Nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu và dịch chiết của cây riềng mép ngắn (alpinia breviligulata) ở đà nẵng

26 556 0
Nghiên cứu thành phần hóa học tinh dầu và dịch chiết của cây riềng mép ngắn (alpinia breviligulata) ở đà nẵng

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

Thông tin tài liệu

1 B GIÁO D C VÀ ĐÀO T O Đ I H C ĐÀ N NG TR NH TH HOA NGHIÊN C U THÀNH PH N HOÁ H C TINH D U VÀ D CH CHI T C A CÂY RI NG MÉP NG N (ALPINIA BREVILIGULATA) ĐÀ N NG Chuyên ngành : Hoá h u Mã s : 60-44-27 TÓM T T LU N VĂN TH C SĨ KHOA H C Đà N ng - 2011 Công trình đư c hồn thành t i Đ I H C ĐÀ N NG Ngư i hư ng d n khoa h c: TS Nguy n Th Bích Tuy t Ph n bi n 1: PGS TS Lê T H i Ph n bi n 2: TS Tr nh Đình Chính Lu n văn đư c b o v trư c H i ñ ng ch m lu n văn t t nghi p th c sĩ khoa h c h p t i Đ i h c Đà N ng vào ngày 25 tháng năm 2011 Có th tìm hi u lu n văn t i: - Trung tâm Thông tin - H c li u, Đ i h c Đà N ng - Thư vi n trư ng Đ i h c Sư ph m, Đ i h c Đà N ng M Đ U Lý ch n ñ tài Trong nh ng năm g n ñây, v i s phát tri n c a khoa h c cơng ngh nói chung, trình nghiên c u c u trúc ho t tính sinh h c c a h p ch t t nhiên ñã phát tri n m nh m Vi c nghiên c u h p ch t t nhiên đóng vai trị quan tr ng vi c tìm tịi, nghiên c u s n xu t v thu c quý không ch cho n n y h c c truy n mà c n n y h c hi n ñ i Cũng s nghiên c u xây d ng đư c quy trình t ng h p h p ch t t nhiên, đư ng h u ích cơng ngh hố h c ngành cơng ngh khác ngành th c ph m, hương li u, m ph m, dư c ph m… Vi t Nam m t nư c thu c vùng nhi t ñ i gió mùa m, v i h th ng th m th c v t phong phú ña d ng, nhi u lo i quý hi m r t có giá tr ngành dư c li u ngành kinh t khác [4] Trong s đó, ph i k đ n lồi Alpinia breviligulata Gagnep (Ri ng mép ng n, Ri ng lư i ng n) thu c h G ng (Zing+`iberaceae) thu c dân gian, m c hoang ch y u tìm th y mi n Trung nư c ta (lồi ch m i ñư c Vi t Nam t Thanh Hố đ n Qu ng Tr , Th a Thiên-Hu , Đà n ng) lùm b i, ñ t m râm mát [20] Thân r (rhizome) h t thư ng ñư c dùng ch a b nh: ñau b ng, ñau d dày, tá tràng tinh d u dùng ch a b nh ñau [3], [12], [15] Tuy nhiên, cho ñ n Alpinia breviligulata Gagnep ch m i ñư c nh c ñ n sách m t thu c dân gian Vi c nghiên c u thành ph n hoá h c c a v n chưa nhi u chưa có h th ng, đ c bi t v n chưa có tài li u công b v thành ph n hoá h c c a d ch chi t (ph n thân r ) vi c tách nghiên c u ho t tính c a c u t c a Vì v y, chúng tơi ch n đ tài “NGHIÊN C U THÀNH PH N HÓA H C TINH D U VÀ D CH CHI T C A CÂY RI NG MÉP NG N (ALPINIA BREVILIGULATA) ĐÀ N NG " Hy v ng r ng nh ng k t qu nghiên c u ñư c c a ñ tài v i nh ng cơng trình nghiên c u trư c s làm b ng ch ng khoa h c cho vi c s d ng lo i tài nguyên vào lĩnh v c s n xu t dư c li u, hương li u, m ph m Và t có hư ng qui ho ch canh tác, khai thác s d ng