Đang tải... (xem toàn văn)
Nhóm 3 – K14 Quang học MỤC LỤC MỞ ĐẦU 1 NỘI DUNG 2 I MỤC ĐÍCH CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO SEM VÀ TEM 2 II LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA TEM 2 III CẤU TRÚC VÀ NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG CỦA TEM 3 3 1 Nguồn phát điện tử 4 3.
MỤC LỤC MỞ ĐẦU NỘI DUNG I MỤC ĐÍCH CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO SEM VÀ TEM .2 II LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA TEM III CẤU TRÚC VÀ NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG CỦA TEM 3.1 Nguồn phát điện tử 3.2 Các thấu kính 3.2.1 Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens): 3.2.2 Vật kính (Objective lens): .6 3.2.3 Thấu kính phóng đại (Magnification lens): 3.2.4 Kính nhiễu xạ (Diffraction lens): .6 3.3 Các độ 3.3.1 Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): 3.3.2 Khẩu độ vật (Objective Aperture): 3.3.3 Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture): 3.4 Cơ chế tạo ảnh TEM 3.4.1 Ảnh trường sáng trường tối .8 3.4.2 Ảnh hiển điện tử truyền qua phân giải cao 3.4.3 Ảnh cấu trúc từ .11 IV CÁC KHẢ NĂNG CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM 11 4.1 Nhiễu xạ điện tử 11 4.2 Các phép phân tích tia X 12 4.3 Phân tích lượng điện tử .12 V CÁC KỸ THUẬT TEM HIỆN ĐẠI 12 5.1 CTEM – Conventional TEM 12 VI ĐIỂM MẠNH VÀ ĐIỂM YẾU CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM 15 6.1 Điểm mạnh TEM 15 6.2 Điểm TEM 15 KẾT LUẬN .17 TÀI LIỆU THAM KHẢO 17 Nhóm – K14 Quang học MỞ ĐẦU Trong lịch sử phát triển nhân loại, qua thời kỳ cách mạng cơng nghiệp bùng nổ khoa học kỹ thuật gắn liền với phát triển ngành vật liệu Thời kỳ đồ đá chuyển sang thời kỳ đồ đồng; từ đồ đồng chuyển sang đồ sắt; từ máy nước chuyển qua động đốt trong; từ động đốt sang động điện Thời kỳ gắn liền với phát vật liệu mới, tìm tính trội loại vật liệu Hiện nay, trong ngành công nghiệp vật liệu cơng nghệ Nano ngành bật, với ứng dụng cần thiệt vượt trội đem lại cho khoa học , cho nhân loại Trong phát triển ngành công nghệ Nano việc khảo sát chi tiết cấu trúc vật liệu thành phẩm trình nghiên cứu quan trọng Để đáp ứng yêu cầu cấp thiết máy móc kỹ thuật đo cần theo kịp công nghệ Một kỹ thuật đo áp dụng phổ biến kỹ thuật đo SEM TEM Để hiểu biết thêm cơng nghệ Nano ứng dụng, nhóm chúng tơi lựa chọn đề tài “ phương pháp khảo sát hình thái vật liệu kỹ thuật đo SEM TEM ” Trong tiểu luận nhóm đề cập tới từ lịch sử, nguyên tắc cấu tạo, nguyên tắc hoạt động ứng dụng kỹ thuật đo SEM TEM Nhóm – K14 Quang học NỘI DUNG I MỤC ĐÍCH CỦA PHƯƠNG PHÁP ĐO SEM VÀ TEM Kính hiển vi điện tử truyền qua (tiếng Anh: transmission electron microscopy, viết tắt: TEM) thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện tử có lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng sử dụng thấu kính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh tạo huỳnh quang, hay film quang học hay ghi nhận máy chụp kỹ thuật số II LỊCH SỬ PHÁT TRIỂN CỦA TEM Kính hiển vi (quang học) để quan sát vật nhỏ Các kính hiển vi sử dụng ánh sáng khả kiến (visible light) để quan sát vật nhỏ Kết là, độ phân giải thiết bị bị giới hạn bước sóng ánh sáng khả kiến (chỉ cỡ vài trăm nanomet – 380 nanomet) Năm 1931, lần Ernst August Friedrich Ruska với kỹ sư điện Max Knoll lần dựng nên mơ hình kính hiển vi điện tử truyền qua sơ khai, sử dụng thấu kính từ để tạo ảnh sóng điện tử Thiết bị thực xây dựng vào năm 1938 Albert Presbus James Hillier (1915-2007) Đại học Toronto (Canada) thiết bị hoàn chỉnh thực Nhóm – K14 Quang học TEM phát triển thành thương phẩm lần vào năm 1936 Vương quốc Anh công ty Metropolitan-Vickers Knoll (Đức) EM1, sau hồn chỉnh cơng ty Max Siemens Ernst Ruska Ảnh chụp TEM Ruska lưu giữ bảo tàng III CẤU TRÚC VÀ NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG CỦA TEM Munich Về mặt nguyên lý, TEM có cấu trúc tương tự kính hiển vi quang học với nguồn sáng (lúc nguồn điện tử), hệ thấu kính (hội tụ, tạo ảnh…), độ… Tuy nhiên, TEM vượt xa khả kính hiển vi truyền thống việc quan sát vật nhỏ, đến khả phân tích đặc biệt mà kính Nhóm – K14 Quang học hiển vi quang học nhiều loại kính hiển vi khác khơng thể có nhờ tương tác chùm điện tử với mẫu 3.1 Nguồn phát điện tử Cấu trúc nguồn phát điện tử TEM Điện tử tạo từ nguồn phát điện tử súng phát xạ điện tử (electron gun) Hai kiểu súng phát xạ sử dụng súng phát xạ nhiệt (thermionic gun) súng phát xạ trường (fieldemission gun – FEG) Súng phát xạ nhiệt hoạt động nhờ việc đốt nóng dây tóc điện tử, cung cấp lượng nhiệt cho điện tử thoát khỏi bề mặt kim loại Các vật liệu phổ biến sử dụng … Ưu điểm loại linh kiện rẻ tiền, dễ sử dụng, có tuổi thọ thấp (do dây tóc bị đốt nóng tới vài ngàn độ), cường độ dòng điện tử thấp độ đơn sắc chùm điện tử thấp Súng phát xạ trường hoạt động nhờ việc đặt hiệu điện (cỡ vài kV) để giúp điện tử bật khỏi bề mặt kim loại FEG tạo chùm điện tử với độ đơn sắc cao, cường độ lớn, đồng thời có tuổi thọ cao Tuy nhiên, FEG thường đắt tiền, địi hỏi chân khơng siêu cao hoạt động Nhóm – K14 Quang học Khi điện tử tạo ra, bay đến cathode rỗng (được gọi điện cực Wehnet) tăng tốc nhờ cao áp chiều (tới cỡ vài trăm kV), Và ta dễ dàng tính bước sóng sóng điện tử liên hệ với tăng tốc theo công thức : h h p 2m oeV ( khối lượng nghỉ điện tử Ví dụ với tăng tốc V = 100 kV, bước sóng điện tử = 0,00386 \ nm Nhưng tăng tốc đạt tới mức 200 kV (là mức phổ biến TEM nay), vận tốc điện tử lớn hiệu ứng tương đối tính trở nên đáng kể Và đó, bước sóng điện tử trở thành : h h p 2m oeV eV 1 2m oe 3.2 Các thấu kính Cấu trúc cắt ngang thấu kính từ Nhóm – K14 Quang học Vì TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển tạo ảnh không cịn thấu kính thủy tinh mà thay vào thấu kính từ Thấu kính từ thực chất nam châm điện có cấu trúc cuộn dây lõi làm vật liệu từ mềm Từ trường sinh khe từ tính tốn để có phân bố cho chùm tia điện tử truyền qua có độ lệch thích hợp với loại thấu kính Tiêu cự thấu kính điều chỉnh thơng qua từ trường khe từ, có nghĩa điều khiển cường độ dịng điện chạy qua cuộn dây Vì có dịng điện chạy qua, cuộn dây bị nóng lên cần làm lạnh nước nitơ lỏng Trong TEM, có nhiều thấu kính có vai trị khác nhau: 3.2.1 Hệ thấu kính hội tụ (Condenser lens): Đây hệ thấu kính có tác dụng tập trung chùm điện tử vừa phát khỏi súng phóng điều khiển kích thước độ hội tụ chùm tia Hệ hội tụ có vai trị điều khiển chùm tia vừa phát khỏi hệ phát điện tử tập trung vào quỹ đạo trục quang học Khi truyền đến hệ thứ hai, chùm tia điều khiển cho tạo thành chùm song song (cho CTEM) thành chùm hội tụ hẹp (cho STEM, nhiễu xạ điện tử chùm tia hội tụ) nhờ việc điều khiển dịng qua thấu kính điều khiển độ lớn độ hội tụ 3.2.2 Vật kính (Objective lens): Là thấu kính ghi nhận chùm điện tử từ mẫu vật điều khiển cho vật vị trí có khả lấy nét (in-focus) độ phóng đại hệ thay đổi Vật kính có vai trị tạo ảnh, việc điều chỉnh lấy nét thực cách thay Nhóm – K14 Quang học đổi dịng điện chạy qua cuộn dây, qua làm thay đổi tiêu cực thấu kính Thơng thường, vật kính thấu kính lớn hệ TEM, có từ trường lớn 3.2.3 Thấu kính phóng đại (Magnification lens): Là hệ thấu kính có chức phóng đại ảnh, độ phóng đại thay đổi thơng qua việc thay đổi tiêu cực thấu kính 3.2.4 Kính nhiễu xạ (Diffraction lens): Có vai trị hội tụ chùm tia nhiễu xạ từ góc khác tạo ảnh nhiễu xạ điện tử mặt phẳng tiêu thấu kính Ngồi ra, TEM cịn có hệ lăng kính thấu kính (Projection lens) có tác dụng bẻ đường điện tử để lật ảnh điều khiển việc ghi nhận điện tử phép phân tích khác 3.3 Các độ Là hệ thống chắn có lỗ với độ rộng thay đổi nhằm thay đổi tính chất chùm điện tử khả hội tụ, độ rộng, lựa chọn vùng nhiễu xạ điện tử… 3.3.1 Khẩu độ hội tụ (Condenser Aperture): Là hệ độ dùng với hệ thấu kính hội tụ, có tác dụng điều khiển hội tụ chùm tia điện tử, thay đổi kích thước chùm tia góc hội tụ chùm tia, thường mang ký hiệu C1 C2 3.3.2 Khẩu độ vật (Objective Aperture): Được đặt phía bên vật có tác dụng hứng chùm tia điện tử vừa xuyên qua mẫu vật nhằm: thay đổi độ tương phản ảnh, Nhóm – K14 Quang học lựa chọn chùm tia góc lệch khác (khi điện tử bị tán xạ truyền qua vật) 3.3.3 Khẩu độ lựa chọn vùng (Selected Area Aperture): Được dùng để lựa chọn diện tích vùng mẫu vật ghi ảnh nhiễu xạ điện tử, dùng sử dụng kỹ thuật nhiễu xạ điện tử lựa chọn vùng Vì sử dụng chùm điện tử có lượng cao nên tất cấu TEM đặt cột chân không siêu cao, tạo nhờ hệ thống bơm chân không (bơm phân tử, bơm ion…) Các q trình làm việc TEM địi hỏi tuân thủ nghiêm ngặt bước nhằm bảo vệ buồng chân khơng Đây ngun nhân khiến cho việc điều khiển sử dụng TEM trở nên phức tạp 3.4 Cơ chế tạo ảnh TEM Xét nguyên lý, ảnh TEM tạo theo chế quang học, tính chất ảnh tùy thuộc vào chế độ ghi ảnh Điểm khác ảnh TEM so với ảnh quang học độ tương phản khác so với ảnh kính hiển vi quang học loại kính hiển vi khác Nếu ảnh kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại hiệu ứng hấp thụ ánh sáng độ tương phản ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả tán xạ điện tử Các chế độ tương phản TEM: - Tương phản biên độ (Amplitude contrast): Đem lại hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày, thành phần hóa học) mẫu vật Kiểu tương phản gồm tương phản độ dày, tương phản nguyên tử khối (trong STEM) Nhóm – K14 Quang học - Tương phản pha (Phase contrast): Có nguồn gốc từ việc điện tử bị tán xạ góc khác – nguyên lý quan trọng hiển vi điện tử truyền qua phân giải cao Lorentz TEM sử dụng cho chụp ảnh cấu trúc từ - Tương phản nhiễu xạ (Diffraction contrast): Liên quan đến việc điện tử bị tán xạ theo hướng khác tính chất vật rắn tinh thể Cơ chế sử dụng việc tạo ảnh trường sáng trường tối 3.4.1 Ảnh trường sáng trường tối Ảnh trường sáng (bright field) (dark field) chế độ ghi ảnh phổ thông TEM, hữu ích cho việc quan sát cấu trúc nano với độ phân giải không lớn Một cặp ảnh trường sáng (trái), trường tối (phải) mẫu vật liệu nano tinh thể FeSiBNbCu - Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà độ vật kính đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc Như vậy, vùng mẫu cho phép chùm tia truyền thẳng góc sáng vùng gây lệch tia bị sáng Ảnh trường sáng mặt có độ sáng lớn Nhóm – K14 Quang học - Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia bị chiếu lệch góc cho độ vật kính hứng chùm tia bị lệch góc nhỏ (việc thực nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, vạch nhiễu xạ tương ứng với góc lệch) Ảnh thu các đốm sáng trắng tối Nền sáng tương ứng với vùng mẫu có góc lệch chọn, tối từ vùng khác Ảnh trường tối nhạy với cấu trúc tinh thể cho độ sắc nét từ hạt tinh thể cao 3.4.2 Ảnh hiển điện tử truyền qua phân giải cao Là tính mạnh kính hiển vi điện tử truyền qua, cho phép quan độ phân giải từ lớp tinh thể chất rắn Trong thuật ngữ khoa học, ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao thường viết tắt HRTEM (là chữ viết tắt HighResolution Transmission Electron Microscopy) Chế độ HRTEM thực khi: – Kính hiển vi có khả thực việc ghi ảnh độ phóng đại lớn – Quang sai hệ đỏ nhỏ cho phép (liên quan đến độ đơn sắc chùm tia điện tử hoàn hảo hệ thấu kính – Việc điều chỉnh tương điểm phải đạt mức tối ưu Một hệ FEG thường ưu tiên sử dụng cho kỹ thuật – Độ dày mẫu phải đủ mỏng (thường 100 nm) 10 Nhóm – K14 Quang học Ảnh chụp HRTEM lớp phân cách Si/SiO2, lớp Si đơn tinh thể cho hình ảnh cột ngun tử, cịn lớp SiO2 vơ định hình khơng có cấu trúc trật tự HRTEM cơng cụ mạnh để nghiên cứu cấu trúc tinh thể vật liệu rắn Khác với chế độ thông thường TEM, HRTEM tạo ảnh theo chế tương phản pha, tạo ảnh pha điểm ảnh Cần ý, phân biệt HRTEM – Hiển vi điện tử truyền qua độ phân giải cao, với ảnh hiển vi điện tử truyền qua ghi độ phóng đại lớn Ảnh có độ phóng đại lớn cho hình ảnh chi tiết nhỏ, độ phân giải chưa cao Cịn chế độ HRTEM, đơi độ phóng đại cỡ 300 ngàn lần, có khả phân giải chi tiết nhỏ, mà điển hình cột nguyên tử cấu trúc tinh