Đang tải... (xem toàn văn)
TÓM TẮT Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là quả cam. Từ vỏ quả, tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, tối ưu các yếu tố trong việc chưng cất tinh dầu ở phòng thí nghiệm. Từ tinh dầu thu được tiến hành xác định độ tan của tinh dầu trong cồn, điểm kết tinh, lượng Na2SO4 khan sử dụng để làm khan tinh dầu và thành phần hóa học bằng phương pháp GC- MS cho thấy tinh dầu vỏ trái cam có thành phần chính là limonene (96.46%).
NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ CAM SÀNH (CITRUS SINENSIS (L.) OSBECK) Lê Phạm Tấn Quốc*, Võ Ái Mỹ*, Trịnh Thị Minh Nguyệt* TÓM TẮT Nguyên liệu được sử dụng trong nghiên cứu là quả cam. Từ vỏ quả, tách tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, tối ưu các yếu tố trong việc chưng cất tinh dầu ở phòng thí nghiệm. Từ tinh dầu thu được tiến hành xác định độ tan của tinh dầu trong cồn, điểm kết tinh, lượng Na2SO4 khan sử dụng để làm khan tinh dầu và thành phần hóa học bằng phương pháp GC- MS cho thấy tinh dầu vỏ trái cam có thành phần chính là limonene (96.46%). STUDY TO SEPARATE THE ESSENTIAL OIL OF KING ORANGE SKIN ABSTRACT Raw materials used in research is orange. Orange essential oil is extracted by steam distillation method, optimizing factors in the laboratory. Determining solubility of essential oil in alcohol, freezing point, the amount of anhydrous sodium sunfat needed to make it as anhydrous and determining chemical composition by GC-MS method. Main component of orange essential oil is limonene (96.46%). 1. ĐẶT VẤN ĐỀ: Tinh dầu hiện nay được sử dụng rộng rãi 2. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM: trong các lĩnh vực thực phẩm, mỹ phẩm, dược 2.1. Nguyên liệu: phẩm…, trong đó loại cây chứa tinh dầu nhiều nổi bật là giống Citrus họ Rutaceae. Vỏ cam, với hàm lượng tinh dầu cao, có khoảng 90% d- Limonene, là một dung môi dùng trong nhiều hóa chất, là chất tẩy rửa thân thiện môi trường, ít độc, ngăn ngừa bệnh hen suyễn và ung thư. Cung không đủ cầu, đó là nguyên nhân hàng năm chúng ta cần phải nhập một lượng tinh dầu cam khá lớn để đáp ứng nhu cầu tiêu thụ. Vì lý do đó chúng tôi chọn đề tài “Nghiên cứu tách chiết tinh dầu từ vỏ cam sành” nhằm tìm ra điều kiện tối ưu trong việc ly trích tinh dầu, xác định chỉ số vật lý, thành phần hóa học của tinh Vỏ cam sành Cái Bè, Tiền Giang sau khi thu hoạch có màu xanh đồng nhất, tươi, phần vỏ bên trong có màu trắng , không bị dập, ủng. 2.2. Phương pháp nghiên cứu: Phương pháp tách chiết tinh dầu: chưng cất lôi cuốn hơi nước bằng thiết bị Clevenger. Phân tích các thành phần trong tinh dầu bằng GC- MS Sử dụng phương pháp phân tích ANOVA 1 yếu tố và đồ thị Means Plot để phân tích thể tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95%. Mỗi thí nghiệm tiến hành 3 lần để lấy kết quả. dầu vỏ cam thu được. * ThS. Viện CNSH&TP - Trường ĐH Công nghiệp Tp.HCM 50 Tạp chí Đại học Công nghiệp 2.3. Khảo sát: Khảo sát các yếu tố (kích thước nguyên liệu, nồng độ nước muối chưng cất, thời gian ngâm, tỷ lệ rắn / lỏng, thời gian chưng cất) ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước. Xác định tính chất vật lý của tinh dầu: độ tan trong cồn, điểm đông đặc, lượng nước còn lẫn trong tinh dầu. Xác định thành phần hóa học: phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS) trên máy HP5890/ 5972 MS, cột mao quản: Rt ⋅ 5Ms(29m ⋅ 250 m ⋅ 0.25 m) , nhiệt độ injector: 250oC, tốc độ dòng: 1 ml/phút. Chương trình nhiệt: nhiệt độ đầu vào 40oC, tăng 3oC/phút, đến 200oC, tăng 10oC/phút, đến 300oC lưu 5 phút. 3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến thể tích tinh dầu thu được 3.1.1. Khảo sát ảnh hưởng của trạng thái 3.1.2. Khảo sát nồng độ và thời gian ngâm muối NaCl đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần không phân cực có trong tinh dầu vào nước. Muối cũng là chất điện li làm tăng tỉ trọng, độ phân cực của nước giúp tinh dầu dễ phân lớp. Lượng tinh dầu thu được có thể giảm theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ cao thì các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài. Nồng độ muối tối ưu là 2%. nguyên liệu đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất hơi nước với nguyên liệu xay cho hàm lượng tinh dầu cao hơn rất nhiều so với nguyên liệu không nghiền. Khi nghiền, các tế bào chứa tinh dầu bị vỡ, nước dễ thẩm thấu vào các túi dầu, tinh dầu dễ thoát ra môi trường ngoài và hơi nước có nhiệm vụ lôi cuốn tinh dầu tự do ra bình hứng. Ngoài ra, với nguyên liệu xay tinh dầu thu được trong suốt, không màu, có mùi tự nhiên hơn so với nguyên liệu không xay tinh dầu có màu vàng do tiếp xúc nhiệt quá lâu và mùi không còn tự nhiên. 