pyrex. - Ứng dụng quy trình công nghệ chế thử sản phẩm dụng cụ thí nghiệm, dụng cụ lò vi sóng. 4 CHƯƠNG I: