... là rất cần thiết. Quy trình phân tích ochratoxin bằng các
phương pháp như: sắcký cột, sắcký lớp mỏng (TLC), sắcký lỏng cao áp (HPLC)
thường phải qua nhiều giai đoạn chiết xuất, làm sạch, ... Nén cột
Các bước nén cột:
Thể tích gel trên cột là: 0,1 ml gel /cột
Ngâm frit và cột bằng ethanol trong 3 phút để đuổi hết khí bên trong
Rửa lại bằng nước cất. Nén frit vào đáy của cột
... giá rắn của cộtsắcký
(thường dùng Sepharose 4B), tạo cho IAC đặc tính vừa tinh sạch vừa cô đặc
ochratoxin. Mẫu được chiết với methanol, sau đó được pha loãng và cho qua cột IAC.
Cột được rửa...
...
+ Sắcký giấy
thuộc dạng sắcký
phân bố lỏng, mà
chất mang pha lỏng
là giấy sắc ký.
+ Nhờ có cáu tạo
đặc biệt giấy sắcký
có khả năng giữ
trong lỗ xốp một
lượng chất lỏng nhất
+ Sắcký ... 2. SẮCKÝ TRAO ĐỔI ION
2.1. KHÁI QUÁT VỀ SẮCKÝ TRAO ĐỔI ION.
Sắc ký trao đổi ion (IC) là một phần của sắcký lỏng (LC). Theo Liên minh Quốc tế
của Cơ bản và Ứng dụng Hóa học (IUPAC) sắcký ... pháp sắcký được xác định bởi cơ chế tách tĩnh hoặc tách động được sử dụng.
Ngày nay sắcký trao
đổi ion chỉ đơn giản là
được gọi là sắcký ion
(IC), trong khi cặp sắc
ký ion (IPC) và sắc ký...
... Phương pháp sắcký lỏng khối phổ
2.2.2.1. Nguyên tắc chung về phương pháp HPLC
Sắc ký lỏng là quá trình tách xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và
pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - ... cụ
2.3.1.1. Thiết bị
Hệ thống sắcký lỏng khối phổ khối phổ LC/MS/MS của Thermo bao
gồm: bộ phận bơm dung môi, bộ loại khí, bộ phận điều nhiệt và
detector MS.
Cộtsắcký C
18
của Water (150mm ... phương pháp sắcký lớp mỏng hiệu năng cao HPTLC tại 2
bước sóng λ = 243nm và λ = 207nm. Phương pháp có hiệu suất thu hồi từ 70,13 –
103,7% tại nồng độ 1 – 5mg/kg
Phương pháp sắcký lỏng hiệu...
... Pleurotus abalonus 11
2.3. Phƣơng pháp sắcký 12
2.3.1. Đặc điểm chung của phƣơng pháp sắcký 12
2.3.2. Cơ sở của phƣơng pháp sắcký 12
2.4. Một số phƣơng pháp sắcký trong phân tich amino acid 13 ... pháp sắcký pha động phải là các lƣu thể còn pha tĩnh là các chất
ở trạng thái lỏng hoặc rắn. Dựa vào trạng thái tập hợp của pha động, ngƣời ta chia sắc
ký thành hai nhóm sắcký khí và sắcký ... Millington Synge đã đoạt giải Nobel hóa học về sắcký
phân tách. Từ đó kỹ thuật sắcký ngày vàng đƣợc phát triển cao hơn cho đến ngày nay [24].
Sắc ký là phƣơng pháp phân tách, phân li, phân tích...
... kiện sắc ký:
Nhiệt độ cột 30
o
C
Detector detector UV bớc sóng 392 nm
Tốc độ dòng 1 ml/phút
Thể tích bơm mẫu 10 àl
7.5.2. Tiến hành
7.5.2.1. Nên sử dụng bảo vệ cột, việc sử dụng bảo vệ cột không ... có:
4.24.1. Máy sắc kí lỏng hiệu năng cao, bình chứa dung môi, hệ thống bơm mẫu,
detector UV đặt đợc ở bớc sóng 392nm, máy ghi hoặc bộ tích phân.
4.24.2. Cột phân tích HPLC pha đảo có kèm cột bảo vệ
... này áp dụng để phân tích hàm lợng kháng sinh monensin trong thức ăn
chăn nuôi bằng phơng pháp sắcký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Giới hạn phát hiện
của phơng pháp là 40mg/kg.
2. Tài liệu viện...
... hnh cân mẫu.
d) Tiến h*nh phân tích sắcký khí
Các mẫu sau khi chiết v đuổi hết dung môi
đợc hòa tan trong 1 ml cloroform, sau đó tiến
hnh phân tích sắcký khí.
Điều kiện phân tích nh sau: ...
vòng/phút.
- Cân phân tích Scientech (Mỹ) độ chính
xác 0,0001 g.
- Máy sắcký khí Agilent 6890 N (Mỹ) sử
dụng detectơ FID, cột HP - 5 (5% phenyl metyl
siloxane, 30 m ì 320 àm ì 0,25 àm).
2. ... 3 phút
150
o
C, 2 phú
t
20
o
C/phú
t
60
o
C
15
o
C/phút
III - Kết quả v/ thảo luận
1. Sắc đồ sắcký khí
Thnh phần mẫu đối chứng v sự biến đổi
thnh phần của các mẫu dầu trong quá trình
phân...
...
+ Sắcký giấy
thuộc dạng sắcký
phân bố lỏng, mà
chất mang pha lỏng
là giấy sắc ký.
+ Nhờ có cáu tạo
đặc biệt giấy sắcký
có khả năng giữ
trong lỗ xốp một
lượng chất lỏng nhất
+ Sắcký ... phận nạp mẫu, cộtsắc
ký và đầu dò.
- Gồm hai quá trình là quá trình tĩnh và quá trình động.
2.5.2. Điểm khác nhau.
Sắc ký hấp phụ
lỏng
Sắc ký trao đổi ion Sắcký giấy Sắcký khí
+ Là quá trình ... theo pha tĩnh sử dụng,
sắc ký lớp mỏng có thể là sắcký trao đổi ion, hấp phụ, phân bố, rây phân tử. Ngược lại sắc
ký hấp phụ xét về mặt tương tác pha có thể thuộc loại sắcký - rắn hay lỏng -...
...
Hình 2.5 Ngun tắc cơ bản của phƣơng pháp sắcký sinh học
Hình 2.6 Các q trình cơ bản của phƣơng pháp sắcký sinh học
Chromatography
Mẫu
Cột sắcký được chuẩn
bị với môi trường/resin/
matrix/gel ...
tiếp nhau một cách hài hịa nhất (Nguồn: Bio-Rad).
2.7. Giới thiệu phƣơng pháp sắcký sinh Học
Phƣơng pháp sắcký sinh học thƣờng đƣợc dùng để tinh sạch enzyme, bởi vì chúng
“nhẹ nhàng” để ... Sự lựa chọn phƣơng pháp tinh sạch protein 23
2.7. Giới thiệu phƣơng pháp sắcký sinh Học 24
2.7.1. Các kỹ thuật sắcký sinh học cơ bản 25
ix
a. Định lƣợng protein theo phƣơng pháp Bradford...
... phương pháp phân tích dư lượng
CBM trong nước, thực phẩm như: Phương pháp sắcký khí ghép khối phổ
(GC/MS), phương pháp sắcký khí đầu dò bắt giữ điện tử (GC/ECD). Tuy nhiên,
cho đến nay những ... tắc của phương pháp HPLC tạo dẫn xuất sau cột là dựa vào đặc
tính không bền của nhóm CBM trong môi trường kiềm. Sau khi từng loại CBM
tách trên cộtsắcký pha đảo, được thủy phân trong môi trường ... là tính khó bay hơi và không bền nhiệt của CBM.
Phương pháp sắcký lỏng cao áp (HPLC) đầu dò huỳnh quang (FD) có
tạo dẫn xuất sau cột được coi là một phương pháp có tính ưu việt, được sử dụng...
... cất.
HPLC phân tích: Hệ thống sắcký lỏng cao áp được sử dụng để nghiên cứu gồm máy
sắc kí lỏng cao áp hãng Knauer trang bị với bơm loại low pressure hãng Knauer, và lắp cộtsắc
kí Knauer C18: 250 ... định các axit bằng phương pháp sắc kí khí, trong phương pháp sắc kí
khí ta phải sấy mẫu. Nhưng axit HCA sẽ bị lacton hoá khi có tác nhân nhiệt. Trong phương pháp
sắc kí lỏng cao áp, ta có thể ... ta có thể xác định được các nhóm nguyên tử
mà chất đem phân tích có được.
2.2.6. Phương pháp sắcký lỏng cao áp (HPLC) [3] [4]
Chất chuẩn là (-)-Calcium threo-hydroxycitrate tribasic hydrate,...
... cột pha đảo C18 để tách các chất carbamat. Để bảo
vệ cột, chúng tôi sử dụng thêm tiền cột. Thông số cột tách và tiền cột:
Cột Symestry Shield C18 của Water (150mm x 4,6mm x 5mm).
Tiền cột ... Phương pháp sắcký lỏng khối phổ
2.2.2.1. Nguyên tắc chung về phương pháp HPLC
Sắc ký lỏng là quá trình tách xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và
pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - ... 13
1.3.4. Phương pháp điện di mao quản 14
1.3.5. Phương pháp sắcký lỏng hiệu năng cao 15
1.3.6. Phương pháp sắcký khí 16
1.3.7. Phương pháp sắcký lỏng khối phổ 17
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP...
... ñó xuất hiện nhiều loại sắc kí
khác
nhau
như:
- Sắc kí
khí
- Sắc kí lớp
mỏng
- Sắc kí
cột
- Sắc kí trao ñổi
ion
- Sắc kí
giấy
- Sắc kí lỏng cao
áp
Khi tiến hành sắc kí thường xảy ra sự ... trình sắc kí cột. Trước khi dùng
sắc kí cột
ñể
tách
một lượng lớn mẫu chất, các nhà nghiên cứu thường hay sử dụng
SKLM ñể thăm dò tìm
hệ
dung
môi thích hợp cho quá trình sắc kí
cột.
+ ... bí bằng phương pháp sắc kí lớp
mỏng”.
- Kĩ thuật triển
khai:
Kĩ thuật tách trên cột phụ thuộc rất nhiều vào cách nhồi cột và cách cho chất
lên
cột.
Chuẩn bị cột: rửa cột thật sạch, tráng...
...
Hình 2.5 Ngun tắc cơ bản của phƣơng pháp sắcký sinh học
Hình 2.6 Các q trình cơ bản của phƣơng pháp sắcký sinh học
Chromatography
Mẫu
Cột sắcký được chuẩn
bị với môi trường/resin/
matrix/gel ...
tiếp nhau một cách hài hịa nhất (Nguồn: Bio-Rad).
2.7. Giới thiệu phƣơng pháp sắcký sinh Học
Phƣơng pháp sắcký sinh học thƣờng đƣợc dùng để tinh sạch enzyme, bởi vì chúng
“nhẹ nhàng” để ... sắcký trao đổi
ion trên cột trao đổi cation UNO-S và đông khô bằng máy Lyopro 6000. Từ 97 gam
thân dứa nhận đƣợc 50 ml dịch, sau khi tủa bằng acetone thu đƣợc 9 ml dịch tủa, sau
khi qua cột...
... không phân cực: phần lớn dùng cột C18
- Chất phân cực: một số dùng cột C18
- Chất phân cực: Đa số dùng cột C8
Hình 04. Pha tĩnh của cột sắcký pha đảo.
b. Cộtsắcký lỏng pha thuận (Normal ...
18
10µm. Có 2 loại cột thường dùng trong sắcký lỏng đó lag cột pha đảo và cột
pha thuận.
a. Cộtsắcký lỏng pha đảo (Reversed Phase Liquid Chromatography ... Buồng cột
Dùng để ổn định nhiệt độ cột và dung môi qua cột trong quá trình phân
tích
1.6.2.4. Cộtsắcký
Là một loại cột đặc biệt được nhồi đầy bằng các hạt nhồi (pha tĩnh), kích
thước cột: ...