51 Nghiên cứu tách chiết… Thời gian ngâm với dung dịch nước muối trước khi chưng cất có ảnh hưởng đáng kể đến thể tích tinh dầu thu được. Do có thời gian để tạo sự thẩm thấu cho tinh dầu thoát ra môi trường bên nên khi chưng cất tinh dầu thu được nhiều ngay từ đầu và thể tích tăng đáng kể. Đồng thời muối sẽ làm tăng tỷ trọng của nước phá vỡ hệ nhũ tương tinh dầu – nước và tinh dầu bị hơi nước cuốn đi dễ dàng hơn khi chưng cất. Thời gian ngâm tối ưu là 2 giờ 3.1.3. Khảo sát tỉ lệ bã vỏ cam/nước chưng và thời gian chưng đến hiệu suất thu hồi tinh dầu Tỷ lệ bã vỏ cam/nước chưng ảnh hưởng mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu. Lượng nước quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao bọc xung quanh túi tinh dầu. Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh dầu thu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được không tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài thời gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm mất mùi thơm tự nhiên của tinh dầu. 52 3.2. Xác định một số tính chất vật lý của tinh dầu vỏ cam: Độ tan tinh dầu trong cồn ở các nồng độ (tiến hành thí nghiệm ở nhiệt độ phòng) Khảo sát lượng nước lẫn trong tinh dầu bằng phương pháp kết tinh nước ở nhiệt độ thấp là 18.8%. Từ đó có thể tính được lượng Na2SO4 khan để làm khan tinh dầu (2.5-5% lượng nước) Nhiệt độ để kết tinh tinh dầu cam rất thấp (<-22oC). 3.3. Xác định thành phần hóa học: Kết quả phân tích GC-MS: STT Thành phần Phần trăm 1 Limonene 96.46 2 Beta – Myrcene 2.13 3 Alpha – Pinene 0.51 4 Decanal 0.12 5 Sabinene 0.09 6 Linalool 0.07 7 Alpha – Terpineol 0.07 8 Geranyl acetate 0.06 9 Alpha – Phellandrene 0.04 10 Citronellyl n – propionate 0.04 11 Copaene 0.02 12 Delta – Cadinene 0.02 13 Neryl acetate 0.01 Độ cồn Tỷ lệ cồn / tinh dầu o Cồn 90 9:1 o Cồn 85 12 : 1 o Cồn 80 23 : 1 Tạp chí Đại học Công nghiệp Từ kết quả phân tích, thành phần chiếm tỷ lệ cao nhất trong vỏ cam sành là Limonen, β– Myrcene, α–Pinene, Decanal. 4. KẾT LUẬN: Từ quá trình nghiên cứu ta thu được các thông số kỹ thuật cho quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước ở quy mô phòng thí nghiệm: - Nguyên liệu nghiền nhuyễn. - Tỷ lệ rắn / lỏng là 1:5 - Nồng độ nước muối: 2% - Thời gian ngâm nước muối: 2 giờ - Thời gian chưng cất: 50 phút Độ hòa tan của tinh dầu cam trong dung dịch cồn: - Tỷ lệ cồn 90o : tinh dầu = 9:1 - Tỷ lệ cồn 85o : tinh dầu = 12:1 - Tỷ lệ cồn 80o : tinh dầu = 23:1 Làm khan tinh dầu bằng Na2SO4 với khối lượng là 2-5% khối lượng nước lẫn trong tinh dầu sau khi chưng. Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -22oC Thành phần chính của tinh dầu cam: Limonene, β–Myrcene, α–Pinene, Decanal . Kiến nghị: Đề tài cần nghiên cứu thêm: - Loại cam và điều kiện canh tác, độ chín của cam ảnh hưởng tới hiệu suất trích ly tinh dầu bằng phương pháp chưng cất, thành phần của tinh dầu. - Ứng dụng các phương pháp mới vào quá trình chưng cất như: chưng cất bằng nước có hỗ trợ của vi sóng, sóng siêu âm,… - Xác tính chất vật lý khác của tinh dầu thu được như: tỷ trọng, chỉ số chiết quang, …, xác định các chỉ số hóa học như: chỉ số acid, chỉ số eter, chỉ số iod,…, hoạt tính sinh học khả năng kháng khuẩn của tinh dầu vỏ cam … 5. TÀI LIỆU THAM KHẢO 1. Vương Ngọc Chính, Hương liệu và mỹ phẩm, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia thành phố, năm 2005 2. GVC – ThS Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Đại học Dả Nẵng, trường Đại học Bách khoa – khoa Hóa Kỹ thuật, 2007. 3. Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, Nhà xuất bản Đại học Quốc gia thành phố, năm 2003. 4. Nguyễn Năng Vinh, Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, Nhà xuất bản Nông Nghiệp, năm 1978. 5. Small-Scale Steam Distillation Plant for Cymbopogon Nardus Essential Oil Extraction, Mohd Hezri Fazalul Rahiman - Faculty of Electrical Engineering, UiTM Malaysia, Shah Alam, MALAYSIA. 53 . NGHIÊN CỨU TÁCH CHIẾT TINH DẦU TỪ VỎ CAM SÀNH (CITRUS SINENSIS (L. ) OSBECK) Lê Phạm Tấn Quốc*, Võ Ái Mỹ*, Trịnh Thị. của tinh dầu cam trong dung dịch cồn: - Tỷ lệ cồn 90o : tinh dầu = 9:1 - Tỷ lệ cồn 85o : tinh dầu = 12:1 - Tỷ lệ cồn 80o : tinh dầu = 23:1 Làm khan tinh dầu