Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 1 NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ pH, NHIỆT ĐỘ, THỜI GIAN, TỶ LỆ RẮN LỎNG VÀ DUNG MÔI ĐẾN QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH TANNIN TỪ VỎ THÔNG STUDY OF FACTORS INFLUENCE OF pH, TEMPERATURE, TIME, AND LIQUID RATIO OF SOLID TO SOLVENT PROCESS FROM BARK TANNIN EXTRACT SVTH: Hunh Tnh,  Ni, Nguyn Th Thanh Tho Lp: 09H, Khoa: Công ngh Hóa hng: Cao ng Công Nghi hng GVHD: ThS. Phan Chi Uyên Khoa: Công ngh Hóa hng: Cao ng Công Nghi hng TÓM TT Ảnh hưởng của các yếu tố và dung môi đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông bằng dung môi nước đã được nghiên cứu. Các yếu tố và dung môi trên được xác định bằng phương pháp chưng ninh. Kết quả nghiên cứu đã tìm được điều kiện tốt nhất cho quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông. Kích thước nguyên liệu dạng bột, tỷ lệ nước: etanol là 1:1, nhiệt độ 90 o C, thời gian đun 90 phút, tỷ lệ rắn: lỏng 40g: 800ml (1:20). Tannin trong vỏ thông có chứa tannin ngưng tụ và tannin thủy phân. T khóa: Chiết tách; chưng ninh, ảnh hưởng, yếu tố, dung môi. ABSTRACT The effect of these factors and solvent extraction of tannin from the bark in water solvent has been studied. The above factors and the solvent is determined by the method of proof security. Research results have found the best conditions for the extraction of tannin from the bark. Raw material powder size, the ratio of water: ethanol 1:1, 90 o C temperature, heating time 90 minutes, the rate of solid: liquid 40g: 800ml (1:20). Tannins in the bark contains tannin and condensed tannin hydrolysis. Key words: extraction; steamed and distillation, influence, factor, solvent. 1. Đặt vấn đề Hin nay v s d cp bách cho quá trình x lý các các cht thi ca kim loi hay tng hp keo dán g i vi ngành sn xut keo dán g thì nhu cu sn xut cht kt dính rt ln. Trong quá trình sn xut ván g nhân tng s dng các lo   c s dng các loi keo dán bt ngun t các hóa cht ca công nghip du m ng có giá thành t và c hi vng. Do vng nghiên cu tìm các cht không c h thay th mt phn cho toàn b nguyên liu gc du m bng các nguyên liu tái to có ngun gc thc vt là công ngh hp dn v mt kinh t  c các nhà khoa hc trên th gii quan tâm. Mt trong s    p cht polyphenol   c tách ra t các loài thc v      c s dng cho tng hp keo polyphenol formandehyde. Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 2  c trng vi mt din tích ln trên khp mi min t quc nhm phc v cho công nghip g, công nghip sn xut bt giy. T ng rt ln v cha tannin b b làm ct. Xut phát t tình hình thc t  tài u ng ca các yu t pH, nhi, thi gian, t l rn: ln quá trình chit tách Tannin t v  vi mong muu kin và dung môi tt nh chit tách tannin hiu qu nhm góp phn bo v ng. 2. Giải quyết vấn đề  áp nghiên cu:   Ni dung nghiên cc hin: + Vi  + Chun b v thông + Chun b dng c, hóa cht và lt thit b + Kho sát ng ca các yu t pH, nhi, thi gian và t l rn ln quá trình chit tách tannin t v thông bc + Kho sát ng ca các dung môi NaOH, Na 2 SO 3 n quá trình chit tách tannin t v thông. + Kho sát ng cn khng cht rn trong v thông. + Tng hp kt qu - Vit báo cáo + Vit hoàn chnh + Bo v 3. Kết quả nghiên cứu và bình luận 3.1. ng ca các yu t pH, nhi, thi gian, t l rn ln quá trình chit tách tannin t v thông bc 3.1.1. Ảnh hưởng của pH đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông bằng dung môi nước ng cn quá trình chit tách tannin bc tisau: Ly 40g bt v  nhi 90 o C, thi gian 90 phút trong các khong pH khác nhau: pH=3, 7, 8, 9. Kt qu c trình bày  hình 1. t ci ti c gim. u này có th gii thích: Tannin là hp cht polyphenol, là mt axit yu nên d tan ng kim. N ng king tannin tan càng 2.645 2.703 3.003 2.495 0 1 2 3 4 3 7 8 9 %%m tannin pH Hình 1. Ảnh hưởng của pH đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 3 2.543 2.705 3.598 2.915 0 1 2 3 4 70 oC 80 oC 90 oC 100 oC %%m tannin o C nhiu. hn ch ng gim t s tp ch vi quá trình tách tanin; do vy, khi pH quá ln thì các cht này tách ra càng nhiu và làm gim hiu qu ct nht. 3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông bằng dung môi nước ng ca nhi n quá trình chit tách tannin bc c ti sau : Ly 40g bt v  các nhi 70 o C, 80 o C, 90 o C, 100 o C, tht qu c trình bày  hình 2. y, nhi t ci ti 90 o C. K  o . u này có th gii thích: Khi nhi    n li cho vic phá hy màng t bào thc v hòa tan tannin, du qu chit tách 3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông bằng dung môi nước ng ca thn quá trình chit tách tannin bc tin sau: Ly 40g bt v  nhi 90 o u chnh pH=8, trong các khong thi gian 0,5h, 1h, 1,5h, 2h. Kt qu c trình bày  hình 3. Trong khong thi gian kho sát thì giá tr thi gian tt nh chit tách tannin là 1,5h (90 phút). u này có th: Các dung môi s du là các dung môi h tan, vì v   ng tannin trong v thông hòa tan s càng nhi Hình 2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông 2.558 3.088 4.125 4.022 0 1 2 3 4 5 0.5h 1h 1.5h 2h %%m tannin h Hình 3. Ảnh hưởng của thời gian đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 4 i gian 90 phút cho phép tách gng tanin có trong mu c na. 3.1.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn: lỏng đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông bằng dung môi nước ng ca t l rn: lng n quá trình chit tách tannin bng dung môi  c ti    y 40g bt v     c theo t l gam nguyên lic (1:10; 1:15; 1:20;  nhi 90 o C, trong 90 phút, pH=8. Kt qu c trình bày  hình 4. T  Ta th ng tannin tách ra càng nhiu, n t l 1 gam nguyên ling tanin tách ra hi. Nguyên nhân  p xúc vi nguyên liu càng lng tannin tách ra càng nhiu,  t l bng tanin tách ra ln nht, khi ng dung môi lng tanin có trong v thông hc tách hoàn toàn. Vy, t l 1 gam nguyên liu: 20 ml dung môi là tt nht. 3.2. ng ct tách tannin 3.2.1. Ảnh hưởng của dung môi NaOH đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông ng cn quá trình chic tin hành nghiên cu kiun trong 1,5 gi,  90 o C vi 800mlng vi các n: NaOH 0,25%, NaOH 0,5%, NaOH 0,75%, NaOH 0,1%. Kt qu c trình bày  hình 5. 3.245 3.308 4.052 4.039 0 1 2 3 4 5 1:10 1:15 1:20 1:25 %m tannin ng Hình 4. Ảnh hưởng của tỷ lệ rắn: lỏng đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 5 Ta th  ng cht rn tách ra t bt v thông khi chit bng dung môi c là ln nht. u này có th    t nh. 3.2.2. Ảnh hưởng của dung môi Na 2 SO 3 đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông ng cn quá trình chic tin hành nghiên cu kiun trong 1,5 gi,  90 o C vi 800mlNa 2 SO 3  ng vi các n: Na 2 SO 3 0.04%, Na 2 SO 3 0.06%, Na 2 SO 3 0.08%, Na 2 SO 3 0.1%. Kt qu c trình bày  hình 6. Ta thng cht rn tách ra t bt v thông khi chit tách bng dung môi Na 2 SO 3 c là ln nht. u này có th 2 SO 3    2 SO 3 Trong phm vi kho sát n 2 SO 3 tt nh 2 SO 3 0,1%. 3.2.3. Ảnh hưởng của dung môi H 2 O + C 2 H 5 OH đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông 13.025 15.45 30.478 40.008 0 10 20 30 40 50 0,25% 0,5% 0,75% 0.10% %m tannin ng NaOH 4.303 4.9 5.008 6.035 0 2 4 6 8 0,04% 0,06% 0,08% 0,1% %m tannin ng Na 2 S0 3 Hình 6. Ảnh hưởng của dung môi Na 2 SO 3 đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Hình 5. Ảnh hưởng của dung môi NaOH đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 6 ng cn quá trình chic tin hành nghiên cu kiun trong 1,5 gi,  90 o C. Vi các t l c: Etanol là 5:1; 3:1; 1:1; 1:3; 1:5. Kt qu c trình bày  hình 7. Ta thng cht rn tách ra t bt v thông khi chit bng dung môi H 2 O + C 2 H 5 OH t l c là ln nht. u này có thch: Tanin là hp cht polyphenol nên tan tt trong etanol   l etanol thì kh    t l 1:1 to ra môi  phân ct v etanol có kh t s tp cht tan trong etanol nên tách ra cùng vi quá trình tách tannin; do vy, ng etanol quá ln thì các cht này tách ra càng nhiu và làm gim hiu qu ca quá trình tách tannin. 3.3. ng cn khng cht rn trong v thông Sau khi chn ra n và t l tt nht ca các dung môi ta tip tc chn dung môi tt nht. Kt qu c trình bày  hình 8. Ta th ng cht rn tách ra t bt v thông khi chit bng dung môi c cht rn ln nht u này có th gii   4.08 4.705 4.97 4.808 4.74 0 2 4 6 5: 1 3: 1 1: 1 1: 3 1: 5 %m tannin H 2 O: C 2 H 5 OH Hình 7. Ảnh hưởng của dung môi H 2 O + C 2 H 5 OH đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Hình 8. Ảnh hưởng của dung môi H 2 O + C 2 H 5 OH đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông 40.008 6.035 4.97 0 10 20 30 40 50 NaOH Na2SO3 H2O+ C2H5OH %%m rắn dung môi Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 7 dung  . 4. Kết luận Qua quá trình nghiên cc mt kt lu  pH dung dch tt nht cho quá trình chit tannin t v thông bng dung môi H 2 O là: u kin  nhi 90 o C, th l rn: lng là 1:20  Thi gian tt nht cho quá trình chit tannin t v thông bng dung môi H 2 O là: 1,5u kin pH=8, nhi 90 o C, t l rn: lng là 1:20  Nhi tt nht cho quá trình chit tannin t v thông bng dung môi H 2 O là: 90 o u kin pH=8, th l rn lng là 1:20  T l rn:lng tt nht cho quá trình chit tannin t v thông bng dung môi H 2 O u kin pH=8, th 90 o C  N NaOH tt nht cho quá trình chit tannin t v thông là: NaOH 1% trong u kin  nhi 90 o C, th l rn: lng là 1:20  N Na 2 SO 3 tt nht cho quá trình chit tannin t v thông là: Na 2 SO 3 0,1% u kin  nhi 90 o C, th l rn: lng là 1:20  H 2 O: C 2 H 5 OH tt nht cho quá trình chit tannin t v thông là: 1:1 trong u kin  nhi 90 o C, th l rn: lng là 1:20  Vi pH, thi gian, nhi, t l rn: lng tannin ln nht là dung dch NaOH 1%. TÀI LIỆU THAM KHẢO t b Nng [2] Nguyn Th  ng d u trp chí thuc & Sc khe, s 298, (12/2005), tr.10. [3] Phan Chi Uyên (2011), Nghiên cu tng hp keo polyphenol  Fomaldehyde t polyphenol nhóm tannin ca v thông, Lut nghip Thc  chuyên ngành Hóa hi hng. [4] B y t (1980) ,Bài gic liu tp 1. [5] Trn Bích Thy, T  ng,Nguy       Nghiên cu quá trình trích ly tannin t v c, Tp chí hóa hc, tp 27, s 1. [6] http://giangduongykhoa.net/home/Bong/Thuoc-nam-dieu-tri-bong.nso [7] http://en.wikipedia.org/wiki/Tannin [8] http://en.wikipedia.org/wiki/Medium-density_fibreboard [9] http://tailieu.vn/xem-tai-lieu/thong-caribe.88501.html [10] http://en.wikipedia.org/wiki/Tannin [11] http://ro.wikipedia.org/wiki/Fi%C8%99ier:Hamamelitanin.PNG [12] http://id.wikipedia.org/wiki/Berkas:Corilagin.svg [13] http://en.wikipedia.org/wiki/Naringenin [14] http://en.wikipedia.org/wiki/Eriodictyol [15] http://www.baomoi.com/tag/tannin.epi Tuyển tập Báo cáo Hi ngh Sinh viên Nghiên cu Khoa hc lần thứ 8 Đại học Đà Nẵng năm 2012 8 [16] http://www.biethet.com/find/tannin [17] http://chemvn.net/chemvn/showthread.php?t=12160 . TT Ảnh hưởng của các yếu tố và dung môi đến quá trình chiết tách tannin từ vỏ thông bằng dung môi nước đã được nghiên cứu. Các yếu tố và dung môi trên. hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Hình 5. Ảnh hưởng của dung môi NaOH đến hiệu suất chiết tách tannin từ vỏ thông Tuyển tập Báo cáo Hi ngh