1 Trờng Đại học Vinh Khoa hoá học ======== Nguyễn thị ngọc tuyết Khoá luận tốt nghiệp đại học Tổng hợp phức chất coban (III) với thiosemicacbazon benzaldehit - thăm dò hoạt tính kháng khuẩn của nó Chuyên ngành: hóa học vô cơ ====Vinh, 2006=== 2 Trờng Đại học Vinh Khoa hoá học ======== Nguyễn thị ngọc tuyết Tổng hợp phức chất coban (III) với thiosemicacbazon benzaldehit - thăm dò hoạt tính kháng khuẩn của nó Khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hóa học vô cơ Giáo viên hớng dẫn: Ths. Phan Thị Hồng Tuyết ====Vinh, 2006=== lời cảm ơn Để hoàn thành khóa luận, ngoài sự nổ lực của bản thân, tôi vô cung biết ơn đến: Cô giáo - Th.s Phan Thị Hồng Tuyết đã giao đề tài, hớng dẫn tận tình, giúp đỡ tạo mọi điều kiện thuận lợi cho việc nghiên cứu và hoàn thành bài khóa luận tốt nghiệp này. Tôi cũng xin chân thành cảm ơn các thầy cô giáo trong tổ hóa vô cơ, các thầy cô giáo phụ trách phòng thí nghiệm của khoa Hóa Trờng Đại học Vinh. Trung tâm kiểm nghiệm dợc phẩm - mỹ phẩm Nghệ An. Viện hóa học - viện khoa học và công nghệ Việt Nam.s Đã giúp đỡ tôi trong quá trình tiến hành thực nghiệm và xử lí kết quả của bài khóa luận. Ngoài ra sự động viên giúp đỡ của gia đình, bạn bè đã tạo điều kiện cho tôi hoàn thành khóa luận. Mặc dù đã có nhiều cố gắng, nhng do hạn chế về trình độ và kinh nghiệm nghiên cứu nên đề tài này chắc chắn không tránh khỏi nhiều thiếu sót. Rất mong đợc thầy, cô và các bạn góp ý và giúp đỡ, để bản thân tiến bộ và làm tốt hơn ở những công trình sau. Sinh viên Nguyễn Thị Ngọc Tuyết 3 Mục lục Mở đầu .1 Chơng I: Tổng quan .3 I.1. Giới thiệu về coban .3 I.1.1. Coban 3 I.1.2. Hợp chất của coban .4 I.1.3. Hoạt tính sinh học của hợp chất coban 13 I.2. Thiosemicacbazit, thiosemicacbazon benzaldehit: tính chất và khả năng tạo phức 13 I.2.1. Giới thiệu về thiosemicacbazit, thiosemicacbazon 13 I.2.2. Khả năng tạo phức của thiosemicacbazit 16 I.2.3. Phức chất của kim loại chuyển tiếp với thiosemicacbazon .18 I.2.4. ứng dụng của thiosemicacbazit, thiosemicacbazon và phức chất của chúng .19 I.3. Các phơng pháp nghiên cứu .21 I.3.1. Phơng pháp phân tích nguyên tố .21 I.3.2. Phơng pháp phổ hồng ngoại 22 I.3.3. Phơng pháp phổ khối MS 23 I.3.4. Phơng pháp phổ hấp thụ electron 25 Chơng II: Thực nghiệm và thảo luận kết quả 26 II.1. Thực nghiệm 26 II.1.1. Chuẩn bị hóa chất .26 II.1.2. Dụng cụ và kỹ thuật thực nghiệm 26 II.1.3. Chuẩn bị dung dịch thí nghiệm 26 II.1.4. Tổng hợp thiosemicacbazon benzaldehit .27 II.1.5. Tổng hợp phức chất Co (III) với hiosemicacbazon benzaldehit 28 II.2. Kết quả và thảo luận 29 II.2.1. Phổ khối của phối tử và phức rắn .29 II.2.2. Phân tích hàm lợng coban trong phức [Co(thibe) 2 ] + 29 4 II.2.3. Phổ hồng ngoại của phối tử và phức rắn 29 II.2.4. Phổ hấp thụ electron của phối tử và phức chất .31 II.3. Thử hoạt tính kháng khuẩn của phối tử và phức chất 40 II.3.1. Các vi khuẩn đợc sử dụng 40 II.3.2. Dụng cụ, hóa chất .40 II.3.3. Phơng pháp và cách tiến hành 40 II.3.4. Kết quả và thảo luận .41 Kết luận 43 Tài liệu tham khảo 44 5 C¸c kÝ hiÖu dïng trong khãa luËn Hthsc: thiosemicacbazit Hthibe: thiosemicacbazon benzaldehit H 2 thsa: thiosemicacbazon salixilandehit H 2 thac: thiosemicacbazon axetylaxeton 6 7 mở đầu Hoá học phức chất là một trong những hớng phát triển của hoá học hiện đại, trong đó việc nghiên cứu phức chất của các kim loại chuyển tiếp họ d với các phối tử hữu cơ ngày càng đợc chú ý nhiều. Nghiên cứu các kết quả cho thấy rằng phức chất có nhiều ứng dụng trong những lĩnh vực khác nhau nh: hoá học, y học, sinh học, môi trờng Nghiên cứu trong lĩnh vực sinh hóa, y học cho thấy phức chất có vai trò rất quan trọng nh tham gia vào các quá trình chuyển hoá tích luỹ chất, tham gia vào các phản ứng oxi hoá - khử, và đặc biệt phức chất có khả năng chữa một số loại bệnh. Một số nghiên cứu gần đây đã chỉ ra thiosemicacbazit và thiosemicacbazon có nhiều ứng dụng trong lĩnh vực sinh hoá và y học. Chúng có khả năng kháng nấm, kháng khuẩn [2] [23] [24] cũng nh ức chế sự phát triển một số tế bào ung th [20]. Trong một số trờng hợp, tính chất này thể hiện ở phức chất kim loại mạnh hơn phối tử tự do [3] [2] [23]. Đã có nhiều kết quả nghiên cứu và công bố về phức chất của thiosemicacbazon với các kim loại chuyển tiếp nh: Cu, Co, Ni, Zn, Cd, Mo hầu hết các phức chất này đều có hoạt tính sinh học. Việc nghiên cứu và tìm ra các phức mới của kim loại với các thiosemicacbazon đang là vấn đề đặt ra đối với hoá học và ứng dụng của ngành hoá sinh. Xuất phát từ những lý do trên tôi đã chọn đề tài: "Tổng hợp phức chất Coban (III) với thiosemicacbazon benzalđehit. Thăm dò hoạt tính kháng khuẩn của nó" làm đề tài khoá luận tốt nghiệp của mình. Nhiệm vụ của đề tài gồm: - Tổng hợp phối tử thiosemicacbazon benzalđehit. - Tổng hợp phức chất của Coban (III) với thiosemicacbazon benzalđehit. 8 - Nghiên cứu thành phần và cấu trúc của phức chất tổng hợp bằng các ph- ơng pháp: phơng pháp phân tích nguyên tố, phơng pháp phân tích phổ hồng ngoại, phơng pháp hấp thụ electron và phơng pháp phổ khối lợng MS. - Thử khả năng kháng khuẩn của phối tử và phức chất. 9 Chơng I: Tổng quan I.1. Giới thiệu về Coban I.1.1. Coban Coban có Z = 27, M = 58,9332đvc, cấu hình electron [Ar] 3d 7 4s 2 . Thế điện cực tiêu chuẩn 0 / 2 CoCo E + = - 0,28V; 0 / 23 ++ CoCo E =+1,81V. Tính chất chung. ở dạng đơn chất, Coban là kim loại có ánh kim, màu trắng xám. Trong thiên nhiên nó có duy nhất một đồng vị bền 59 Co. Đồng vị nhân tạo 60 Co phóng xạ với chu kỳ bán rã ~ 5 năm, đợc dùng trong y học để chiếu xạ những khối u ác tính và trong công nghiệp để phát hiện vết rạn, có nhiệt độ nóng chảy là 1495 0 C, nhiệt độ sôi 3100 0 C, nhiệt thăng hoa 425KJ/ mol, độ dẫn điện bằng 10(Hg = 1). Coban có hai dạng thù hình: Coban có kiến trúc lục phơng bền ở < 417 0 C và Coban có kiến trúc lập phơng tâm diện bền ở > 417 0 C. Coban có tính sắt từ, nó bị nam châm hút và dới tác dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm. Coban tạo nhiều hợp kim quan trọng. Những hợp kim của Coban có tính từ, bền nhiệt và bền hoá học có vai trò quan trọng đối với khoa học và công nghệ. Hợp kim rất bền hoá học là vitalium chứa 65% Co, 25%Cr, 3%Ni và 4%Mo, đợc dùng làm vật liệu chế tạo những chi tiết của động cơ phản lực và Tuôcbin khí vì nó chịu đợc tác dụng của các khi gây ăn mòn ở nhiệt độ ở 1000 0 C. Hợp kim siêu cứng Stelit chứa 20 - 35%Cr, 35 - 55%Co, 9 - 15%W, 4- 15%Fe, 2%C cứng gần bằng kim cơng đợc dùng để làm dụng cụ cắt gọt tăng tốc độ nhanh và để hàn kim loại vì nhiệt độ cao nó không bị oxi hoá. Anico chứa 50%Fe, 24%Co, 14%Ni, 9%Al, 3%Cu là một trong những hợp kim- từ quan trọng của coban đợc dùng để làm nam châm mạnh. Gần đây hợp kim Sumari - coban đợc dùng làm nền của nam châm vĩnh cửu có công suất vợt hàng chục lần công suất của nam châm với nền là sắt. 10