i TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH KHOA HÓA HỌC o0o ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP Đề tài: XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG KHÁNG SINH STREPTOMYCIN TRONG THỊT ThS LÊ THẾ TÂM SVTH : NGUYỄN THỊ THƠNG Lớp : 48K – Cơng nghệ Thực Phẩm MSSV : 0752040591 Vinh, tháng 12/2011 ii LỜI CẢM ƠN Đồ án tốt nghiệp hồn thành phịng thí nghiệm chun đề mơn Hóa Vơ – Khoa Hóa – Trường Đại học Vinh Để hoàn thành đồ án tốt nghiệp tơi xin bày tỏ lịng biết ơn sâu sắc đến: Th.s Lê Thế Tâm giao đề tài, tận tình hướng dẫn tạo điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu hoàn thành đồ án Tôi xin chân thành cảm ơn Ban chủ nhiệm khoa Hóa học thầy giáo, cán phịng thí nghiệm khoa Hóa giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi cung cấp hóa chất , thiết bị dụng cụ dùng cho đề tài Tôi xin cảm ơn tất người thân gia đình bạn bè động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện cho thực hoàn thành đồ án Vinh, tháng 12 năm 2011 Sinh viên NGUYỄN THỊ THÔNG iii MỤC LỤC Trang LỜI CẢM ƠN i MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ CÁI VIẾT TẮT vi MỞ ĐẦU CHƯƠNG I: Tỉng quan tµi liƯu 1.1 GIỚI THIỆU VỀ KHÁNG SINH NHÓM AMINOSID VÀ STREPTOMYCIN [10] 1.1.1 KHÁNG SINH NHÓM AMINOSID 1.1.2 MỘT SỐ AMINOSID THIÊN NHIÊN 1.2 GIỚI THIỆU VỀ Fe(III)[1,6,7,14] 11 1.2.1 Tính chất hóa học Fe(III) 11 1.2.2 Các phản ứng tạo phức sắt với thuốc thử 12 1.3 GIỚI THIỆU VỀ MALTOL VÀ KHẢ NĂNG TẠO PHỨC MÀU VỚI CÁC ION KIM LOẠI [15] 17 1.4 CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN PHỨC TRONG DUNG DỊCH [7,8] 18 1.4.1 Phương pháp tỷ số mol (phương pháp đường cong bão hoà) 19 1.4.2 Phương pháp hệ đồng phân tử (phương pháp biến đổi liên tục - phương pháp Oxtromuxlenko) 19 1.5 CƠ CHẾ TẠO PHỨC ĐƠN LIGAN [5] 21 1.6 PHƯƠNG PHÁP KOMAR XÁC ĐỊNH HỆ SỐ HẤP THỤ PHÂN TỬ CỦA PHỨC 26 1.6.1 Phương pháp komar xác định hệ số hấp thụ phân tử phức 26 1.6.2 Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn 27 1.7 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 iv 1.7.1 Phương pháp phổ hồng ngoại 28 1.7.2 Phương pháp phổ hấp thụ electron [11] 28 1.7.2.1 Các kiểu chuyển mức electron phân tử phức chất 28 1.7.2.2 Phổ hấp thụ electron phức chất Fe(III) [11] 30 1.7.3 Giới thiệu phương pháp sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) 32 CHƯƠNG II: KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 34 2.1 DỤNG CỤ VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 34 2.1.1 Dụng cụ 34 2.1.2 Thiết bị nghiên cứu 34 2.2 PHA CHẾ HÓA CHẤT 34 2.2.1 Dung dịch gốc Fe3+ (10-3M) 34 2.2.2 Dung dịch gốc Streptomycin (10-3M) 35 2.2.3 Dung dịch NaOH (1M) 35 2.2.4 Dung dịch hoá chất khác 35 2.3 CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM 35 2.3.1 Chuẩn bị mẫu phân tích 35 2.3.2 Pha dãy chuẩn 36 2.3.3 Mẫu trắng 36 2.3.4 Tiến hành thử 37 2.3.5 Tính kết 37 2.4 XỬ LÝ CÁC KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM 37 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 38 3.1 NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC TRONG HỆ Fe3+- MALTOL 38 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức 38 3.2 QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH MALTOL RA KHỎI HỖN HỢP THỦY PHÂN41 3.3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG STREPTOMYCIN TRONG THỰC PHẨM 41 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức màu 41 v 3.3.2 Xác định hàm lượng streptomycin mẫu thịt (cơ, gan) phương pháp trắc quang 43 KẾT LUẬN 49 TÀI LIỆU THAM KHẢO 50 vi DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ CÁI VIẾT TẮT CODEX: Uỷ ban tiêu chuẩn hóa thực phẩm quốc tế HPLC: Sắc ký lỏng hiệu cao STC: Streptomycin MỞ ĐẦU Việt Nam nước nơng nghiệp chăn ni hai nghành chủ đạo Ngày việc gia tăng sản lượng thực phẩm từ chăn nuôi tạo bước tiến nông nghiệp Cùng với phát triển nhanh nghành kinh tế hội nhập ngày sâu rộng lĩnh vực nhu cầu nguồn thực phẩm ngày cao Vì nhà chăn nuôi áp dụng biện pháp nhằm tăng suất sản lượng vật nuôi để đáp ứng nhu cầu người tiêu dùng Hiện vấn đề vệ sinh an toàn thực phẩm vấn đề đáng lo ngại người tiêu dùng cấp quản lý nhà nước ca ngộ độc thực phẩm ngày gia tăng Một nguyên nhân quan trọng dẫn đến hậu tồn dư hóa học rau quả, thủy sản thịt Việc sử dụng rộng rãi kháng sinh bổ sung vào thức ăn gia súc nhằm kích thích sinh trưởng, giảm tỷ lệ chết cịi cọc, tăng khả sinh sản thời gian dài dẫn đến tượng Lượng kháng sinh tồn dư gây dị ứng, gây bệnh thiếu máu, gây ung thư người gây tượng lờn thuốc vật ni Vì số nước giới cấm việc sử dụng kháng sinh chăn ni, cịn Việt Nam tình trạng cịn phổ biến Streptomycin có cơng thức chung S12H39O12N17 chất kháng sinh tách từ xạ khuẩn streptomycyes grieus số xạ khuẩn khác, liên kết đặc hiệu với phần tiểu đơn vị 30S ribosom có tác dụng ngăn cản trình sinh tổng hợp protein nhiều vi khuẩn gram dương, gram âm (Mycobacterium) Streptomycin bị lạm dụng cho vào thức ăn gia súc, thuốc thú y tồn dư số thực phẩm mà người sử dụng hàng ngày Streptomycin gây độc với thính giác mạnh nhóm, rối loạn tiền đình, gây ù tai, giảm thính lực điếc khơng hồi phục Tiêu chuẩn CODEX cho phép mức tồn dư streptomycin nhỏ Việc xác định dư lượng streptomycin đóng vai trị quan trọng việc kiểm sốt dư lượng kháng sinh thực phẩm Từ thực tế chúng tơi chọn đề tài: “ Xác định dư lượng kháng sinh streptomycin thịt” làm đề tài nghiên cứu đồ án tốt nghiệp Ch-¬ng Tỉng quan tµi liƯu 1.1 GIỚI THIỆU VỀ KHÁNG SINH NHÓM AMINOSID VÀ STREPTOMYCIN [10] 1.1.1 KHÁNG SINH NHÓM