lo i th c v t ñ a bàn Đà N ng nói riêng c nư c nói chung M c đích nghiên c u Nghiên c u thành ph n hoá h c tinh d u d ch chi t, th ho t tính sinh h c d ch chi t c a Alpinia breviligulata Gagnep Đ i tư ng ph m vi nghiên c u Nghiên c u thành ph n hóa h c tinh d u c a: lá, thân cây, thân r Nghiên c u thành ph n hóa h c d ch chi t thân r dung môi: Dung môi n-hexan; dung môi clorofom; dung môi etanol Xác đ nh ho t tính sinh h c d ch chi t thân r Tách xác ñ nh thành ph n hoá h c t d ch chi t n-hexan c a thân r tinh d u (thân r , lá, thân) c a Alpinia breviligulata Gagnep Phương pháp nghiên c u * Nghiên c u lý thuy t Thu th p, t ng h p tài li u, tư li u, sách báo ngồi nư c có liên quan đ n đ tài Nghiên c u lí thuy t: Phương pháp nghiên c u h p ch t t nhiên; t ng quan tài li u v ñ c m hình thái th c v t, thành ph n hoá h c c a m t s thu c chi Ri ng (Alpinia) nói chung RMN (Alpinia breviligulata Gagnep.) nói riêng * Phương pháp th c nghi m Phương pháp tách tinh d u b ng chưng c t lôi cu n nư c Phương pháp ngâm chi t b ng dung môi h u (metanol) Phương pháp xác ñ nh h ng s v t lý hóa h c: Nhi t đ nóng ch y, ch s khúc x , ch s axit, ch s este… Phương pháp tách xác đ nh thành ph n hố h c c a tinh d u d ch chi t: S c ký khí - kh i ph liên h p (GC/MS) Phương pháp ph xác ñ nh c u trúc: ph kh i lư ng (MS) Ý nghĩa khoa h c th c ti n c a ñ tài T nghiên c u trên, lu n văn ñã thu ñư c m t s k t qu v i nh ng đóng góp thi t th c sau: - Xác ñ nh ñư c hàm lư ng, ch s v t lý, hoá h c c a tinh Đà N ng nh m ñ nh hư ng cho vi c quy d u b ph n RMN ho ch khai thác sau - Xác ñ nh thành ph n hoá h c c a tinh d u : lá, thân cây, thân r d ch chi t thân r - Th ho t tính sinh h c c a d ch chi t thân r ñ ñ nh hư ng cho vi c ng d ng th c t C u trúc c a lu n văn Ngồi ph n m đ u, k t lu n, tài li u tham kh o ph l c lu n văn ñư c chia thành ba chương sau: Chương 1: T ng quan Chương 2: Nh ng nghiên c u th c nghi m Chương 3: K t qu bàn lu n CHƯƠNG T NG QUAN 1.1 Đ c ñi m hình thái th c v t thành ph n hoá h c c a m t s thu c chi Ri ng (Alpinia) 1.2 Alpinia breviligulata Gagnep -Ri ng mép (lư i) ng n 1.2.1 Mô t sơ lư c ñ c ñi m th c v t c a Ri ng mép ng n (Alpinia breviligulata Gagnep.) Alpinia breviligulata Gagnep., RMN thu c h G ng (Zingiberaceae) Cây thân th o cao kho ng 1-1,5m, hay cao Lá khơng cu n, hình dài mũi mác, mép có gai nh , dài kho ng 20cm, r ng kho ng 2,5cm B nh n, lư i ngun, trịn, ng n (hình 1.8; 1.10 ) Chuỳ hình tháp, dài t 20-25cm, phân thành nhi u nhánh, nhánh mang 1-4 nhánh nh cách qu ng, m i nhánh có t 3-4 hoa Lá b c d r ng Dài hình ng, có hình tam giác tù Tràng có ng th t vào, thuỳ thn, h có lơng m t lưng Nh có bao ph n, có g c nh lép hình mũi dùi hay d ng hình d i Cánh mơi hình b u d c, màu tr ng vi n ñ , b u có lơng Qu m ng khơ, hình c