thể – tức cho hình ảnh tương phản mặt tinh thể (như ví dụ đây) Ví dụ điển hình HRTEM, cho hình ảnh lớp tinh thể Si$ bất trật tự vơ định hình Ví dụ cho ta phân biệt rõ hai khái niệm Hai ảnh chụp độ phóng đại 490 11 Nhóm – K14 Quang học ngàn lần Ảnh (a) ảnh trường sáng đơn thuần, ảnh (b) ảnh HRTEM Ảnh (a) cho ta hình ảnh đơn giản hạt nano ảnh (b) cho ta hình ảnh sắc nét cấu trúc bên hạt với vạch tinh thể rõ ràng Phân biệt ảnh TEM có độ phóng đại lớn (a) ảnh TEM có độ phân giải cao (b) Hai ảnh chụp độ phóng đại 490 ngàn lần ảnh (a) không đạt độ phân giải cao 3.4.3 Ảnh cấu trúc từ Đối với mẫu có từ tính, điện tử truyền qua bị lệch tác dụng lực Lorentz việc ghi lại ảnh theo chế cung cấp thông tin liên quan đến cấu trúc từ cho phép nghiên cứu tính chất từ vi mơ vật liệu Chế độ ghi ảnh phát triển thành hai kiểu: – Kính hiển vi Lorentz – Tồn ảnh điện tử Ưu điểm TEM cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao có độ nhạy cao với thay đổi cấu trúc nên chế độ ghi ảnh từ tính cơng cụ mạnh nghiên cứu vi từ Trong viết khác, tác giả bạn thảo luận việc quan sát cấu trúc từ TEM 12 Nhóm – K14 Quang học IV CÁC KHẢ NĂNG CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM Khả tạo ảnh thật cấu trúc nano với độ phân giải cao (tới cấp độ nguyên tử) khả phổ thơng TEM TEM cịn có khả phân tích mạnh mà khơng loại kính hiển vi có hay mạnh TEM, liệt kê 4.1 Nhiễu xạ điện tử Khi chùm điện tử chiếu xuyên qua mẫu vật rắn, điện tử bị tán xạ mặt tinh thể mạng tinh thể chất rắn (đóng vai trò tương tự cách tử nhiễu xạ) Khả cho phép phân tích cấu trúc tinh thể với độ xác cao Đồng thời, nhờ hệ thống độ thấu kính hội tụ, TEM cho phép phân tích tính chất tinh thể vùng nhỏ lựa chọn (thông qua kỹ thuật nhiễu xạ lựa chọn vùng) hội tụ chùm tia điện tử thành đầu dò cực nhỏ để phân tích cấu trúc hạt cực nhỏ (nhiễu xạ chùm tia hội tụ) 4.2 Các phép phân tích tia X Nguyên lý phép phân tích tia X dựa tượng chùm điện tử có lượng cao tương tác với lớp điện tử bên vật rắn dẫn đến việc phát tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học chất rắn Do đó, phép phân tích hữu ích để xác định thành phần hóa học chất rắn Có số phép phân tích như: – Phổ tán sắc lượng tia X (Energy Dispersive Spectroscopy – EDS, hay EDX) – Phổ huỳnh quang tia X (X-ray Luminescent Spectroscopy) 13 Nhóm – K14 Quang học 4.3 Phân tích lượng điện tử Các phép phân tích liên quan đến việc chùm điện tử sau tương tác với mẫu truyền qua bị tổn hao lượng (Phổ tổn hao lượng điện tử – Electron Energy Loss Spectroscopy, EELS), phát điện tử thứ cấp (Phổ Ausger) bị tán xạ ngược Các phổ cho phép nghiên cứu phân bố nguyên tố hóa học, liên kết hóa học cấu trúc điện từ… Điểm mạnh EELS khả phân tích từ nguyên tố nhẹ, đồng thời có khả xác định liên kết hóa học hợp chất Với kính hiển vi điện tử truyền qua quét, EELS phép đo mạnh để vẽ đồ phân tích hóa học mẫu với độ phân giải tới cấp 0,1 nm V CÁC KỸ THUẬT TEM HIỆN ĐẠI Ngày nay, TEM trở nên phổ biến khắp giới, dù đắt đỏ Giá TEM với tính quan sát basically có giá từ 1,5 đến triệu USD Đồng thời, chi phí cho q đắt đỏ: cho phịng thí nghiệm, cho xử lý mẫu, chi phí chạy máy… Tùy theo hoạt động điện tử mà ngày có loại TEM phổ biến: 5.1 CTEM – Conventional TEM Là loại TEM từ nguyên bản, hoạt động với chùm điện tử hẹp chiếu xuyên qua mẫu Vì chùm điện tử song song nên góc tán xạ điện tử truyền qua mẫu nhỏ phép phân tích bị hạn chế Chế độ mạnh CTEM HRTEM với độ phân giải đạt khoảng vài Angstrom 14 Nhóm – K14 Quang học Nguyên lý STEM: sử dụng chùm điện tử hội tụ mũi dò quét mẫu, ghi nhận chùm điện tử truyền qua 5.2 Kính hiển vi điện tử truyền qua quét (Scanning TEM – STEM) Kính hiển vi điện tử truyền qua quét loại kính hiển vi điện tử truyền qua khác với CTEM chùm điện tử truyền qua mẫu chùm điện tử hội tụ thành chùm hẹp quét mẫu Nhờ việc điều khiển độ thấu kính hội tụ, chùm điện tử hội tụ thành chùm tia có kích thước hẹp (các STEM mạnh cho kích thước tới nm) cho phép ghi ảnh với độ phân giải cao Hơn nữa, 15 Nhóm – K14 Quang học chùm điện tử hội tụ, nên góc tán xạ điện tử sau truyền qua mẫu lớn tạo nhiều phép phân tích mạnh, ví dụ phép ghi ảnh trường tối với góc lệch vành khuyên lớn (Highannular dark-field imaging – HADF), khả phân tích phân bố nguyên tố với độ phân giải cực cao nhờ phép phân tích phổ tổn hao lượng điện tử (EELS) thực đồng thời với trình ghi ảnh Hơn nữa, ảnh độ phân giải cao trực tiếp liên quan đến nguyên tử khối nguyên tố, hữu ích cho việc phân tích phân bố nguyên tố hóa học Ở STEM phổ biến nay, người ta sử dụng FEG cho phép tạo chùm điện tử đơn sắc, hội tụ chùm điện tử thành mũi dò nhỏ tới Angstrom quét với bước tinh tế cao, tạo độ phân giải cực cao Nhiều nước giới Anh, Mỹ đầu tư nhiều tiền xây dựng STEM 16 Nhóm – K14 Quang học đại với độ phân giải mức Angstrom gọi SuperSTEM VI ĐIỂM MẠNH VÀ ĐIỂM YẾU CỦA KỸ THUẬT ĐO TEM 6.1 Điểm mạnh TEM Điểm mạnh TEM: tạo ảnh thật với khả phân giải siêu đẳng (tới cấp độ nguyên tử), với chất lượng cao đặc biệt TEM cho ta hình ảnh cấu trúc vi mơ bên mẫu vật rắn, khác hẳn với kiểu kính hiển vi khác STM cho bạn hình ảnh phân giải cao không so với TEM có khả chụp ảnh cấu trúc bề mặt Mà giới nano, vi cấu trúc bề mặt khơng hồn tồn giống với vi cấu trúc bên Hay người anh em TEM giới kính hiển vi điện tử SEM (Scanning Electron Microscopy – Kính hiển vi điện tử quét) có khả chụp ảnh nhanh đơn giản Nhưng độ phân giải SEM thua xa xo với TEM, đồng thời SEM có khả nhìn bên ngồi mà thơi Tốc độ ghi ảnh TEM cao, cho phép thực phép chụp ảnh động, quay video trình động chất rắn Đi kèm với khả chụp ảnh siêu hạng, TEM đem đến cho ta nhiều phép phân tích với độ xác độ phân giải siêu cao, liên quan đến đặc tính, cấu trúc hóa học, hay cấu trúc điện từ mẫu chất rắn Ví dụ EELS đặc biệt mạnh phân tích hóa học, hay chế độ Lorentz microscopy có khả chụp ảnh cấu trúc từ với độ phân giải cực cao tốc độ nhanh 6.2 Điểm TEM TEM thiết bị đắt tiền đòi hỏi nhiều hệ thống xác cao: chân khơng, cao áp, thấu kính điện từ, nguồn 17 Nhóm – K14 Quang học phát, CCD camera… Một TEM bình thường có giá thường từ 1-2 triệu la Mỹ TEM cịn địi hỏi trang bị cho đắt tiền: Một phịng thí nghiệm tiêu chuẩn độ ẩm, độ khơng khí, ổn định cao nhiệt độ điện áp, cách ly tiếng ồn, rung chuyển nhỏ nhất, hệ thống nuôi TEM chạy nito lỏng hay tiêu tốn điện đến “phát sợ” TEM hệ thống chân không, điện áp TEM không phép ngắt mạch, trang thiết bị khác TEM cịn địi hỏi phịng thí nghiệm riêng để xử lý mẫu tinh vi Như bạn biết, TEM hoạt động chùm điện tử xuyên qua mẫu, điểm nó, khiến cho mẫu muốn quan sát phải đủ mỏng cho điện tử xuyên qua Thông thường, độ dày mẫu phải xử lý mỏng 150 nm, hay chí thấp 100 nm Với mẫu vật liệu dạng bột, ta xử lý đơn giản hịa bột dung dịch, sau vớt hạt bột màng carbon (cũng tốn hồn) Nhưng với mẫu dạng khối tốn tuần để xử lý mẫu mỏng: mài, cắt, đánh bóng, ăn mịn hóa học, ăn mòn ion… Những hệ thống đòi hỏi tiêu tốn khoảng vài chục ngàn đến 100,000 USD Quy trình khơng phải cơng nghệ cao, địi hỏi tỉ mỉ, lành nghề Để thành thạo thao tác này, bạn phải giành thời gian luyện tập không năm muốn lành nghề Tất nhiên, quy trình xử lý rút ngắn buổi chiều bạn đầu tư khoảng 500,000 USD mua thiết bị nanofabrication có tên Focused Ion Beam (FIB) để xử lý Mất khoảng 3-6 tháng học nghề, bạn xử dụng FIB để xử lý mẫu TEM (tất nhiên FIB cịn có nhiều tính khác) 18 Nhóm – K14 Quang học Như TEM đắt tiền (cho đầu tư ban đầu tiền để ni máy móc) Điều khiển TEM quy trình phức tạp xác Các hệ thống TEM nằm buồng chân không siêu cao, địi hỏi bạn có thao tác xác, tn thủ cách nghiêm ngặt quy trình khơng muốn phá vỡ chân không mạch điện TEM Trước trình ghi ảnh TEM, bạn phải tiến hành hàng loạt thao tác chỉnh, chuẩn hóa – gọi alignment Những so sánh “mạnh” “yếu” TEM để thấy lựa chọn TEM, ta cần có suy tính kỹ nhiều mặt TEM mắt siêu đẳng giới nano, việc điều khiển, đầu tư nuôi “con mắt” lại tốn phức tạp KẾT LUẬN Trong phạm vi hạn chế tiểu luận, chúng tơi sơ lược trình bày lịch sử, cấu tạo, nguyên tắc hoạt động kỹ thuật đo SEM -TEM Với nội dung trình bày trên, hiểu biết sâu thiết bị kỹ thuật đo, điều hỗ trợ đắc lực cho việc học tập nghiên cứu vật liệu, giúp sinh viên, học viên khác có nguồn tư liệu tham khảo phục vụ trình học tập nghiên cứu TÀI LIỆU THAM KHẢO “Công nghệ Nano ứng dụng” - wikipedia “Kỹ thuật đo SEM -TEM” - - wikipedia 19 ... cứu quan trọng Để đáp ứng u cầu cấp thiết máy móc kỹ thuật đo cần theo kịp công nghệ Một kỹ thuật đo áp dụng phổ biến kỹ thuật đo SEM TEM Để hiểu biết thêm công nghệ Nano ứng dụng, nhóm chúng tơi... trong ngành cơng nghiệp vật liệu cơng nghệ Nano ngành bật, với ứng dụng cần thiệt vượt trội đem lại cho khoa học , cho nhân loại Trong phát triển ngành cơng nghệ Nano việc khảo sát chi tiết cấu trúc... viên khác có nguồn tư liệu tham khảo phục vụ trình học tập nghiên cứu TÀI LIỆU THAM KHẢO ? ?Công nghệ Nano ứng dụng? ?? - wikipedia “Kỹ thuật đo SEM -TEM” - - wikipedia 19