Luận văn Tốt nghiệp Đại học Bộ giáo dục đào tạo trờng đại học vinh Nguyễn thị ng Tổng hợp nghiên cứu phức chất lantan với phenylalanin Luận văn tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hoá vô - vinh 2002 - Bộ giáo dục đào tạo trờng đại học vinh Tổng hợp nghiên cứu phức chất -1- Luận văn Tốt nghiệp Đại học lantan với phenylalanin Luận văn tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: Hoá vô Ngời hớng dẫn: TS Nguyễn Quốc thắng Ngời thực hiện: Nguyễn Thị NG - Lớp 39A Hoá - vinh 2002 - Lời cảm ơn Với lòng biết ơn sâu sắc, xin chân thành cảm ơn sâu sắc tới: TS Nguyễn Quốc Thắng đà giao đề tài, tận tình hớng dẫn, giúp đỡ tạo điều kiện để thực hoàn thành luận văn TS Nguyễn Hoa Du đà nhiệt tình bảo tạo điều kiện giúp đỡ suốt trình làm luận văn Các thầy - cô giáo Khoa Hoá, Phòng thí nghiệm Hoá Vô - Trờng ĐHSP Vinh, Viện Hoá học Trung tâm KHTN & CN Quốc gia đà giúp đỡ trình thu thập tài liệu, tiến hành thí nghiệm xử lý kết thu đợc đề tài Nhân dịp này, xin cảm ơn toàn thể bạn lớp 39A Hoá đà giúp đỡ để hoàn thành đề tài Nguyễn Thị Ng -2- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Hình Phổ hồng ngoại phenylalanin Hình Phổ hồng ngoại [La(C6H5CH2CHNH2COO)2.(H2O)2]OH Hình Giản đồ phân tích nhiệt TGA phenylalanin Hình Giản đồ phân tích nhiệt DSC phenylalanin Hình Giản đồ phân tích nhiệt TGA [La(C6H5CH2CHNH2COO)2.(H2O)2]OH Hình Giản đồ phân tích nhiệt DSC [La(C6H5CH2CHNH2COO)2.2H2O]OH Mở Đầu Trong năm gần đây, nguyên tố đất hợp chất phức chúng đợc ứng dụng rộng rÃi nhiều lĩnh vùc nh: C«ng nghiƯp lun kim, vËt liƯu gèm sø chịu nhiệt cao, kĩ thuật vô tuyến điện, ra, chúng có ứng dụng nông nghiệp, y học Hiện nay, việc nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với amino axit vấn đề đợc nhiều nhà khoa học quan tâm ngày phát triển mạnh, vấn đề lớn hoá sinh vô -3- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Phenyl alanin -amino axit có hoạt tính sinh học, việc nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với phenylalanin quan trọng mặt hoá học phối trí nh sinh hoá Trong phạm vi luận văn tốt nghiệp này, giới hạn "Tổng hợp nghiên cứu phức chất La(III) với phenylalanin" Nhiệm vụ đề tài là: 1) Tìm phơng pháp tổng hợp tổng hợp phøc chÊt cđa La(III) víi phenylalanin theo tØ lƯ 1:2 2) Nghiên cứu, xác định thành phần cấu tạo phức rắn thu đợc phơng pháp phân tích nguyên tố, phơng pháp phân tích nhiệt phơng pháp quang phổ hồng ngoại 3) Đề xuất công thức cấu tạo phức chất thu đợc -4- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Phần I Tổng quan tài liệu I.1 Sơ lợc nguyên tố đất [3][4][8][11] Các nguyên tố đất (NTĐH) gồm 17 nguyên tố, có nguyên tố thuộc nhóm IIIB scandi (Sc) cã Z=21, ytri (Y) cã Z=39, lantan (La) cã Z=57 14 nguyên tố thuộc họ lantanit có số thứ tự (STT) từ 58-71 đợc xếp vào d·y víi lantan lµ: Xeri (Ce) cã Z=58, prazeodim (Pr) cã Z=59, neodim (Nd) cã Z=60, prometi (Pm) cã Z=61, samari (Sm) cã Z=62, europi (Eu) cã Z=63, gadolini (Gd) cã Z=64, tecbi (Tb) cã Z=65, dysprosi (Dy) cã Z=66, honmi (Ho) cã Z=67, ecbi (Er) cã Z=68, tuli (Tm) cã Z=69, ytecbi (Yb) cã Z=70 vµ lutexi (Lu) cã Z=71 Cấu hình electron chung nguyên tố đất là: Sc,Y,La: (n-1)d1 ns2 (n=4,5,6) Các lantanit có cấu hình electron đợc viết tổng quát: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s2 4p6 4d10 4fx 5s2 5p6 5dy 6s2 x từ đến 14, y lấy giá trị Các kiện vỊ quang phỉ cho biÕt, La obitan 5d cã lợng bé obitan 4f nên electron cuối đợc điền vào phân lớp 5d Còn đất khác, electron cuối đợc điền vào phân lớp 4f trừ Gd Lu Dựa vào cách điền electron vào obitan 4f, lantanit đợc chia thành hai nhóm Bảy nguyên tố đầu từ Ce đến Gd có electron điền vào obitan 4f tuân theo quy tắc Hund, nghĩa obitan electron họp thành nhóm xeri hay nhóm lantanit nhẹ; bảy nguyên tố lại từ Tb đến Lu có electron thứ hai lần lợt điền vào obitan 4f, họp thành nhóm tecbi hay nhóm lantanit nặng Phân nhóm xeri: Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd 4f2 4f3 4f4 4f5 4f6 4f7 4f7 5d1 -5- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Phân nhóm tecbi: Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 4f7+2 4f7+3 4f7+4 4f7+5 4f7+6 4f7+7 4f14 5d1 Theo chiỊu tõ lantan ®Õn lutecxi, bán kính nguyên tử giảm dần nhng không đáng kể (chỉ khoảng 0,2A0) lực hút điện tích hạt nhân lớp vỏ electron tăng lên nhng có nén f (co lantanit) nên tăng lực hút không đáng kể Các electron hoá trị lantanit chủ yếu electron 5d 6s2 nên trạng thái oxi hóa bền đặc trng chúng +3 Tuy nhiên nguyên tố gần La (4f0), Gd (4f7) Lu (4f14) có số oxi hoá biến đổi Ví dụ nh Ce (4f2 s2) số oxi hoá +3 số oxi hoá +4 chuyển electron 4f sang obitan 5d T¬ng tù nh vËy, Pr (4f3 6s2) cã thĨ cã sè oxi ho¸ +4 nhng đặc trng Ce Ngợc lại, Eu (4f7 6s2) cã thĨ cã sè oxi ho¸ +2, Sm (4f 6s2) có số oxi hoá +2 nhng đặc trng Hoàn toàn tơng tự, nhóm tecbi: Tb (4f9 6s2) vµ Dy (4f10 6s2) cã thĨ cã sè oxi hoá +4, Yb (4f14 6s2) Tm (4f13 6s2) có số oxi hoá +2 [11] Sơ đồ oxi hoá nguyên tố đất đợc biÔu diÔn: O +4 O O O Sm Eu +3 +2 O O O O O O O Sc Y La Ce Pr Nd Pm O O O O -6- Tu Yb O O O O Tb Dy Ho Er O O O Lu O O Luận văn Tốt nghiệp Đại học Từ sơ đồ cho thấy có lặp lại tuần hoàn số oxi hoá họ lantanit, điều xác nhận tính tuần hoàn nội họ Về tính chất vật lý, NTĐH kim loại màu trắng bạc, riêng Pr Nd có màu vàng nhạt dạng bột chúng có màu xám đến đen Tất kim loại khó nóng chảy khó sôi Một số số vật lý NTĐH nh sau: Sc Y La Ce Pr Nd Pm Sm Eu t0nc (0C) 1539 1526 920 804 935 1024 1080 1072 826 t0s (0C) 2700 3340 3470 3470 3017 3210 3000 1670 1430 TØ khèi 3,02 4,47 6,16 6,77 6,77 7,01 7,26 7,54 5,24 Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu t0nc (0C) 1312 1368 1380 1500 1525 1600 824 1675 t0s (0C) 2830 2480 2330 2380 2390 1720 1320 2680 TØ khèi 7,89 8,25 8,56 8,78 9,06 9,32 6,95 9,85 Qua c¸c sè liệu ta thấy, nhiệt độ nóng chảy (t nc), nhiệt độ sôi (ts) tỉ khối NTĐH biến đổi tuần hoàn theo điện tích hạt nhân Và số có giá trị cực tiĨu ë Eu (4f 6s2) vµ Yb (4f14 6s2), cã lÏ ë hai nguyªn tè chØ cã hai electron 6s tham gia vào liên kết