Thông tin tài liệu
Giáo trình
Phân tích dụng cụ
1
1
2
2
!"#$%&'#(!)"*+,$-./
0'#(!)"*+,$-./
0'#(!)"*+,12345)"*+,67-489:+;.#<2=2>)?)"*+@A$-+,
+@A$BC5#$D"2BE72+@B3%+@>9C"245
0'#(!)"*+,+A);#+!>@2&F"48++G#
#<2H?+BIJ7;->)5$D"$K+#L+#M
!#JE"*+JE)"*JN2348"O"
.5J7;#<2$K+#L+F+@!+G"J7;
#2>9C&%48.G+(!#<2B3P+QE.R@S
.5(!E48.G+BTUB2N
K.;.#G#&'#(!#5&D#459G#2BV"7-./)"*+,
4G7-W&'#(!)"*+,#5&D#459G#2B237-=X.>+>
#5J7;9G#2BW=2>)?)"*+,UB2+@VL++@>.R+Y#
+@Z#UB2#5)?=-"4542B[
0D#451H6 "%./ 0D#451H6 "%./
\]^^ Q>!"#R9C _^^`a^^ bO9":
]^^`_^^ Q>!" ca^^ I>!"
]Y#L+#<2&'#(!)"*+,
2K+d#+@>#R9C
@>#R9CE#G#&'#(!)"*+,)"$D"$K+d#9C+23)/"E+A
);#9e"*B7-#f]gghg]_iaHj4
&52
5)"*+,7-452Ek27-4872+@B3%#<2#G#=2>)?7"PUB2
):+Y#L+#5D1#l+m7-#A)?)"*+@A$-#A)?+,+@A6#<2
#G#.n+QH-D=2>)?$BC5#$D"D72+@B3%45
#J7;
3
3
J7;#<2H?+!+.>+>#5&D#45o7-pfγfhcjoE$D"h7-q
4d72#9Eγ7-+n4d$-c7-$K+d#G4G+@>#R9C$K3E&D#45
#-=-"+rJ7;.>+>#-s
=+G#$D"$K+#L+
b"H?+&'#(!)"*+,++G#$D"H?+=!$K+#L+->)5[#G#B3P
+QE.R+Q$-#G#!+#&O+r(O3@2UBG+@r#B3m"2>J7;tBG+@r
#B3m"2>J7;-3#5.l+B?#$->&D#4523+n4d#<2&'#(!)"*
+,123J7;#<2#G#.>+>6$-&O#L+E#LB+@u##<2=!$K+#L+H-&'#(!
)"*+,++G#8++G#$D"$K+#L+4v7-H#>J7;#<2&'#(!)"*+,
$-#<2$K+#L+K48++G#&w+23)/"+x>#"%BD;#2B
]B3:+$R)!>.R+Qy
@>9"+x>+B3:+0[7"P9:+);#r+-=>48z.)C"23+@2>)/"
x7x#+@>"W2#G#B3P+QEk27-+@>.R+Q#G#B3P+Q${"WB3P#LB
+@u#x7x#+@>#<2HrE+'#${+I+!"#G#$R)!>#<2#G#B3P+QE+r+B3:+y
+x>UB2)"mHn;#7!"H|#=}${7L3H'#)?(x.<"W2#G#y7-H
+"PB#B~)mHC+O7"P9:+
B3:+y#>@q[
(a) @>.R+Q9C#X+I+!"#G#$R)!>B3P+Q1y6@"P@vEH-
#•#5#G#$R)!>#B#>+>-&?.R+QEV"+Z+7-yG#y-3);#(R3
=8=82$->48+/;.#G#y+Y#;.€"y#5H?+J7;p
"
(G#)w
$-);#)|#+@&F"H?+-H45Ψ
"
(G#)wG#x7x#+@>#<2.R+Q);#.R
&d+@P#G#y)5+x>B3P7e2B7"1H€"y#•#'2+d")2]x7x#+@>6EB3P
7e$W&%$-UB3+Z#B=:B+@>H€"$R)!>B3P+QEx7x#+@>);#)|#
+@&qH?+&?#G#4d7;+Q$-+2#5#G#$R)!>B3P+Q$D"#G#+P4E.E=E
•EN+r+@>H€"$R)!>.R+QEx7x#+@>#‚);#)|#+@&qH?+&?#G#4d
7;+Q$D"#G#+PσEπEδEN
(b) @!+G"#<2+>-&?.R+Q);#(G#)w+,H?+&?#G#yΨ
"
#5
x7x#+@>1#LBrx7x#+@>#<2.R+Q6
ƒ4F7e+B3:+#<2..G.
