KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

22 4.3K 0
KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA

TIÊU CHUẨN NGÀNH 64 TCN 112 - 1998 KEM GIẶT TỔNG HỢP XÁC ĐỊNH CHẤT HOẠT ĐỘNG BỀ MẶT ANION BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ HAI PHA Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn qui định phương pháp xác định chất hoạt động bề mặt anion kem giặt tổng hợp phương pháp chuẩn độ hai pha Lấy mẫu chuẩn bị mẫu Lấy mẫu chuẩn bị mẫu kem giặt tổng hợp theo TCVN 5491 - 91 Nguyên tắc Xác định chất hoạt động bề mặt anion dung dịch có hai pha: nước clorofom, cách chuẩn độ với dung dịch chất hoạt động bề mặt cation (Hiamin), có mặt thị hỗn hợp thuốc nhuộm cation (dimidi bromua) thuốc nhuộm anion (disunfin xanh 1) Chất hoạt động bề mặt anion tạo muối với thuốc nhuộm cation - dimidi bromua hồ tan vào lớp clorofom có màu hồng ánh đỏ Trong trình chuẩn độ Hiamin thay dimidi bromua để tạo với chất hoạt động bề mặt anion muối tan chuyển sang pha nước, màu hồng pha clorofom biến dị Lượng dư Hiamin tạo muối với thuốc nhuộm anion disunfin xanh chuyển vào pha clorofom có màu xanh xám nhạt Thuốc thử Các hoá chất sử dụng loại tinh khiết hố học (TKHH) tinh khiết phân tích (TKPT) Nước cất theo TCVN 4851 - 1989 4.1 Clorofom, d20 = 1,48g/ml cất khoảng 59,50C đến 61,50C 4.2 Axit sunfuric, dung dịch khoảng 24,5% Cẩn thận thêm 134ml axit sunfuric d20 = 1,83g/ml vào 300ml nước pha lỗng đến lít 4.3 Axit sunfuric, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1M 4.4 Natri hidroxit, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 1M 4.5 Etanol 95% 4.6 Phenolphtalein, dung dịch 1% etanol: Hoà tan 1g phenolphtalein 100ml etanol 95% 4.7 Natri lauryl sunfat (natri dodexyl sunfat) - [CH3(CH2)11OSO3Na], dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004M 4.7.1 Xác định độ tinh khiết Natri lauryl sunfat Cân ± 0,2g natri lauryl xác đến 1mg, cho vào bình cầu đáy trịn dung tích 250ml Thêm xác 25ml dung dịch chuẩn axit sunfuric 1M, lắp ống sinh hàn đun hồi lưu Trong khoảng đến 10 phút đầu tiên, dung dịch đặc dần có nhiều bọt, làm giảm bọt cách ngắt nguồn điện lắc trịn bình Để tránh tạo bọt q nhiều đặt bình bếp cách thuỷ sơi 60 phút Sau dung dịch ngừng sủi bọt trở nên Tiếp tục đun hồi lưu 90 phút Ngắt nguồn nhiệt, để nguội đến nhiệt độ phòng, tráng ống sinh hàn thành bình 30ml etanol 95% sau nước Thêm vài giọt phenolphtalein 1% chuẩn độ với dung dịch natri hidroxit 1M Tiến hành phép thử trắng cách chuẩn độ 25ml dung dịch axit sunfuric 1M với dung dịch natri hidroxit 1M theo thị phenolphtalein Độ tinh khiết t natri lauryl sunfat tính phần trăm khối lượng, theo công thức: 288,4 * C0 * (V1 - V0) * 100 t= 1000 * m1 = 28,84 * C0 * (V1 - V0) m1 Trong đó: 288,4: khối lượng phân tử natri lauryl sunfat V0: thể tích natri hidroxit 1M chuẩn độ mẫu trắng, ml V1: thể tích natri hidroxit 1M chuẩn độ mẫu thử, ml C0: nồng độ dung dịch natri hidroxit, 1M m1: khối lượng natri lauryl sunfat, g 4.7.2 Chuẩn bị dung dịch natri lauryl sunfat Cân từ 1,14g đến 1,16g natri lauryl sunfat xác đến 1mg hồ tan nước Chuyển vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ Nồng độ xác C2 dung dịch natri lauryl sunfat biểu thị mol/l tính theo công thức: m2 * t C2 = 288,4 * 100 Trong đó: m2: khối lượng natri lauryl sunfat dùng để pha dung dịch, g t: độ tinh khiết natri lauryl sunfat (4.7.1) 4.8 Hiamin, dung dịch chuẩn độ có nồng độ 0,004M Hiamin benzetoni