kim loại, lại cấu hình 4f7 4f14 bền không tham gia liên kết Các NTĐH tạo hợp kim với nhiều kim loại chuyển tiếp Thêm NTĐH vào hợp chất Mg làm cho hợp kim bền học bền nhiệt hơn, hợp kim đợc dùng để chế tạo thiết bị máy bay -7- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Về tính chất hoá học, NTĐH kim loại hoạt động mạnh, kim loại kiềm kim loại kiềm thổ (Riêng với Sc, Y, La nhiều trờng hợp gần giống với Mg, Ca) Các đơn chất lantanit chủ yếu đợc điều chế phơng pháp điện phân nóng chảy muối halogenua (florua, clorua) bình điện phân làm kim loại tantan (do bền với kim loại đất nóng chảy) khí argon Tuy nhiên, phơng pháp không dùng đợc NTĐH có nhiệt độ nóng chảy cao, nhiệt độ muối halogenua bay [11] trạng thái rắn nh dung dịch c¸c ion Ln 3+ cã c¸c phỉ hÊp thơ víi dải đặc trng vùng hồng ngoại, tử ngoại khả kiến.Tính chất hoá học Ln3+ giống Vì thế, phân biệt đợc chúng dung dịch thuốc thử phân tích Tuy nhiên xác định xeri có mặt lantanit khác trạng thái oxi hoá +4 Các oxit Ln2O3 dạng vô định hình hay tinh thể, số dạng tinh thể lục phơng, số khác dạng tinh thể lập phơng Oxit Ln2O3 gièng víi oxit cđa kim lo¹i kiỊm thỉ, chóng rÊt bền nhiệt (G0 chúng vào khoảng 1600 KJ/mol ) khó nóng chảy (nhiệt độ nóng chảy khoảng 20000C) Các Ln2O3 thờng đợc dùng làm chất xúc tác chất kích hoạt Chất xúc tác Nd2O3 đợc dùng quang học laze dùng làm tụ điện gốm Các Ln2O3 đợc điều chế cách nhiệt phân hiđrôxit, cacbonat, oxalat NTĐH Phơng pháp không dùng để điều chế oxit tơng ứng Ce, Pr, Tb oxit bền chúng CeO 2, Pr6O11, Tb4O7 Để điều chế oxit ngời ta dùng H2 khử oxit bền nguyên tố tơng ứng đun nóng [11] Các Ln(OH)3 chất kết tủa vô định hình, thực tế không tan nớc, tích số tan chúng vào khoảng 10-20 Ce(OH)3 đến 10-24 Lu(OH)3 Độ bền nhiệt chúng giảm từ La(OH)3 đến Lu(OH)3 -8- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Các Ln(OH)3 đợc điều chế cách cho dung dịch muối Ln(III) tác dụng với dung dịch kiềm hay dung dịch amoniac Và Ln(OH)3 không tan lỵng d NH3 hay kiỊm Chóng kÕt tđa ë pH=6,5 - 8,5 Giíi thiƯu riªng vỊ lantan: La cã STT:57 KLNT:138,905 đvC lantan có cấu hình electron là: 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d10 4s2 4p6 4d10 4f0 5s2 5p6 5d1 6s2 lantan kim lọai màu trắng, tơng đối dễ nóng chảy (t0nc=9200C), khó bay (t0s=34700C), khối lợng riêng d=6,12g/cm3, có bán kính nguyên tử 1,877A0, bán kính La3+ 1,061A0, điện cực chuẩn -2,52V La có bậc oxi hoá đặc trng +3 La kim loại hoạt động mạnh, tác dụng đợc với halogen, oxi dung dịch axit loÃng nhiệt độ phòng La3+ bị kết tủa La(OH)3 PH: 7,3 - 8,4 I.2 Sơ lợc aminoaxit vµ Phenylalanin [2][14][21][22] [23][24][28][29] Aminoaxit lµ dÉn xt cđa axit cacboxylic (hay hai) nguyên tử gốc ankyl đợc thay nhóm amino Công thức tổng qu¸t cđa amino axit nh sau:  R CH COOH NH2 Ngoài gốc amino, phân tử có gốc hiđroxyl (-OH), gốc phenyl (-C6H5), có amino axit chøa nhãm amin hc nhãm cacbonyl (axit aspactic ) -9- Luận văn Tốt nghiệp Đại học Dựa vào khác cấu tạo, ngời ta chia amino axit thành nhóm phân nhóm