KIỂM NGHIỆM THUỐC DỰA VÀO NHÓM CHỨC NỘI DUNG 1. Kiểm nghiệm hydrocarbon và dẫn chất halogen 2. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm OH 5. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức car- boxylic. 3. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm carbonyl 4. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức ether 6. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức ester 7. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức amin 8. Kiểm nghiệm các hợp chất chứa nhóm chức amid I. KIỂM NGHIỆM HYDROCARBON VÀ DẪN CHẤT HALOGEN Các hydrocarbon thường dùng làm tá dược hoặc làm thuốc nhuận tràng như vaselin, dầu vaselin, parafin Về mặt hóa học, chúng khó tham gia các phản ứng. Để xác định các hợp chất này, chủ yếu dựa vào các tính chất vật lý như trạng thái, màu sắc, phổ hấp thụ tử ngoại . Để xác định thành phần hóa học, tiến hành oxy hóa và xác định sản phẩm tạo thành. Tác nhân oxy hóa thường dùng là oxyd đồng hoặc lưu huỳnh CxHy CuO CO 2 H 2 O Cu 2 O CxHy S 2 H 2 S C + + + + + x y 2 y 4 • H 2 O được xác định do tạo thành các giọt nước trên thành ống nghiệm. • CO 2 tạo thành được xác định bằng phản ứng tạo tủa với dung dịch calci hydroxyd: CO 2 Ca(OH) 2 CaCO 3 H 2 O + + • H 2 S được xác định bằng dung dịch chì acetat: H 2 S Pb(CH 3 COO) 2 PbS 2 CH 3 COOH + + 1.2.HỢP CHẤT CHỨA HALOGEN Các hợp chất chứa halogen được sử dụng rộng rãi trong điều trị. Đó là các hợp chất chứa flo, clo, brom và iod và có thể ở dưới dạng muối halogenid hoặc dạng kết hợp cộng hóa trị với carbon. 1.2.1. Hợp chất halogen dạng muối kết hợp Các hợp chất này thường tan trong nước và lúc đó tạo ra ion halogen. Để xác định các ion này, thuốc thử thường dùng là dung dịch bạc nitrat. X - AgNO 3 AgX NO 3 - + + Để phân biệt các halogen, dựa vào hình dạng và màu tủa tạo thành: • Tủa AgCl trắng xám, vón • Tủa AgBr màu hơi vàng • Tủa AgI màu vàng. Tủa không tan trong các acid vô cơ, tan trong NH 3 : Ag X 2 NH 4 OH [Ag(NH 3 ) 2 ]Cl 2 H 2 O + + Tiếp Tuy nhiên, để xác định chắc chắn là halogenid nào, phải dựa vào thế oxy hóa khử của chúng. Cho vào dung dịch chứa ion halogenid nước clo (dung dịch clorua vôi, dung dịch cloramin .) và cloroform thì: • Nếu trong dung dịch chứa ion clo: Màu không đổi • Nếu chứa ion brrom, lớp cloroform có màu vàng. • Nếu chứa ion iodid, lớp cloroform có màu nâu Cl - Cl 2 Cl - Cl 2 Br - Cl 2 Br 2 Cl - I - Cl 2 I 2 Cl - + + + + + + Định lượng halogenid: Phương pháp phổ biến nhất là phương pháp đo bạc X - AgNO 3 AgX NO 3 - + + Xác định điểm kết thúc bằng đo điện thế hoặc chỉ thị màu Trong trường hợp dùng chỉ thị màu, tuỳ pH môi trường mà dùng chỉ thị màu thích hợp. • Nếu pH từ 7 đến 10, dùng phương pháp Mohr (chỉ thị Kali cromat: AgNO 3 KCrO 4 AgCrO 4 KNO 3 + + d­ Trong trường hợp này, nếu pH > 10 sẽ tạo tủa Ag 2 O; nếu pH < 7 sẽ tạo Cr 2 O 7 2- và Ag 2 Cr 2 O 7 tan trong môi trường acid • Nếu môi trường acid, phải dùng phương pháp Volhard, chỉ thị phèn sắt amoni, chất chuẩn amoni sufocyanid: AgNO 3 SCN - AgSCN NO 3 - + + Một giọt thừa SCN - phản ứng với Fe 3+ tạo tủa phức màu đỏ: SCN - Fe 3 + Fe(SCN) 2 + + Trong phương pháp này, nếu định lượng ion clorid thì phải thêm vài ml nitrobenzen với mục đích bao lấy tủa AgCl không cho chúng tan ra vì tích số tan của AgCl lớn hơn AgSCN. • Phương pháp Fajans: Phương pháp này dùng chỉ thị hấp phụ. Nguyên tắc là ngay sau điểm tương đương, tủa AgCl mang điện tích dương (dư Ag+) trên bề mặt tủa. Một anion hữu cơ mang màu thêm vào sẽ liên kết trên bề mặt tủa, màu thay đổi. 1.2.2. Hợp chất halogen dạng liên kết cộng hoá trị Để định tính và định lượng các hợp chất này, nguyên tắc là chuyển chúng sang dạng ion Tuỳ theo mức độ liên kết của halogen vào carbon mà có thể biến chúng sang dạng ion bằng các thuốc thử khác nhau: • Ảnh hưởng của halogen lên độ bền của liên kết C – X: Nếu liên kết trên cùng 1C và cùng chịu ảnh hưởng giống nhau của các nhóm thế bên cạnh thì độ bền của liên kết giảm dần từ F > Cl > Br > I (do bán kính tăng dần) • Ảnh hưởng của gốc hydrocarbon: Độ bền giảm dần từ vòng thơm, mạch vòng, mạch hở