clorua, tên khoa học là: Benzyl dimetyl - - - (1.1.3.3 tetra metylbutyl phenoxi-etoxietyl amoni clorua monohidrat) có cơng thức phân tử: [(CH3)3-C-CH2-C-(CH3)2-C6H4OCH2-CH2OCH2- CH2-N-( CH3)2- CH2-C6H5]+Cl-.H2O 4.8.1 Chuẩn bị dung dịch Cân 1,792g Hiamin sấy khô 1050C, xác đến 1mg, hồ tan nước Chuyển định lượng vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch, lắc kĩ 4.8.2 Xác định nồng độ dung dịch Lấy 25ml dung dịch natri lauryl sunfat cho vào bình chuẩn độ (5.1) Thêm 10ml nước, 15ml clorofom 10ml thị hỗn hợp (4.9.4) Mở máy khuấy 30 giây, dừng khuấy Lớp clorofom lắng có màu hồng Dùng micro buret chuẩn độ cách thêm lượng nhỏ 0,1 ÷ 1ml dung dịch Hiamin (4.8.1), sau lần thêm khuấy trộn dung dịch 30 giây Ở gần điểm tương đương, phải chuẩn độ với giọt dung dịch Hiamin khuấy trộn 30 giây sau lần thêm Hiamin Dùng bình tia tráng cổ bình tiếp tục chuẩn với giọt Hiamin, khuấy sau lần thêm, lớp clorofom hoàn toàn màu hồng chuyển sang màu xanh xám nhạt Ghi thể tích dung dịch Hiamin tiêu tốn - V2ml 4.8.3 Tính nồng độ Nồng độ xác C1 dung dịch Hiamin biểu thị mol/l tính theo cơng thức: C1 = C2 * 25 V2 Trong đó: V2: thể tích dung dịch Hiamin chuẩn độ, ml C2: nồng độ dung dịch natri lauryl sunfat (4.7.2) 4.9 Dung dịch thị hỗn hợp 4.9.1 Disunfin xanh - (Dinatri-4',4" dinitrilodietyl metan-2,4 disunfonat) 4.9.2 Dimidi bromua - (3,8 diamino - metyl - phenyl-phenantridini bromua) 4.9.3 Chuẩn bị dung dịch thị hỗn hợp Cân 0,5 ± 0,005g dimidi bromua cho vào cốc thứ dung tích 50ml, 0,25 ± 0,005g disunfin xanh cho vào cốc thứ hai dung tích 50ml Thêm khoảng 20 đến 30ml etanol 10% nóng vào cốc Khuấy đến tan hết chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 250ml Tráng cốc định mức etanol 4.9.4 Dung dịch thị hỗn hợp (chứa axit) Lấy 20ml dung dịch thị hỗn hợp cho vào bình định mức dung tích 500ml, thêm 200ml nước, 20ml axit sunfuric 24,5%, lắc kĩ, thêm nước đến vạch, lắc kĩ Bảo quản chỗ tối Thiết bị dụng cụ Các dụng cụ thơng thường phịng thí nghiệm 5.1 Bình chuẩn độ có cánh khuấy chạy mơ tơ (Hình 1) Cách tiến hành Cân khoảng 2g kem giặt xác đến 1mg, cho vào cốc dụng tích 250ml, thêm 200ml nước nóng, khuấy nhẹ nhàng cho tan hết, tránh tạo bọt Thêm ba giọt phenolphtalein 1%, trung hoà đến màu hồng nhạt dung dịch natri hidroxit 1M dung dịch axit sunfuric 1M Chuyển vào bình định mức 1000ml cách rót nhẹ nhàng theo thành bình, tráng cốc với nước gộp vào bình, để nguội, thêm nước đến vạch lắc trộn cẩn thận Lấy 25ml dung dịch cho vào bình chuẩn độ (5.1), thêm: 10ml nước 15ml clorofom 10ml dung dịch thị hỗn hợp Tiến hành chuẩn độ dung dịch Hiamin 4.8.2 Tính kết Hàm lượng chất hoạt động bề mặt anion A biểu thị phần trăm khối lượng tính theo cơng thức: A = V3 * C1 * Mt * 1000 * = 100 * V3 * C1 * Mt m0 * 25 * 1000 m0 Trong đó: V3: thể tích dung dịch Hiamin tiêu tốn chuẩn độ, ml mt: khối lượng phân tử trung bình chất hoạt động bề mặt anion xác định theo 64 TCN 106 - 1998 m0: khối lượng mẫu thử, g C1: nồng độ dung dịch Hiamin, 0,004M (Hình vẽ:) Hình Bình chuẩn độ Xác định NO2, NO3 nước phương pháp trắc quang Khi bón phân cho cây, loại phân đạm sử dụng bị vi khuẩn đất chuyển hoá thành NH4+ NO3- hấp thụ Nitrat amoni phần chủ yếu hấp thụ, phần giải phóng ngồi khí dạng N2, NH3 phần cịn lại tích tụ đất tan nước ngầm Khi sử dụng nguồn nước này, nitrat vào thể người tham gia phản ứng khử dày đường ruột tác dụng men tiêu hoá sinh NO2- Nitrit sinh phản ứng với Hemoglobin tạo