sau: amino axit mạch thẳng, amino axit vòng thơm, amino axit dị vòng amit amino axit [21] Tuỳ theo nhóm amino (-NH2) liên kết vào vị trí khác nguyên tử cacbon gốc ankyl (-R) so với nhóm cacboxyl (-COOH) mà ta có axit -, -, -amino Cơ thĨ: R CH  COOH -amino axit NH2 R CH  CH2 – COOH -amino axit NH2 R CH  CH2 – CH2 –COOH -amino axit NH2 Trong amino axit gặp tự nhiên gèc-NH2 thêng ë vÞ trÝ - so víi nhãm cacbonyl -COOH[14] Các - amino axit hợp phần prôtein tham gia vào trình sinh học quan trọng Tất amino axit thiên nhiên (trừ glixin) chất quang hoạt thuộc dÃy L [14] Do phân tử amino axit có nhóm cacboxyl lẫn nhóm amino nên - amino axit nói riêng amino axit nói chung có tính lơng tính Tuỳ thuộc vào giá trị pH môi trờng mà chúng mang điện tích dơng âm Giá trị pH mà amino axit không bị dịch chuyển dới tác dụng điện trờng gọi điểm đẳng điện (kí hiệu pI) pI - amino axit trung tính có giá trị từ 5,6-7, - amino axitđicacboxylic có pI từ 3-3,2 - amino axit®iamin cã pI tõ 9,7-10,8 [22] - 10 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học Dới tần số đặc trng liên kết: -Các tần số asC=O, asC-O, sC-O : tần số asC=O, asC-O, sC-O phổ axit cacboxylic mà muối chúng có tính đặc thù cao Cụ thể, dao động nhóm -COOH dải hấp thụ mạnh vïng tõ 1700 - 1750 cm -1 (asC=O) C¸c nhãm -COO- cã d¶i hÊp thơ vïng 1570-1590 cm -1 (asCO) 1400-1420 cm-1 (asC=O) Phổ aminoaxit thờng có asC-O : 1600-1630 cm1 , sC-O: 1400-1415 cm-1 Các tần sè N-H phỉ cđa amin n»m vïng 3500-3300cm-1, dao động biến dạng vùng 1600cm -1 Dựa vào độ giảm N-H phổ phức so với phổ muối natri kali suy độ bền liên kết M-N, dịch chuyển lớn liên kết bền Các tần số C-N : dựa vào phổ hồng ngoại EDTA, NTA, IMDA phức chúng, dải C-N nằm vùng 1050-1150 cm-1 Trong phỉ cđa c¸c mi kali cđa c¸c complexon có giá trị C-N lớn phổ complexonat liên kết phối trí M-N Sự dịch chuyển lớn, liên kết bền Sự hấp thụ nhóm -OH: Ion hidroxyl có dải hấp thụ đặc trng 3760-3200 cm-1 I.4.2 Phơng pháp phân tích nhiệt [8][16][19][20][26][27] Phân tích nhiệt bao gồm nhóm kĩ thuật cho phép đo lờng tính chất vật lí ®Ỉc trng cđa vËt liƯu theo sù biÕn ®ỉi cđa nhiệt độ Phạm vi ứng dụng kĩ thuật phân tích nhiệt rộng lợng thông tin mà kết phân tích nhiệt vật liệu phong phú, chẳng hạn: nhiệt lợng nhiệt độ trình biến đổi, thay đổi khối lợng, kích thớc, thành phần, độ cứng, độ bền, độ nhớt Kĩ thuật phân tích nhiệt ứng dụng đề tài phân Kĩ thuật phân tích nhiệt ứng dụng đề tài phân tích nhiệt trọng lợng (Thermo Gravimetric Analysis TGA) phân tích nhiệt vi sai (Differential Thermal Analysis - DTA) I.4.2.1 Ph©n tÝch nhiƯt träng lợng (TGA) - 14 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học Nguyên lí TGA khảo sát thay đổi trọng lợng mẫu thực chơng trình nhiệt độ Sự thay đổi bao gồm tăng giảm Yêu cầu để áp dụng TGA trình khảo sát phải gồm trình giải phóng hấp thụ khí Thiết bị TGA bao gồm: lò nhiệt, cân phân tích với quang để mẫu đặt lò nhiệt, cặp nhiệt điện đo nhiệt độ mẫu lò, hệ thống điện tử để thực chơng trình nhiệt độ, hệ thống thu xử lí tín hiệu, hệ thống trao đổi khí nối với lò nhiệt Để nhận biết số đặc trng giản đồ TGA, ngời ta thờng nhận giản đồ dới dạng vi sai ((Diferential Thermal Gravimetric - DTG) Điều thật thuận tiện cần phân tích trình gồm nhiều trình chồng chập lên [16] I.4.2.2 Phân tích nhiệt vi sai (DTA) Nguyên lí chung kĩ thuật DTA phát chênh lệch nhiệt độ mẫu trình thực chơng trình nhiệt độ, cách đo so sánh Nhờ phơng pháp DTA nghiên cứu trình thu hay toả nhiệt Nói chung, trình hoá lÝ xÈy hƯ chÊt ®Ịu kÌm theo chun đổi biến hoá lợng Chẳng hạn nh: trình chuyển pha, dehyđrat, khử, giải hấp phụ, hấp thụ, hoá Kĩ thuật phân tích nhiệt ứng dụng đề tài phân thu nhiệt Các trình tinh thể hoá, oxi hoá, hấp phụ, cháy, polyme hoá, phản ứng xúc tác Kĩ thuật phân tích nhiệt ứng dụng đề tài phân thờng toả nhiệt Thiết bị DTA gồm phần sau: lò nhiệt, detector đặt lò nhiệt để đo chênh lệch nhiệt độ mẫu đo mẫu so sánh, hệ thống điện tử để thực chơng trình nhiệt ®é, hƯ thèng thu vµ xư lÝ tÝn hiƯu, hƯ thống trao đổi khí nối với lò nhiệt [27] - 15 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học - 16 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học Phần II: Thực nghiệm nghiên cứu II.1 Chuẩn bị dụng cụ hoá chất II.1.1 Chuẩn bị hoá chất, dụng cụ thí nghiệm II.1.1.1 Dung dịch La3+ Cân xác 4,33g La(NO3)3.6H2O tinh khiết cho vào bình định mức 500ml pha nớc cất đến vạch Dung dịch thu đợc có pH khoảng 5-6, nồng độ 0,02 M II.1.1.2 Dung dịch EDTA 10-2 M [34] Sấy EDTA nhiệt độ 80oC tới trọng lợng không đổi, để nguội Cân xác 1,861g EDTA cho vào bình định mức 500ml, cho nớc cất vào lắc nhẹ cho tan hết sau định mức đến vạch thu đuợc dung dịch EDTA 10-2 M II.1.1.3 Chuẩn bị dung dịch đệm pH= 5-6.[19] Lấy 2,31 ml axit axetic đậm đặc cho vào 400ml nớc cất bình định mức 500ml Lấy 1ml dung dịch NH4OH đậm đặc cho vào khoảng 80ml nớc cất đổ vào dung dịch axit axetic bình định mức Chỉnh pH dung dịch máy đo pH để có dung dịch đệm pH= 5-6 Sau thêm nớc cất đến vạch II.1.2 Máy móc dụng cụ Sử dụng máy pH meter ®Ĩ ®o pH, m¸y cã ®é chÝnh x¸c 10-2, ®iƯn cực thị thuỷ tinh, điện cực so sánh calomen Giản đồ phân tích nhiệt vi phân đợc đo máy Shimadzu TA-50H (Japan) Phổ hấp thụ hồng ngoại đợc đo máy IMPACT 410-Nicolet (FT-IR) Ngoài ra, sử dụng máy li tâm, máy khuấy từ, cân phân tích, dụng cụ pha chế, chuẩn độ II.2 Tổng hợp phức rắn - 17 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học Phức rắn La(III) với phenylalanin đợc tổng hợp dựa phơng trình phản ứng: La3+ + 3NH4OH  La(OH)3 + La(OH)3 + 3NH4+ –CH2 – CH – COOH + (n-2)H2O –  NH2 [La(C6H5CH2CHNH2COO)2]OH.nH2O LÊy thÓ tÝch La(NO3)3 cã nång ®é ®· biÕt, cho kÕt tđa hi®roxyt La(OH) dung dịch NH3 vừa đủ theo phản ứng Ly tâm rửa kết tủa nhiều lần nớc rửa có pH7 Xác định lợng La3+ bị kéo theo nớc rửa chuẩn độ complexon, thị asenazoIII đệm pH = 5-6 Lợng La3+ thực tế tạo La(OH)3 lợng La(NO3)3 ban đầu trừ lợng đà bị kéo theo nớc lọc Cho phenylalanin vµo kÕt tđa míi sinh theo tØ lƯ La(OH) : Phe =1:2 Khuấy đun hỗn hợp máy khuấy từ nhiệt độ 60 oC khoảng 5-6 giờ, đến hỗn hợp thu đợc có dạng keo, để nguội Sau cho vào bình hút ẩm, phức thu đợc có màu trắng II.3 Xác định thành phần cấu trúc phức chất II.3.1 Xác định hàm lợng kim loại phức tổng hợp đợc Cân lợng xác phức chất, phá mẫu HClO4 loại P.A HNO3 P.A Đun cách cát thu đợc chất rắn cuối oxit La2O3 Hoà tan chất rắn dung dịch HCl, thêm nớc cất đến vạch định mức bình 250ml Chuẩn độ La3+ EDTA 10-2 M, thị asennazoIII, đệm pH= 5-6 Tại điểm tơng đơng có chuyển màu từ xanh nhạt sang tím hồng [15] Ghi VEDTA đà dùng chuẩn lần lấy kết trung bình Số mg La3+ có mẫu - 18 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học VEDTA.10-2 250.MLa VLa3+ Trong đó: MLa khối lợng mol La VEDTA.10-2.250.MLa = ––––––––––––––– %La thùc nghiÖm 100% VLa3+.m 1000 = 0,25.VEDTA.MLa % VLa3+.m Bảng Hàm lợng kim loại có phøc n %La LT 27,69 26,73 TN 25,84 25 26,90 Kết phân tích nguyên tố cho thấy, hàm lợng kim loại phức 26,90% phối tử hai phân tử Phe số phân tử nớc phức II.3.2 Phơng pháp phân tích nhiệt Hàm lợng nớc phức chất đợc xác định trình phân huỷ nhiệt Những biến đổi phức chất theo nhiệt độ đợc thực máy Shimadzu (Japan) với đờng TGA, DTG DTA Tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút đợc xác định khoảng nhiệt độ từ 50oC-700oC môi trờng không khí, chất so sánh Al2O3 Các kết phân tích đợc đa bảng hình 3,4,5,6 Bảng Độ giảm khối lợng nớc phức chất theo lí thuyết Công thức giả định Độ giảm khối lợng nớc (%) - 19 - Luận văn Tốt nghiệp Đại học [La(Phe)2(H2O)n]OH n=1 n=2 n=3 n=4 3,59 6,92 10,04 12,95 Víi %H2O phøc tÝnh theo c«ng thøc: 18n %H2O = –––––––––– 100% 484 + 18n Bảng Phần trăm khối lợng lại phân huỷ nhiệt Công thức giả định [La(Phe)2(H2O)n]OH Tạo thành La2(CO3)3 Tạo thành La2O3 LT TN LT TN 44,04 42,74 31,35 30,51 Bảng Độ giảm khối lợng nớc theo giản đồ phân tích nhiệt Công thức giả định [La(Phe)2(H2O)n]OH Khoảng nhiệt độ tách nớc, oC Độ giảm khối lợng níc, % 150-175oC LT TN 6,92 7.05 n 2,04 Trªn giản đồ phân tích nhiệt, đờng TGA DTG cđa phøc chÊt xt hiƯn hiƯu øng mÊt khèi lỵng nhiệt độ tơng đối cao: 150oC-180oC chứng tỏ nớc cầu nội Trên giản đồ DTA hiƯu øng nµy øng víi hiƯu øng thu nhiƯt Sự giảm khối lợng nhiệt độ 150-180oC 7,05% ứng với hai phân tử nớc Tiếp theo hiệu ứng toả nhiệt lớn ứng với cháy hợp phần hữu lại Tại 565oC có hiệu ứng thu nhiệt, phân huỷ La2(CO3)3, sản phẩm cuối La2O3 II.3.3 Phơng pháp phổ hång ngo¹i - 20 - ... việc nghiên cứu phức chất nguyên tố đất với phenylalanin quan trọng mặt hoá học phối trí nh sinh hoá Trong phạm vi luận văn tốt nghiệp này, giới hạn "Tổng hợp nghiên cứu phức chất La(III) với phenylalanin" ... phenylalanin" Nhiệm vụ đề tài là: 1) Tìm phơng pháp tổng hợp tổng hợp phức chất La(III) với phenylalanin theo tỉ lệ 1:2 2) Nghiên cứu, xác định thành phần cấu tạo phức rắn thu đợc phơng pháp phân tích nguyên... chuẩn Tuy nhiên, đa số công trình nghiên cứu phổ hồng ngoại phức chất tạo phức (complexon) gán ghép dải mang tính chất kinh nghiệm Để đánh giá chất liên kết phức chất kim loại M phối tử L ngời ta