u, đư ng kính kho ng 12mm, ch a kho ng 10-12 h t, màu vàng ho c ñ ích Cây hoa t tháng 8-9, cho qu t tháng 10-12 [1], [2], [3], [7], [l2] Loài ch m i tìm th y Vi t Nam t Thanh Hố đ n Qu ng Tr , Th a Thiên-Hu , Đà N ng, Qu ng Nam S ng lùm b i, ch ñ t m, râm mát, g n khe su i Hình 1.8 Hoa, qu c a Apinia breviligulata Gagnep Đà N ng Hình 1.10 Thân r Apinia breviligulata Gagnep Đà N ng 1.2.2 Công d ng ch a b nh c a m t s loài ri ng 1.2.3 Tình hình nghiên c u v m t hố h c Alpinia breviligulata Gagnep 1.3 Cơ s lý thuy t phương pháp chi t tách h p ch t hưu CHƯƠNG NH NG NGHIÊN C U TH C NGHI M 2.1 Nguyên li u 2.2 Hóa ch t thi t b nghiên c u 2.3 Nghiên c u chi t tách tinh d u Ri ng mép ng n (Alpinia breviligulata Gagnep) 2.3.1 Chi t tách tinh d u Tinh d u thu theo phương pháp chưng c t lôi cu n nư c 2.3.2 Kh o sát y u t nh hư ng ñ n lư ng tinh d u 2.3.3 Đ nh lư ng tinh d u, xác ñ nh ch s v t lý hóa h c c a tinh d u 2.3.4 Xác ñ nh thành ph n hóa h c c a tinh d u Các c u t c a tinh d u ñư c xác ñ nh thành ph n ph n trăm (%) nh n di n b ng phương pháp GC/MS 2.3.5 Th nghi m ho t tính sinh h c, kh kháng oxi hóa 2.4 Nghiên c u chi t tách xác ñ nh thành ph n hóa h c d ch chi t t thân r b ng dung môi h u 2.4.1 Phương pháp ngâm chi t Cho 500 gam thân r xay nh vào bình th y tinh l n, sau cho vào lit dung mơi CH3OH, đ y kín vịng m t tháng, sau chi t thu d ch chi t 2.4.2 Xác ñ nh thành ph n hóa h c c a d ch chi t thân r Alpinia breviligulata Gagnep Thành ph n hóa h c c a d ch chi t dung mơi n-Hexan, clorofom etanol đư c xác ñ nh ph n trăm (%) nh n di n b ng phương pháp GC/MS CHƯƠNG K T QU VÀ BÀN LU N 3.1 Xác ñ nh tên khoa h c 3.2 K t qu nghiên c u chi t tách tinh d u 3.2.1 Tính ch t c m quan hàm lư ng c a tinh d u B ng 3.1 Tính ch t c m quan hàm lư ng c a tinh d u Tinh d u Thân Lá Thân r Tính ch t c m quan Hàm lư ng tinh d u (%) Màu vàng sáng, mùi thơm d u, v the 0,58 Màu vàng sáng mùi thơm, v the, cay 1,80 Màu vàng s m, mùi thơm d u, v the 0,33 3.2.2 Hàm lư ng tinh d u thân r Alpinia breviligulata Gagnep (0,325 + 0,351 + 0,349) % TD = = 0,342% nh hư ng ñ n hàm lư ng tinh d u 3.2.3 K t qu kh o sát y u t 3.2.3.1 Kh o sát t l kh i lư ng nguyên li u/nư c B ng 3.2 K t qu kh o sát t l kh i lư ng thân r / th tích nư c mnguyên li u/Vnư c Vtinh d u(ml) 1,0:1,0 2,0:2,5 2,0:3,0 2,0:3,5 1,0:2,0 0,3 0,4 0,5 0,4 0,4 3.2.3.2 Kh o sát th i gian chưng c t B ng 3.3 K t qu kh o sát th i gian chưng c t tinh d u Th i gian (h) Vtinh d u(ml) 0,4 0,5 0,5 0,6 0,7 0,7 3.2.4 K t qu xác đ nh ch s hóa lý tinh d u Alpinia breviligulata Gagnep 3.2.4.1 K t qu xác ñ nh t tr ng B ng 3.4 T tr ng tinh d u Alpinia breviligulata Gagnep Tinh d u T Tr ng (d25) Thân 0,9357 Lá 0,9370 Thân r 0,9189 10 3.2.4.2 K t qu xác ñ nh ch s khúc x B ng 3.5 Ch s khúc x Alpinia breviligulata Gagnep Tinh d u Ch s khúc x (n25) Thân 1,4917 Lá 1,4925 Thân r 1,4885 3.2.5 K t qu xác đ nh ch s hóa h c c a tinh d u thân r RMN (Alpinia breviligulata Gagnep.) 3.2.5.1.Ch s axit B ng 3.6 Ch s axit tinh d u thân r RMN Đà N ng Kh i lư ng tinh Th tích KOH d u (g) 0,1N(ml) 0,2084 0,12 3,21 0,2175 0,13 3,35 0,2103 0,12 3,2 L n Ch s axit Ax = 3,253 3.2.5.2 Ch s este: B ng 3.7 Ch s este tinh d u thân r RMN Đà N ng Kh i lư ng tinh V1 V Ch s d u (g) (ml) (ml) este 0,2074 8,89 9,55 88,73 0,2164 8,92 9,56 80,54 0,2112 8,91 9,55 89,83 L n Es = 86,37 12 8,92 Benzyl methyl ketone C9H10O 0,30 C10H14O 1,10 2-Norpinene-210 9,05 carboxaldehyde,6,6-dimethyl,(1S,5R)-(+)- 11 9,37 Eucarvone C10H14O 1,57 12 9,52 Citral (isomer) cis,trans- C10H16O 0,35 13 10,05 P-Mentha-6,8-dien-2-one C10H14O 0,24 14 10,67 Bornyl axetat C12H20O2 0,23 15 11,82 C13H20 0,20 16 12,37 C15H24 0,22 17 12,52 C15H24 6,31 18 12,68 C15H24 0,30 C17H24O 0,96 Megastigma-4,6(Z),8(Z)triene longicyclene 1,3,5Cyclononatriene,hexamethyl 1H-Cyclopenta 1,3 cyclopropa 1,2 benzene,octahydro Falcarinol(Z)-(-)-1,9 19 13,12 Heptadecadiene-4,6-diyne-3ol 20 13,40 Iso caryophyllen C15H24 0,58 21 14,22 (+)-Sativen C15H24 2,02 22 14,43 γ-Cadinen C15H24 0,56 23 14,78 α-Humulen C15H24 0,98 24 14,92 ε-Cadinol C15H26O 1,94 25 15,27 Cadina-3,9-dien C15H24 3,12 26 15,32 –Cadin-4-en-10-ol C15H26O 1,31 27 15,40 Cadina-1,3,5-trien C15H22 0,91 28 16,02 α- Farnesen C15H24 2,17 29 16,68 Patchulan C15H26 15,38 13 30 16,75 β -Periplanon C14H20O3 14,12 31 17,05 α- Bisabolol C15H26O 0,91 32 17,18 Caryophylen oxit C15H24O 5,69 33 17,40 α-Longipinen C15H24 1,48 C15H26O 1,06 C15H18 0,91 1H-Cyclopropeazulen-434 17,65 ol,decahydro-1,1,4,7-tetra methyl Naphthalene,4-isopropyl-1,6- 35 18,27 36 18,33 Velleral C15H20O2 2,01 37 18,80 n-Dodecenylsuccinic anhydrid C16H26O3 1,03 dimethyl 38 Các thành ph n khác chưa ñ nh danh 3,63 39 T ng c ng 100 3.2.6.2 K t qu xác ñ nh thành ph n hóa h c c a tinh d u thân Alpinia breviligulata Gagnep Hình 3.8 S c ký ñ GC c a TD thân Alpinia breviligulata Gagnep 14 B ng 3.9 TPHH c a TD thân RMN (Alpinia breviligulata Gagnep.) Đà N ng T gian lưu 3,78 4,03 10 11 12 13 14 15 16 4,48 5,38 5,48 7,80 7,88 8,50 8,87 8,97 9,20 9,28 10,60 12,47 12,65 13,03 17 13,38 18 19 20 21 14,08 14,17 14,37 14,73 STT H p ch t CTPT α-cis-Ocimen 3-Methyl-4-phenyl-1Butene β- Pinen α-Myrcen 7-Octen-2-one Pinocarveol (S)-cis-Verbenol Borneol Benzylmethyl ketone Linalol Fenchyl axetat Eucarvone Bornyl axetat Copaen Iso caryophyllen Falcarinol (Z)-(-)-1,9 heptadecadiene-4,6diyne-3-ol Cyclohexan,1,5diethenyl-3-methyl2-methylene α- Caryophyllen (+)-Sativen γ- Cadinen α-Humulen C10H16 C11H14 Hàm lư ng (%) 6,66 0,26 C10H16 C10H16 C8H14O C10H16O C10H16O C10H18O C9H10O C10H18O C12H20O2 C10H14O C12H20O2 C15H24 