thành methaemoglobinemia làm khả vận chuyển oxi Hemoglobin Hiện tượng đặc biệt thấy rõ trẻ em ( bệnh Blue baby ) Khi dùng thực phẩm hay nguồn nước chứa hàm lượng nitrit, nitrat vượt giới hạn cho phép gây ngộ độc nên việc xác định hàm lượng chúng có ý nghĩa quan trọng việc đánh giá chất lượng nước, chất lượng nông sản rau Một phương pháp phân tích đơn giản nhanh để xác định nitrit, nitrat nước ngầm phương pháp trắc quang - kết hợp với cột khử Cd- Cu Reply With Quote Bản chất phương pháp sử dụng thuốc thử Griss gồm axit sunfanilic aphanaphtylamin để tạo sản phẩm màu azo với ion nitrit Đầu tiên nitrit phản ứng với axit sunfanilic tạo thành muối điazo: Sau muối phản ứng với α- naphtylamin tạo thành hợp chất azo có màu hồng Người ta xác định tổng NO3- NO2- để từ xác định nitrat mẫu phương pháp đơn giản sử dụng hỗn hợp Cd-Cu Nguyên tắc phương pháp sau: Ion NO3- bị khử thành ion NO2- với có mặt Cd Các hạt Cd xử lý với dung dịch CuSO4, sau nạp vào cột thuỷ tinh Phản ứng khử tiến hành tốt pH = 6-8 Hiệu suất khử đạt 88-90% Ion NO2- xác định nhờ phản ứng tạo màu azơ hố axit sunfanilic αnaphtylamin Phức tạo thành có cường độ màu lớn Cực đại hấp thụ bước sóng λ= 520 nm với hệ số hấp thụ mol ε= 4.10^4 09-05-2008 10:23 AM #4 Ví dụ phương pháp phân tích thể tích xác định nitrat: Người ta xác định nitrat theo phương pháp dựa phản ứng khử NO3- trạng thái oxi hố thấp chất khử thích hợp Sau tiến hành phép chuẩn độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược) Với phép chuẩn độ ngược lượng xác dung dịch chuẩn Fe2+ cho dư so với lượng cần thiết vào dung dịch mẫu Sau lượng dư Fe2+ chuẩn độ dung dịch Cr2O72+ với chất thị ferroin Các phản ứng xảy sau: NO3- + 3Fe2+ + 4H+ > NO + 3Fe3+ + 2H2O 2Fe2+ + Cr2O72+ + 14H+ > 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O (phản ứng tiến hành mơi trường CO2) Nếu phịng thí nghiệm xịn dùng máy sắc kí ion (IC=Ion Chromatography) để xác định riêng nồng độ ion nước Nguyên tắc phương pháp dùng cột trao đổi anion Pha động để rửa giải thông thường dung dịch đệm Sodium carbonate+Sodium hydrogencarbonate Nếu nồng độ ion nước lớn khơng cần dùng suppressor (đưa pha động-đệm thành H2O), nồng độ thấp phải dùng suppressor để tăng giới hạn phát máy Đầu dò để phát ion đầu dị đo độ dẫn điện Phương pháp nói chung phân tích lúc nhiều anion (hoặc cation dùng cột trao đổi cation) lần phân tích cách chạy đa chuẩn Các hướng dẫn ngắn gọn phương pháp phân tích tìm trang web sau: http://products.metrohm.com/applicat lication-Notes Phương pháp phân tích nitrate+nitrite: http://products.metrohm.com/getAttac d66ef6ac779f0 Reply With Quote 12-24-2008 02:52 PM #7 phamthoiminhquoc View Profile View Forum Posts Private Message View Blog Entries View Articles Junior Member Join Date Nov 2008 Posts 13 Thanks 0 Times in Posts Trong trường hợp xác định NO2 NO3 phương pháp trắc quang xác độ đạt mẫu nước Đối với phương pháp khử Cd hạt phương pháp chảy qua cột gặp hạn chế tốc độ chảy qua cột phải tối ưu Trong trường hợp nhiều mẫu có bó tay thời gian Nếu ACE gặp nhiều mẫu nên dùng Cd hạt kết hợp siêu âm Mẫu vừa mà thời gian chuẩn bị nhanh Nhớ định mức mẫu cho Cd hạt vào Sau lấy lượng mẫu cần thiết để xác định mà thơi :36::36::36: KHẢ NĂNG THÌ GIỚI HẠN!!! LỊNG THAM THÌ VƠ HẠN Reply With Quote 12-24-2008 02:58 PM #8 phamthoiminhquoc View Profile View Forum Posts Private Message View Blog Entries View Articles Junior Member Join Date Nov 2008 Posts 13 