ƒ@!+G"J7;#<2.R+Q
x>+B3:+$R)!>.R+QEG#)"*+Q52+@w9"+2H"2+!>7"P9:+52
V#4v+!>+-#G#7>!"$R)!>.R+Q[$R)!>7"P9:+$-$R)!>.O7"P9:+
#G#)"*+Q9C+2H"2+!>7"P9:+F7D.$F)"*+Q>-"+A9e"*B&q
)"*+Q
4
4
%H|+J7;E9"#G#)"*+Q+2H"2+!>7"P9:+52V#)m+!>+-
#G#$R)!>.R+Q4v#5J7;9G#2B+}3+B?#$R)!>#u+!>+-
@>.R+Q#5+m#5i7>!"$R)!>.R+Q#5J7;9G#2B$-H'#J
7;);#4Z.(:.+x>+'+8+J=n7-[σ\π\\π
„
\σ
„
ƒ]0D##B3mJ7;
ƒ]B3PR&D##B3m
G# .R+QEF
)"%B9"*&r+A
#u +I +!" F +@!
+G"#&OE+@!+G"
-3 #5 J 7;
+L. $- &% $W
9"#5H?+&'#
(! )"* +, 1#}H
.>+>69Y#+Y#$D"
+n 4d +Y# ;.E +r
#G# )"* +Q 52 +@w
1)"*+Q7"P9:+6+@>
.R +Q 4v L. +B
J7;#<2&'#(!)"*+,$-#B3m7P+@!+G"9Y#+Y##5J7;#2>
x>#V#7;+QEF+@!+G"#&O#<2.R+QE#G#)"*+Q7"P9:+);#
4Z.)n3$->#G#$R)!>7"P9:+σEπ>|#1>&>="[#|.)"*+Q+8=>#27"P
9:+6#5H'#J7;+L.b"&w9Y#+Y#E#u4v#548="#B3m7P#G#H'#
J7;#2>+x>UB"+Z#_&D##B3m#&O42B[
σ→σ
„
…π→π
„
…→σ
„
…→π
„
u#-3.R+Q)S&w9Y#+Y#"*B4d"W22"H'#J7;#&O$-
9Y#+Y##Y7-J7;H-.R+Q)SL.+B)m#B3m+,H'#J7;
#&O7PH'#J7;9Y#+Y#
J7;&w.R+QL.+B#Y7-J7;#<2BI4G9Y#+Y#
++G#$D".R+QtBG+@r-3);#&"mB+w+x>*+'#42B[
∆p1x6fp
„
p
^
fγf#jλ
pfJ7;†‡ˆ
fq4d7291‰‰]Š^
ƒ_
‡46
#fd#)?G4G1ƒŠ^
a
H4
6
5
5
γfn4d†4
ˆ
of0D#45†Hˆ
ƒ]] |#)"mH#<2&D##B3m
@>#G#&D##B3mE&D##B3m π
„
#5J7;&zL+E#X&D#
#B3mσ→σ
„
#nJ7;7DL+
0D##B3m‹‹
„
[
n#5J7;7D+'$D"&D##B3m#5λ\]^^H1+B?#+Q
>!"#R9C6
0D##B3mŒŒ„[
5#A)?7D
ƒ
^
≈
ε
E#5$R./$}
0D##B3m‹
„[
A#>$R./F$}@2"D"+Q>!"#R9C
0D##B3mŒ„[
5$R./F$}UV-VIS
_4F)w+Y#<2..G.
