TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HỒ CHÍ MINH KHOA CƠNG NGHỆ HĨA HỌC Phân tích dụng cụ Đề tài: GVHD: ThS Huỳnh Văn Tiến DANH SÁCH NHÓM Trần Thanh Tâm Trần Thanh Tùng Nguyễn Văn Tuấn Nguyễn Tiến Phát Trương Chí Khoa 2004110449 2004110251 2004110211 2004110389 2004130023 Nội Dung Thuyết Trình Khái quát chung Cản nhiễu AAS Cản nhiễu AES Kết luận Cản nhiễu hóa học Nhiễu hóa học kết nhiều q trình hóa học xảy q trình ngun tử hóa làm thay đổi tính chất hấp thụ (hay phát xạ) chất phân tích CẢN NHIỄU HĨA HỌC TRONG AAS Đặc điểm Làm tăng cường độ  Làm giảm cường độ vạch củanguyên vạch phổ, tạo phổ tố phân hợp tích, dothành tạocác thành cácchất dễ hợp chất hóabền nhiệt, dễ khó nguyên tử hóa hơihóa khó nguyên tử hóa VD: muối halogen  VD: ảnh hưởng ion kim loại kiềm kiềm silicat, sunfat, photphat, florua thổ hay lantanclorua CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRONG AAS Đặc điểm Sự giảm cường độ nguyên tố Sự vạch tăng phổ cường phân tồn vạch phổ khitích nguyên tố tồn mẫutrong phân tích bền hợp nhiệt, khó củahợp mẫuchất dạng chất dễhóa hóahơi VD: Al, đất hiếm, v.v… CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRONG AAS Các yếu tố ảnh hưởng Nồng độ axit loại axit dung dịch mẫu Các axit khó bay bền nhiệt làm giảm cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tố phân tích A ? H2O HCl HClO3 H3PO4 HF H2SO4 % Acid Khái quát ảnh hưởng nồng độ acid loại acid đến cường độ vạch phổ hấp thụ A ? HAc HO HCl HNO H SO H PO µg/ml Ca Ảnh hưởng loại acid đến cường độ vạch phổ Ca – 422.7nm F - AAS Các axit làm giảm cường độ vạch phổ theo thứ tự: HClO4 < HCl < HNO3 < H2SO4 < H3PO4 < HF Nghĩa axit HClO4, HCl HNO3 gây ảnh hưởng nhỏ vùng nồng độ nhỏ Thực tế phân tích, thường dùng mơi trường axit HCl hay HNO3 hay 2% CH COOH I ? 0.3 HO HCl HNO 0.2 H SO 0.1 H PO µg/ml Ca Ảnh hưởng loại acid đến cường độ vạch phổ xác định Ca 422.7 nm Cản nhiễu AES Các yếu tố ảnh hưởng Cation mẫu Loại I ? Sử dụng để tăng độ nhạy (1) phương pháp phân (2) tích nguyên tố, (4) thêm vào mẫu (7) nguyên tố ảnh (5) hưởng có nồng độ (6) (3) lớn C2 C1 C2 C4 C6 C ion Loại I ? Dùng để tăng độ nhạy phương (1) pháp phân tích (2) Nhưng phải giữ (4) nồng độ (7) nguyên tố gây (5) ảnh hưởng giá (6) (3) trị không đổi C1 C1 C2 C4 C6 C ion Loại I ? Cường độ vạch (1) phổ giảm liên tục theo đường cong (2) lồi nồng độ (4) (7) nguyên tố ảnh hưởng tăng dần (5) (6) (3) C1 C2 C4 C6 C ion Loại I ? Nếu nồng độ (1) cation mẫu nhỏ (2) giá trị C4 (4) (7) khơng phải quan tâm đến tìm biện (5) pháp loại trừ (3) (6) C1 C2 C4 C6 C ion Loại I ? Khi nồng độ cation gây ảnh (1) hưởng dung dịch mẫu (2) tăng dần (4) nhất(7)thiết phải tìm biện (5) pháp loại trừ ảnh (6) (3) hưởng C1 C2 C4 C6 C ion Loại I ? C1 C2 Khi nồng độ cation khác (1) mẫu lớn giá trị C5 (2) chúng khơng làm (4) giảm cường(7)độ (5) vạch phổ nguyên tố phân (3) (6) tích C4 C6 C ion Loại I ? Cần phải tính biện pháp phù hợp để loại trừ ảnh (1) hưởng này, giữ (2) cho cation lạ có (4) nồng độ định (7) không đổi tất (5) mẫu chuẩn (6) mẫu phân tích (3) C1 C2 C4 C6 C ion Cản nhiễu AES Các yếu tố ảnh hưởng Anion mẫu I? ClBrNO3SO42- PO43CAH F 0.2 0.4 % Cản nhiễu AES Các yếu tố ảnh hưởng Thành phần mẫu Nguyên nhân ảnh hưởng tồn hợp chất bền nhiệt môi trường phát xạ Chất mẫu Cường độ vạch phổ C = 30ppb phép đo AES Mg – 202.60 nm Ca – 422.70 nm DD HCl 1% 0.220 0.250 Như + 2% LaCl3 0.008 0.005 Như + 0.5% LaCl3 0.050 0.060 0.210 0.245 Như + 1% NH4NO3 + LiBO2 Tăng nhiệt độ plasma kích thích phổ.x Thay đổi mẫu qua khác Thêm vào mẫu chất phụ gia có nồng độ phù hợp.x Tách loại bỏ nguyên tố cản trở biện pháp không đạt kết ... 2004110389 2004130023 Nội Dung Thuyết Trình Khái quát chung Cản nhiễu AAS Cản nhiễu AES Kết luận Cản nhiễu hóa học Nhiễu hóa học kết nhiều q trình hóa học xảy q trình ngun tử hóa làm thay đổi... khăn, cản trở q trình hóa ngun tử hóa ngun tố phân tích Tăng nhiệt độ nguyên tử hóa Thêm vào mẫu phụ gia có nồng độ phù hợp Chuyển mẫu sang chất khác Tách bỏ nguyên tố CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRONG. .. florua thổ hay lantanclorua CẢN NHIỄU HÓA HỌC TRONG AAS Đặc điểm Sự giảm cường độ nguyên tố Sự vạch tăng phổ cường phân tồn vạch phổ khitích nguyên tố tồn mẫutrong phân tích bền hợp nhiệt,