... Phương pháp sắcký lỏng khối phổ
2.2.2.1. Nguyên tắc chung về phương pháp HPLC
Sắc ký lỏng là quá trình tách xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và
pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - ... qua cột chiết pha rắn có chứa 500mg than hoạt tính. Các chất
được tách bằng hệ thống sắcký mao quản điện động học mixen sử dụng cột mao
quản có đường kính 75µm, chiều dài hiệu dụng của cột ... phương pháp sắcký lớp mỏng hiệu năng cao HPTLC tại 2
bước sóng λ = 243nm và λ = 207nm. Phương pháp có hiệu suất thu hồi từ 70,13 –
103,7% tại nồng độ 1 – 5mg/kg
Phương pháp sắcký lỏng hiệu...
... cột pha đảo C18 để tách các chất carbamat. Để bảo
vệ cột, chúng tôi sử dụng thêm tiền cột. Thông số cột tách và tiền cột:
Cột Symestry Shield C18 của Water (150mm x 4,6mm x 5mm).
Tiền cột ... Phương pháp sắcký lỏng khối phổ
2.2.2.1. Nguyên tắc chung về phương pháp HPLC
Sắc ký lỏng là quá trình tách xảy ra trên cột tách với pha tĩnh là chất rắn và
pha động là chất lỏng (sắc ký lỏng - ... 13
1.3.4. Phương pháp điện di mao quản 14
1.3.5. Phương pháp sắcký lỏng hiệu năng cao 15
1.3.6. Phương pháp sắcký khí 16
1.3.7. Phương pháp sắcký lỏng khối phổ 17
Chương 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP...
... sắc ký; định nghĩa,
nguyên tắc của sắcký và phân loại các phương pháp sắc ký; cơ sở lý thuyết về
sắc ký; sắcký lớp mỏng (thin layer chromatography); sắcký giấy (paper
chromatography); sắc ... hình thành sắc đồ.
Gồm sắckýcột và sắcký phẳng.
3
đường đẳng nhiệt hấp phụ. Căn cứ vào đường đẳng nhiệt hấp phụ ta có thể chọn
được điều kiện sắcký thích hợp.
Trong sắcký hấp phụ ... trong sắcký lớp
mỏng bằng bản mỏng tự chế tạo từ tinh bột sắn dây, thay thế silicagel nhồi cột
trong sắckýcột bằng glucozơ hoặc bột canxi cacbonat, thay thế giấy sắcký
trong sắcký giấy...
...
3.2.1.2. Đường chuẩn của các chất nhóm nitrofuran không sử dụng nội chuẩn (để đánh giá
hiệu suất thu hồi)
Bảng 3.8: Phương trình hồi quy của 4 nitrofuran không sử dụng nội chuẩn
TT
Cht
i ...
76
AMOZ
0
KPH
1
0,82
82
AHD
0
KPH
1
0,97
97
SEM
0
KPH
1
0,73
73
KPH: không phát hiện < LOD của phương pháp,
R %: Phần trăm độ thu hồi.
:
Qua t...
... Giới thiệu chung
- Hệ thống sắcký khí khối phổ (GC HP
6890 – 5973N Mass Selective Detector)
được sản xuất bởi hãng Agilent Technolo-
gies (USA).
- Sắcký khí cột mao quản là phương tiện
lý ... detector khối phổ chọn
lọc.
Cộtsắcký khí: Cột mao quản DB –
1701P, kích thước 30 m x 0,32 mm x 0,25
µm.
Detector: Khối phổ 5973N, khí mang He.
Nhiệt độ cột theo chương trình:
60ºC (1 ... pháp KJElDahl
Máy chưng cất
53
tài nguyên - môi trường
Hệ thống cất quay chân không
Hệ thống sắcký khí khối phổ
Sắc ký đồ xác định HCBVTV trên mẫu chè
Kết quả phân tích HCBVTV trên mẫu chè tại...
... 250
o
C
Khí mang He
Khí phản ứng Methan
Cột sắckýCột mao quản DB5-MS
Kích thước cột 30m x 0,25mm x 0,25µm
Tốc độ dòng qua cột 1,46 ml/phút
Chế độ bơm mẫu Không chia dòng (splitless)
Chế độ ... chromatography, Sắcký lỏng hiệu năng cao
IDL : Instrument detection limit – Giới hạn phát hiện của thiết bị
LC : Liquid chromatography, Sắcký lỏng
LC-MS : Liquid chromatography – mass spectrometry, Sắc ... 270
O
C 1,0
29
phân tích, việc sử dụng sắcký khí ngày càng được sử dụng ở mức độ sâu hơn
với sự đa dạng hoá các loại cột phân tích sắcký và các detector phát hiện.
Ngày nay việc sử...
... là rất cần thiết. Quy trình phân tích ochratoxin bằng các
phương pháp như: sắcký cột, sắcký lớp mỏng (TLC), sắcký lỏng cao áp (HPLC)
thường phải qua nhiều giai đoạn chiết xuất, làm sạch, ... Nén cột
Các bước nén cột:
Thể tích gel trên cột là: 0,1 ml gel /cột
Ngâm frit và cột bằng ethanol trong 3 phút để đuổi hết khí bên trong
Rửa lại bằng nước cất. Nén frit vào đáy của cột
... giá rắn của cộtsắcký
(thường dùng Sepharose 4B), tạo cho IAC đặc tính vừa tinh sạch vừa cô đặc
ochratoxin. Mẫu được chiết với methanol, sau đó được pha loãng và cho qua cột IAC.
Cột được rửa...
...
Hình 2.5 Ngun tắc cơ bản của phƣơng pháp sắcký sinh học
Hình 2.6 Các q trình cơ bản của phƣơng pháp sắcký sinh học
Chromatography
Mẫu
Cột sắcký được chuẩn
bị với môi trường/resin/
matrix/gel ... sắcký trao đổi
ion trên cột trao đổi cation UNO-S và đông khô bằng máy Lyopro 6000. Từ 97 gam
thân dứa nhận đƣợc 50 ml dịch, sau khi tủa bằng acetone thu đƣợc 9 ml dịch tủa, sau
khi qua cột ... thân dứa bằng phƣơng pháp
sắc ký trao đổi ion và đông khô sản phẩm ở quy mô nhỏ.
1.3. Mục đích
Làm cơ sở để sản xuất enzyme bromelain từ thân dứa bằng phƣơng pháp sắcký
trao đổi ion ở quy mô...
...
Metanol
Nước
Axít axetic
Không
Không
Không
Không
Không
Không
Không
Có
Không
ít
Có
Có
Có
Có
Có
Có
1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắcký
Trong các mẫu sinh học, ... lớn dùng cột C18
- Chất phân cực: một số dùng cột C18
- Chất phân cực: Đa số dùng cột C8
Hình 04. Pha tĩnh của cột sắcký pha đảo.
b. Cộtsắcký lỏng pha thuận (Normal Phase Liquid Chromatography ... Buồng cột
Dùng để ổn định nhiệt độ cột và dung môi qua cột trong quá trình phân
tích
1.6.2.4. Cộtsắcký
Là một loại cột đặc biệt được nhồi đầy bằng các hạt nhồi (pha tĩnh), kích
thước cột: ...
... bằng nhau
và do đó không tách ra được
Thí nghiệm 4, 5 cho thấy các mũi sắcký của clen và sal đã tách ra, mũi sắcký của sal
vẫn còn ra quá sớm. Do đó, chương trình đẳng dòng không cho kết quả ... của đường ngang vẽ ở 10%
chiều cao mũi sắcký
a: độ dài của phân nửa đoạn bên
phải của đường ngang vẽ ở 10%
chiều cao mũi sắcký
Yêu cầu
: Mũi sắcký được chấp
nhận khi 0,9 < A
S
< ...
APCI
• Cộtsắcký lỏng pha đảo Purospher Star C18, 150 mm x 4,6 mm, kích cỡ hạt 5 µm,
cột bảo vệ pha đão C18 (hãng Merck)
• Phần mềm Xcalibur, điều khiển thiết bị và xử
lý dữ liệu sắcký
2.1.2....
... và thu lấy dữ liệu mà Controller Action chuyển đến JSP đích. Loại
View này không thể hiện đặc trưng của Struts và không được lưu tâm.
Chức năng thứ hai, thể hiện đặc trưng của Struts, là thu ... khách hàng .
1.3.2 Đối với khách hàng
- Khách hàng online đăng ký tài khoản qua hệ thống.
- Nhập các thông tin cần thiết để đăng ký tài khoản.
- Hệ thống lưu lại thông tin của khách hàng đã đăng ... liệu phức tạp và có thể dẫn đến…….quên sót việc đóng kết nối hoặc đóng một cách không hợp
lý. Điều này hoàn toàn không đơn giản và dẫn đến một ứng dụng đổ vỡ. (Một ví dụ là đóng nhiều
kết nối...
... được điều khiển
cục bộ và không đồng nhất cần được thay đổi vì nó không còn phù hợp nữa, nó không những đem đến
những bất lợi và khó khăn trong việc bảo trì mà còn không hiệu quả trong việc ... đối với USS. Do đó
USS không thể theo dõi cho từng đơn hàng khi nó được xử lý và chuyển giao dẫn tới việc thực hiện
đơn hàng không đúng theo yêu cầu của khách hàng hoặc không đúng tiến độ.
... study N.02]
• Các máy trong hệ thống không liên kết được với nhau hiệu quả gây ra những khó khăn
trong trong việc trao đổi thông tin và dữ liệu dẫn đến công việc không đem lại hiệu quả như
mong...