Đang tải... (xem toàn văn)
kiem-nghiem-va-phan-tich-thuc-pham
I H C À N NG TRƯ NG I H C SƯ PH M LÊ TH MÙI KI M NGHI M VÀ PHÂN TÍCH TH C PH M N ng, tháng 04 năm 2009 L IM U Hi n công nghi p th c ph m nư c ta ang phát tri n v i t c nhanh Xã h i phát tri n, nhu c u c a ngư i òi h i ch t lư ng th c ph m ngày cao áp ng yêu c u này, ngành công nghi p th c ph m c n ph i tr ng n cơng tác phân tích ch tiêu ch t lư ng c a th c ph m Vi c ki m tra xác ph m ch t s n ph m s giúp ki m nghi m viên s s n xu t ánh giá úng n k t qu cơng vi c c a mình, i u n s n xu t theo hư ng ã nh, phát hi n nh ng thi u sót v s d ng nguyên li u, qui trình, thao tác, tìm ngun nhân khơng m b o ph m ch t i u ch nh k p th i Thông qua vi c ki m tra ch t lư ng c a nguyên li u, bán s n ph m s n ph m phân c p ch t lư ng, s ó, tìm bi n pháp nâng cao ch t lư ng s n ph m hi u qu thu h i s n ph m nghĩa nâng cao hi u qu kinh t Bài gi ng Ki m nghi m phân tích th c ph m g m ph n th hi n chương: Phương pháp l y m u, Phân tích c m quan, Phân tích lý hóa, Phân tích vi sinh, Phân tích c ch t th c ph m ánh giá m t s m t hàng th c ph m Trên s ki n th c lý thuy t th c hành s giúp ki m nghi m viên n m v ng nh ng ki n th c b n v n d ng ánh giá ch t lư ng c a m t hàng th c ph m N ng, tháng năm 2009 PH N I PHÂN TÍCH CƠ S CHƯƠNG PHƯƠNG PHÁP L Y M U 1.1 Ý nghĩa c a vi c l y m u L y m u m t giai o n quan tr ng vi c ánh giá ch t lư ng lô s n ph m, công vi c òi h i h t s c th n tr ng, b i m u ph i ph n ánh xác m i c i m ch t lư ng ph i c trưng cho thành ph n trung bình c a lơ s n ph m Trong th c t nhi u cu c tranh cãi v ch t lư ng hàng hóa, hi u qu làm vi c c a thi t b , hi u su t, su t c a m t xí nghi p bao gi c gi i quy t b ng phương pháp l y m u k t qu phân tích m u Cho nên l y m u n u không c n th n khơng úng phương pháp, dù phương pháp phân tích có xác d n n vi c ánh giá nh m l n th c ch t s n ph m Dù ki m tra nh ng ch tiêu b ng phương pháp i v i lo i s n ph m u ph i thông qua vi c l y m u ph i bi t cách l y m u i v i m i lo i s n ph m tùy thu c vào c tính riêng bi t mà có quy t c cho vi c l y m u khác B i khó mà v ch c nh ng quy t c c nh c ch p nh n cho m i tình hu ng cho m i s n ph m - L y m u thư ng nh m m c ích sau: + Ki m tra trình s n xu t + Ki m tra nghi m thu + Xác nh c trưng c a lô hàng + ti n hành phép th + ánh giá th trư ng 1.2 M t s khái ni m chung 1.2.1 M u Là m t ơn v ho c nhóm ơn v s n ph m l y t m t t p h p (t ng th cung c p thông tin có th làm s ưa quy t nh i v i t p h p 1.2.2 Phép l y m u Là th t c l y m u ho c t o m u 1.2.3 T p h p T p h p (t ng th ) toàn b ơn v s n ph m c xét Tùy trư ng h p t ng th có th m t lơ, m t s lơ hay m t q trình s n xu t 1.2.4 ơn v s n ph m ơn v s n ph m m t i tư ng c th ho c m t lư ng v t ch t nh t nh ti n hành phép th 1.2.5 ơn v l y m u Là ơn v s n ph m mà t ó l y m u phân tích ơn v l y m u có th m t hay m t nhóm ơn v s n ph m 1.2.6 Lô hàng Lô hàng hay lô s n ph m lư ng hàng nh t nh có m t tên g i, m