Thanks 0 Times in Posts Một vấn đề anh em thích ăn thịt rừng Khi cịn VN, nhớ la đường Cống Quỳnh có bán thịt rừng cơng khai Nhìn khúc thịt rừng đỏ hỏn thấy mà thèm Nhưng thủ thuật để có thịt đỏ hỏn ngày, vài ngày thú rừng đâu phố cách bơi muối Nitrit Một số người biết vể rửa kỹ, phần lớn làm qua loa, hạng nướng kinh dị Trong trườn hợp mẫu xác định NO2- NO3- cách ngâm mẫu thịt nước nóng lọc Áp dụng ý quy trình chuẩn bị mẫu không nên định mức trước lên màu Cho tồn hóa chất theo quy trình đợi đến cường độ màu đủ đậm định mức KHẢ NĂNG THÌ GIỚI HẠN!!! LỊNG THAM THÌ VÔ HẠN Reply With Quote 12-24-2008 04:56 PM #9 vanchungus View Profile View Forum Posts Private Message View Blog Entries View Articles Administrator Join Date Aug 2008 Posts 2,272 Thanks 68 Times in 44 Posts Nhắc đến thú rừng lại thấy nhớ Điện Biên Trên thú rừng tự săn mua bán Phịng Cơng nghệ gene động vật (Viện Công nghệ sinh học) vừa nghiên cứu thành công phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ cỏ 2,4-D kỹ thuật miễn dịch phiến nhựa (ELISA) que thử Ưu điểm phương pháp rẻ tiền thực trường Trước nay, nhà khoa học thường dùng phương pháp sắc ký khí việc xác định dư lượng thuốc bảo vệ thực vật rau Tuy nhiên, cách đắt tiền phải thực phịng thí nghiệm với thiết bị đại hiệu cao Với kỹ thuật miễn dịch phiến nhựa (ELISA) que thử, kết bước đầu đáp ứng yêu cầu phân tích mà tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5942-1995 nêu Phương pháp ổn định đo thực tế Hiện tại, nhóm nghiên cứu thành cơng việc xác định dư lượng thuốc trừ sâu 2,4-D (dichlorophenoxyacetic acid) đất rau, quả, củ Tiếp tục hướng này, nhà khoa học hy vọng chế tạo thành công que thử nhanh dư lượng thuốc trừ sâu rau quả, thực phẩm đặt cửa quầy bán Với dụng cụ này, người thường xuyên tiếp xúc thuốc bảo vệ thực vật ngày tự kiểm tra dư lượng thuốc nước tiểu Các nhà mơi trường sử dụng để đánh giá dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nước, đất, thể động thực vật trường Phân tích As phương pháp AAS Bách khoa toàn thư mở Wikipedia Bước tới: menu, tìm kiếm Bài đoạn cần wiki hóa theo quy cách định dạng văn phong Wikipedia Xin giúp phát triển cách liên kết đến mục từ thích hợp khác Thông tin (hay đoạn) kiểm chứng không giải từ nguồn tham khảo Xin bạn cải thiện viết cách bổ sung thích tới nguồn uy tín Nếu dịch từ Wikipedia ngơn ngữ khác chuyển nguồn tham khảo từ phiên cho Nếu khơng, câu hay đoạn văn khơng có giải nguồn gốc bị thay xóa lúc Phương pháp AAS viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometric) Các ngun tử trạng thái bình thường chúng khơng hấp thu hay xạ lượng chúng trạng thái tự dạng đám nguyên tử chúng hấp thu xạ lượng Mỗi nguyên tử hấp thu xạ định tưng ứng với xạ mà chúng phát q trình phát xạ chúng Khi nguyên tử nhận lượng chúng chuyển lên mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Q trình gọi q trình hấp thu lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thu nguyên tử Do As hợp chất có nhiệt độ nóng chảy nhiệt độ sơi thấp nên ta thường chọn hệ thống nguyên tử hóa mẫu phương pháp lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5µg/ml, giới hạn phát 0.2µg/ml, khoảng xác định 1-50µg/ml Phân tích As phương pháp AAS Bách khoa toàn thư mở Wikipedia Bước tới: menu, tìm kiếm Bài đoạn cần wiki hóa theo quy cách định dạng văn phong Wikipedia Xin giúp phát triển cách liên kết đến mục từ thích hợp khác Thơng tin (hay đoạn) kiểm chứng không giải từ nguồn tham khảo Xin bạn cải thiện viết cách bổ sung thích tới nguồn uy tín Nếu dịch từ Wikipedia ngơn ngữ khác chuyển nguồn tham khảo từ phiên cho Nếu khơng, câu hay đoạn văn khơng có giải nguồn gốc bị thay xóa lúc Phương pháp AAS viết tắt từ phương pháp phổ hấp thu nguyên tử (Atomic Absorption Spectrophotometric) Các nguyên tử trạng thái bình thường chúng khơng hấp thu hay xạ lượng chúng trạng thái tự dạng đám nguyên tử chúng hấp thu xạ lượng Mỗi nguyên tử hấp thu xạ định tưng ứng với xạ mà chúng phát trình phát xạ chúng Khi nguyên tử nhận lượng chúng chuyển lên mức lượng cao gọi trạng thái kích thích Q trình gọi q trình hấp thu lượng nguyên tử tự trạng thái tạo phổ nguyên tử Phổ sinh trình gọi phổ hấp thu nguyên tử Do As hợp chất có nhiệt độ nóng chảy nhiệt độ sơi thấp nên ta thường chọn hệ thống nguyên tử hóa mẫu phương pháp lửa đèn khí Ar-H2¬ có nhiệt độ ngun tử hóa mẫu khoảng 3700 độ C, với độ nhạy cao khoảng 0.5µg/ml, giới hạn phát 0.2µg/ml, khoảng xác định 1-50àg/ml Mc lc [n] ã ã ã ã ã Các bước chuẩn bị phân tích AAS Chuẩn bị dung dịch mẫu Thiết bị qui trình phân tích AAS o 3.1 Nguồn phát xạ đơn sắc o 3.2 Hệ thống nguyên tử hóa mẫu Quy trình phân tích o 4.1 Hóa chất o 4.2 Mở máy o 4.3 Xác định đường chuẩn o 4.4 Chuẩn bị mẫu chuẩn Asen o 4.5 Xác định Asen NaBH4 o 4.6 Tính tốn kết Nguyên tử hóa nhiệt điện o 5.1 Vận hành máy o 5.2 Chuẩn hóa thiết bị o 5.3 Xác định As AAS với lò nhiệt điện [sửa] Các bước chuẩn bị phân tích AAS Chuẩn bị: • • • • • • • Hệ thống đèn phát nguồn sáng hấp thu Hệ thống nguyên tử hóa mẫu Hệ thống gương lọc sắc Bộ đơn sắc Bộ phát Computer Dung dịch mẫu [sửa] Chuẩn bị dung dịch mẫu • Lấy mẫu Mẫu nước giếng lấy bảo quản bình định mức thủy tinh rửa HCl 2M, đậy kín tránh để mẫu tiếp xúc với ơxy khơng khí tạo kết tủa FeAsO4 hợp chất bay hơi, ion kim loại ảnh hưởng suốt q trình bảo quản xử lí mẫu khác ảnh hưởng đến kết phân tích • Bảo quản mẫu Mẫu bảo quản sau lấy mẫu cách axít hóa mẫu phân tích dung dịch HNO3 đậm đặc đến pH Hóa học Phân tích > Xác định Cr nước PDA View Full Version : Xác định Cr nước tuxedomask 05-11-2008, 01:31 PM Crom hàm lượng cao môi trường nước nhân tố gây ô nhiễm nghiêm trọng gây ảnh hưởng to lớn lâu dài thể sống Trong nước, Crom tồn hai dạng Cr(III) Cr(IV) Nhìn chung, hấp thụ Crom vào thể người tuỳ thuộc vào trạng thái oxi hố Cr(VI) hấp thụ qua dày, ruột nhiều Cr(III) (mức độ hấp thụ qua đường ruột tuỳ thuộc vào dạng hợp chất mà hấp thu) cịn thấm qua màng tế bào Nếu Crom (III) hấp thu 1% lượng hấp thu Cr(VI) lên tới 50% Tỷ lệ hấp thu qua phổi không xác định được, lượng đáng kể đọng lại phổi phổi phận chứa nhiều Crom Crom xâm nhập vào thể theo ba đường: hơ hấp, tiêu hố tiếp xúc trực tiếp với da Con đường xâm nhập, đào thải Crom thể người chủ yếu qua đường thức ăn, Cr(VI) vào thể dễ gây biến chứng , tác động lên tế bào, lên mô tạo phát triển tế bào không nhân, gây ung thư, nhiên với hàm lượng cao Crom làm kết tủa prôtêin, axit nuclêic ức chế hệ thống men Dù xâm nhập vào thể theo đường Crom hoà tan vào máu nồng độ 0,001mg/l; sau chúng chuyển vào hồng cầu hồ tan nhanh hồng cầu nhanh 10 ÷ 20 lần, từ hồng cầu Crom chuyển vào tổ chức phủ tạng , giữ lại phổi, xương, thận, gan, phần lại chuyển qua nước tiểu Từ quan phủ tạng Crom hoà tan dần vào máu, đào thải qua nước tiểu từ vài tháng đến vài năm Những cơng việc gây nhiễm độc Crom: Chế tạo ắcquy, luyện kim, sản xuất nến, sáp, thuốc nhuộm, chất tẩy rửa, thuốc nổ, pháo, diêm, keo dán, ximăng, đồ gốm, muối crom , bột màu, men sứ, thuỷ tinh, kẽm, cao su, gạch chịu lửa, xà phòng, hợp kim nhôm, thợ xây dựng, mạ điện, mạ crom Đặc biệt ngành mạ Crom thường tiến hành nhiệt độ khoảng 40 độC dung dịch axit cromic có nồng độ cao (thường lớn 200g/l) tác động đến hệ thống hô hấp công nhân Hàm lượng Crom có nước khoảng 0,1-6 µg/mlvà nước biển 0,250µg/l.Trong loại thức ăn, hàm lượng Crom khoảng từ 20-600mg/kg Trong nước Crom tồn hai dạng Cr3+, Cr6+ dạng Cr3+ thường gặp Cùng với phát triển nhiều ngành cơng nghiệp nước ta, phát thải nguyên tố crom môi trường đáng lo ngại quan tâm, đơi với việc phải tìm cách xử lý việc phân tích hàm lượng crom yêu cầu quan trọng tuxedomask Các phương pháp xác định Crom 05-11-2008, 01:33 PM 1.Các phương pháp phân tích hố học Nhóm phương pháp dùng để xác định hàm lượng lớn (thông thường lớn 0,05%) Các trang bị dụng cụ cho phương pháp đơn giản không đắt tiền a.Các phương pháp phân tích khối lượng -Nguyên tắc: Dựa kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp Lọc, rửa, sấy nung kết tủa cân từ xác định hàm lượng chất phân tích Theo phương pháp này, Crom xác định dạng kết tủa cromat chì, cromat thuỷ ngân, cromat bari Crom(III) oxit thực tế thường dùng bari cromat (BaCrO4) (kết tủa thường tạo thành cách thêm Ba(CH3COO)2 hay BaCl2 vào dung dịch cromat kiềm yếu Phương pháp phân tích khối lượng phương pháp định lượng có độ xác cao (có khả đạt 0,01% chí cao nữa) nên thường sử dụng phương pháp trọng tài.Tuy nhiên phương pháp có nhược điểm có nhiều thao tác lâu phức tạp, nhiều giai đoạn tách (cách tách thường khơng hồn hảo nguồn gốc gây sai số) b.Các phương pháp thể tích (các phép chuẩn độ) Nguyên tắc: Dựa đo thể tích dung dịch thuốc thử biết nồng độ xác (dung dịch chuẩn) thêm vào dung dịch chất định phân, vừa tác dụng vừa đủ, toàn lượng chất định phân Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn chất định phân gọi điểm tương đương Để nhận biết điểm tương đương, người ta dung chất gây tượng mà quan sát mắt - gọi chất thị Xác định Crom dựa phản ứng chuẩn độ oxi hoá - khử Cr2O72-với: -Dung dịch Na2S2O3 (dùng thị hồ tinh bột) Cr2O72- + 6I- + 14H+ → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-Dung dịch Fe(II) (dùng thị điphenylamin E0 = +0.76V) Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 3Fe3+ + 7H2O Các phương pháp chuẩn độ đảm bảo độ xác cao phép xác định nhanh Khác với phương pháp khối lượng, chúng cho phép xác định vài chất Các phương pháp chuẩn độ đơn giản, thiết bị dễ kiếm dùng phổ biến thực hành hố phân tích có nhược điểm sai số lớn dụng cụ đo, thể tích dung dịch chuẩn, thị đổi màu dùng để xác định nguyên tố với hàm lượng lớn, khơng phù hợp với phân tích lượng vết tuxedomask 05-11-2008, 01:42 PM 2.Các phương pháp phân tích cơng cụ a.Các phương pháp phổ *Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) Đây phương pháp phổ biến, có độ nhạy cao xác, ứng dụng rộng rãi để phân tích lượng vết kim loại nặng mẫu địa chất, khoáng sản, sinh học đối tượng mơi trường Tuy nhiên phương pháp địi hỏi hệ thống máy móc tương đối đắt tiền Các dụng cụ hoá chất dùng phép đo phải có độ tinh khiết cao Hơn phương pháp cho biết thành phần nguyên tố chất phân tích có mẫu phân tích, mà khơng trạng thái liên kết, cấu trúc nguyên tố có mẫu Thêm vào độ xác phép phân tích phụ thuộc nhiều vào nồng độ xác dãy mẫu chuẩn nên sai số khơng nhỏ *Phương pháp phân tích phổ phát xạ ngun tử (AES) Phương pháp phổ AES dựa xuất phổ phát xạ nguyên tử tự nguỵên tố phân tích trạng thái khí có tương tác với nguồn luợng phù hợp Hiện nay, người ta dùng số nguồn lượng để kích thích phổ AES: lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện, tia laze, plasma cao tần cảm ứng (ICP), tia X lửa đèn khí, hồ quang, tia lửa điện sử dụng từ lâu độ nhạy khơng cao Cịn ICP, tia laze nguồn đưa vào sử dụng khoảng chục năm trở lại chúng cho độ nhạy cao nên nguồn sử dụng phổ biến, có nhiều ưu việt Đặc biệt dùng máy đại với nguồn kích ICP đạt tới 10e-5 - 10e-6 %, lại tốn mẫu, phân tích đồng thời nhiều nguyên tố mẫu mà khơng phải tách riêng chúng Vì vậy, phương pháp dùng để kiểm tra đánh giá hoá chất, nguyên liệu tinh khiết, phân tích lượng vết ion kim loại độc lương thực, thực phẩm Tuy nhiên, phương pháp cho biết thành phần nguyên tố mẫu phân tích khơng cho biết trạng thái liên kết nguyên tố có mẫu độ xác phép phân tích phụ thuộc nhiều vào việc chuẩn bị dãy mẫu đầu nên sai số không nhỏ *Phương pháp đo quang Nguyên tắc: Phương pháp xác định dựa việc đo độ hấp thụ ánh sáng dung dịch phức tạo thành ion cần xác định với thuốc thử vơ hay hữu mơi trường thích hợp chiếu chùm sáng Phương trình định lượng phép đo: A = K.C (A: Độ hấp thụ quang; K: Hằng số thực nghiệm;C: Nồng độ nguyên tố phân tích) Có thể sử dụng phản ứng tạo phức màu đỏ tía Cr (VI) với p-amino-N, N-dimetylamin để xác định Crom, có hấp thụ cực đại bước sóng 554 nm mơi trường axit ion Cr6+ phản ứng với thuốc thử diphenylcacbazit tạo thành phức màu đỏ tím có cực đại hấp thụ bước sóng 540 nm Cr(VI) cịn xác định dạng phức màu đỏ tía với o-nitrophenyl floron bromua axetyltrimetyl amoni, hấp thụ cực đại bước sóng 582 nm tuxedomask 05-11-2008, 01:45 PM b.Các phương pháp điện hoá b Phương pháp von – ampe hoà tan Phương pháp đơn giản, tốn mẫu có khả xác định nhiều kim loại có nồng độ nhỏ Phương pháp sử dụng hệ hai điện cực: điện cực Calomen bão hoà làm điện cực so sánh điện cực làm việc điện cực graphit Điện phân làm giàu Cr(III) hyđroxyt kết tủa điện cực graphit, sau hồ tan anot Việc xác định Crom dựa vào phản ứng: CrO42- + 4H2O +3e → Cr(OH)3 + 5OHTrong phương pháp von – ampe ứng dụng để xác định để xác định Crom người ta hay sử dụng hai hệ điện cực điện cực màng thuỷ ngân điện cực giọt thuỷ ngân treo c Phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) Phương pháp sử dụng để xác định hàm lượng Cr(VI) dung dịch điện cực mạ, nước thải Padrauskasv Kazlaurkiene LG dùng hệ cột trao đổi ion có kích thước (100,6 mm) với 10 mm cột silasorb để tách Cr(VI) với dung dịch rửa giải tetrabutylammoniumbutylat (TBBA) pH =7 hỗn hợp H2O – Axetonnitrin với tỷ lệ thể tích 18:82 V/V Sau Cr(VI) đẩy khỏi cột phát detectơ UV – VIS với độ nhạy phát 0,01 - mg/ml vBulletinđ v3.0.1, Copyright â2000-2010, Jelsoft Enterprises Ltd ã ... 2Cr3+ + 3Fe3+ + 7H2O Các phương pháp chuẩn độ đảm bảo độ xác cao phép xác định nhanh Khác với phương pháp khối lượng, chúng cho phép xác định vài chất Các phương pháp chuẩn độ đơn giản, thiết bị... chuẩn để kiểm tra đọ lặp lại phương pháp Người ta sử diụng phương pháp đo trực tiếp với xây dựng đường chuẩn phương pháp thêm chuẩn, phương pháp có giá trị nồng độ nằm vùng tuyến tính [sửa] Xác. .. phương pháp dựa phản ứng khử NO3- trạng thái oxi hố thấp chất khử thích hợp Sau tiến hành phép chuẩn độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngược) Với phép chuẩn độ ngược lượng xác dung

Ngày đăng: 09/01/2014, 14:48

Từ khóa liên quan

Mục lục

  • Phân tích As bằng phương pháp AAS

    • Bách khoa toàn thư mở Wikipedia

  • Phân tích As bằng phương pháp AAS

    • Bách khoa toàn thư mở Wikipedia

    • Mục lục

    • [sửa] Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS

    • [sửa] Chuẩn bị dung dịch mẫu

    • [sửa] Thiết bị và qui trình phân tích bằng AAS

      • [sửa] Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc

      • [sửa] Hệ thống nguyên tử hóa mẫu

    • [sửa] Quy trình phân tích

      • [sửa] Hóa chất

      • [sửa] Mở máy

      • [sửa] Xác định đường chuẩn

      • [sửa] Chuẩn bị mẫu và chuẩn Asen

      • [sửa] Xác định Asen bằng NaBH4

      • [sửa] Tính toán kết quả

    • [sửa] Nguyên tử hóa bằng nhiệt điện

      • [sửa] Vận hành máy

      • [sửa] Chuẩn hóa thiết bị

      • [sửa] Xác định As bằng AAS với lò nhiệt điện

        • Xem

        • Công cụ cá nhân

        • Xem nhanh

        • In/xuất ra

        • Tìm kiếm

        • Gõ tiếng Việt

        • Công cụ

        • Ngôn ngữ khác

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan