Thông tin tài liệu
2012
Số trang
75 tr.
i hc Khoa hc T nhiên
ngành: ; 60 44 11
2012
Abstract:
ZnS và
ZnS:Mn.
Keywords: ; ;
Content
MỞ ĐẦU
ZnS, ZnS:Mn là bán -
].
phonon [2]
-
-
2-
2
-
Chế tạo các hạt nano ZnS:Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và
khảo sát phổ phát quang của chúng”.
- Chƣơng 1: Tổng quan về tính chất quang của vật liệu ZnS:Mn bọc phủ chất
hoạt hóa bề mặt
- Chƣơng 2:Một số phƣơng pháp chế tạo ZnS, ZnS:Mn và thiết bị thực nghiệm
- Chƣơng 3 : Kết quả thực nghiệm và thảo luận
CHƢƠNG 1
TỔNG QUAN VỀ TÍNH CHẤT QUANG CỦA VẬT LIỆU NANO ZnS:Mn BỌC
PHỦ CHẤT HOẠT HÓA BỀ MẶT
1.1. Giới thiệu chung về vật liệu nano bán dẫn
1.1.1. Phân loại vật liệu nano bán dẫn.
Hình 1.1: (a) Hệ vật rắn khối ba chiều, (b) hệ hai chiều (màng nano), (c) hệ một chiều
(dây nano), (d) hệ không chiều (hạt nano) [1,7]
1.1.2 Hiệu ứng giam cầm lƣợng tử liên quan tới kích thƣớc hạt
3
sau:
r< 2a
B
,
-
+ Khi r
4a
B
+ Khi 2a
B
r
4a
B
am
1.1.3 Ứng dụng của vật liệu nano
4
-
-
2].
1.2. Chất hoạt hóa bề mặt và ảnh hƣởng của chúng lên sự hình thành của các hạt
nano
1.2.1. Chất hoạt hóa bề mặt và phân loại.
- -), hydroxyl (-OH),
amin (-NH
2
), sulfat (-OSO
3
)
- 8 -
1.2.2. Ảnh hƣởng của chất hoạt hóa bề mặt lên sự hình thành các hạt nano.
Vic gic ca hat nano t nh s n, thay
i tính ch a chúng do có hiu ng giam cng tng
thi vic gic hi hiu ng b m
dn ti nhiu tính cht mi l so vi vt liu khi. Các nguyên t trên b mt có nhiu tính cht
khác bit so vi tính cht ca các nguyên t bên trong vt liu. T s gia s nguyên t bên trên b
mt và tng s nguyên t ca vt lit lic nh dn ti hiu ng b mt
1.2.3. Các chất hoạt hóa bề mặt
2
COOH có
nhóm carbonyl C=O.
+ Polyvinyl pyrrolidone (PVP) vi công thc phân t (C
6
H
9
NO)
n
có nhóm carbonyl -
C=O.
5
2
H
3
OH)
n
2-
-
trong khi ion Zn
2+
+
1.3. Cấu trúc của vật liệu nano ZnS và ảnh hƣởng của Mn lên cấu trúc, vùng năng
lƣợng của ZnS.
ZnS là hp cht bán dn thuc nhóm A
2
B
6
rng vùng ci rng (E
g
=
3.68 eV i vi mu khi vi mu nano, rt thích hp cho vic
t kích ho to ra bt hunh quang vi bc x trong vùng nhìn thy và vùng
hng ngoi gn. Trong ZnS các nguyên t Zn và S có th liên kt dng hn hp: ion (77%) và
cng hoá tr (23%). Trong liên kt ion thì ion Zn
2+
có cn t lp ngoài cùng là
3s
2
p
6
d
10
và S
2-
có cn t lp ngoài cùng là 2s
2
p
6
. Trong liên kt cng hoá tr, do
ph n t nên nguyên t Zn tr thành Zn
2-
có cn t: 4s
1
p
3
và S
tr thành S
2+
có cu hình là : 3s
1
p
3
[2].
1.3.1 Cấu trúc tinh thể lập phƣơng Sphalerite hay Zinblende
1.3.2. Cấu trúc mạng tinh thể lục giác hay wurzite
.
1.3.3. Ảnh hƣởng của các ion Mn
2+
lên cấu trúc, vùng năng lƣợng của ZnS
1.3.3.1 Ảnh hƣởng của Mn lên cấu trúc tinh thể và hằng số mạng của tinh thể ZnS
1.3.3.2. Cấu trúc vùng năng lƣợng của tinh thể ZnS
6
1.3.3.3. Ảnh hƣởng của Mn
2+
lên cấu trúc vùng năng lƣợng và độ rộng vùng cấm
của ZnS
- -
2+
2+
(3d
10
)
2+
(3d
5
2
2+
2
2+
(3d
10
).
CHƢƠNG 2
MỘT SỐ PHƢƠNG PHÁP CHẾ TẠO, BỌC PHỦ CHẤT HOẠT HÓA BỀ MẶT VẬT
LIỆU NANO ZnS:Mn VÀ THIẾT BỊ THỰC NGHIỆM
2.1. Một số phƣơng pháp chế tạo vật liệu nano ZnS:Mn.
2.1.1. Phƣơng pháp thủy nhiệt.
0
vài atm). Tr
t
0
0
4
khác nhau.
7
2.1.2. Phƣơng pháp đồng kết tủa
Quy
2.1.3. Phƣơng pháp bọc phủ các chất hoạt hóa bề mặt vật liệu ZnS:Mn
.
.
nguyên
. , .
8
s
n
s
= 4n
2/3
f = n
s
/n = 4n
2/3
/n = 4/n
1/3
= 4r
0
/r,
r
0
r
r f
-
f f
g lên
+
+
ZnS:M
kích
2.2 Hệ chế tạo mẫu
2.2.1 Máy rung siêu âm
9
2.2.2 Máy khuấy từ gia nhiệt
hòa tan các cht vào trong dung môi và tru các cht vn
hành pha trn chúng trong cc tht trên máy khuy t có gia nhit ca hãng VELP
Ý.
2.2.3 Máy quay ly tâm
Hettich EBA 8S.
2.2.4 Hệ lò sấy và ủ mẫu
a) Cấu tạo:
- Nguồn nuôi :Lò hon áp 220V, dòng ci trên 9A, công sut ci
2000W. Nhi t
o
C.
- Vỏ lò :Vt liu dùng làm v lò là thép dày 2 mm. V c gia công có dng hình
tr t trên m cao
10 cm. mu lò có thit k mt ny có th d dàng. Trong quá trình sy,
nc c nh bi 4 chit 4 góc ca np. Tác dng ca v lò là to khung
gi c nh và bo v các b phn tr, bông cách nhi
- Bông cách nhiệt :Vt lic s d làm b phn cách nhit là bông thy tinh,
có kh t và chu nhit vào loi tt nht. H s dn nhit bông thy tinh: 0.035 ÷
0.081 (W/mK).
- Dây điện trở :n tr c s dng c nhit t
là 1200 ÷ 1300
o
C. Nhi tt nht có th chu c là 800
o
C.
- Bơm chân không :u to gc ni
vi mt máy quay li tâm lêch trc thông qua h th hn ch ma sát và
làm cho h d có hai
ca mt ca làm nhim v hút khí trong thân lò và mt ca x khí ra bên ngoài.
B phn hút khí cc ni vi b phn lc là mt bình th
tránh hing du tràn vào lò sy. c ni vào mt sau ca lò. Trên
ng có gn mng h t và m
b) Hoạt động của hệ lò sấy : Hong ca h lò sy s dng b u khin nhi, thi
c ch ra hình 2.6
10
Hình 2.6: Hoạt động của hệ lò sấy sử dụng bộ điều khiển nhiệt độ, thời gian
n tr trong lò sy. Cp nhin trong thân lò
sinh ra sung nhin (ph thuc vào nhi trong lò). Sut ng nhi
u khin t l P, thông qua sung nhin b u khin s xác
nh và hin th cho ta bit nhi chính xác nhi ng thi, b u khin P
u chnh dòng qua tr ti sao cho phù hp vi nhi và thi s d
c.
2.3 Hệ xác định cấu trúc, hình thái bề mặt của mẫu
2.3.1 Hệ đo phổ nhiễu xạ tia X (phổ X-ray)
Nguyên tc chung cu trúc tinh th và thành phn pha bng
nhiu x tia X (XRD) da trên hing nhiu x tia X ca mng tinh th khi thu
kin Bragg :
2dsin
= n
2.3.2 Hệ đo phổ tán sắc năng lƣợng
2.4. Hệ đo phổ phát quang, phổ kích thích phát quang, phổ hấp thụ
2.4.1 Hệ đo phổ phát quang MS-257 dùng kỹ thuật CCD
-257
-257.
2.4.2 Hệ đo phổ kích thích phát quang FL3 – 22
-
[...]... tài Chế tạo các hạt nano ZnS: Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang của chúng “ chúng tôi đã thu được một số kết quả chủ yếu sau: + Thu thập được các tài liệu tổng quan về một số tính chất cấu trúc, tính chất quang của các hạt nano ZnS, ZnS: Mn chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt và ZnS: Mn bọc phủ PVA chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa + Nghiên cứu chế tạo được các hạt nano ZnS. .. thụ của các hạt ZnS ở 300K được thủy nhiệt trong thời gian 20h với các nhiệt độ tăng từ 1300 đến 2400 trong vùng bước sóng từ 200nm đến 800nm của đèn hydro halogen 3.4 Tính chất quang của các hạt nano ZnS: Mn 3.4 Tính chất quang của các hạt nano ZnS: Mn 3.4.1 Phổ phát quang của các hạt nano ZnS: Mn Phổ phát quang của các hạt nano ZnS: Mn ở 300K thủy nhiệt ở 2200 trong thời gian 15h với nồng độ CMn khác... trong phổ kích thích phát quang của các hạt nano ZnS: Mn vì thế bức xạ của phân tử PVA có khả năng kích thích trực tiếp các ion Mn2 + trong tinh thể ZnS 3.4.4 Phổ hấp thụ và phổ kích thích phát quang của ZnS: Mn bọc phủ PVA Phổ hấp thụ của các hạt nano ZnS: Mn (C M = 8mol%) ở 300K bọc phủ PVA với các khối lượng PVA khác nhau chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa Trong phổ hấp thụ của ZnS: Mn xuất hiện 2 đám... bột nano ZnS: Mn Các bột phát quang ZnS và ZnS: Mn với nồng độ chất kích hoạt: 0 mol % ≤ C ≤ 20 mol % cùng với nhiệt độ thủy nhiệt và thời gian thủy nhiệt khác nhau được khảo sát: + Về cấu trúc và hình thái bề mặt, thông qua: Phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và ảnh TEM + Về tính chất quang, thông qua: Phổ phát quang, phổ kích thích huỳnh quang và phổ hấp thụ 3.1.2 Quy trình chế tạo các hạt nano ZnS: Mn (CMn =... 2400C trong 20h và ZnS: Mn ở 2200C trong 15h từ axit Thioglycolic (TGA), axit này vừa tạo nên nguồn S2- vừa tạo nên chất hoạt hóa bề mặt cho các hạt nano + Nghiên cứu chế tạo được các hạt nano ZnS: Mn (CMn = 8mol%) bọc phủ PVA với khối lượng PVA từ 0g đến 1.5g bằng phương pháp đồng kết tủa + Khảo sát được tính chất cấu trúc, hình thái bề mặt và một số tính chất quang của các hạt nano đã chế tạo được Kết... nhất Từ phổ XRD cho thấy ZnS: Mn là đơn pha, kết tinh ở dạng đa tinh thể có cấu trúc lục giác thuộc nhóm không gian C6v4 – P63mc 3.2.3 Cấu trúc và hình thái học của các hạt nano ZnS: Mn bọc phủ PVA Giản đồ XRD của các hạt nano ZnS: Mn (CMn = 8mol%) không bọc phủ PVA và bọc phủ PVA với các khối lượng PVA khác nhau Trong phổ XRD của ZnS: Mn không bọc phủ PVA xuất hiện các vạch nhiễu xạ ứng với các mặt phản... tinh thể ZnS - Đối với các hạt nano ZnS: Mn (CMn = 8mol%) bọc phủ PVA chế tạo bằng phương pháp đồng kết tủa thì: sự bọc phủ các hạt nano ZnS: Mn bởi PVA hầu như không làm thay đổi cấu trúc cubic của tinh thể mà chỉ làm giảm kích thước hạt, làm tăng cường độ của đám da cam - vàng và dịch chuyển đám này về phía bước sóng dài khoảng 7nm so với đám phát quang da cam - vàng của các hạt nano ZnS: Mn chế tạo bằng... chứng tỏ sự bọc phủ PVA không làm thay đổi tính chất cấu trúc của ZnS: Mn 14 Từ giản đồ XRD và sử dụng công thức Debye – Scherrer chúng tôi đã xác định được kích thước trung bình của hạt khoảng từ 2.81 đến 4.42nm 3.3 Tính chất quang của các hạt nano ZnS 3.3.1 Phổ phát quang của hạt nano ZnS theo nhiệt độ thủy nhiệt Phổ phát quang của các hạt nano ZnS ở 300K được thủy nhiệt trong 20h với các nhiệt độ... loại các ion Na + và các tạp bẩn trong kết tủa Bước 4: Sấy kết tủa Sau khi lọc rửa, kết tủa được sấy khô ở 800C trong 8h, ta được các tinh thể rắn, khô Tiếp đó nghiền nhỏ kết tủa khô bằng cối mã não ta được bột phát quang nano ZnS: Mn bọc phủ PVA 3.2 Cấu trúc và hình thái học của các hạt nano ZnS và ZnS: Mn 12 3.2.1 Cấu trúc và hình thái học của các hạt nano ZnS Hình 3.1 là phổ XRD của các hạt nano ZnS. .. cho các nút khuyết của Zn, S và các nguyên tử điền kẽ của chúng Khi nhiệt độ thủy nhiệt tăng thì tinh thể của ZnS có cấu trúc hoàn hảo hơn nên các nút khuyết bị giảm đi 3.3.2 Phổ hấp thụ và phổ kích thích phát quang của các hạt nano ZnS theo nhiệt độ thủy nhiệt Để làm sáng tỏ thêm bản chất bức xạ của đám xanh lam, chúng tôi đã khảo sát phổ hấp thụ và phổ kích thích phát quang của đám này Phổ hấp thụ của . Tính chất quang của các hạt nano ZnS: Mn
3.4 Tính chất quang của các hạt nano ZnS: Mn
3.4.1 Phổ phát quang của các hạt nano ZnS: Mn
Ph phát quang ca các.
ZnS: Mn.
KẾT LUẬN
Thc hi Chế tạo các hạt nano ZnS: Mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo
sát phổ phát quang của chúng c
Ngày đăng: 10/02/2014, 14:52
Xem thêm: Chế tạo các hạt nano zns mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang của chúng, Chế tạo các hạt nano zns mn bọc phủ chất hoạt hóa bề mặt và khảo sát phổ phát quang của chúng