Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 1 -NANO/ CARBON NANOTUBES (CNTs)/ COTTON    STUDY ON SYNTHESIS OF COMPOSITES CONTAINING Ag-NANO/CARBON NANOTUBES (CNTs)/ COTTON AND THEIR APPLICATIONS ON TREATING BACTERIUM-CONTAMINATED WATER  Lớp 07H5, Khoa Hóa, Trường Đại Học Bách Khoa, Đại Học Đà Nẵng  Lớp 08H5, Khoa Hóa, Trường Đại Học Bách Khoa, Đại Học Đà Nẵng  Khoa Hóa, Trường Đại Học Bách Khoa, Đại Học Đà Nẵng TÓM TẮT Vật liệu kháng khuẩn dựa trên cơ sở" bạc nano hạt (Nanoparticle silver)" hiện đang được đầu tư nghiên cứu rất nhiều trên thế giới nhờ khả năng diệt khuẩn rất tốt và không gây độc đối với sức khỏe con người.Trong đề tài nghiên cứu này, chúng tôi đã tổng hợp thành công vật liệu "Silver nanoparticles/ carbon nanotubes/ cotton" và thiết kế hệ thống lọc nước sử dụng loại vật liệu này. Kết quả thu được, bạc nano hạt có kích thước 5 ÷ 6 nm được phân tán rất tốt trên CNTs và cotton bằng các phương pháp vật lý. Nhờ tác dụng của dòng điện, hệ thống lọc có khả năng diệt khuẩn đến >95% trong thời gian chỉ sau một vài giây tiếp xúc với lưu lượng nước chảy qua vật liệu lọc là 40000 L/h.m 2 . ABSTRACT Antibacterial materials based on silver nanoparticles have being researched and developed widely in the world thanks to their good ability of bacterial deactivation and non-toxicity. In this study, we have successfully synthesized the “Silver nanoparticles/ Carbon nanotubes/ cotton” composite and designed a water filter system based on this material. The results of this study show that the silver nanoparticles are homogenously distributed of 5 ÷ 6 nm in size. They are dispersed very well on CNTs and this Ag- nano/CNTs composite was coated on cotton by simple wet impregnation. The positive effect of an electric current on the anti-bacterial property of the material has been demonstrated. Our system can deactivate more than 95% of bacteria in water with contact time of only several seconds corresponding to flow rate of 40000 L/h.m 2 . 1.               2       2   k Tuy nhiên cho t kháng vi sinh vt ca nano bc vc hiu bit rõ ràng. Bng các k thut chp nh kính hin t  i cao (TEM, t qu nghiên cu cho thy, ht nano bc bám dính vi các thành phn tích âm trên b mt t bào vi khun, virut làm thay Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 2 i tính thm và s hô hp ca màng t bào. Ngoài ra, các ht bc nh chui vào trong t bào, kt hp vi các enzym hay DNA có cha nhóm sunfua hoc phosphate gây bt hot enzym hay DNA dn gây cht t bàoa, bc nano có kh i phóng Ag + u qu dit khun ca bc nano [1]. u ch bc kim lc nano có th tin hành bng nhi  c xem là r tin và ít ri ro nhng nano bc kim lou ch trong dung dch bng cách hoàn nguyên bc t b hay trc tip t bng có mt cht hvà các cht phân tán (các polymer tan trong c).        n loi vt liu lc m Ag nano ht phân tán trên carbon nanotubes trên nn vm kt hc tính dit khun tuyt vi ca Ag nano và kh n n và b mt riêng ln ca CNTs  ch to ra vt liu có hiu qu kháng khun tt và mang tính ng dng cao. Không nhng th, theo nhng nghiên cu g có kh p ph vi khun và góp phng hiu qu dit khun ca h thng [2]. Nh nhng m ni b, s bn hóa cao, vc s dng trong h thng này t li phân tán Ag nano và CNTs. Bên cc l xp gia các si cotton nm trong khong t 10  t nhiu so vc vi khun, tránh s tc nghn h thng lc [3]. Kt qu th nghim cho thy kh t khun ca vt liu rt tt và có kh ng dng trong thc t. 2.  Quá trình thc nghic chia làm 3 ph. Ph th nh ch dung dch bc nano, ph ti theo là ti hành phân tán ht nano bc trên CNTs CNTs lên v cotton. Ph cu cùng là  t khu c h th lc. 2.1.  2.1.1 Hóa chất AgNO 3 , NH 4 OH, glucose   Nam, methanol, HNO 3 Xilong chemical company, ethanol Guangdong Guanghua chemical factory, polyvinylalcohol (PVA-217       có    Singapore . 2.1.2 Dụng cụ thí nghiệm - VC750, t 2.2. m  t NIHESEM  nano/ CNTs-fun4800-NIHE (10V)  ss- i hành hóa Hi Quan Min Trung  Tng cc Hi quan.   . 2.3.  ch keo bc nano Cho vào cc th tinh chu nhit 100 ml dung dch bc nitrat (AgNO 3 ) 10 -3 M và 30ml ethanol 99%. Tip tc cho 2.5 ml dung d thc hin phn g to phc bc ammoni [Ag(NH 3 ) 2 ] + . Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 3 ch và tin hành khu t  nhi ng trong vòng 1h. Ph ng Tollens x ra khi cho 0.2g glucose vào dung dch nghiên c và khu t i tác dng c  áp th  khi dung dch chuym b vngc dung dch keo bc nano. 2.4. s (CNTs)        Carbon nanotubes (CNT           (CVD)[4]   2 O 3 .  CNTs  trên hình 1. Hình 1: Dây chuyền tổng hợp CNTs theo phương pháp CVD  HNO 3   sau: cho 5 g CNTs vào bình cu  axit HNO 3 63%  axit-CNT70 o C,   p axit vào môi .   hình 2. CNTs CNT - g tính. CNT OH,  . Hình 2: Hệ thống chức hóa CNTs bằng acid HNO 3 đặc ở nhiệt độ 70 o C. 2.5. Ag-nano/CNTs-funct/cotton Sau khi chc hóa CNTs bng acid HNO 3 , nh s p t gi nhóm chc COOH to ra trên b mt CNTs và Ag,  to thành t phn g Tollens s c phân tán trên n CNTs bng    nhit      Autoclave          Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 4  o C 24 h. T l kh ng c Ag/CNTs-funct 2/1. Mu c sau quá trình thy nhit s c lc chân không và s  o C. M r Ag-nano /CNTs-funct bng thit b hi n t      EDX),       và     Fourrier (FT-IR). phân tán Ag-nano/CNTs-funct lên trên v cotton b t. Cho 0,1 g Ag-nano/CNTs-funct vào trong 30ml dung dch methanol và khu siêu âm trong 5 phút. Tin hành t t dung dc lên trên t vi. T vi lc   dng cht liu c là 2,5cm x 10 cm. Sau khi s khô vc vt liu lc Ag/CNTs- funct/Cotton. 2.6. ánh giá kh t khu ca   hình 3   40000L/h.m 2  K -20, -10, 0,  Hình 3: Hệ thống lọc nước T giá   vào  Trích 1ml    o C trong 24h  nêu trên. cho  thao tác        .         Ag-nano/ CNTs- funct/cotton    . 3.  3.1. K    [Ag(NH 3 ) 2 ] + (aq)   +  Ag o ,  hình 4  [6]    nano.  Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 5   còn  Hình 4: Dung dịch keo bạc nano 3.2. V-nano/CNTs-funct/cotton   trình bày trên hình 5   30nm. Hình 5: Ảnh TEM của CNTs Trong CNTs không CNTs k  a CNTs  -COOH, -CNTs.  --hình 6 1743 cm -1 nhóm C = O trong  COOH [7].              