C15H24 C17H24O 0,47 0,38 0,33 0,18 0,35 0,66 0,17 0,54 1,20 0,40 0,47 C12H18 4,46 C15H24 C15H24 C15H24 C15H24 1,48 1,59 0,43 0,62 5,72 0,38 0,34 15 ε -Cadinol 1,6-Octadien-3-ol,3,7dimethyl-,propionate Cadina-3,9-diene Cadina-1,3,5-triene 5-Pentadecen-7-yne C15H26O C13H22O2 0,72 0,98 C15H24 C15H22 C15H26 6,34 0,80 2,91 C15H26O 4.57 C15H26 C14H20O3 C16H28 C14H22O2 29,44 7,22 3,89 3,77 C15H18 0,93 18,40 1,6,10-Dodecatrien3-ol,3,7,11-trimethylPatchulan β -Periplanon 4-Hexadecen-6-yne Tricyclo 5.1.0.02,4 octane-5-carboxylic acid, 3,3,8,8-Tetra methyl Naphthalene,4isopropyl-1,6dimethyl6-Hexadecen-4-yne C16H28 2,61 34 18,45 Velleral C15H20O2 0,66 35 22,70 Hexadecanoic acid C16H32O2 0,35 36 23,32 0,20 38 All-trans-Farnesyl C17H28O2 acetate 29,97 Bis(2C24H38O4 ethylhexyl)phthalate Các thành ph n khác chưa ñ nh danh 39 T ng c ng 100 22 23 14,83 14,93 24 25 26 27 15,25 15,37 16,00 28 29 30 31 16,83 16,90 17,25 17,98 32 18,30 33 37 16,25 0,87 6,64 16 3.2.6.3 K t qu xác ñ nh thành ph n hóa h c c a tinh d u thân r Alpinia breviligulata Gagnep Hình 3.11 S c ký ñ GC c a TD thân r Alpinia breviligulata Gagnep B ng 3.10 TPHH c a TD thân r RMN (Alpinia breviligulata Gagnep.) Đà N ng Th i STT gian H p ch t lưu 3,80 α-cis-Ocimen 4,08 Camphen 4,60 β-Pinen 5,05 Tricyclen 5,47 Limonen 5,62 1,8-Cineol 6,00 γ-terpinen 6,75 Cis-Verbennol 6,88 α-Linalol 10 7,45 (1R)-Endo-(+)-Fenchol 11 8,7 Borneol 12 9,18 Linalyl propanoat Công th c phân t C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H16 C10H18O C10H16 C10H16O C10H18O C10H18O C10H18O C13H22O2 Hàm lư ng (%) 7,05 4,70 12,69 1,21 2,44 10,56 0,38 0,64 1,76 3,75 9,42 1,41 17 13 9,42 14 9,57 15 16 17 18 19 10,70 11,93 12,47 13,43 14,15 20 14,63 21 22 23 14,63 14,93 15,23 24 15,35 25 15,90 26 27 15,97 16,63 28 17,13 29 30 31 17,32 17,47 17,88 32 17,93 33 34 35 36 18,15 20,45 Fenchyl axetat C12H20O2 1-Isopropyl-2-metoxy-4C11H16O metylbenzen Bornyl axetat C12H20O2 C10H18O γ-terpineol Copaen C15H24 Isocaryophyllen C15H24 C15H24 α-caryophyllen Naphtalen,1,2,3,4,4A,5,6,8Aoctahydro-4A,8-dimetyl-2-(1C15H24 metyletenyl Patchoulen C15H24 C15H24 α-Humulen Cadina-3,9-dien C15H24 o-Menth-2-en, 4-isopropylidenC15H24 1-vinyl o-Menth-8-en-4-metanol,α,αC15H26O dimetyl-1-vinyl trans-Nerolidol C15H26O Caryophylen oxit C15H24O 12-Oxabicyclo 9.1.0 dodeca-3,7C15H24O dien,1,5,5,8-tetrametyl Guaiol C15H26O C15H26O γ-Eudesmol Agarospirol C15H26O 2phtalenmetanol,2,3,4,4A,5,6,7,8- C15H26O octahydro-α,4A,8-tetrametyl (-)-Globulol C15H26O Luciferin C15H24O2 Các thành ph n khác chưa ñ nh danh T ng c ng 18,28 0,54 2,03 0,99 0,84 3,40 3,36 0,70 0,35 0,52 1,18 0,30 0,27 0,45 3,66 1,44 0,27 0,58 0,70 0,42 1,46 0,62 1,62 100 18 3.2.7 So sánh thành ph n hóa h c c a tinh d u RMN 3.2.7.1 So sánh thành ph n hóa h c c a tinh