_ |#+@#<2./
@>UBG+@r9Y#+Y#E#}$D"48#B3mH'#J7;#<2#G#
x7x#+@>7"P9:+E#X9•H+x>48UB23$-=2>)?#<2B3P+Q+@>.R+Q=D"
+G#=l#<2BI4Gr+:E+/J7;H-.R+QK);#9"&w9Y#
+Y#7-&2>IH&2+-.n[
p
+4
f∆p1x6Ž∆p1=6Ž∆p1U6
@>&2+-.n-3+r[∆p1x6cc∆p1=6cc∆p1U6
$K3E./L.+B.R+Q`7-./);#r+-=>48+
+G##<2#G#)"*+Q52+@wF+@>.R+Q235H.R+Q$D"#}HBI4G
9Y#+Y#1#}H+"2&'#(!+@>$}`6+!>@257-./+/;.48="
#B3mH'#J7;#<2#G#)"*+Q7"P9:+E#<248UB23$-48=2>)?#<2.R
+Qr+:E./`7-./)GH#'9C.O"7-./$!#/-3#<3:B
qH+@>$}#5&D#45+,]^^•a^^H=>)5);#V"7-./L.+B`
1+Q>!"$-9O9":6#<2.R+Q235H.R+Q
_]-B4Z#
6
6
8L.+B#G#+"24G+B?#H"%9O9":23+Q>!"7-H9Y#+Y#*
x7x#+@>#<2.R+Q+@!+G"9Y#+Y#.R+Q9C&%$WE#•+I+!"H?+
+A""2@L+Z19>O^
a
"R365#5(BD+@F$%+@!+G"&r+A+,
+@!+G"9Y#+Y##5J7;#2>+@F$%+@!+G"#&O#5J7;+L.E
.R+Q7!""O"+s2@2J7;=D"ƒ=!#<3:B[
`J7;"O"+s2R3P48&":)/"52V##<2#L+
`J7;"O"+s2@2=D"=!G4GE"*+;-3);#V"7-.G+
UB2
`J7;"O"+s2@2=D"=!"*+
@>)!")24d+@A;.EJ7;9Y#+Y#&":+-#B3m)?
"*+E);#.R&d#>#G#H'#J7;=2>)?#<2.R+Q$-#<24>7$2+
$K3.R+Q>|#">#5H-B42B9"L.+BG4G)S&":=2>)?x7x#+@>
+-#B3m)?"*+#<2#G#+"mB.R8#B3mJ7;9Y#+Y##<2*
x7x#+@>+-#B3m)?"*+7-#4F#<2.R+"#+@Z#UB2=})m(G#)w
-H7;#L+.R+Y#+x>)?L.+BG4G
"W2H-B4Z##<2H?+#L+$D"9OJL.+BG4G#<25#57"PUB2
$D"2BE);#+m"*+@>&O42B[
-B#<2#L+ G#+"24G&wL.+B 0D#451H6
l#G$- YH _^^`_i^
- -H _i^`_a^
•2#2H -H7l# _a^`_g^
s l##-H _g^`i^^
Y2 l# i^^`i‰^
YH l#G$- i‰^`ihi
-H - ihi`ig^
-H7l# •2#2H ig^`‰]i
l##-H s ‰]i`h^^
l# Y2 h^^`a^^
,"*+;+@PE#L+H-B);#)wk242B[
`L+#5H-B7-#L+#59OJL.+B#V7V#H?+4d+"24GL+)w
1$}9O9":6$-#B3m&'#(!)5+-"*+
7
7
`•#5$K+)x+B3*+)d"HD"L.+BHV"+"24G+@>$}9O9":$-
&":+-"*+
`bC#5#L+->7-9CL.+BG4GW#L+#5H-B+rL.+B
#G#+"24G+@>$}9O9":E#X#G##L+9CH-B1D#E+<3+"N6+r
L.+BH!+@>$}+Q>!"
i4F)w7;#<2..G. w7BK+2H&x@+`0xx@
i.G.+@Z#UB2`
.G.-3=82$->$"*#)>#A)?=X4G#X7!"42B9")"UB2
=B=w#&w#L+.R+Y#L.+BH?+.n
:B=B=w#+@>4Bd+E#5H-B+rV"7-..G.)>H-BE:B=B
=w#.R+Y#7-=B=w#9x>+rV"7-..G.)>)?)l#@>..G.