AMINOSID Kháng sinh aminoglcosid, gọi tắt aminosid, gồm chất phân lập từ môi trường nuôi cấy chủng vi sinh Chất Waksman (Mỹ) phát năm 1943 streptomycin, từ môi trường nuôi cấy chủng streptomyces griseus Lúc streptomycin ý chất kháng sinh kiểu mới, tác dụng vi khuẩn gram (-), bổ sung cho phổ tác dụng pencillin vi khuẩn gram (+) Cho đến có khoảng gần 100 aminosid biết tới, số 10 chất nghiên cứu đầy đủ đưa vào điều trị Từ số aminosid thiên nhiên không sử dụng được, tiến hành thay đổi vài chi tiết cấu trúc tạo aminosid bán tổng hợp với nhiều ưu điểm, đáp ứng yêu cầu điều trị, ví dụ netilmicin chất bán tổng hợp từ sisomicin, amikacin từ kanamycin A… Cấu trúc: Các aminosid có cấu trúc heterosid: "Genin - O - Ose" Phần genin: Là vịng Cyclitol (polyalcol đóng vịng), hai - OH vị trí 1,3 1,4 thay hai nhóm amin (dẫn chất 1,3 - 1,4 diamino) - Dẫn chất 1,3 - diaminocyclitol: Gồm cấu trúc: Streptamin, Deoxy - 2, Streptamin Streptidin (hai nhóm guanidin thay cho hai - OH vị trí 1,3): R NH2 HO NH2 OH OH NH || H2N - C -HN HO NH || NH - C -NH2 OH OH OH R = OH: Streptamin = H: Deoxystreptamin Streptidin Các aminosid dẫn xuất - deoxystreptamin liên kết glycosid vào vị trí 4,5 4,6 gọi dẫn chất 4,5 4,6 - deoxystreptamin Ngoài khác vị trí nối đường, hai nhánh dẫn chất cịn khác độc tính: loại 4,6 có phổ tác dụng rộng hai gram vi khuẩn, độc tính thấp nên tiêm; loại 4,5 độc tính cao dùng ngồi - Dẫn chất 1,4 diaminocyclitol (fortamin): Là loại aminosid phát hiện, số lượng chất cịn ít, đại diện Fortimicin A sulfat (từ chủng Molivoasterospora) Phần đường (ose): Là đường amin cạnh đường cạnh trung tính: - Đường amin cạnh: 38 CHƯƠNG III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 NGHIÊN CỨU SỰ TẠO PHỨC TRONG HỆ Fe3+- MALTOL 3.1.1 Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức Chúng tiến hành khảo sát phổ hấp thụ electron thuốc thử maltol, phức Fe3+- maltol điều kiện tối ưu, cách chuẩn bị dung dịch bình định mức 25 ml sau: Chuẩn bị dung dịch: Dung dịch so sánh: CMaltol = 6.10-3 M, CNaCl = 0,1 M Dung dịch phức Fe3+- maltol pH=0,9 CFe3+ = 3.10-3 M, CMaltol = 6.10-3 M, CNaCl = 0,1 M Tiến hành đo phổ hấp thụ electron phức Fe3+-maltol thiết bị máy đo, kết trình bày bảng 3.1 hình 3.1: Bảng 3.1: Số liệu phổ hấp thụ electron phức Fe3+- maltol ( l = 1,001 cm,  = 0,1 pH = 5,30) (nm) Ai (nm) Ai (nm) Ai 250 -0,122 355 0,134 455 0,021 255 -0.111 360 0,111 460 0,033 260 -0,101 365 0,108 465 0,035 265 -0,083 370 0,092 470 0,070 270 -0,043 375 0,088 475 0,112 275 -0,027 380 0,077 480 0,182 280 0,003 385 0,063 485 0,187 285 0,014 390 0,045 490 0,212 39 290 0,030 395 0,050 495 0,221 300 0,033 400 0,502 500 0,230 305 0,077 405 0,048 505 0,242 310 0,097 410 0,056 510 0,255 315 0,103 415 0,045 515 0,262 320 0,122 420 