t h ng ch t lư ng, m t lo i bao gói, m t nhãn hi u, s n xu t m t xí nghi p m t kho ng th i gian g n nhau, m t gi y ch ng nh n ch t lư ng, v n chuy n m t phương ti n c giao nh n m t lúc 1.2.7 M u ban u Là m t lư ng s n ph m c l y m t lúc t m t ơn v t ng th (có bao gói ho c khơng có bao gói) 1.2.8 M u riêng M u riêng (còn g i m u s ) m u thu c b ng cách ph i h p nhi u m u ban u l y t m t t p h p làm i di n cho t p h p ó 1.2.9 M u chung Là t p h p t t c m u riêng c a m t t p h p 1.2.10 M u trung bình Là m u c chu n b t m u chung nh m ti n hành phân tích 1.2.11 M u phân tích Là m u trung bình tr n u chia làm nhi u ph n nhau, l y m t làm m u phân tích 1.3 Yêu c u chung c a vi c l y m u - M u l y ph i i di n v m t ph m ch t cho m t m t hàng - M u ph i có ph m ch t n nh su t th i gian lưu b o qu n m u - M u ph i úng quy cách, d ng c , cách l y s lư ng l y t ng lo i s n ph m c th theo quy nh 1.4 Phương pháp l y m u 1.4.1 Ch d n ban u 1.4.1.1 a i m l y m u L y m u t i nơi b o qu n, b c d hay v n chuy n, t i t ng i m (ho c sau t ng thi t b ) trình s n xu t, t i i m nh p nguyên li u xu t thành ph m 1.4.1.2 Ki m tra sơ b lô s n ph m Trư c l y m u ph i ki m tra sơ b tính ng nh t c a lơ hàng d a theo quy nh chung i chi u v i h sơ lô hàng kèm theo ki m tra y tình tr ng bao bì lơ hàng ó N u lơ hàng ang b o qu n kho c n ki m tra tình tr ng kho Trong trư ng h p s n ph m không ng nh t (như hư h ng t ng ph n hay m t, nhi u quy trình s n xu t khác nhau…) ph i chia lô hàng nhi u ph n nh , m i ph n có tính ch t g n làm m t lô hàng riêng bi t Trư c l y m u c n xem xét bao gói c a s n ph m ch ng m c có th c n xem xét bao gói c a t ng ơn v s n ph m S n ph m bao gói b hư h ng ph i c lo i b ghi biên b n l y m u 1.4.1.3 V trí l y m u V trí l y m u c xác nh theo v trí ng u nhiên c n làm s ch s n ph m l y không b dây b n 1.4.1.4 Trư ng h p dây b n ng u nhiên N u ng u nhiên b m t s n ph m b dây b n ph i nh nhàng b i Trư ng h p s dây b n l i nh hư ng n ch t lư ng c a s n ph m ho c làm thay i tính ch t c a s n ph m không c lo i b mà ph i xem ó m t thành ph n c a s n ph m 1.4.2 D ng c l y m u 1.4.2.1 Hình dáng i v i lo i s n ph m khác nhau, hình dáng c a lo i d ng c ng m u khác C n s d ng nh ng d ng c có th cho ta kh l y c m u ban u t nh ng dày b t kỳ c a l p khác c a lơ hàng Hình dáng, v t li u ch t o l n, dài c a d ng c l y m u d ng c ch a m u u ph i d a vào tiêu chu n phù h p cho t ng lo i s n ph m riêng bi t Ngoài chi ti t ph que, dây, ng d n, nút…cũng ph i b o m ch t lư ng dư i tác d ng hóa lí c a s n ph m i v i s n ph m d ng l ng ho c khí thư ng dùng d ng c ng dây… t v t li u b ng nh a hay th y tinh D ng c l y m u t túi hàng: xiên bao t i, hình tr xiên, hình nón, mu ng xúc c m tay D ng c l y m u t ng hàng g m x ng, mu ng xúc c m tay, d ng c l y m u hình tr , hình nón, máy l y m u d ng c khác Ngồi cịn có d ng c chung khác như: - D ng c m hòm - Khay tr n m u (ph i khô s ch, khơng có mùi l ) - Túi ng m u b ng PE hay l