)>)?)l#E:B)>#A)?=X4G42B9"&w#G#!+9x>L.+BV"7-.
.G.L.)l#E:B)>#A)?=X4G=>#G#!+9x>9B3:#+GV"7-.
.G.9B3:#)l#
b")>#A)?=X4G#5+m4>&qHZ+1..G.4>H-B6>|#)>
&qHG31..G.+@Z#UB26
.G..R+Y#+@Z#UB2=82+@P+Y#L+$K+7e#<2$K+#L+#5+Y
L.+B#V7V#=XG4G)4Z#E)R37-.z..R+Y#)w7;E9C)>
+@8#+":.9d"7;23+m+Y#H-)>)?L.+B#<2=B=w#+,)54B3@2I)?
#<2#G##LB+Q#n(G#)wK3&O#L+#<2..G.7-=82+@P48.l+B?#
(G#)w"W2)!"7;G4G&wL.+B$-7;#L+L.+BG4G)51f
•16623#"%B=-37D.=B=w#L.+B1f•1766d"UB2*-3);#+":+7K.
=82+@P#G#)w7BK+L.+BG4G
i] w7BK+2H&x@+
?"=B)w7BK+[
;+)d"#<2#G#=X4G&wL.+B&F"HC"+@AH-5)"UB2
9C.l+B?#$->#A)?+"2+D"€"7D.#5#"%B=-32B+rL.+BH?+
.n=X4G)4Z#)"UB2=B=w#2B
b"+2#":BH?+#}H+"24G#5#A)?&2)nB7-
^
$->H?+#B$x++@>4Bd+
#5+-4>4>#'2=B=w#H{BE#5)?=-37-&"2&%=-3=B=w#+-
&7D.9"G4G)"UB27D.+'L+E#A)?4G3:B)"7nP#Bd"7D.+'
L+#A)?4G4v7-[
>
=
1c6
8
8
Bd"7D.+'L+E)I+A"7-)nB7D.+']E#}H4G42B9")"UB27D.+']
#‚"OH7n[
]
=
f
]
^
n
I
$K342B9")"UB2:+&7D.E#A)?#}H4G)"@29s"=B=w#7-[
&
>
=
23
&
>
=
7&
7
>
=
@>.R+Y#+@Z#UB2E)!"7;
7
>
);#V"7-)?L.+B#<2=B=w#
19Y"*B7-6
nb
I
I
A
o
77 ==
+@r-3#>+L3f79")>$D"#B$x+#5&%=-3#H
iƒ w7BK+0xx@
8"OH#A)?#}H4G9")"UB2=B=w#+}3+B?#$->4d+@B+RHL.
+BG4G#5+@P)A)"#<2#}H4G
‘z+48L.+BG4G&F"H?+#L+H-B#5+-.n$-#LB+@u#9C)/"
9"I)?+23)/" /H?+Y+=B=w#-3$->H?+dr+@l$-UB24G+)?
L.+BG4G#<2=B=w#+,+@P(Bd:B.27>S=B=w#@27n
&%=-37D.=B=w#+@>d+J7nE=>)54d+@B+RHL.+BG4G
+@>d9C+23)/"Ek27-)?L.+BUB29C)/"•>)5[
9
&
f9
]
&
]
*+'#-3=>0xx@+":+7K.$->JHai]E)w7BK+0xx@);#.G+&"mB
42B[8L.+B=XUB2J+•7*&K#L+$D"4d.n+Q#<2#L+L.+BH-
=XUB2J)"UB2
23[ ?L.+BG4G#<2=B=w#H-B+•7*&K#L+$D"I)?#<2=B=w#
L.+BG4G
0"mB+'#)w7;#<2)w7BK+0xx@[f9&
9
9
D"97-*4d+•7*E)|#+@#>48L.+BG4G#<2$K+$-#•.l+B?#
$->+Y#L+#<2$K+L3*4d-39C+23)/"9"#A)?G4G+23)/"
+@>H?+"D"!@?
i_ w7BK+;.L+` w7BK+2H&x@+`0xx@
/;.+,2".+@r#<2)w7BK++@P[
kCb
I
I
A
o
== 7
f
9+A);#9e"*Bε[ fε& 1„6
:BI)?);#&"mB="’&qH>7j7$-&&q#H+rε7-*4dL.+B
.R+Q2H
+@r1„67-&"mB+'##<2)w7BK+2H&x@+`0xx@E7-)w7BK+#&O#<2
48L.+BG4GE);#4Q=l)m+Y+>G+@>.R+Y#+@Z#UB2
iik2#G#)!"7;
ii ?+@B3%UB2$-)?L.+BUB2
?+@B3%UB21“6);#+Y+x>#C+'#[
^^“ ×=
o
I
I
T
!"7;-3Y+4Q=l+@>.R+Y#+@Z#UB2E$r4>$D"#u.l+B?#
@L+.'#+!.$->I)?
7--H7‚3+,2#<2P9C+BK+"*#>$"*#+Y+>G@>.R+Y#
+@Z#UB2E+A=}-H$r5.l+B?#&K#L+$->P+BK7;"#>$"*#
+Y+>G"W2$-#5Hd"7"P*$D"2B
7f
7
>
f`ε&
`7fε&f
$-9C#5+'B3P
10
10
[...]... thường được sử dụng làm nguồn sáng giả mặt trời Đèn có hình dạng khác nhau tùy theo mục đích sử dụng, có thể hình xoắn, hình ống thẳng hay trụ nhỏ Ít sử 32 32 dụng loại đèn này vì đắt tiền mà thời gian sử dụng ngắn, thường dùng trong quang phổ huỳnh quang 2.3.2 Bộ đơn sắc Bộ phận có nhiệm vụ tách chùm tia đa sắc thành từng tia đơn sắc riêng, đặc trưng, chọn lọc để sử dụng trong phân tích quang phổ... Năng suất phân giải: theo định nghĩa, năng suất phân giải R = λ/dλ Ví dụ, ở máy quang phổ có hai bước sóng λ1 = 309,997 và λ2 = 310,030; khi sử dụng ở bước sóng 310,000nm thì năng suất phân giải sẽ là: R = 310,000/(310,030 – 309,997) = 9393,33 Do có độ tán sắc thay đổi theo bước sóng nên mỗi hệ lăng kính chỉ dùng ở khoảng bước sóng nhất định Một số loại lăng kính thường dùng: Loại Khả năng sử dụng Thực... 10nm b Lăng kính Trong phân tích trắc quang thường sử dụng lăng kính 60o Nguyên tắc của sự tán sắc dựa vào độ lệch tia sáng khi đi qua hai môi trường có chiết suất khác nhau Những tia có cùng λ đi cùng phương, tia có λ lớn đi lên, λ nhỏ đi 33 33 xuống Bán chiều rộng vạch phổ khoảng 2nm Đánh giá khả năng tạo nguồn đơn sắc của lăng kính thông qua hai đại lượng, độ tán sắc và năng suất phân giải – Độ tán... định luật LB – Hợp chất có độ bền cao, ít phân ly, hằng số bền ≥ 108 và có thành phần xác định – Ổn định theo thời gian, càng lâu càng tốt Nếu có sự thay đổi, cần có thời gian ổn định tối thiểu đủ để thực hiện phép đo (khoảng 20 phút) – Sản phẩm được tạo ra phải có ε lớn, vì như thế phép đo có độ nhạy cao 1.12 Các bước khảo sát được tiến hành trong qui trình phân tích trắc quang (1) Ghi phổ hấp thu