HNO 3  3 còn  trong CNTs  2 O 3  Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 6 Hình 6. Phổ hồng ngoại của CNTs và CNTs-funct   s- trình bày trên hình 7. phân tán trên CNTs-funct  Hình 7: SEM của Ag nano hạt/CNTs-funct SEM trên -nano/CNTs-funct trên hình 7  -6 nm ph.  phân tích rình bày trên hình 8 cho a Ag nano trên CNTs-funct. Element Weight% Atomic% C K 69.36 95.19 Zr L 4.68 0.84 Ag L 25.96 3.97 Totals 100.00 Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 7 Hình 8: Ảnh SEM và kết quả phân tích nguyên tố bằng EDX của vật liệu tổ hợp Ag-nano/CNTs-funct. -EDX trên hình 8 CNTs- funct  /CNT3. Tuy nhiên,  CNTs.       hình 9.  Ag/CNTs = 2/1   . Hình 9: Ảnh chụp SEM/ EDX của Ag/CNTs-funct có xuất hiện tinh thể Ag Squá ln  CNTs-funct,   sau khi phân tán trên CNTs-funct  CNTs-funct   . Element Weight% Atomic% C K 72.93 95.83 Fe K 0.87 0.25 Zr L 3.19 0.55 Ag L 23.00 3.37 Totals 100.00 Element Weight% Atomic% C K 27.81 77.58 Ag L 72.19 22.42 Totals 100.00 Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 8  Ag- nano/CNTs-funct   -nano/CNTs-  SEM -nano/CNTs-funct   hình 10. Ag nano hạt/CNTs-funct - Hình 10: Vật liệu Ag nano/ CNTs-funct/ cotton 3.3. -nano/CNTs-funct/cotton   hình 11. Hình 11: Sự phát triển của khuẩn lạc trên mẫu nước trước khi lọc (trái) và sau khi lọc (phải). hình 12. - Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 9  . nó  khi  [3]  . Quá trình này     [3] t d Ag +   [3]. 82 95 56 81 72 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 -20 -10 0 10 20 Hình 12: Ảnh hưởng của hiệu điện thế sử dụng đến hiệu quả diệt khuẩn của Ag-nano/CNTs-funct/Cotton.     -nano/ CNTs-funct/cotto -ân tán r CNTs-funct   ,  -nano  .     Chúng tôi xin chân thành c ng dn nhit tình ca PGS.TS.Nguycô Nguyn Th Hng Cúc  ph trách phòng thí nghim Vi sinh, các thy cô giáo ph trách các phòng thí nghim ca khoa Hóa, i hc Bách Khoa cùng vi s hp tác t  nghiên cu và sn xut: Vin Hóa Hc Công Nghip, Trung tâm Phân tích và Phân loi hàng hóa Hi Quan Min Trung  Tng cc H tr cho chúng tôi thc hin  tài này. TI LIU THAM KHO [1] Mritunjai Singh, Shinjini Singh, S.Prasad, I.S.Gambhir, Nanotechnology in medicine and antibacterial effect of silver nanoparticles Digest Journal of Nanomaterials and Biostructures Vol 3, No 3, p.115-122,september 2008 Tuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 10 [2] Akasaka, Tsukasa, Matsuoka, Makoto, Hashimoto, Takeshi; Abe, Shigeaki; Uo, Motohiro; Watari, Fumio, The bactericidal effect of carbon nanotube/agar composites irradiated with near-Materials Science and Engineering: B, 173(1- 3): 187-190 [3] David T. Schoen, Alia P. Schoen, Liangbing Hu, Han Sun Kim, Sarah C. Heilshorn, and Yi High Speed Water Sterilization Using One-Nano Lett., 10, 2010 [4]   chTuyển tập Báo cáo Hội nghị Sinh viên Nghiên cứu Khoa học lần thứ 7 Đại học Đà Nẵng, 2010 [5]  synthesis of silver nano particles with highly efficient anti-Polyhedron 26, 4419–4426,2007 [6]  Tạp chí Phát Triển KH&CN, tập 12, số 03, 2009 [7]  . khả năng diệt khuẩn rất tốt và không gây độc đối với sức khỏe con người .Trong đề tài nghiên cứu này, chúng tôi đã tổng hợp thành công vật liệu "Silver. vật liệu "Silver nanoparticles/ carbon nanotubes/ cotton& quot; và thiết kế hệ thống lọc nước sử dụng loại vật liệu này. Kết quả thu được, bạc nano