d u cây, thân thân r c a RMN Đà N ng B ng 3.11 B ng so sánh TPHH c a tinh d u lá, thân, thân r RMN (Alpinia breviligulata Gagnep.) STT Đà N ng Hàm lư ng % H p ch t Lá Thân Thân r α-cis-Ocimen 19,48 6,66 7,05 α-Myrcen 0,90 0,38 - β- Pinen - 0,47 12,69 Borneol - 0,66 9,42 Fenchyl axetat 1,2 18,28 Iso caryophyllen 0,58 0,38 3,4 Cadina-3,9-diene 3,12 6,34 1,18 Patchulan 15,38 29,44 - β -Periplanon 14,12 7,22 - 10 Copaen 0,22 5,72 0,84 11 Bornyl axetat 0,23 0,47 2,03 12 Linalol - 0,54 1,76 13 α-Humulen 0,98 0,62 0,52 14 Cis-Verbennol 5,01 0,35 0,64 15 Eucarvon 1,57 0,4 - 16 Caryophylen oxit 5,69 - 3,66 19 3.2.7.2 So sánh thành ph n hóa h c c a tinh d u thân r c a RMN Đà N ng, Th a Thiên –Hu Qu ng Tr B ng 3.12 So sánh TPHH c a TD thân r RMN Đà N ng , Th a Thiên Hu Qu ng Tr Hàm lư ng % ST T Th a H p ch t Đà N ng Thiên Qu ng Tr Hu α-Pinen - - 8,93 Camphen 4,7 - 6,16 β-pinen 12,69 7,1 16,72 1,8-Cineol 10,56 - 12,74 trans-β-Oximen β 7,05 - 0,7 Linalol 1,76 - 3,65 Endo-Fenchol 3,75 - 1,90 Endo-borneol - 7,0 8,93 α-terpineol 0,99 - 4,39 10 Fenchyl axetat 18,28 8,8 7,39 11 Isocaryophylen 3,4 8,0 0,99 12 α-Humulen - 7,9 2,53 13 γ-Cadinen 1,18 - 0,23 14 Caryophylen oxit 3,66 10,5 2,71 T b ng 3.11 3.12 cho th y: Thành ph n hóa h c tinh d u thân r RMN g m: α-cis-Ocimen (7,05%), Camphen (4,70%), β-Pinen (12,69%), 1,8-Cineol (10,56%), Borneol (9,42%), Fenchyl axetat (18,28%), Caryophylen oxit (3,36%) K t qu cho th y, tinh d u thân r RMN Đà N ng có hàm lư ng c u t Camphen, β-Pinen, l,8-Cineol, Borneol th p tinh d u thân r 20 RMN Qu ng Tr , hàm lư ng c u t khác cao đ c bi t Fenchyl axetat: Camphen (6,16%), β-Pinen (16,72%), l,8Cineol (12,74%), Bornerol (8.93%), Fenchyl axetat (7,39%), Caryophylen oxit (2,71%) Và ngư c l i, hàm lư ng c u t cao tinh d u thân r RMN Th a Thiên-Hu : Camphen (2,5%); β- Pinen (11,1%); l,8-Cineol (4,7%); Borneol (7,0%); Fenchyl axetat (3,4%) Đi u ñ c bi t tinh d u thân r c a RMN ch a r t caryophylen oxit (3,66%), RMN Đà N ng tinh d u thân r Th a Thiên-Hu caryophylen oxit chi m 10,5% 3.3 K t qu nghiên c u d ch chi t thân r Alpinia breviligulata Gagnep 3.3.1 Thành ph n hoá h c c a d ch chi t thân r Ri ng mép ng n (Alpinia breviligulata Gagnep.) dung mơi n-hexan Hình 3.17 S c kí đ c a d ch chi t dung môi n-Hexan 21 B ng 3.13 TPHH c a d ch chi t n-hexan thân r RMN STT Th i gian lưu (phút) 9,063 9,713 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 H p ch t Đà N ng Hàm lư ng (%) 0,23 1,02 p-Menth-8-en-2-ol,acetate α-Farnesen p-Mentha-4,8-dien-2-acetic acid,5,910,863 2,81 epoxy-α-methylene-1-vinyl-,methyl ester 3,7-Cyclodecadien-1-one,10-(112,563 0,45 methylethenyl) Bicyclo 3,3,1 nonan-2-one,914,113 0,27 isopropylidene 14,914 Myristic acid 0,24 16,08 Nerol acetate 0,78 16,297 Pentadecylic acid 0,30 16,963 Palmitic acid,methyl ester 1,34 17,397 9-Hexadecenoic acid 0,81 17,72 Hexadecanoic acid 10,15 18,747 Cyclopentane, 1-hexyl-3-methyl 0,57 18,88 Heptadecanoic acid 0,39 19,147 Linolelaidic acid, methyl ester 2,32 19,214 Methyl cis-6-octadecenoate 2,97 19,497 Stearic acid, methyl ester 0,53 19,92 9,12-Octadecadienoic acid 24,65 20,163 Stearic acid 1,80 21,547 11-Eicosenoic acid,methyl ester 0,35 22,497 Adipic acid,dioctyl ester 0,85 24,17 Diisooctyl phthalate 45,19 1,99 Các c u t chưa ñ nh danh khác T ng c ng 100 T b ng 3.13 cho th y thành ph n hóa h c c a d ch chi t thân r RMN g m c u t : Hexadecanoic acid (10,15%), 9,12Octadecadienoic acid (24,65%), Diisooctyl phthalate (45,19%) Qua 22 kh o sát ph MS cho th y ña s c u t thu c nhóm h p ch t axit béo este 3.3.2 Thành ph n hoá h c c a d ch chi t thân r Ri ng mép ng n (Alpinia breviligulata Gagnep.) dung môi Clorofom B ng 3.14 TPHH c a d ch chi t clorofom thân r RMN Đà N ng Công th c Hàm lư ng Th i gian STT H p ch t lưu phân t (%) 3,49 Toluen C7H8 0,21 21,44 4-Hydroxy benzaldehyde C7H6O2 0,25 22,64 3-Hydroxy 4-methoxy benzaldehyde C8H8O3 0,53 24,42 Methyl paraben C8H6O3 0,16 38,20 n-Hexadecanoic acid C16H32O2 0,59 41,25 (R)-(-)-14-Methyl-8hexadecyn-1-ol C17H32O 0,14 41,38 Trans-13-Octadecenoic acid, methyl ester C15H28O2 0,15 43,79 1-Heptadecanol, acetate C19H38O2 0,11 46,78 Hexanedioic acid, bis (2ethylhexyl) ester C22H42O4 0,36 10 47,94 Hentriacontane C31H64 0,10 11 48,00 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono (2-ethylhexyl) ester C16H22O4 0,22 12 48,55 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono (2-ethylhexyl) ester C16H22O4 92,09 Thành ph n khác chưa ñ nh danh 5,09 T ng c ng 100 23 Hình 3.20 Ph MS c a 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono (2- ethylhexyl) ester clorofom 3.3.3 Thành ph n hoá h c c a d ch chi t thân r Ri ng mép ng n (Alpinia breviligulata Gagnep.) dung môi Ethanol B ng 3.15 TPHH c a d ch chi t Etanol thân r RMN STT 10 11 Th i gian lưu (phút) 4,84 8,62 12,22 21,12 21,45 H p ch t Đà N ng Công th c Hàm lư ng (%) phân t C5H10O2 1,40 C6H6O 2,88 C7H8O2 2,84 C8H10O3 0,46 0,87 C7H6O2 3-Methyl butanoic acid Phenol 2-Methoxy phenol 2,6-dimethoxy phenol 4-Hydroxy benzaldehyde 38,93 Hexadecanoic acid, C18H36O2 ethyl ester 43,02 Ethyl oleate C20H38O2 46,78 Hexanedioic acid, bis C22H42O4 (2-ethylhexyl) ester 48,51 1,2C16H22O4 Benzenedicarboxylic acid, mono (2ethylhexyl) ester Thành ph n khác chưa ñ nh danh T ng c ng 4,84 1,35 1,35 35,02 48,99 100 24 Nh n xét: Qua k t qu v thành ph n hóa h c c a d ch chi t RMN dung môi Ethanol Clorofom ta nh n th y c hai dung mơi đ u cho phép chi t 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono (2ethylhexyl) ester v i hàm lư ng r t cao Hình 3.21 Ph MS c a 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono (2-ethylhexyl) ester etanol Hình 3.22 Ph MS c a Hexadecanoic acid, ethyl ester etanol 3.4 Th ho t tính sinh h c c a d ch chi t RMN D ch chi t thân r Alpinia breviligulata Gagnep có tính kháng khu n vi sinh v t ñã ki m ñ nh 25 K T LU N VÀ KI N NGH K T LU N Qua tri n khai n i dung nghiên c u, chúng tơi thu đư c m t s k t qu sau: B ng phương pháp chưng c t lơi cu n nư c, tách xác ñ nh ñư c hàm lư ng, ch s khúc x , t kh i thành ph n hóa h c cu tinh d u thân cây, thân r c a Alpinia breviligulata Gagnep Đà N ng K t qu cho th y thành ph n hóa h c c a tinh d u ch t: α-cis-Ocimen(19,48%), Patchulan(15,38%) , β – Periplanon(14,12%), Caryophylen oxit(5,69%), (S)-cis-Verbenol (5,01%),1,3,5-Cyclononatriene,hexamethyl-(6,31%); tinh d u thân ch t: α-cis-Ocimen(6,66%), Copaen(5,72%), Cyclohexan,1,5diethenyl-3-methyl-2-methylene(4,46%), Cadina-3,9-diene , Patchulan(29,44%), β –Periplanon(7,22%) ;tinh d u thân r ch t: α-cis-Ocimen(7,05%), Camphen(4,7%), β-Pinen(12,69%), 1,8Cineol(10,56%), Borneol(9,42%), Fenchyl axetat(18,28%), Caryophylen oxit(3,66%) B ng phương pháp ngâm chi t dung mơi metanol tách xác đ nh thành ph n hóa h c c a d ch chi t K t qu cho th y thành ph n hóa h c c a d ch chi t thân r Alpinia breviligulata Gagnep dung môi n-hexan g m: Hexadecenoic acid (10,15%), 9,12-Octadecadienoic acid(24,65%), Diisooctyl phthalate (45,19%) K t qu thành ph n hóa h c c a d ch chi t thân r Alpinia breviligulata Gagnep dung môi clorofom etanol : 1,2-Benzenedicarboxylic acid, mono (2-ethylhexyl) ester 26 Đã xác ñ nh ñư c tính kháng khu n c a d ch chi t dung môi clorofom etanol c a thân r Alpinia breviligulata Gagnep KI N NGH `Qua k t qu nghiên c u ki n ngh : Tìm cách tách xác đ nh c u trúc c u t có hàm lư ng l n c a d ch chi t n-hexan , cloroform, ethanol c a thân r Alpinia breviligulata Gagnep Đà N ng Ti p t c kh o sát ho t tính sinh h c v i m t s ch ng vi khu n khác c a Alpinia breviligulata Gagnep Đà N ng nh m gi i thích th a đáng tác d ng ch a b nh đóng góp vào vư n thu c y h c c truy n qu c gia ... n thân r ) vi c tách nghiên c u ho t tính c a c u t c a Vì v y, chúng tơi ch n đ tài “NGHIÊN C U THÀNH PH N HÓA H C TINH D U VÀ D CH CHI T C A CÂY RI NG MÉP NG N (ALPINIA BREVILIGULATA) ĐÀ N NG... đích nghiên c u Nghiên c u thành ph n hoá h c tinh d u d ch chi t, th ho t tính sinh h c d ch chi t c a Alpinia breviligulata Gagnep Đ i tư ng ph m vi nghiên c u Nghiên c u thành ph n hóa h c tinh. .. t qu nghiên c u chi t tách tinh d u 3.2.1 Tính ch t c m quan hàm lư ng c a tinh d u B ng 3.1 Tính ch t c m quan hàm lư ng c a tinh d u Tinh d u Thân Lá Thân r Tính ch t c m quan Hàm lư ng tinh

Ngày đăng: 23/12/2013, 16:46

Từ khóa liên quan

Tài liệu cùng người dùng

  • Đang cập nhật ...

Tài liệu liên quan