1 Luận văn tốt nghiệp Mở đầu Hiện nay, phức chất chiết phức chất đà đợc áp dụng rộng rÃi đóng vai trò quan trọng phân tích hoá học, sinh học, y học nhiều trình sống Phức chất cần cho nhiều phơng pháp phân tích định tính, định lợng, phân tích hoá lý, phân tích vật lý - ứng dụng hoá học Phức chất đơn đa ligan dạng tồn chủ yếu quan trọng cation anion dung dịch Hầu hết phép định lợng quan trọng tách phân chia dựa hình thành chiết phức chất Hoá học phối trí nguyên tố đất (NTĐH) phát triển ngày mạnh mẽ thập kỷ gần Việc nghiên cứu phức chất amino axit quan trọng mặt hoá học phối trí nh sinh hoá vô Các amino axit cã Ýt nhÊt hai nhãm chøc : nhãm amino vµ nhóm cacboxyl, có khả tạo thành số dạng phức Phản ứng amino axit kim loại xem nh phản ứng mô hình hệ protein kim loại phản ánh diễn biến trình quan trọng xảy thể sống Gắn liền với điều việc nghiên cứu tạo phức axit L aspactic vơi NTĐH có ý nghĩa quan trọng Ngoài ra, axit L aspactic loại - amino axit có hoạt tính sinh học, nên nhiều tác giả đà gắn liền việc nghiên cứu tạo phức với việc khảo sát hoạt tính sinh học phức aspactat tạo thành Do việc nghiên cứu phức axit L- aspactic với NTĐH ý nghĩa lý thuyết mà có ý nghĩa thực tế Trong năm gần đây, đà có số công trình nghiên cứu tạo phức axit L- aspactic với NTĐH, nhiên số công trình nghiên cứu thiếu hệ thống Xuất phát từ lí trên, chọn đề tài luận văn : " Tổng hợp nghiên cứu phức axit L - aspactic với Ce(III) " làm luận văn tốt nghiệp đại học Nhiệm vụ đề tài là: Tìm phơng pháp tổng hợp tổng hợp phức chất Ce(III) với axit L aspactic Nghiên cứu, xác định thành phần cấu tạo phức rắn phơng pháp phân tích nhiệt, phơng pháp phổ hồng ngoại, phơng pháp phổ tử ngoại Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp Phần I: Tổng quan I.1 Sơ lợc nguyên tố đất [3,4, 7, 14] I.1.1 Đặc điểm chung Trong bảng hệ thống tuần hoàn, nhóm nguyên tố đất hiếm(NTĐH) gồm có 17 nguyên tố Trong có nguyên tố thuộc nhóm IIIB lµ scandi Sc(Z = 21); ytri Y(Z = 39); lantan La(Z = 57) 14 nguyên tố thuộc họ lantannit từ xeri Ce(Z=58) đến lutexi Lu(Z =71) Các nguyên tố đất có trữ lợng khoảng 0,015% khối lợng vỏ đất, tức nguyên tố nh iôt, antimon, đồng nhng chúng phân tán thiên nhiên Cấu hình nguyên tố đất hiếm: ã Các nguyên tố nhóm IIIB: Sc,Y,La:(n-1)d1ns2 ( n = 4,5,6 ) ã Các lantannit có cấu hình đợc viết tổng quát: 1s22s22p63s23p63d104s24p64d104fx5s25p65dy6s2 đó: x thay đổi từ đến 14 y nhận giá trị Dựa vào cách điền electron vào obitan 4f, nguyên tố lantannoit đợc chia thành nhóm: ã Phân nhóm xeri (nhóm lantanoit nhẹ): có electron điền vào obitan 4f tuân theo quy tắc Hund : Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd 4f2 4f3 4f4 4f5 4f6 4f7 4f7 5d1 Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp ã Phân nhóm tecbi ( nhóm lantannoit nặng): có electron thứ hai lần lợt