0,044 520 0,261 325 0,132 425 0,043 525 0,261 330 0,141 430 0,037 530 0,231 335 0,133 435 0,035 535 0,220 340 0,122 440 0,028 540 0,212 345 0,116 445 0,023 545 0,197 350 0,122 450 0,028 550 0,122 Phổ hấp thụ phức trình bày hình 3.1 Hình 3.1: Phổ hấp thụ electron phức đơn ligan Fe (III) – Maltol 40 Bảng 3.2: Bước sóng hấp thụ cực đại phức đơn ligan Fe(III) – maltol Dung dịch nghiên max(nm) max(nm)  Ai 525 20 4355 0,2613 cứu Fe3+- Maltol Từ bảng 3.2 hình 3.1 chúng tơi rút nhận xét: - Có tượng tạo phức dung dịch - Phức Fe3+ - matol có chuyển max vùng sóng dài so với thuốc thử maltol Khi có mặt Fe3+ dù dịch chuyển max khơng nhiều giá trị mật độ quang tăng lên 2,91 lần Từ cho thấy dùng Fe3+ cho phép phân tích trắc quang xác định maltol Phổ phức Fe3+- maltol hấp thụ cực đại bước sóng cực đại max = 525 nm, nên chúng tơi chọn max = 525 nm làm bước sóng đo để nghiên cứu trình Theo tài liệu [12] ta có tỷ lệ tạo phức Fe3+ - maltol : 3, với kết xác định thành phần phức theo phương pháp hệ đồng phân tử gam phù hợp với phương pháp xác định thành phần phức theo phương pháp tỷ số mol Từ chúng tơi rút kết luận: Dạng ion kim loại vào phức Fe3+ Dạng thuốc thử maltol vào phức MalVà thu kết quả: lgKcb = 16.85 ± 0.04 lgβ = 18.86 ± 0.04 41 3.2 QUÁ TRÌNH CHIẾT TÁCH MALTOL RA KHỎI HỖN HỢP THỦY PHÂN Thủy phân streptomycin kiềm cho maltol Methyl – – hydroxyl - - pyron Maltol sinh tách khỏi hỗn hợp thủy phân cách dùng 10 ml clorofooc để chiết khỏi dung dịch mẫu môi trường axit (5ml HCl 1M), lắc 10 phút sau để n 15 phút cho phân lớp hồn toàn phễu chiết tách lấy tướng hữu vào phễu chiết khác Sau giải chiết maltol dung dịch kiềm (NaOH 1M) nước Để biết trình chiết tách maltol khỏi hỗn hợp thủy phân có ảnh hưởng đến q trình tạo phức, chúng tơi tiến hành thí nghiệm khảo sát khả tạo phức maltol sau chiết khỏi dung dịch thủy phân maltol chưa chiết khỏi hỗn hợp thủy phân với ion Fe 3+ điều kiện tối ưu Kết trình bày bảng 3.17: Bảng 3.17 Mật độ quang phức tạo thành maltol sau chiết maltol chưa chiết với Fe3+ Ai ( Phức maltol chưa chiết) Ai ( Phức maltol chiết) 0,261 0,262 Từ bảng 3.17 cho thấy q trình chiết khơng ảnh hưởng đến nhiều tạo phức Fe3+ với maltol, trình chiết dùng để tách maltol khỏi hỗn hợp thủy phân 3.3 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG STREPTOMYCIN TRONG THỰC PHẨM 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn biểu diễn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức màu 42 Dùng dung dịch gốc tiêu chuẩn streptomycin sunphat nồng độ mg/ml (gọi dung dịch A) - Pha dung dịch streptomycin nồng độ 10 g/ml: lấy ml dung dịch A, pha loãng định mức nước cất đến 100 ml (dung dịch gọi B) - Pha dãy dung dịch chuẩn: lấy 10 bình định mức tích 25 ml cho vào bình từ số đến số 10 