th y tinh nút mài, s ch khơ khơng có mùi l - Cân k thu t - èn c n, dao, kéo 1.4.2.2 Chu n b d ng c l ym u D ng c l y m u ph i c r a s ch, s y ho c lau khô, nh t ph i c tráng c n ho c vài l n b ng s n ph m c n l y m u S n ph m ã dùng tráng d ng c c n thi t không c dùng l i làm m u phân tích (khơng c tr n chung v i m u) C n c bi t gi gìn c n th n b o m t t c d ng c l y m u v t ch a m u u s ch, khô không b nhi m b n ng u nhiên nư c, b i 1.4.3 Các d ng m u thư ng l y ki m tra M u l y t dây chuy n s n xu t g m m u nguyên li u, bán thành ph m ho c thành ph m ây m t h th ng m u liên t c, vi c l y m u cho phép ki m tra quy trình s n xu t có n nh hay khơng M u l y m t lô, thư ng m u l y kho nguyên li u ho c kho bán thành ph m ó m t t p h p ã xác nh M u ó cho phép xác nh ánh giá ch t lư ng c a s n ph m, thông thư ng ánh giá theo t l khuy t t t Thông thư ng tùy theo lo i m t hàng mà quy nh m u cho phù h p, d i di n, d phân tích: i v i s n ph m l ng óng chai, óng h p nư c khoáng, nư c gi i khát, s a… ơn v m u chai ho c h p i v i s n ph m r i qu tr ng, qu cam, k o bánh… ơn v m u qu , thùng hay m t ơn v kh i lư ng, i v i s n ph m qu nh nho ơn v m u chùm ho c kilogam Ph i ti n hành l y m u nhanh chóng v i i u ki n khơng cho tính ch t c a s n ph m b nh hư ng ( mưa, n ng, b i, nóng, l nh…) Trong q trình l y m u ban u t t c thao tác ti p theo ph i c n th n tránh không gây nhi m b n m u ho c b t kì m t s bi n i khác có th gây nh hư ng b t l i n dư lư ng ho c công vi c phân tích hay làm cho m u thí nghi m i di n cho m u chung 1.4.3.1 L y m u s n ph m có bao gói Các bao gói c l y c l p v i d ki n c a ngư i l y dù ch t lư ng bao gói ó t t hay x u Khi l y m u ng u nhiên bao gói l y m u ban u ti n hành vào lúc b c d hay x p s n ph m ph i s d ng quy t c: L y m u u n nghĩa vi c l y bao gói ho c m u ban u ti n hành kho ng th i gian g n b ng ( m u thu c có giá tr g n b ng nhau) N u vi c b c d hay v n chuy n x y v i nh p không u (t c m t ơn v th i gian v n chuy n m t lư ng s n ph m khơng b ng nhau) s lư ng bao gói ho c s m u ban u ph i l y v i lư ng g n b ng nh ng kho ng th i gian khác tùy thu c vào t c v n chuy n M u ban u ph i l y t v trí khác c a bao gói dày khác c a lô 1.4.3.2 L y m u s n ph m l ng, s t, b t nhão Trư ng h p s n ph m ang ch y ho c c khu y o t t c n làm v i d ng c ng s n ph m l y m u Khi l y c n ý n b sâu c a v t ch a chi u cao c a c t ch t l ng C n ph i l y m u t t c cao c a ch t l ng M u ph i c tr n kĩ b i ch m t lư ng nh c a m u có th cho thơng tin xác v t ng th c a N u khó tr n có th l y m u theo t ng l p, vùng, c m Chú ý không nên l y ch t l ng g n thành ng, t i ch u n, g p, ch t l ng t i ây không ph n ánh giá tr th c c a t ng th Ch t l ng có nh t q l n thư ng khơng ng u v y có th un nóng ho c làm ông c s d ng phương pháp l y m u ch t r n 1.4.3.3 L y m u ch t khí * Trư ng h p l y m u ch t khí tr ng thái ng ng l y m u c n t vào gi a dịng khơng khí N u dịng khí có ch t r n (b i , h t…) ng l y m