điền vào obitan 4f: Tb 4f7+2 Dy Ho Er TM Yb 4f7+3 4f7+4 4f7+5 4f7+6 4f7+7 Ln 4f14 5d1 Trõ La,Gd vµ Lu phân mức 5d tất nguyên tố từ La đến Lu electron Khi kÝch thÝch nhĐ, mét(Ýt hai) c¸c eletron 4f nhảy sang obitan 5d, electron 4f lại bị electron 5s25p6 chắn với tác dụng bên ảnh hởng quan trọng đến tính chất lantannoit Nh tính chất lantanoit đợc định chđ u bëi c¸c electron 5d16s2 Bëi vËy, c¸c lantanoit gièng nhiỊu víi nguyªn tè d nhãm IIIB Chóng giống với ytric lantan có bán kính nguyên tử ion tơng đơng Theo chiều từ La đến Lu lực hút điện tích hạt nhân electron hoá trị tăng lên làm cho bán kính nguyên tử giảm xuống Nhng thực tế, giảm không đáng kể khoảng 0,2 A0 chóng chÞu sù co f hay co lantanit Do sù co lantanit nên Y3+ có bán kính tơng tự Tb3+ Dy3+ Vì ytri thờng lẫn khoáng sản lantanoit Scandi có tính chất hoá học trung gian nhôm, ytri latannoit nên đợc xem NTĐH Electron hoá trị lantanit chủ yếu electron 5d16s2 nên trạng thái ôxi hoá bền đặc trng chúng +3 Tuy nhiên, nguyên tố đứng gần La(4f 0) Ga(4f7) Lu(4f14) có số oxi hoá biến đổi Ví dụ nh Ce (4f26s2) số oxi hoá +3 có số oxi hoá đặc trng +4 Đó kết viƯc chun electron 4f sang obitan 5d T¬ng tù nh vËy Pr(4f36s2) cã thĨ cã sè oxi ho¸ +4 nhng đặc trng so với Ce Ngợc lại, Eu(4f76s2) cã thĨ cã sè oxi ho¸ +2, Sm(4f66s2) cịng có số oxi hoá +2 nhng đặc trng Điều tơng tự xảy nhóm tecbi Tb(4f96s2) vµ Dy (4f106s2) cã thĨ cã sè oxh +4, Yb (4f146s2) Tm (4f136s2) có số oxi hoá +2 Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp Sơ đồ số oxi hoá NTĐH: +4 0 0 Sm Eu +3 +2 Sc Y 0 0 0 Tu Yb La Ce Pr Nd Pm 0 0 0 Tb Dy Ho Er 0 Lu 0 Nh vậy, số ôxi hoá lantanoit biến đổi tuần hoàn Đơn chất lantanoit kim loại màu trắng bạc, riêng Pr Nd có màu vàng nhạt trạng thái bột, chúng có màu xám đến đen Đa số kim loại kết tinh dạng tinh thể lập phơng, khó nóng chảy khó sôi Khả hoạt động hoá học lantanoit kim loại kiềm kiềm thổ Nh vậy, lantanoit chất khử mạnh ( điện cực chuẩn chúng từ -2,4 đến -2,1V) Trong dung dịch, lantanoit tồn dới dạng ion bền Ln3+ Ngoài xeri nguyên tố tồn dung dịch dới dạng Ln4+ Ion Ce4+ thể tính oxi hoá mạnh môi trờng axit Các ion Eu2+, Yb2+, Sm2+ khử ion H+ thành H2 dung dịch H2O ã Dung dịch nớc ion : La3+,Ce3+,Gd3+,Yb3+,Lu3+,Y3+,Sc3+ không màu ã Dung dịch nớc Pr3+ : màu xanh ã Dung dịch nớc Nd3+: màu tím hoa cà ã Dung dịch nớc Ho3+: màu phớt hồng ã Dung dịch nớc Er3+ : màu hồng Tính chất hoá học Ln3+ hầu nh giống phân biệt chúng dung dịch thuốc thử phân tích Tuy nhiên xác định xeri có mặt lantanoit khác trạng thái oxi hoá +4 Để nhận biết prazeodim hỗn hợp lantanit ngời ta thờng lợi dụng khả tạo thành oxit Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp nguyên tố đợc tìm thấy trạng thái oxi hoá +4 Có thể tách định lợng europi khử oxi hoá +2 Các Ln2O3 đợc điều chế cách nhiệt phân hiđrôxit Ln(OH)3, cacbonat, oxalat, nitrat muối axit có gốc dễ bay nhiệt độ 800 đến 1200 0C không khí (trừ xeri, praneodim,tecbi điều kiện điều chế CeO2, Pr6O11,Tb4O7) Để điều chế oxit nµy, ngêi ta dïng khÝ H2 khư oxit bỊn cđa chúng đun nóng Các Ln2O3 hợp chất bền có nhiệt hình thành lớn (Hscủa La2O3bằng -143 Kcal/mol), khó nóng chảy (nhiệt độ sôi La 2O3 2000 0C) hấp thụ khí CO2 nớc, tan hầu nh không tan nớc ( 10-5 đến 10-6 mol/l) Lantan lantanoit khác có hiđrôxit Ln(OH)3 thực tế không tan nớc, tích số tan chúng vào khoảng từ 10-20 Ce(OH)3 ®Õn 10-24 ë Lu(OH)3 Ln(OH)3 chØ thĨ hiƯn tÝnh bazơ, tính bazơ giảm xuống từ La(OH)3 đến Lu(OH)3 Các Ln(OH)3 tan axit, không tan lợng thừa NH4OH dung dịch KOH Các Ln3+ bị kết tủa khoảng pH từ 6,8 đến 8,5 Các muối florua, phôtphat cacbonat lantanit tan nớc Các florua tan axit Các nguyên tố phân nhóm xeri tạo thành sunfat tan với sunfat kim loại kiềm thổ Các Ln3+ tạo kết tủa với axit oxalic môi trờng axit yếu Ngời ta lợi dụng tính chất để tách lantan lantanit khỏi nguyên tố khác Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp I.1.2 Giới thiệu nguyên tố Xeri – Ce : [7] Trong 250 kho¸ng vËt ngêi ta phát đợc có chứa lantanoit phổ biến xeri Những khoáng vật quan trọng NTĐH chứa xeri : Monazit; Batnesit(LnFCO3); Lopatit(Na,Ca,Ln)2(Ti,Nb,Ta)2O6 Năm 1803, Claprot (ngời Đức ) Beczeliuyt (ngời Thuỷ Điển) độc lập với đà tách đợc từ khoáng vật xerit oxit xeri Vì xeri có cấu hình electron hoá trị 4f 26s2 nên tự nhiên xeri tån t¹i d¹ng ion Ce4+ Ion Ce4+ thĨ hiƯn tÝnh oxi hoá mạnh môi trờng axit E0=1,64V Đơn chất xeri tạo hợp kim với nhiều kim loại Thêm xeri vào hợp kim chứa magiê làm cho hợp kim bền học bền nhiệt Thép chứa 6% xeri dïng lµm dơng phÈu tht y tÕ Xeri hợp chất có tính tự cháy Chính nhà hoá học ngời áo VonVenbach (A.Von Welsbach) đà sản xuất đá lửa từ hợp kim feroxeri Xeri tác dụng với halogen nhiệt độ không cao, tác dụng với nitơ, lu huỳnh, cacbon, silic, phôt hiđro đun nóng Xeri ë nhiƯt ®é nãng ®á cã thĨ khư khÝ CO, CO2 đến C Ce(OH)3 chất kết tủa vô định hình, thực tế không tan nớc (tích số tan Ce(OH)3 10-20) thể tính bazơ mạnh Ce(OH)3 đợc điều chế cách cho Ce3+ tác dụng với dung dịch kiềm hay amoniac Khi để không khí Ce(OH)3 chuyển dần thành Ce(OH)4 Ce(OH)4 chất kết tủa nhầy, màu vàng, thực tế không tan nớc có thành phần biến đổi CeO2.xH2O Nó kết tủa dung dịch có môi trờng axit mạnh pH~1 Nếu dùng dung dịch H2O2 để oxi hoá Ce(III) đến Ce(IV) thêm dung dịch NH3 lắng xuống kết tủa màu đỏ - da cam hợp chất p eoxi Ce(IV) có công thức: Ce(OH)4-x(O-OH)x.yH2O Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp Ce(OH)4 tan axit tạo nên dung dịch có màu da cam ion [Ce(H2O)n]4+ Ce(IV) hiđrôxit nh CeO2 chất oxi hoá tuơng đối mạnh 2Ce(OH)4 + HCl = 2CeCl3 + Cl2 +8 H2O Ion Ce3+ không màu, có màu màu ion chuyển dời electron ff Vì electron 4f bị electron 5s 25p6 chắn với tác dụng bên nên màu ion Ce3+ không phụ thuộc vào b¶n chÊt cđa phèi tư bao quanh Mi xeri tri halogenua (CeX3) chất dạng tinh thể có cấu tạo ion Muối đợc điều chế cách cho Ce2O3 tác dụng với CCl4 400 - 6000C Cl2 với hỗn hợp Ln2O3 than: 2Ce2O3 + 3CCl4 Ce2O3 + 3C + 3Cl2 = = 2CeCl3 + 4CeCl3 + 3CO2 3CO Mi cđa Ce(IV) kh«ng cã nhiỊu Thờng gặp hết CeF4 dạng tinh thể màu trắng, Ce(SO4)2 dạng tinh thể màu vàng, Ce(CH3COO)4 dạng tinh thể màu đỏ Muối Ce(IV) tơng tù cđa mi cđa Zr(IV)vµ Hf(IV) Mi cđa Ce(IV) thêng không bền, bị thuỷ phân mạnh nớc nên ion Ce4+ tồn dung dịch có môi trờng axit mạnh Trong muối kết tinh đợc từ dung dịch, muối bền muối kép (NH4)2[Ce(NO3)6].2H2O Nó chất dạng tinh thể màu đỏ- da cam, ion Ce4+ có số phối trí 12, ion NO3- phối tử hai liên kết với ion Ce4+ qua hai nguyên tử O Các muối Ce(IV) có tính oxi hóa tơng đối mạnh ( E0 Ce4+/Ce3+ =1.61V ) Trong hoá học phân tích, Ce4+ đợc dùng làm chất oxi hoá Đây phơng pháp chuẩn độ Ce(IV) tơng tự phơng pháp chuẩn độ KMnO4 phơng pháp chuẩn độ I2 Xeri (IV) sunfat đợc điều chế cách hoà tan CeO2 hay Ce(OH)4 dung dịch H2SO4 đặc nóng I.1.3 Khả tạo phức nguyên tố đất Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp Trớc đây, ngời ta cho khả tạo phức NTĐH không đặc trng nói chung giống với kim loại kiềm thổ Thứ nhất, khác với nguyên tố chuyển tiếp d, ocbital thuộc phân lớp 4f đợc điền NTĐH bị chắn lớp vỏ 5s26p6 (giống với lớp vỏ ion kim loại kiềm thổ), xen phủ chúng với ocbital chứa cặp electron phối tử không đáng kể Thứ hai, bán kính ion NTĐH lớn ( rLa 3+ =1,06 A0 ; rL u 3+ = 0,88 A0) nên tơng tác kim loại - phối tử bền Thực tế, đến đà biết nghiên cứu kỹ số lớn phức chất NHĐH với loại phối tử vô hữu khác nhau, với nhiều tính chất phong phú đợc ứng dụng nhiều lĩnh vực khác hoá học Khả tạo phức lantanit so với nguyên tố họ d electron f bị chắn mạnh electron lớp Ln 3+ có bán kính lớn làm giảm lực hút tĩnh điện phối tử Vì vậy, mặt tạo phức lantanit tơng tự kim loại kiềm thổ Liên kết phức chất chủ yếu tơng tác tĩnh điện Trong dÃy lantanit khả tạo phức tăng lên theo chiều tăng điện tích hạt nhân hay chiều tăng số thứ tự nguyên tố, bán kính lantanit giảm dần điện tích hiệu dụng hạt nhân tăng dần, nên lực hút tĩnh điện lantanit phối tử mạnh dần Giống với Ca2+ ion Ln3+ tạo nên với phối tử thông thờng nh NH3 Cl-,CN-,NO3-,SO42-, nhng phức chất không bền Trong dung dịch loÃng phức chất phân li hoàn toàn, dung dịch đặc chúng kết tinh lại dạng muối kép Những phức bền Ln3+ (lg vào khoảng 15 đến 19) phức chất vòng tạo nên với phối tử hữu có nhiều nh axit xitric axit tatric, axit amino poli axetic Khuynh híng t¹o phức lantanit với nguyên tử cho tăng theo thứ tự : O>N>S Sự tạo thành phức bền lantanit với phối tử hữu có nhiều đợc gọi hiệu ứng chelat có chất entropi Ví dụ: phối tử dietyt Chuyên nghành Hoá vô Luận văn tốt nghiệp triamin penta axetic H5DTPA(8 càng) thay từ phức aquơ Ln 3+ phân tử nớc, dẫn đến tăng entropi [Ln(H2O)n]3+ + DTPA5- = [Ln(H2O)n-8DTPA]2- + 8H2O Yếu tố khác quy định tạo thành phức bền Ln 3+ với phối tử đa phối vị điện tích cao chúng Tơng tác tĩnh điện anion nhiều có điện tích âm cao nh c¸c poli amino poli cacboxylic (complecxon), c¸c oxi axit với Ln3+ lớn, phối tử có điện tích nhỏ, số cua thấp nh ClNO3-tơng tác tĩnh điện yếu Đặc thù Ln3+ khả tạo phức với số phối trí lớn Các số phối trí khác 7,8,9,10 12 Một nguyên nhân làm cho Ln3+ có số phối trí cao thay đổi ion Ln 3+ cã b¸n kÝnh lín (La3+ = 1,06 A0; Lu3+ =0,88 A0)so víi ion cã b¸n kÝnh nhá (vÝ dơ : Al 3+ = 0.63A0 ; Cu2+ = 0.84 A0) C¸c phức bát diện với phối tử nh EDTA4- tạo thành, bền có kéo căng vòng etylen di amin Vì vậy, phối tử EDTA4- chiếm phần cầu phối trí, phần lai bị chiếm phối tử khác Điều giải thích tạo thành phức hỗn hợp Ln3+ amino axit Khả phối trí cao Ln3+ gắn liền với chất ion phức đất orbital 4f ion Ln3+ cha đợc lấp đầy bị electron 5s 5p che chắn mạnh làm cho cặp electron phối tử phân bố orbital Tuy nhiên, ngời ta khẳng định đóng góp định tính chất cộng hoá trị tạo thành liên kết phức đất nh dựa vào phổ IR phức đất với complecxon, ngời ta rút kết luận chuyển dịch mật độ electron từ phối tử đến ion trung tâm (sự giảm γC-N so víi phøc cđa mi cđa phèi tư víi ion kim loại kiềm) Điều đợc giải thích có đóng góp liên kết cộng hoá trị Ln-N I.2 Các amino axit axit L- aspactic Chuyên nghành Hoá vô 10 Luận văn tốt nghiệp I.2.1.Amino axit: [8, 17, 18, 21] Amino axit hợp chất tạp chức mà phân tử có chứa nhóm cacboxyl amino đợc gọi lµ amino axit Amino axit cã ý nghÜa rÊt lớn từ amino axit tạo nên protein Thuỷ phân protein đơn giản poly peptit tạo thành amino axit, có công thức chung : COOH H2N C H R Trong đó, R biểu thị nhiều gốc khác Tính chất amino axit phần phụ thuộc vào chất hoá học gốc R Có amino axit thông thờng phổ biến protein amino axit bất thờng gặp dới dạng tự protein động vật, vi khuẩn, thực vật số peptit Hiện đợc biết khoảng 20 amino axit thông thờng, nhng amino axit bất thờng tiếp tục đợc phát thêm Tuỳ thuộc vào vị trí nhóm -NH2 nhóm -COOH, ngời ta phân thành loại amino axit , , , R - CH – COOH NH2 β R – CH CH2- COOH NH2 Những amino axit thiên nhiên thờng thuộc dạng , dạng Tất amino axit trừ glyxin, chứa cacbon bất đối, có tính quang hoạt, làm quay mặt phẳng phân cực ánh sáng, sang phải ( hữu tuyền ) sang phải ( tả tuyền ) Nh vậy, amino axit có hai dạng đồng phân quang học, dạng raxemic Đồng phân quang học amino axit đợc biểu diễn nh sau: Chuyên nghành Hoá vô 33 Phần II Luận văn tốt nghiệp Kỹ thuật thực nghiệm II.1 Chuẩn bị dụng cụ hoá chÊt II.1.1 Dơng cơ, m¸y mãc - Cèc thủ tinh, bình tam giác, burét, pipét, ống đong, giá đỡ, phễu thuỷ tinh, lọ thuỷ tinh, bình hút ẩm, bình định møc - Tđ sÊy, m¸y khy tõ, m¸y ly tâm, bếp điện, cân phân tích, (chính xác 0,01mg ), m¸y IMPACT 410 – Nicolet ( FT-IR), m¸y Shimadzu TA 50H (Japan), máy quang phổ tử ngoại Beckman DU-7HS (USA) II.1.2 Ho¸ chÊt - Ce(SO4)2 2H2O, asennazo III, dung dÞch NH3 (TKPT), dung dÞch HCl P.A EDTA lo¹i tinh thĨ P.A, NH4Cl lo¹i tinh thĨ P.A, axit aspactic P.A, axit axetic đậm đặc I.2 Pha hoá chất cần thiết [20] II.2.1 Chuẩn bị dung dịch Ce(SO4)2 Ce(SO4)2 dạng tinh khiết loại P.A Hoà tan Ce(SO4)2 thành lít dung dịch có nồng độ 0,01M (dung dịch có pH khoảng đến 6) Xác định lại nồng độ dung dịch vừa pha EDTA với thị asennazo III, đệm (amoni - axetat) có pH =6 Tại điểm tơng đơng có chuyển màu từ xanh nhạt sang tím hồng II.2.2: Pha dung dịch EDTA 10-2 M.[20] SÊy EDTA (M= 372,242) ë 700C giờ, nhiệt độ tinh thể không nớc kết tinh Để nguội, cân lợng cân xác đà tính trớc Hoà tan nớc cất hai lần định mức đến thể tích cần thiết Nồng độ EDTA đợc xác định cách chuẩn độ với dung dịch chuẩn MgCl2, thị Eriocromden T, đệm NH4 + NH4OH cã pH b»ng 10.(Trén NH4Cl 1N vµ NH4OH 1N theo tØ lƯ thĨ tÝch 1:1) §un nãng MgCl2 đến khoảng 700C chuản EDTA đến có chuyển màu từ hồng sang xanh Chuyên nghành Hoá vô 34 Luận văn tốt nghiệp II.2.3 Chuẩn bị dung dịch axit L - aspactic Cân xác lợng 1,331 gam axit L- aspactic tinh khiết cho vào bình định mức 1000 ml thêm nớc đến vạch ta thu đợc dung dịch H2asp 0,01 M II.2.4 Chuẩn bị dung dịch thị asennazo III 0,1 % [20] Cân 0,1 gam asennazo III cho vµo mét Ýt níc cÊt ®Ĩ hoµ tan, nhá tõng giät Na2CO3 10% cho ®Õn dung dịch có màu xanh tím, đun nóng khoảng 60 0C Nhá tõng giät HCl lo·ng cho ®Õn dung dịch có màu tím đỏ, cho vào bình định mức 100 ml, thêm nớc cất vạch II.2.5 Chuẩn bị dung dịch đệm pH=5 [20] Lấy 4,62 ml axit axetic đậm đặc cho vào 800 ml nớc cất hai lần bình định mức lít Lấy ml dung dịch NH4OH đậm đặc cho vào khoảng 100 180 ml nớc cất đổ vào dung dịch axit axetic bình định mức Đem chỉnh pH dung dịch máy đo pH để co dung dịch ®Ưm pH =5 –6 Ci cïng thªm níc cÊt vạch II.2.6 Chuẩn bị khí nitơ Lấy thể tích dung dich bÃo hoà natri nitơrit NaNO2 (cứ 80ml nớc hoà tan 25 g NaNO2) đổ vào bình cầu đựng thể tích dung dịch bÃo hoà amôni clorua (cø 100ml níc hoµ tan 35 g NH4Cl), tû lệ NH4Cl: NaNO2 = 1:1 Đun nhẹ bình cầu ®Õn 80 - 900C ph¶n øng sÏ x¶y ra: NH4Cl + NaNO2 = NH4NO2 + NaCl NH4NO2 = N2 + H2O Khi phản ứng bắt đầu rõ (có bọt khí bốc lên) ngừng đun Dùng cách thu nạp qua nớc để thu nitơ vào bình trữ khí có dung tích 20 lít Chuyên nghành Hoá vô 35 Phần III: kết Luận văn tốt nghiệp nghiên cứu III.1 Tổng hợp nghiên cứu tính chất phức chất xeri aspactat III.1.1 Tổng hợp phức rắn Cân lợng Ce(SO4)2 xác định, hoà tan vào nớc ( cho thêm dung dịch HCl loÃng vào để có môi trờng pH