Đang tải... (xem toàn văn)
Silicat là tên gọi chung của các vật liệu và sản phẩm chứa oxit silic, được hình thành khi mang các nguyên liệu khoáng vật, được khai thác từ vỏ trái đất như : đất đá ,cát...
PHÂN TÍCH CƠNG NGHIỆP ĐỀ TÀI: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG SILICAT Nội Dung: THỨ NHẤT Giới thiệu silicat THỨ HAI Phân tích tiêu xi măng THỨ BA Tài liệu tham khảo I Giới thiệu, phân loại quy trình sản xuất silicat •Silicat tên gọi chung vật liệu sản phẩm chứa oxit silic, hình thành mang nguyên liệu khoáng vật, khai thác từ vỏ trái đất : đất đá ,cát Giới thiệu silicat • Silicat có nhiều tính chất : tính cứng ,khó nóng chảy, độ bền hóa,độ bền nhiệt,tính kết dính,cách điện,cách âm silicat Silicat Silicat tự nhiên nhân tạo Gốm Cao lanh đất sét Boxit Đá vôi Sành sứ Xi măng, gạch ngói Thủy tinh Qui trình sản xuất silicat Nguyên liệu sản Lấy mẫu xử lý xuất mẫu Phân tích mẫu silicat Qui trình sản xuất silicat Hoạt thạch Tràng thạch Đolomit Nguyên liệu Thạch cao Thạch anh Tuân theo nguyên tắc lấy mẫu chất rắn Đá vôi Đất sét,cao lanh Phương pháp lấy mẫu xử lý mẫu - Chuyển hóa mẫu vào dung dịch Hòa tan mẫu nước cất : Hòa tan acid vô Nung chảy: Chỉ dùng cho silicat kiềm thổ mạnh: - Dùng cho phần lớn silicat - số KL silicat tự nhiên - Các oxit KL khác có hàm lượng thấp Phân tích Phân tích theo Phân tích hệ thống PP phức chất so màu mẫu silicat Xác định thành phần hóa học theo trình tự với tiêu • Tốc độ nhanh,gọn nhẹ, độ tin cậy, xác cao : - Xđ tạp chất không tan SiO2 - Xđ thành phần R2O3 - Xđ thành phần Fe2O3 • Tùy vào nội dung yêu cầu mà có phương pháp phân tích phù hợp - Xđ thành phần Al2O3 - Xđ thành phần CaO - Xđ thành phần MgO Phân tích mẫu cao lanh đất sét Phân tích mẫu xi măng Cơng nghiệp Silicat II Phân tích tiêu hóa học sản xuất xi măng Đại cương trình sản xuất xi măng Thành phần phân loại xi măng Yêu cầu kĩ thuật xi măng Phân tích tiêu hóa học xi măng Dụng cụ Hố chất Cân phân tích, giấy lọc khơng tro chảy trung bình dd axiit sunfuric (1+1) chén bạch kim dd axit flohydric (1+1) bếp điện dd amoni hydroxit 25% becher 100ml dd axit flohydric 40% bình định mức 250ml 100ml erlen 250ml máy hấp thụ nguyên tử Cách tiến hành tẩm ướt nước Cân khoảng 0,2g mẫu (m) • • 2ml dd axit sunfuric(1+1) 10ml dd axit flohydric 40% đun thoát khí SO3 Lặp lại q trình đun ngưng khí SO3 thêm tiếp 5ml dd axit flohydric 40% chuyển mẫu vào cốc hoà tan dd axit clohydric (1+1) nước nóng Lọc giấy lọc khơng tro chảy trung bình, phễu khơ chuyển dd lọc cho vào bình erlen 250ml đun cho tan chuyển kết tủa vào định mức 250ml, định mức đến vạch nước cất khuấy nhỏ từ từ dd đun 70 C Lắc amoni hydroxit 25% đến bốc mùi amoniac để đông tụ tủa hydroxit hút xác 10ml dd định mức đến vạch nước cất lọc Đem đo quang máy hấp thụ nguyên tử Tiến hành đồng thời với mẫu trắng với nguồn xạ đơn sắc bước sóng 768nm (K2O) 589nm (Na2O) Kết quả: K2O (hoặc Na2O) = Ct/c x 10 Trong đó: • Ct/c nồng độ nguyên tố phân tích tính theo oxit dung dịch chuẩn, g/ml; • Dt/c mật độ quang dung dịch chuẩn tương ứng; • Dx độ hấp thụ dung dịch mẫu; • Vdm thể tích định mức dung dịch mẫu, tính mililit; • • • K hệ số pha loãng dung dịch mẫu; m khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,10 % -4 Xác định hàm lượng K2O, Na2O hịa tan Ngun tắc: Hồ tan mẫu axit clohydric lỗng (chỉ có kali natri có thành phần khống xi măng hồ tan axit clohydric lỗng, Kali natri có phụ gia khơng hồ tan axit clohydrric lỗng) Dung dịch phun vào ngon lửa axetylen-khơng khí đo cường độ vạch phổ hấp thụ nguyên tử tự nguyên tử kali bước sóng 768nm natri bước sóng 589nm trạng thái để từ tính hàm lượng ngun tố theo phương pháp đồ thị đường chuẩn Dụng cụ Hoá chất Cân phân tích, giấy lọc khơng tro chảy trung bình dd axiit clohydric 10% chén bạch kim dd amoni hydroxit 25% bếp điện becher 100ml bình định mức 250ml 100ml erlen 250ml máy hấp thụ nguyên tử Cách tiến hành: nhỏ từ từ dd amonihydroxit 25% đến nghe mùi amoniac thêm 40ml axit clohydric 10% Khuấy , dậy mặt kính đồng hồ Cân 0,2g mẫu (m gam) Đun sôi nhẹ 30p khuấy lọc giấy lọc khơng tro chảy trung bình chuyển tồn kết tủa vào bình định mức 250ml chuyển tồn dd lọc vào bình hình nón khơ thêm nước định mức đến vạch hút xác 10ml dd lọc định mức đến vạch nước cất Đem đo quang máy hấp thụ nguyên tử với nguồn xạ đơn sắc bước sóng 768nm (K2O) 589nm (Na2O) Kết quả: K2O (hoặc Na2O) = Ct/c x 10 Trong đó: • Ct/c nồng độ ngun tố phân tích tính theo oxit dung dịch chuẩn tính g/ml; • Dt/c mật độ quang dung dịch chuẩn tương ứng; • Dx độ hấp thụ dung dịch mẫu; • Vdm thể tích định mức dung dịch mẫu, tính mililit; • • • K hệ số pha loãng dung dịch mẫu; m khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để phân tích, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,10 % -4 2Xác định hàm lượng sunfit (S ) Nguyên tắc: Oxy hóa lưu huỳnh dạng sunfit thành sunfat brơm sau kết tủa dạng bari sunfat, lọc rửa, nung cân từ xác định hàm lượng sunfit mẫu Cân khoảng g mẫu xi măng xác đến 0,0001 g Cách tiến hành vào cốc dung tích 250 ml thấm ướt vài mililit nước Thêm vào cốc từ 70 ml đến 80 ml nước brôm cho bốc đến khô để sau từ 10 đến 15 chuyển thêm từ từ 20 ml dung dịch tách silic toàn dung dịch sang bát sứ, axit clohydric đậm đặc khuấy đều, để yên từ h đến h khuấy - lấy lại HCl đặc (d = 1,19) Đun sôi, lọc, rửa ion Cl (thử nước dung dịch AgNO3 0,5 %) Dùng dung dịch lọc để xác định lưu huỳnh tổng số phương pháp kết tủa dạng bari sunfat Tính kết 2Hàm lượng sunfit (S ) tính phần trăm, theo cơng thức: 2% S = x 100 Trong đó: • A khối lượng BaSO4 tương ứng với lưu huỳnh tổng số, tính gam; • B khối lượng BaSO4 tương ứng với lưu huỳnh dạng sunfit, tính gam; • 20,1373 hệ số chuyển từ BaSO4 sang S ; • • m khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính gam Chênh lệch hai kết xác định song song không lớn 0,05 % III Tài liệu tham khảo: • https://www.google.com.vn/url? sa=t&rct=j&q=&esrc=s&source=web&cd=2&cad=rja&uact=8&ved=0ahUKEwi5w9G3sKjaAhUZTI8KHaEzCKwQ FggzMAE&url=http%3A%2F%2Ftieuchuan.mard.gov.vn%2FDocuments%2FUploads%2FTCVN%25201412008.doc&usg=AOvVaw3ILiDEzk8Q_pGGBDIRUhpC • https://youtu.be/HuKPv22cK0Q ... phương pháp phân tích phù hợp - Xđ thành phần Al2O3 - Xđ thành phần CaO - Xđ thành phần MgO Phân tích mẫu cao lanh đất sét Phân tích mẫu xi măng Cơng nghiệp Silicat II Phân tích tiêu hóa học sản... Các oxit KL khác có hàm lượng thấp Phân tích Phân tích theo Phân tích hệ thống PP phức chất so màu mẫu silicat Xác định thành phần hóa học theo trình tự với tiêu • Tốc độ nhanh,gọn nhẹ, độ tin... pháp phân tích hóa học cho loại xi măng poóc lăng, clanhke xi măng poóc lăng Tiêu chuẩn không áp dụng cho clanhke xi măng poóc lăng chứa bari 2 Hóa chất, thuốc thử Hóa chất rắn Hóa chất lỏng Hóa
