Bài 1: KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe(II) VÀ TỔNG SẮT pdf

31 9,965 61
  • Loading ...
1/31 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 07/03/2014, 09:20

Nhóm thực hiện : Nhóm 01GVHD : Th.s Trần Nguyễn An Sa Nội dung1. Tổng quan kỹ thuật đường chuẩn2. Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) tổng Fe •Nguyên tắc•Các chất gây nhiễu•Hoá chất•Dụng cụ - thiết bị•Cách tiến hành Kỹ thuật đường chuẩn1. Ưu điểm- Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu nên nhanh hiệu quả kinh tế.2. Nhược điểm-Cần có máy, máy càng chính xác thì kết quả càng tin cậy.-Sụ hấp thu ánh sáng của dung dịch phải tuân theo định luật Bughe- Lambe- Beer.-Không loại được ảnh hưởng của nền mẫu.Ưu nhược điểmỨng dụng xác định hàm lượng Fe(II) tổng Fe Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể. Vì thế, sắt với hàmlượng 0,3 mg/l là mức cho phép đối với nước sinh hoạt. Vượt quá giớihạn trên, sắt có thể gây ra những trở ngại:•Mùi tanh đặc trưng của sắt, làm nước có màu tạo ấn tượng không tốt cho người sử dụng. •Nước có sắt không thể dùng cho một số nghành công nghiệp như: giấy, sợi, dệt, thực phẩm, dược phẩm… •Kết tủa sắt lắng đọng thu hẹp dần tiết diện hữu dụng của ống dẫn trong mạng lưới phân phối nước. Do các lý do trên, việc xác định hàm lượng sắt trong nước có ý nghĩaquan trọng trong đời sống cũng như trong sản xuất công nghiệp. •Fe2+ tạo phức bền có màu đỏ cam với 1,10 – phenanthroline.•Phức [Fe(Phen)3]2+ bền có λmax ở 508nm, cường độ màu không thay đổi trong khoảng pH từ 2 – 9.•Tổng hàm lượng Sắt: dùng hidroxylamine khử Fe3+ về Fe2+.•Hàm lượng Fe3+ = tổng hàm lượng Fe - hàm lượng Fe2+ Nguyên tắc -Những chất oxi hóa mạnh: CN-, NO2-, PO43- - Zinc với hàm lượng lớn hơn sắt 10 lần- Copper lớn hơn 5ppm- Niken lớn hơn 2ppm- Bitmut,thủy ngân, molybdate, bạc kết tủa với phenanthroline (thêm một lượng thừa phenanthroline)- Chất hữu cơ (đun sôi mẫu nhiều giờ với HCl 1:1trong cốc sứ, khi mẫu cạn, đốt nhẹ, phần tro còn lại hòa tan bằng axit).Các chất gây cản nhiễuHoá chất( )( )g10p100MMCVm6ionMppmml −××××=Hút 2.5 ml dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 1000ppmVào bình định mức 50mlĐịnh mức bằng nước cất50mlHút 0.75 ml dung dịch chuẩn gốc Fe2+ 1000ppmVào bình định mức 50mlĐịnh mức bằng nước cất50ml4. Dung dịch Fe3+ 15ppm 5. Dung dịch NH2OH 10% pha trong nước.6. Đệm axetat pH = 5.7. Dung dịch 1,10 – phenanthroline 0.5% pha trong nước. Hoá chấtHút 0.75 ml dung dịch chuẩn gốc Fe3+ 1000ppmVào bình định mức 50mlĐịnh mức bằng nước cất50ml•Bình định mức 1L 01•Pipet vạch 10ml 01•Cuvet 01•Máy pH kế 01•Cân phân tích 01•Bóp cao su 01•Beaker 250ml 03•Beaker 100ml 02•Máy khuấy từ 01•Đũa thủy tinh 01•Pipet bầu 5ml 02•Cá từ 01•Máy so màu 01Dụng cụ - thiết bịMáy quang phổ Genesye 10UV scanning[...]... để xây dựng đường chuẩn, ta nhấn “ Measure standards” sau đó check vào mục “Measure blank” nhấn “Measure” để đo mẫu trắng Sau khi đo mẫu trắng (máy báo 100%) , ta lần lượt đặt các chuẩn từ thấp đến cao nhấn “Measure” để đo chuẩn, lưu file với đuôi “mqa”  Để đo mẫu, ta mở lại file đường chuẩn đã lưu, đạt mẫu trắng nhấn “Measure sample” sau đó check vào mục “Measure blank” nhấn “Measure”... 