của... số khá lớn c Các yếu tố khác – Sự có mặt của các ion, các chất lạ khác có trong mẫu Yếu tố này rất phức tạp, cần được xem xét cụ thể trong mỗi trường hợp, nếu có thì phải loại trừ – Phổ hấp thu phụ thuộc vào dung môi, vì vậy cần sử dụng một loại dung môi cố định trong suốt tiến trình thí nghiệm 1.8 Khảo sát sự tuân theo định luật lamber – beer 25 25 Không tuân theo định luật LB 1/2 1.8.1 Kiểm tra độ... máy và sử dụng dung dịch thuốc thử làm dung dịch so sánh + Vì độ nhạy của phép đo cũng phụ thuộc vào hiệu số tuyệt đối (εMR – εHR) và tỉ số εMR/εHR, nên bước sóng tối ưu cần có hiệu số (εMR – εHR) càng lớn càng tốt, và tỉ số εMR/εHR cũng càng lớn càng tốt 1.10 Yêu cầu đối với thuốc thử Các hợp chất hữu cơ tạo được phức màu với nhiều ion kim loại nên thường được dùng làm thuốc thử trong phân tích trắc... Các đại lượng A và T đều phụ thuộc vào bước sóng λ và nồng độ chất hấp thu A(lgT) A(C) A(T) T() 1.5.5.2 Hệ số hấp thu phân tử gam (ε) Hệ số hấp thu phân tử gam ε đặc trưng cho bản chất chất A() màu, phụ thuộc vào độ dài C sóng của ánh sáng đi qua và max nhiệt độ; không phụ thuộc vào thể tích dung dịch, bề dày lớp dung dịch và cường độ dòng sáng (Io) Do đó đại lượng ε được coi là tiêu chuẩn khách quan... tuổi thọ cao hơn do hơi iod kết hợp với W tạo WI 2, các phân tử WI2 khuếch tán đến dây tóc đèn bổ sung lượng W mất đi Một số dạng đèn W – I 31 31 b Đèn khí phóng điện Cho khí trơ vào bầu thạch anh, hai đầu là hai cực gắn vào hiệu thế rất cao, lúc đó sẽ xảy ra sự phóng điện Phân tử khí sẽ tách ra thành hai nguyên tử, sau đó hai nguyên tử sẽ tác dụng với nhau phát ra bức xạ b1 Đèn thủy ngân Đèn thủy ngân... liên kết đôi, các liên kết ba và số lượng các liên kết này trong phân tử càng nhiều thì khả năng hấp thu năng lượng càng lớn Khi b 11 11 = 1cm, nồng độ C = 1 M (mol/l) thì A = ε Giá trị A này đặc trưng cho sự hấp thu quang của một mol chất và được gọi là hệ số hấp thu riêng phần (hay còn gọi là hệ số tắt phân tử gam hoặc là hệ số hấp thu phân tử) của chất đó Bảng Hệ số hấp thu và bước sóng hấp thu của... sử dụng được cho trong bảng sau: Dung môi Bước sóng (nm) Dung môi Bước sóng Aceton 330 Etanol > 210 Benzen 280 n- Hexan 200 Cloroform 237 Cyclohexan 195 1,4 Dioxan 220 Nước > 190 Dietylete 215 Acetonitril > 190 Hệ quả 2: 13 13 Nếu có hỗn hợp gồm nhiều chất trộn lẫn không làm thay đổi lực tương tác giữa các phân tử, không gây ra các phản ứng hóa học, không làm chuyển dịch cân bằng, thì có thể áp dụng . Giáo trình
Phân tích dụng cụ
1
1
2
2
Ngày đăng: 10/03/2014, 08:20
Xem thêm: Giáo trình Phân tích dụng cụ pdf, Giáo trình Phân tích dụng cụ pdf