lượng sau: 0,2 - 1,0 - 2,0 - 3,0 4,0 - 5,0 - 6,0 - 7,0 - 8,0 – 10 ml dung dịch B Thêm vào bình ml dung dịch NaOH 1M lượng nước đến 10 ml Đun cách thủy cho sôi để thủy phân 15 phút Để nguội nhiệt độ phòng, thêm ml thuốc thử phèn sắt (III) ammonium 2% axit, lắc kỹ định mức nước cất đến 25 ml Như ta dãy dung dịch chuẩn có nồng độ là: 0,1 - 0,5 - 1,0 - 1,5 - 2,0 - 2,5 - 3,0 -3,5 - 4,0 - 5,0 g/ml Rồi để sau 20 phút tiến hành đo, kết thực nghiệm thu bảng 3.18: Bảng 3.18: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Streptomycin (l = 1,001 cm,  = 0,1, pH = 0,9;  max = 525 nm) STT Cstreptomycin (g/ml) Ai 0,1 0,062 0,5 0,097 1,0 0,137 1,5 0,175 2,0 0,211 2,5 0,252 3,0 0,279 3,5 0,287 4,0 0,293 10 5,0 0,302 43 Hình 3.18: Đồ thị phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Streptomycin Từ kết kết luận khoảng nồng độ phức Fe 3+ - maltol tuân theo định luật Beer (0,5  3,0 ) g/ml Khi nồng độ Streptomycin lớn 3,0 g/ml xảy tượng lệch khỏi định luật Beer Từ kết trên, chúng tơi xử lí đoạn đồ thị tuân theo định luật Beer chương trình Regression phần mềm MS - Excel thu phương trình đường chuẩn : Ai = (6,758  0,012) 104 CStreptomycin + ( 0,064  0,002) 3.3.2 Xác định hàm lượng streptomycin mẫu thịt (cơ, gan) phương pháp trắc quang Cách tiến hành Mẫu thịt (cơ, gan) cần phân tích thái nhỏ Cân lấy lượng xác 20,00g; 50,00g; 100,00g 200,00g từ mẫu thịt (cơ, gan) cho vào máy xay sinh tố Thêm vào mẫu 5,0 ml dung dịch streptomycin 0,1 g/ml Sau thêm nước cất vào mẫu tương ứng theo tỉ lệ 10ml/20g mẫu; 44 25ml/50g; 50ml/100g 100ml/200g tiến hành đồng hóa mẫu  10 phút Cho tương ứng ml; 10 ml; 20 ml; 50 ml axit clohydric 1M vào mẫu Chuyển mẫu sang cốc thủy tinh đậy mặt kính đồng hồ đun bếp cách thủy sơi 10 phút Để nguội, ly tâm tách bỏ cặn, chuyển phần dung dịch nước sang phễu chiết, thêm 10 ml clorofooc, lắc kỹ 10 phút, sau để yên 15 phút cho phân lớp hoàn toàn tách lấy pha hữu vào phễu chiết khác, thêm ml NaOH 1M ml thuốc thử phèn sắt (III) 2% (pha axit) nước cất đến 20 ml Lắc kỹ 30 phút, sau để yên 20 phút tách lấy phần dung dịch nước Dung dịch dùng để đo mật độ quang bước sóng 525 nm Kết thu bảng 3.19 Bảng 3.19a: Kết mật độ quang phức mẫu thịt STT mthịt (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Ai 20 0,10 0,013 50 0,10 0,012 100 0,10 0,012 200 0,10 0,011 Bảng 3.19b: Kết mật độ quang phức mẫu gan STT mgan (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Ai 20 0,10 0,013 50 0,10 0,011 100 0,10 0,012 200 0,10 0,010 Từ kết bảng 3.19, giá trị mật độ quang thu mẫu nằm ngồi khoảng tuyến tính đường chuẩn (hình 3.17) 45 Do chúng tơi tiến hành thí nghiệm với hàm lượng thêm vào ml streptomycin 0,5 g/ml Kết thu được trình bày bảng 3.20: Bảng 3.20a: Kết mật độ quang phức mẫu thịt STT mthịt (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Ai 20 0,50 0,054 50 0,50 0,055 100 0,50 0,053 200 0,50 0,053 Bảng 3.20b: Kết mật độ quang phức mẫu gan STT mgan (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Ai 20 0,50 0,053 50 0,50 0,054 100 0,50 0,053 200 0,50 0,052 Từ kết bảng 3.20, giá trị mật độ quang thu mẫu nằm ngồi khoảng tuyến tính đường chuẩn (hình 3.17) Do với lượng streptomycin 0,5 g/ml thêm vào ta khơng thể xác định lượng streptomycin có mẫu thịt (gan) cần phân tích Do chúng tơi tiến hành thí nghiệm với ml streptomycin 1,0 g/ml thêm vào Kết thu trình bày bảng 3.21: 46 Bảng 3.21a: Kết mật độ quang phức mẫu thịt STT mthịt (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Ai 20 1,00 0,130 50 1,00 0,128 100 1,00 0,127 200 1,00 0,125 Bảng 3.21b: Kết mật độ quang phức mẫu gan STT mgan (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Ai 20 1,00 0,129 50 1,00 0,127 100 1,00 0,127 200 1,00 0,125 Từ kết bảng 3.21, giá trị mật độ quang thu mẫu nằm khoảng tuyến tính đường chuẩn (hình 3.17) Theo phương trình đường chuẩn xây dựng là: Ai = (6,758  0,012) 104 CStreptomycin + ( 0,064  0,002) Chúng tơi tính nồng độ streptomycin có mẫu xác định hiệu suất thu hồi streptomycin mẫu thịt Hiệu suất thu hồi xác định theo công thức sau: Cmẫu - Cblank  m  100% H= Cspike Trong đó: (μg/kg) Cmẫu: Hàm lượng STC có mẫu có thêm chuẩn 47 Cblank: Hàm lượng STC có mẫu khơng thêm chuẩn (μg /kg) Cspike: Hàm lượng chuẩn STC cho vào mẫu (μg) m: Lượng cân mẫu thử (g) Kết trình bày bảng 3.22: Bảng 3.22a: Hàm lượng streptomycin hiệu suất thu hồi streptomycin mẫu thịt STT mthịt (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Cstreptomycin mẫu Hiệu suất thu thịt sau thu hồi (%) hồi(g/ml) 20 0,9453 94,53 50 0,9158 91,58 100 0,9010 90,10 200 0,8715 87,15 1,00 Bảng 3.22b: Hàm lượng streptomycin hiệu suất thu hồi streptomycin mẫu gan STT mgan (g) Cstreptomycin thêm (g/ml) Cstreptomycin mẫu Hiệu suất thu gan sau thu hồi (%) hồi(g/ml) 20 0,9442 94,42 50 0,9156 91,56 100 0,9011 90,11 200 0,8705 87,05 1,00 Qua bảng 3.22, % thu hồi streptomycin có mẫu thịt (gan) chấp nhận (thường chấp nhận khoảng 80%  120%) 48 Sai số tương đối phép thu hồi là: q(%)=  0,9453  1, 00  100 =-5,47% 1, 00 Ta thấy giá trị sai số tương đối sai số âm trình chiết tách maltol tạo thành khỏi hỗn hợp thủy phân chưa hồn tồn mát q trình chế hóa mẫu Sai số nhỏ nên kết xác định tin cậy 49 KẾT LUẬN Chúng ứng dụng kết nghiên cứu để xác định streptomycin thịt: + Đã xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức: Ai = (6,758  0,012).104 CStreptomycin + ( 0,064  0,002) + Đã áp dụng kết nghiên cứu để xác định hàm lượng streptomycin mẫu giả từ thịt (cơ gan) lợn Hiệu suất thu hồi chất phân tích khoảng 94,53% đến 87,05% TIÊU