100%), ta lần lượt đặt mẫu thật, nhập thông tin mẫu, nhấn “Measure” để đo mẫu thật Kết luận • Nắm rõ kiến thức về kỹ thuật đường chuẩn • Ứng dụng để xác định hàm lượng Fe2+ Fe tổng • Cách khảo sát bước sóng cực đại, xây dựng đường chuẩn • Vận hành máy đo quang phổ Genesye 10UV scanning phần mềm Visionlite Tài liệu tham khảo 1 2 3 4 Giáo trình thực hành phân tích hóa lí Trần Tứ Hiếu(2003), Phân... mẫu trắng vào máy quang, nhấn “Baseline” hoặc “Measure samples” sau đó check vào mục “Measure blank” nhấn “Measure” để quét mẫu trắng - Sau khi quét mẫu trắng (máy báo 100%), ta đặt mẫu thật vào nhấn “Measure” để quét mẫu thật, lưu file với đuôi “msc”  Nếu xây dựng đường chuẩn, ta chọn chế độ “Quant”, thực hiện các bước sau: Vận hành máy - Nhập các thông số để xây dựng đường chuẩn Vận...Cách tiến hành 1 Quét phổ xây dựng đường chuẩn 2 Hiệu suất thu hồi của phương pháp 3 Kiểm tra mẫu thử 4 Vận hành thiết bị Quét phổ xây dựng đường chuẩn Bình số 1 2 3 4 5 6 VFe 50ppm (ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 Hydroxylamin (ml) 2.0 Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0 1,10- phenanthroline 2.0 Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml Quét phổ xây dựng đường chuẩn Hiệu suất thu hồi của phương... máy, chờ ổn định  Khởi động máy vi tính, mở phần mềm Visionlite  Nếu quét bước sóng ta chọn chế độ “Scan” thực hiện các bước sau: Vận hành máy Phần mềm gồm 4 module: • Scan : Ghi nhận phổ • Rate : • Fixed : Ghi nhận sự hấp thụ của mẫu tại một điểm của một bước sóng • Quant : Định lượng theo định luật Lambert Beer • • • • Scan Rate Fixed Quant msc mra mfx mqa Scan Rate Fixed Quant Vận hành máy –... chọn lệnh quét bước sóng - Chạy nền bằng cách quét với mẫu trắng - Chạy mẫu bằng cách chọn một mẫu bất kì để quét  Nếu đo mẫu riêng biệt nhấn phím “↑”hoặc “↓” để chọn chế độ đo “Advanced A” ; %T; C  Nếu xây dựng đường chuẩn ta nhấn phím “↑” hoặc “↓” để chọn “Standard curve” Vận hành máy 2 Trường hợp máy đo quang kết nối với phần mềm Visionlite  Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định. .. phenanthroline (ml) 2.0 Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml Kiểm tra mẫu Bình số 1 Hydroxylamin (ml) 3 4 5 6 7 10 V_ddA (ml) 2 10 10 10 10 10 2.0 0.0 2.0 Để yên 10 phút Dung dịch đệm pH = 5 (ml) 10.0 1,10- phenanthroline (ml) 2.0 Định mức bằng nước cất đến vạch 50ml Vận hành máy Vận hành máy 1 Trường hợp máy không kết nối với phần mềm Visionlite   Nhấn công tắc nguồn “ON/OFF” trên máy, chờ ổn định Nhấn phím . nền mẫu.Ưu và nhược điểmỨng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng Fe Sắt là nguyên tử vi lượng cần thiết để cho cơ thể. Vì thế, sắt với hàm lượng 0,3. 01GVHD : Th.s Trần Nguyễn An Sa Nội dung1. Tổng quan kỹ thuật đường chuẩn 2. Ứng dụng xác định hàm lượng Fe(II) và tổng Fe •Nguyên tắc•Các chất gây nhiễu•Hoá
- Xem thêm -

Xem thêm: Bài 1: KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe(II) VÀ TỔNG SẮT pdf, Bài 1: KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe(II) VÀ TỔNG SẮT pdf, Bài 1: KỸ THUẬT ĐƯỜNG CHUẨN XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe(II) VÀ TỔNG SẮT pdf

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn