Đang tải... (xem toàn văn)
Phương pháp trắc quang là phương pháp phân tích định lượng dựa vào hiệu ứng hấp thụ xảy ra khi phân tử vật chất tương tác với bức xạ điện từ. Vùng bức xạ được sử dụng trong phương pháp này là vùng tử ngoại gần hay khả kiến ứng với bước sóng khoảng từ 200÷800nm. Hiện tượng hấp thụ bức xạ điện từ tuân theo định luật Bouger – Lam bert – Beer. Ứng dụng phương pháp phổ đo quang, người ta có thể xác định nhiều hợp chất trong phạm vi nồng độ khá rộng nhờ các cải tiến quan trọng trong thủ tục phân tích. Đây là phương pháp phân tích được phát triển mạnh vì nó đơn giản, đáng tin cậy và được sử dụng nhiều trong kiểm tra sản xuất hoá học, luyện kim và trong nghiên cứu hoá sinh, môi trường và nhièu lĩnh vực khác.Tài liệu này đưa ra nguyên tắc, cách tiến hành và ưu, nhược điểm của 6 phương pháp định lượng bằng quang phổ hấp thụ phân tử
Các phương pháp định lượng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử Nội Dung Thuyết Trình 01 PP dãy màu tiêu chuẩn 02 PP chuẩn độ so màu 03 PP điểm chuẩn 04 PP đường chuẩn 05 PP thêm chuẩn 06 PP vi sai 01 Phương pháp dãy màu tiêu chuẩn Nguyên tắc Cách tiến hành Ưu, Nhược điểm Nguyên tắc • So sánh màu dung dịch xác định với màu dãy màu tiêu chuẩn biết nồng độ Cách tiến hành • Pha dãy màu tiêu chuẩn: → Chuẩn bị dãy ống nghiệm so màu đồng mày sắc, kích thước → Từ dung dịch tiêu chuẩn chất xác định, lấy thể tích khác theo thứ tự tăng dần cho vào ống nghiệm → Tiến hành màu điều kiện (thể tích thuốc thử, mơi trường, chất trợ,…) → Ta dãy màu tiêu chuẩn với nồng độ tăng dần • Hiện màu với dung dịch mẫu xác định, sau đem so màu với dãy màu tiêu chuẩn kết luận Ưu điểm • • • Có ưu điểm phương pháp so màu mắt (đơn giản, khơng phụ thuộc vào máy…) Có thể phân tích nhiều mẫu Sự hấp thụ quang dung dịch màu khơng cần tn theo định luật Lambert-Beer Nhược điểm • • • Độ xác khơng cao Chỉ áp dụng chất màu bền Màu dung dịch phải nằm khoảng màu dãy màu tiêu chuẩn, màu nồng độ mắt người phải nhìn thấy 02 PP Chuẩn độ so màu Nguyên tắc Cách tiến hành Ưu, Nhược điểm Nguyên tắc ● So sánh màu chất xác định với màu dung dịch tiêu chuẩn điều kiện thể tích Cách tiến hành ● Lấy hai cốc so màu đồng , đuộc đánh số (1,2) đặt cạnh ● Cốc 1: Cho dung dịch xác định , chế hóa với thuốc thử pH cần thiết để chuyển cấu tử cần định lượng X thành hợp chất màu ● Cốc 2: Chứa lượng thuốc thử chất tạo môi trường giống cốc Pha lỗng để thể tích dung dịch cốc tương đương ( thường cốc cốc 1) Sau vừa khuấy ( dùng máy khuấy tử ) vừa nhỏ dung dịch tiêu chuẩn cấu tử cần xác định (X) vào cốc màu cốc màu cốc • Lượng chất cần xác định : (mg/ml)= Dung dịch tiêu chuẩn (mg/ml) • • • Cốc • • tới V ml thuốc thử Tạo môi trường • • Tạo môi trường tới V Cốc V1, V2 : Thể tích dung dịch (ml)cần xác định lấy vào cốc thể tích dung dịch chuẩn X cần thêm vào cốc để màu dung dịch cốc T1, Tx : độ chuẩn (mg/ml)của dung dịch tiêu chuẩn dung dịch cần phân tích => PP dùng cho phản ứng tạo phức màu tức thời Ưu điểm • • • Giới hạn nồng độ rộng phụ thuộc vào khả mắt người quan sát Sự hấp thụ ánh sáng dung dịch màu không cần tuân theo định luật Lambert-Beer Việc xác định nhah chóng Nhược điểm • • Mắc sai số mắt người quan sát nhận khác cường độ màu hai dung dịch Việc xác định tiến hành nhanh chóng ,song phương pháp áp dụng cho phản ứng tạo màu 03 Phương pháp điểm chuẩn Nguyên tắc Cách tiến hành Ưu, Nhược điểm Cách 1: Khi có mẫutắc: chuẩn Nguyên Dùng mẫu chuẩn dung dịch cần phân tích có nồng độ , nồng độ chất cần xác định Cách 2: Khi khơng có mẫu chu Ngun tắc: Với dung dịch cần xác định nồng độ chưa biết ,lấy lượng mẫu Một mẫu để nguyên, mẫu thêm vào lượng xác dung dịch tiêu chuẩn chất cần Cách tiến hành: Thực phản ứng màu điều xác định kiện tối ưu lựa chọn thuốc thử thích hợp, tiến hành đo độ hấp Cách tiến hành: thụ quang hai dung dịch Tiến hành màu hai mẫu vừa điều kiện thu chuẩn bị thuốc thử thích hợp giá trị hấp thụ quang tương ứng Đo độ hấp thụ quang hai mẫu điều kiện thu hai giá trị độ hấp thụ quang tương ứng Ưu điểm • • • Loại trừ ảnh hưởng thành phần nên mẫu phân tích Xác định hàm lượng chất X dung dịch nghiên cứu thấp Kiểm tra độ lặp lại phương pháp Nhược điểm • • • • Chỉ phân tích mẫu Xác suất gặp sai số cao Sự hấp thụ màu phải tuân theo định luật lambert-beer Không loại trừ đượcảnh hưởng 04 Phương pháp đườngchuẩn Nguyên tắc Cách tiến hành Ưu, Nhược điểm Nguyên tắc ● Đo mật độ quang mẫu dựa đồ thị chuẩn mật độ quang nồng độ tiêu chuẩn chất xác định để tìm nồng độ Cách tiến hành • • • • Chuẩn bị từ 5-6 bình định mức có đánh số thứ tự Từ dung dịch tiêu chuẩn chất cần xác định, lấy thể tích tăng dần pipet chuyển vào bình định mức Tiến hành tạo môi trường, thêm thuốc thử điều kiện màu định mức đến vạch Đi mật độ quang dung dịch điều kiện tối ưu Lập bảng Atcvà Ctc • Vẽ đường tiêu chuẩn: + Kẻ đường thẳng qua nhiều điểm cho có sai số dương sai số âm +Đường chuẩn đường mô tả mối quan hệ C-A • Pha dung dịch xác định: +Dùng pipet hút xác thể tích dung dịch cần xác định, cho vào bình định mức loại với mẫu chuẩn, thêm thuốc thử, màu điều kiện với mẫu chuẩn định mức đến vạch +Đo mật độ quang chất xác định ta Ax Tìm đồ thị điểm Ax Từ điểm đó, kẻ đường thẳng song song với trục hồnh, cắt đường chuẩn điểm Từ điểm kẻ đường thẳng song song với trục tung ta xác định Cx Ưu điểm • • • Có ưu điểm phương pháp so màu máy Đơn giản, dễ làm Xác suất gặp sai số thấp Nhược điểm • • Sự hấp thụ quang dung dịch mù tuân theo định luật Lambert-beer Không loại trừ ảnh hưởng 05 Phương pháp thêm chuẩn Nguyên tắc Cách tiến hành Ưu, Nhược điểm Nguyên tắc Ưu điểm Thêm lượng dung dịch tiêu chuẩn vào dung • Loại trừ sai số dịch mẫu để đo mật độ • Phân tích quang mẫu có nồng độ nhỏ Nhược điểm Chỉ phân tích mẫu Cách tiến hành Chuẩn bị bình định mức có dung tích • Bình 1: Hút V(ml) dung dịch xác định, tiến hạnh màu định mức đến vạch Đo mật độ quang điều kiện tối ưu Ax • Bình 2: Hút V(ml) dung dịch xác định, thêm xác V’(ml) dung dịch tiêu chuẩn chất xác đinh, màu điều kiện với bình Ta giá trị A’x Ta có: = ɛ.l → → 06 Phương pháp vi sai Nguyên tắc Cách tiến hành Ưu, Nhược điểm Nguyên tắc • Đo mật độ quang tương đối mẫu so với dung dịch tiêu chuẩn để mở rộng, giả thiết nồng độ phát triển vùng nồng độ lớn Cách tiến hành Chuẩn bị bình định mức loại: ● Bình 1: hút xác 1V dung dịch cần xác định cho vào bình định mức, tiến hành màu định mức đến vạch Ta dung dịch (có nồng độ Cx) ● Bình 2: Hút xác 1V dung dịch tiêu chuẩn chất cần xác định tiến hành thực màu điều kiện với bình Định mức đến vạch, ta dung dịch (có nồng độ C2) ● Bình 3: hút xác 1V dung dịch tiêu chuẩn chất cần xác định tiến hành màu điều kiện với bình 1,2 Định mức đến vạch ta được: Ưu điểm • Có ưu điểm phương pháp so màu máy • Xác suất gặp sai số thấp • Phân tích nhiều mẫu Nhược điểm • Sự hấp thụ quang dung dịch mù tuân theo định luật Lamber-Beer • Khơng loại trừ ảnh hưởng THANKS FOR YOUR ATTENTION!!!