BỘ CÔNG THƯƠNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH BÁO CÁO TỔNG KẾT ĐỀ TÀI KHOA HỌC KẾT QUẢ THỰC HIỆN ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC CẤP TRƯỜNG Tên đề tài: NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP VẬT LIỆU NANO ZnO SỬ DỤNG DỊCH CHIẾT HƯƠNG THẢO Mã số đề tài: 21/1HHSV03 Chủ nhiệm đề tài: Lê Phan Tuấn Kiệt Đơn vị thực hiện: KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC TP HỒ CHÍ MINH, 2022 Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 19 tháng 11 năm 2022 LỜI CÁM ƠN Đầu tiên, nhóm chúng em xin gửi lời cảm ơn đến Ban Giám Hiệu Trường Đại học Công nghiệp Tp.HCM tạo điều kiện cung cấp nguồn kinh phí để chúng em thực đề tài nghiên cứu khoa học Chúng em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới Thầy PGS.TS Nguyễn Văn Cường- Giáo viên hướng dẫn nhiệt tình giúp đỡ, hướng dẫn, chỉnh sửa, giải đáp thắc mắc khó khăn mà nhóm gặp phải q trình nghiên cứu hoàn thành đề tài Bên cạnh đó, nhóm chúng em lời cảm ơn tới Khoa Cơng nghệ Hóa học tạo điều kiện sở vật chất máy móc trang thiết bị để chúng em hồn thành để tài nghiên cứu Tuy nhiên, với cố gắng nỗ lực trình thực đề tài khơng tránh khỏi thiếu sót Nhóm nghiên cứu kính mong hội đồng khoa học, chuyên gia, người quan tâm đến đề tài có ý kiến đóng góp, giúp đỡ để đề tài hồn thiện Cuối cùng, chúng em xin chúc quý thầy cô thật nhiều sức khỏe để tiếp tục cống hiến cho nghiệp giáo dục Nhóm nghiên cứu TP.HCM, tháng 11 năm 2022 PHẦN I THÔNG TIN CHUNG I Thông tin tổng quát 1.1 Tên đề tài: Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano ZnO sử dụng dịch chiết hương thảo 1.2 Mã số: 21/1HHSV03 1.3 Danh sách chủ trì, thành viên tham gia thực đề tài TT Họ tên (học hàm, học vị) Đơn vị cơng tác Vai trị thực đề tài Lê Phan Tuấn Kiệt Khoa Cơng nghệ Hóa học Chủ nhiệm đề tài Lê Thị Diễm Khoa Công nghệ Hóa học Thành viên tham gia 1.4 Đơn vị chủ trì: 1.5 Thời gian thực hiện: 1.5.1 Theo hợp đồng: từ tháng năm 2021 đến tháng năm 2022 1.5.2 Gia hạn (nếu có): khơng có 1.5.3 Thực thực tế: từ tháng năm 2021 đến tháng 11 năm 2022 1.6 Những thay đổi so với thuyết minh ban đầu (nếu có): (Về mục tiêu, nội dung, phương pháp, kết nghiên cứu tổ chức thực hiện; Nguyên nhân; Ý kiến Cơ quan quản lý) 1.7 Tổng kinh phí phê duyệt đề tài: 10 triệu đồng II Kết nghiên cứu Đặt vấn đề 1.1 Tính cấp thiết đề tài Nano kẽm oxide số hạt nano sử dụng nhiều lĩnh vực nhiều đặc tính trội so với vật liệu thông thường Gần đây, với phát triển công nghệ nano, hạt nano kẽm oxide (ZnO NPs) số hạt nano ứng dụng nhiều lĩnh vực Các hạt ZnO NPs có đặc tính hấp thụ phản xạ UV đặc biệt Chúng sữ dụng rộng rãi nhiều sản phẩm sơn, vật liệu phủ, sản phẩm chăm sóc y tế Hiện nay, tổng hợp vật liệu nano phương pháp xanh nghiên cứu rộng rãi, đặc biệt y tế hạn chế/ khơng sử dụng hóa chất dung mơi độc hại Ngồi ra, quy trình đơn giản ưu điểm phương pháp Hương thảo Rosmarinus officinalis L có mặt khắp nơi giới, Việt Nam hương thảo trồng nhiều miền Trung miền Nam Ngồi cơng dụng để trang trí, nấu ăn, ngăn muỗi, tiềm ứng dụng y sinh quan tâm nhờ vào hoạt tính kháng khuẩn, chống dị ứng nhờ vào hương thảo có tính chất chống oxy hóa Bên cạnh đó, hợp chất cịn có tiềm chất bảo vệ bề mặt trình tổng hợp hạt nano kim loại Vì vậy, em chọn nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano ZnO sử dụng dịch chiết hương thảo” 1.2 Ý nghĩa khoa học thực tiễn 1.2.1 Về mặt khoa học Các kết đề tài ứng dụng mở định hướng việc sử dụng vật liệu kim loại lĩnh vực u cầu cao tính an tồn ngun liệu 1.2.2 Về mặt thực tiễn Việc tìm chất hợp chất để ứng dụng vào y tế, dược phẩm, thực phẩm quan chức Việt Nam quan tâm hướng đến Vì vậy, việc nghiên cứu tổng hợp nano ZnO đa chức cần thiết Kết nghiên cứu ứng dụng mở định hướng việc sử dụng vật liệu kim loại lĩnh vực yêu cầu cao tính an tồn ngun liệu Mục tiêu: 2.1 Mục tiêu tổng quát: Chế tạo nano kẽm oxit sử dụng dịch chiết hương thảo khả ứng dụng số lĩnh vực 2.2 Mục tiêu cụ thể: _ Tổng hợp nano ZnO sử dụng dịch chiết vừa thu _ Xác định cấu trúc vật liệu tổng hợp _ Khảo sát khả ứng dụng vật liệu số lĩnh vực Phương pháp nghiên cứu: 3.1 Phương pháp tổng hợp vật liệu: Phương pháp trao đổi ion 3.2 Phương pháp nghiên cứu cấu trúc vật liệu -Phương pháp phổ hấp thụ phân tử UV-Vis (Ultraviolet-Visible); -Phương pháp tán xạ ánh sáng động Dynamic Light Scattering (DLS); -Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray Powder Diffraction, XRD); -Phương pháp hấp thu hồng ngoại (Fourrier-transform infrared spectroscopy) (FT-IR); -Phương pháp phân tích nhiệt lượng – Thermal gravimetric analysis (TGA); -Phương pháp xác định hình thái cấu trúc bên vật liệu hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao - High-Resolution Transition Electron Microscopy (HR-TEM) Tổng kết kết nghiên cứu: Sau thời gian thực nghiệm, tổng hợp thành công nano ZnO NPs từ dịch chiết hương thảo Sau đó, thực phương pháp phân tích đại UV-Vis, XRD, FT-IR, DLS, HR-TEM, DLS để xác định cấu trúc Ngồi ra, thơng qua việc ảnh hưởng yếu tố ảnh hưởng đến hình thành ZnO NPs, lựa chọn thông số tối ưu để tổng hợp vật liệu Kết cho thấy thể tích, nồng độ dịch chiết; nồng độ muối kẽm ảnh hưởng đến hình thành hạt, hình thái kích thước hạt ZnO NPs Thành cơng thử nghiệm hoạt tính kháng khuẩn hiệu lực kháng khuẩn vật liệu Kết cho thấy ZnO NPs có khả kháng khuẩn vi khuẩn Gram âm S.aureus B.cereus Chứng minh ZnO NPs có khả làm vật liệu xúc tác quang Đánh giá kết đạt kết luận Các kết từ khảo sát hoàn toàn phù hợp với nghiên cứu trước Tóm tắt kết (tiếng Việt tiếng Anh) 6.1 Tóm tắt kết (Tiếng Việt) Nano kẽm oxide (ZnO) coi vật liệu hoạt tính sinh học rẻ tiền quan trọng số kim loại/ oxide kim loại FDA (Cục quản lí thực phẩm dược phẩm Hoa Kì) xếp vào danh sách oxide kim loại an toàn với sức khỏe người Nano ZnO sử dụng rộng rãi phân phối thuốc, vật liệu xúc tác quang, kháng khuẩn, hình ảnh sinh học, chống ung thư, chống viêm, chữa lành vết thương điều trị bệnh tiểu đường Hiện nay, tổng hợp hạt nano kim loại phương pháp xanh ứng dụng nhiều lĩnh vực sống phân hủy chất hữu cơ, y tế, v.v Trong nghiên cứu này, tổng hợp ZnO NPs sử dụng dịch chiết hương thảo (Rosmarinus officinalis L) Các đặc tính hạt ZnO NPs phân tích phương pháp hóa lí đại FT-IR, XRD, DLS, UV-Vis, TEM, v.v Kết nghiên cứu cho thấy, kích thước hạt nano ZnO phụ thuộc vào nồng độ thể tích dịch chiết sử dụng Kích thước hạt ZnO 90-110 nm, nano ZnO có khả kháng khuẩn chủng vi khuẩn Staphylococcus aureus Bacillus subtilis Kết nghiên cứu góp phần vào việc sử dụng hạt nano ZnO vật liệu kháng khuẩn Từ khóa: Hương thảo, Rosmarinus officinalis L, ZnO, ZnO NPs, kháng khuẩn 6.2 Tóm tắt kết (Tiếng Anh) Nano zinc oxide (ZnO) is considered as one of the cheapest and very important bioactive materials because it is one of the few metal oxides approved by FDA (Food and Drug Administration) are listed as safe metal oxides for human health Nano ZnO is widely used in drug delivery, photocatalyst materials, antibacterial, biological imaging, anticancer, anti-inflammatory, wound healing and diabetes treatment At present, metal nanoparticle synthesis by green method is used in many areas of life such as decomposition of organic matter, medicine, etc In this study, we synthesized Zno NPs using rosemary extract (Rosmarinus officinalis L) The crystals of Zno NPs were analyzed using modern physicochemical methods such as FT-IR, XRD, DLS, UV-Vis, TEM, etc The results show that the particle size of ZnO nanoparticle depends on the concentration and volume of the extract used ZnO particle size is 90-110 nm, ZnO nano has antibacterial ability against Staphylococcus aureus and Bacillus subtilis strains The results of this study will contribute to the use of ZnO anodic particles in antibacterial materials Keywords: Rosemary, Rosmarinus officinalis L, ZnO, ZnO NPs, antibacterial III Sản phẩm đề tài, công bố kết đào tạo 3.1 Kết nghiên cứu (sản phẩm dạng 1,2,3) TT Tên sản phẩm Hội nghị Khoa học trẻ lần 3, 2021 IUH Dự thi Eureka 2022 Yêu cầu khoa học hoặc/và tiêu kinh tế - kỹ thuật Đăng ký Đạt Bài báo Đã hoàn thành Bài dự thi Eureka cấp trường Tp.HCM Đã hoàn thành Ghi chú: Các ấn phẩm khoa học (bài báo, báo cáo KH, sách chuyên khảo…) chấp nhận có ghi nhận địa cảm ơn trường ĐH Cơng Nghiệp Tp HCM cấp kính phí thực nghiên cứu theo quy định Các ấn phẩm (bản photo) đính kèm phần phụ lục minh chứng cuối báo cáo (đối với ấn phẩm sách, giáo trình cần có photo trang bìa, trang trang cuối kèm thông tin định số hiệu xuất bản) 3.2 Kết đào tạo Thời gian Tên đề tài TT Họ tên thực đề tài Tên chuyên đề NCS Đã bảo vệ Tên luận văn Cao học Nghiên cứu sinh Học viên cao học Sinh viên Đại học Ghi chú: - Kèm photo trang bìa chuyên đề nghiên cứu sinh/ luận văn/ khóa luận bằng/giấy chứng nhận nghiên cứu sinh/thạc sỹ học viên bảo vệ thành công luận án/ luận văn;( thể phần cuối báo cáo khoa học) IV Tình hình sử dụng kinh phí TT A B Nội dung chi Chi phí trực tiếp Th khốn chun mơn Ngun, nhiên vật liệu, Thiết bị, dụng cụ Cơng tác phí Dịch vụ thuê Hội nghị, hội thảo, thù lao nghiệm thu kỳ In ấn, Văn phịng phẩm Chi phí khác Chi phí gián tiếp Quản lý phí Chi phí điện, nước Tổng số Kinh phí duyệt (triệu đồng) Kinh phí thực (triệu đồng) 5.5 5.5 0.5 0.5 10 10 Ghi V Kiến nghị (về phát triển kết nghiên cứu đề tài) Trên sở khảo sát, hướng nghiên cứu mở rộng thực cải tiến hiệu kháng khuẩn ZnO NPs, khảo sát thêm tác nhân ảnh hưởng đến khả kháng khuẩn: nhiệt độ, ánh sáng, pH VI Phụ lục sản phẩm (liệt kê minh chứng sản phẩm nêu Phần III) TP HCM, ngày tháng 11 năm 2022 Chủ nhiệm đề tài Phòng QLKH&HTQT Lê Phan Tuấn Kiệt ĐƠN VỊ Trưởng (đơn vị) (Họ tên, chữ ký) PHẦN II BÁO CÁO CHI TIẾT ĐỀ TÀI NGHIÊN CỨU KHOA HỌC (báo cáo tổng kết sau nghiệm thu, bao gồm nội dung góp ý hội đồng nghiệm thu) CHƯƠNG 1: TỒNG QUAN 1.1 Tổng quan nano kẽm oxide (ZnO NPs) 1.1.1 Giới thiệu ZnO NPs ứng dụng ZnO NPs Nano kẽm oxide (ZnO), nguyên tố vi lượng cần thiết cho thể, số kim loại/ oxit kim loại FDA (Cục quản lí thực phẩm dược phẩm Hoa Kì) xếp xếp vào danh sách oxide kim loại an tồn với sức khỏe người [1], [2] có khả phân hủy sinh học độc tính thấp [3] Ngoài ra, Zn2+ nguyên tố vi lượng cần thiết cho thể Bên cạnh đó, nhiều nghiên cứu ngồi nước chứng minh đặc tính kháng khuẩn tuyệt vời nano ZnO Vì vậy, ứng dụng nhiều y sinh như: phân tích hình ảnh (biomedical imaging), dẫn truyền thuốc (drug delivery), dẫn truyền gen (gene delivery) cảm biến sinh học (bioimaging) lĩnh vực mỹ phẩm, vải sợi, xúc tác, v.v [3], [4], [5] Mặc dù nano vàng (Au NPs) nano bạc (Ag NPs) có hoạt tính kháng khuẩn cao nano ZnO chúng khó mở rộng quy mơ cơng nghiệp chi phí cao Ag NPs Au NPs khơng phân hủy sinh học [1] 1.1.2 Cấu trúc nano kẽm oxide Cấu trúc ZnO NPs phụ thuộc vào phương pháp điều kiện tổng hợp Nó có dạng cấu trúc tinh thể chính, cấu trúc wurtzite lục giác (hexagonal wurtzite) cấu trúc zincblende lập phương (cubic zincblende) [6] cấu trúc wurtzite lục giác cấu trúc bền điều kiện thường Hình 1.1 minh họa cho cấu trúc wurtzite lục giác ZnO NPs Hình 1.1 Mơ cấu trúc tinh thể wurtzite lục giác (hexagonal wurtzite) ZnO NPs Trong đó:hình cầu màu xám ngun tử Oxi (Oxygen atom) hình cầu màu đen nguyên tử kẽm (Zn atom) [6] 1.1.3 Phương pháp tổng hợp nano oxide kẽm Vì hoạt tính sinh học hạt nano phụ thuộc vào hóa học bề mặt, kích thước hạt, hình thái hạt tương tác hạt dung dịch Có nhiều cách tổng hợp hạt nano kẽm oxide phát triển bật phương pháp kết tủa hóa học, phương pháp hóa khơng dung mơi (solution-free mechanochemical method) phương pháp xanh Tổng hợp nano ZnO phương pháp hóa học xu hướng nay, nhiên can thiệp chất khử độc hại quy trình hạn chế lớn Hiện nay, phương pháp xanh hướng đến khơng sử dụng hóa chất hay dung môi độc hại Đồng thời chất khử sử dụng chiết xuất từ thiên nhiên, đảm bảo an toàn người sử dụng Ngoài ra, quy trình tổng hợp đơn giản ưu điểm phương pháp 1.1.4 Tổng hợp nano oxide kẽm phương pháp xanh Bên cạnh phương pháp hóa học, phương pháp xanh hướng đến việc tạo hạt nano an toàn người sử dụng Bên cạnh đó, việc tổng hợp phương pháp xanh kì vọng phương pháp kinh tế tạo hạt nano có khả tương thích sinh học cao Phương pháp xanh gồm phương pháp tổng hợp từ dịch chiết cây, vi khuẩn, nấm, rong…[2] Trong số phương pháp xanh nêu, việc tổng hợp nano ZnO từ dịch chiết có quy trình đơn giản Hơn nữa, dịch chiết từ thường tiết hợp chất hóa sinh đóng vai trị khơng chất khử mà chất ổn định bề mặt cho hạt nano Ưu điểm khác phương pháp tổng hợp hạt nano từ dịch chiết thời gian phản ứng ngắn, thiết bị phản ứng đơn giản tạo hạt nano có độ tinh khiết cao [2] Hàng loạt nghiên cứu phương pháp tổng hợp hạt nano ZnO công bố gần Các loại sử dụng thường có tác nhân khử sinh học polysaccharide, polyphenolic, alkaloid, terpenoid, v.v Như vậy, so với phương pháp khác, phương pháp xanh rõ ràng có ưu điểm vượt trội với hàng loạt nghiên cứu trước đây, đề xuất lựa chọn phương pháp xanh để tổng hợp hạt nano kẽm oxide 1.1.5 Hoạt tính chế kháng khuẩn ZnO Mặc dù nhiều tranh cãi chế yếu tố ảnh hưởng đến tính kháng khuẩn nano ZnO, song vài chế đề xuất 1.1.5.1 Sự hình thành loại hóa chất phản ứng chứa oxy (ROS) Đa số nghiên cứu đề đồng ý khả hình thành ROS anion surperoxide (O2), gốc hydroxyl tự (·OH) hydro peroxide (H2O2) chế kháng khuẩn ZnO NPs [7], [8] Dưới tác động ánh sáng, ZnO tạo electron lỗ trống Các electron lỗ trống tương tác với nước môi trường tạo ·OH H+ Các phân tử Oxy sản sinh gốc peroxide anion phản ứng với H+ tạo HO2· Sau đó, HO2· kết hợp với electron tạo hydrogen peroxide (·HO2) Gốc tự kết hợp với H+ tạo thành H2O2 Sau phân tử qua thành tế bào phá vỡ cấu trúc màng tế bào làm chết vi khuẩn Quá trình hình thành ROS tóm tắt chuỗi phản ứng sau: (1) ZnO + hv → e- + h+ (2) h+ + H2O → ·OH + H+ (3) e- + O2 → ·O2(4) ·O2 + H+ → HO2· (5) HO2· + H+ + e- → H2O2 1.1.5.2 Sự giải phóng ion Zn2+ Cơ chế quan trọng thứ hai ngăn chặn phát triển vi khuẩn giải phóng ion Zn2+ dung dịch chứa ZnO NPs vi khuẩn Khi hạt nano ZnO tập trung bề mặt vi khuẩn nhờ vào tương tác tĩnh điện, chúng vượt qua lớp peptidoglycan vào tế bào chất vi khuẩn giải phóng ion Zn2+ Các ion gây tượng phân hủy màng tế bào, phá hủy protein màng gây ổn định gene, dẫn đến làm chết tế bào vi khuẩn Tuy nhiên, chế bị ảnh hưởng thơng số chính: (1) tính chất hóa lý hạt nano: độ xốp, nồng độ, kích thước hạt hình thái hạt; (2) hóa tính dung dịch: pH, tia UV, thời gian phơi, diện nguyên tố khác 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 ... ứng dụng số lĩnh vực 2.2 Mục tiêu cụ thể: _ Tổng hợp nano ZnO sử dụng dịch chiết vừa thu _ Xác định cấu trúc vật liệu tổng hợp _ Khảo sát khả ứng dụng vật liệu số lĩnh vực Phương pháp nghiên cứu: ... Nghiên cứu việc sử dụng kem chống nắng hạt nano oxit kẽm Nghiên cứu tổng hợp vật liệu nano kháng khuẩn sở kết hợp ZnO TiO2 hướng đến ứng dụng gạch men PVC (2016-8/2018) Ứng dụng nano ZnO mực... chưa có nghiên cứu nước tổng hợp nano kẽm oxit sử dụng dịch chiết từ hương thảo Vì vậy, thành cơng, kết q trình nghiên cứu mở hướng nhiều lĩnh vực nghiên cứu khác 19 1.5 Phương pháp nghiên cứu cấu