CHUẨN CODEX VỀ TỒN DƯ MỘT SỐ KHÁNG SINH TRONG THỊT (ppm) Kháng sinh Lợn Cơ Gà Thận Gan Cơ Thận Gan 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 Streptomycin 0,5 0,5 0,5 0,5 Oxytetracyclin 0,1 0,3 0,6 0,1 0,3 0,6 Spiramycin 0,2 0,6 0,3 0,2 0,6 0,8 Neomycine 0,5 0,5 0,5 0,5 Lavamisol 0,01 0,1 0,01 0,01 0,1 0,01 Carbadox 0,005 0,03 0 0 Invermectin 0,015 0 0 Chloramphenicol 0 0 0 Procain Penicillin 50 TÀI LIỆU THAM KHẢO I Tiếng Việt A.K.Bako (1995) Phân tích trắc quang phần 1-2 Nxb Giáo dục, Hà Nội Hồng Nhâm(2000) Hóa học vơ cơ, tập II NXB Giáo dục, Hà Nội Hồ Viết Quý (1991) Các phương pháp phân tích hóa lí ĐHSP Hà Nội Hồ Việt Quý (2000) Phức chất hóa học NXB Giáo dục, Hà Nội Hồ Viết Quý (2005) Các phương pháp phân tích cơng cụ hóa học hiên đại Nxb ĐHSP Hà Nội Hồ Sĩ Linh (2005) “ Nghiên cứu tạo phức Fe(III) với thuốc thử 4(2-pyridilazo)-rezocxin(PAR) phương pháp tắc quang, ứng dụng kết nghiên cứu xác định hàm lượng sắt viên nang ferovit-Dược phẩm Thái Lan” Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh N.X Acmetop (1984) Hóa học vơ cơ, tập Nxb ĐH & THCN Nguyễn Trọng Biểu, Mai Hửu Đua (1974) Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hóa học Nxb KHKT Hà Nội Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002) Thuốc thử hữu Nxb KHKT, Hà Nội 10 Phan Đình Châu, Nguyễn Việt Hương, Từ Minh Koóng, Đỗ Hữu Nghị Kĩ thuật sản xuất dược phẩm, tập Trường Đại học Dược Hà Nội 11 Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), ứng dụng số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử NXBGD Hà Nội 12 Lê Thế Tâm(2008) “Nghiên cứu tạo phức maltol với Fe3+ ứng dụng xác định dư lượng streptomycin thực phẩm” Luận văn thạc sĩ hóa học, ĐH Vinh II Tiếng Anh 13 Hinilicova M., Sommer (1961) 4-(2-pyridilazo)- resorcinol accelerator mertic chemical indicator Col Czech Chem Comm 26, p.2198- 2205 51 14 B Reanak and J Korbl (1960) Collecction of czechoslovak chemical aommunications Vol.24, N03,p 797 15 Shabana Amin (1997) Doctor of philosophy Kinetic and thermodynamicaspects of complexation of trivalent metals (Al 3+ and Fe3+) by Maltol 52 Phổ UV-VIS phức Fe(III) - Maltol ... dư streptomycin nhỏ Việc xác định dư lượng streptomycin đóng vai trị quan trọng việc kiểm soát dư lượng kháng sinh thực phẩm Từ thực tế chúng tơi chọn đề tài: “ Xác định dư lượng kháng sinh streptomycin. .. H2SO4) Việc định lượng chế phẩm cần xác định hai tiêu: Hoạt lực kháng khuẩn: Bằng phương pháp vi sinh HPLC Giới hạn sulfat: Bằng phương pháp complexon, dùng dung dịch BaCl2 dư, chuẩn lượng dư Ba2+... số ngun dư? ?ng tích q.n số 24 nguyên dư? ?ng (trong q hệ số tỷ lượng phức xác định, n số proton tách từ phân tử thuốc thử tạo phức) Xác định n, i ta xây dựng đồ thị biểu diễn phụ thuộc đại lượng –