u ph i th ng, mi ng r ng d lau chùi s a ch a Khi l y m u c n ph i cho khí ng l y m u c thay th hoàn toàn, b i v y ng l y m u c n ng n xác nh úng th i gian t ng th thay th hồn tồn khí c a ng Khi l y m u khí t i nơi có áp su t âm (th p môi trư ng) c n ki m tra s rò r c a ng, sau l y c n cân b ng áp su t tránh l t ho c ngư c l i * Trư ng h p l y m u ch t khí tr ng thái tĩnh Trư ng h p khí ã c tr n s n nên có th l y m u t i m t i m b t kỳ Tuy nhiên c n ki m tra vi c tr n tránh s không ng u t tr ng khác gây nên * N u khí tr ng thái n a tĩnh Chúng ta coi m u ng u c n tránh l y mi ng bình, l y nơi c coi tr n k * L y m u s n ph m d ng r i khơng bao gói V i s n ph m có d ng h t, nói chung có s khác v giá tr c a ch tiêu gi a h t l n h t nh , v y c n t o m u cho s phân b gi a h t m u g n gi ng v i s phân b gi a h t lơ Trong s n xu t (trong q trình làm s ch, ch bi n, óng gói, v n chuy n, b c d …) ho c th i gian b o qu n lo i h t có kích thư c t tr ng thư ng t p trung vào m t nơi, v y nên l y m u s n ph m tr ng thái ng nên tăng s lư ng m u ban u m u riêng 1.4.4 Chu n b m u 1.4.4.1 L y m u s n ph m có bao gói T t c m u ban u l y c cho vào bình ng s ch khơ có n p y kín M u chung nh n c b ng cách ó c tr n c n th n thu c m t h n h p ng nh t, sau ó l y t h n h p m u trung bình thí nghi m 1.4.4.2 Chu n b m u s n ph m d ng h t c c T t c m u ban u l y c cho vào m t d ng c (chai, túi ni lông hai l p) cho s n ph m không b dây b n ho c b hút m, bay nư c Trong trư ng h p s n ph m d ng c c trư c tiên ph i nghi n thành c c nh (v i kích thư c khơng q 25mm) D ng c nghi n ph i làm t v t li u c ng so v i s n ph m không c làm b n hay thay i tính ch t c a s n ph m N u m u có l n c c khác bi t v i s n ph m ho c nghi n nh r i u ho c b i tính tốn cu i ph i tính ln c ph n t p ch t Sau nh n c m u chung b ng cách trên, c n tr n u ti p t c nghi n cho nh n kích thư c yêu c u (tùy thu c t ng lo i s n ph m) lư c gi n cm u trung bình thí nghi m 1.4.5 Bao gói , v n chuy n, b o qu n m u trung bình M u trung bình thí nghi m c ng d ng c s ch, trơ tránh s nhi m b n t bên tránh làm hư h ng m u v n chuy n D ng c ch a m u ph i c niêm phong cho có th phát hi n c trư ng h p m trái phép g i n phòng thí nghi m s m t t tránh m t mát hay hư h ng M u lưu ph i c b o qu n i u ki n khơ ráo, s ch s , thống mát nhi t m c a khơng khí phù h p v i t ng lo i s n ph m Trên m i bao gói m u s n ph m ph i ghi rõ: • Tên lo i s n ph m • S lơ hàng • Tên s s n xu t • Ngày tháng s n xu t • Kh i lư ng m u • Ngư i l y m u, ngày nơi l y m u Nơi gi m u ph i kèm theo biên b n l y m u phi u yêu c u ki m nghi m - Khi g i m u i ph i kèm theo báo cáo ghi rõ tình tr ng lơ hàng l y m u k thu t l y m u (theo phương pháp c a TCVN, Tiêu Chu n Qu c t ) N u l y m u khác v i tiêu chu n t c n thuy t minh rõ s c a phương pháp c s d ng - M u g i i ki m nghi m ph i c niêm phong k , n u g i m u i xa ho c có s tranh ch p ph i dán gi y có óng d u phía ngồi nút dây bu c hay k p d u xi c n th n i v i m u d b hư h ng ph i ưa g p n nơi ki m nghi m m b o m u không b bi n i ưa vào ki m nghi m - Ngoài bao bì ng m u ph i có nhãn, n i dung c a nhà SX sau: + Tên s lư ng lô hàng + Nơi l y m u + Ngày, gi l y m u + Nơi c t gi m u ki m nghi m 1.4.6 Biên b n l y m u Khi l y m u ph i l p biên b n, n i dung c a biên b n l y m u sau: + H , tên, ch c v c a ngư i l y m u + Tên a ch quan l y m u + H , tên ngư i hay tên quan có hàng c n phân tích + Nơi l y m u + Ngày, gi l y m u + Tên hàng s lư ng hàng + S lư ng m u + Cách l y m u + Bao gói m u + Ch ký c a ngư i có hàng ngư i l y m u CHƯƠNG PHÂN TÍCH C M QUAN So v i k thu t phân tích dùng lĩnh v c th c ph m, phân tích c m quan có c trưng là: ngư i khơng ch k thu t viên mà “thi t b phân tích” cung c p s li u c trưng ã gi i thích cho vi c i r t s m c a môn “n m th ” vi c phát tri n r t nhanh c a phương pháp phân tích c m quan hai th p k v a qua Phân tích c m quan khơng ịi h i t o nhi u: vi c thành l p hu n luy n m t nhóm ánh giá c m quan khơng khó khăn, chi phí Hơn n a phân tích ánh giá ch t lư ng mùi v c a s n ph m, phương pháp c m quan không th thay th Tuy nhiên m c nh y c m c a ngư i th thay i theo nhi u y u t r t khác gi a nh ng ngư i th d n n vi c khai thác chúng h n ch phương pháp dùng thi t b Hi n nư c phát tri n, khoa h c c m quan c ánh giá cao s phương pháp ki m tra ch t lư ng th c ph m Vi c ng d ng tin h c ánh giá c m quan ph bi n Ngoài vi c c t gi x lý s li u theo chu n th ng kê, tin h c tham gia “ i u hành” m t bu i th ó nh ng thi t b chuyên d ng giúp nhân viên phòng c m quan l a ch n phương pháp th , s lư ng phương pháp chu n b m u, cách t câu h i cho phép thành viên tr l i x lý k t qu 2.1 Khái ni m 2.1.1 nh nghĩa “Phân tích c m quan k thu t s d ng quan c m giác c a ngư i tìm hi u, mơ t nh lư ng tính ch t c m quan c a m t s n ph m th c ph m màu s c, hình thái, mùi v c u trúc” Trong phân tích c m quan, giác quan c a ngư i th c s d ng m t d ng c o tìm hi u mơ t ch tính ch t c m quan khác c a th c ph m Các tính ch t c nh n bi t b i quan c m giác có tính ch t khách quan v n có c a s n ph m, không ph thu c vào ngư i th Khi phân tích tính ch t th hi u b lo i b yêu c u ngư i th mô t s n ph m theo nh ng tính ch t riêng bi t, c trưng Sau ó nh lư ng t tr ng c a t ng tính ch t s tính ch t c ch kh ng nh m c quan tr ng c a ch tiêu c m quan “ ánh giá c m quan” th c ph m m c ích phân tích s n ph m theo tính ch t c m quan v n có bao hàm c n i dung th hi u i v i tính ch t ho c v i s n ph m ó N i dung th hi u thư ng câu tr l i câu h i “thích hay khơng thích”, “thích nhi u hay thích ít” Ngư i ta nói ánh giá c m quan bi u th “ph n ng” c a ngư i tiêu th v s n ph m, k t qu thư ng phân tán K t qu c a m t phép th c m quan lên s n ph m i v i m t ch tiêu ó thư ng c lư ng hóa b ng i m hay b ng l i u k t qu “ ánh giá” ch tiêu ó ã “phân tích" s n ph m hi u bi t b n ch t c a t ng ch tiêu 10 2.1.2 Tính khách quan ch quan c a phương pháp Phương pháp khách quan phương pháp mà ó h qu c a nh hư ng c a ngư i thao tác c t i thi u hóa Phương pháp ch quan phương pháp mà ó h qu c a nh hư ng c a ngư i thao tác khơng c t i thi u hóa m b o cho phương pháp phân tích c m quan m t phương pháp khách quan c n tuân th i u ki n sau: Các nghiên c u ph i c th c hi n theo quy nh c th , t m u cho n vi t báo cáo Nh ng ngư i tham gia công tác c m quan c n c hu n luy n ó lo i b c nh ng th thu t nhân Chon l a xác phép th s làm gi m hi u ng c a nh ng nh hư ng bên ngoài, s thu c nh ng k t qu khách quan Nh ng k t qu n u c x lí m t cách úng n, s có nh ng k t qu xác “Phương pháp c m quan phương pháp dùng giác quan c a ngư i ánh giá ch t lư ng c a s n ph m th c ph m thông qua ch tiêu c m quan c a th c ph m ó” 2.2 Giác quan c m giác nh n c 2.2.1 Thông tin c m giác Vi c nh n c nh ng tính ch t c m quan c a th c ph m nh tác ng c a giác quan Nguyên lý chung c a vi c ti p nh n, truy n x lý thông tin c a h th ng giác quan tương t Trư c h t ph i có ch kích thích ch t hóa h c mùi, v ; ánh sáng kích thích th giác, âm kích thích thính giác, nhi t hay tr ng thái kích thích xúc giác Cơ quan th c m c a giác quan nh ng trung tâm b m t Trên trung tâm b m t, h th ng truy n tin c xây d ng t p trung t hàng nghìn n hàng tri u chu i khu ch i song song t o nên m t i n th c khu ch i l n truy n thông tin truy n dư i d ng i n Quá trình v n chuy n thông tin x y ph c t p qua nh ng kh p th n kinh t i bán c u i não Cư ng c a ch t kích thích c xác nh b i t n s c a dịng i n có b n ch t kích thích (v chua, m n, khét…) c xác nh b i m t ch ph c t p 2.2.2 V V m t c m giác hóa h c gây b i phân t hay ion dung d ch ti p xúc v i quan th c m v ngư i quan th c m n m m t lư i, vòm mi ng y t h u Ngư i ta ghi nh n có v b n v i ch t gây v c trưng là: Ng t – ng saccaroza M n – mu i ăn Chua – axit citric ng – cafein 11 Dung d ch nư c ng khơng un dùng tìm t ng s vi khu n hi u khí, E.coli, vi khu n gây b nh n m m c Còn dung d ch ng ã un tìm vi khu n có nha bào Các ch s vi sinh c n xác nh bao g m: 6.3.4.1 Xác nh t ng s vi khu n hi u khí Pha lỗng dung d ch nư c ng chưa un sôi thành dung d ch 1/100, 1/1000, 1/10000, theo cách pha lỗng thơng thư ng Cho vào h p l ng, m i h p 1ml d ch pha loãng trên, 15ml th c thư ng ã un ch y ngu i n 450C, sau ó cho vào t m 370C Sau 24-48 gi , m khu n l c tính t ng s khu n l c 1g th c ph m 6.3.4.2 Xác nh n m m c Dùng dung d ch nư c ng chưa un pha loãng thành nhi u m khác Cho 1ml dung d ch nư c ng chưa un pha loãng vào h p l ng, r i 15ml th ch Sabouraud ã i u ch nh pH n 3,5 b ng acid lactic, nhi t 25-30 C, sau – ngày, n u th y n m m c, tùy theo t ng nhóm n m khác nhau, c y vào môi trư ng nh lo i thích h p c k t qu D a vào hình thái i th vi th nh n nh lo i n m 6.3.4.3 Xác nh E.coli C y dung d ch nư c ng vào môi trư ng Kessler nư c pepton, th y vi khu n phát tri n theo dõi hi n tư ng sinh indol môi trư ng pepton, hi n tư ng sinh môi trư ng Kessler 6.3.4.4 Xác nh c u khu n gây b nh C y nư c ng chưa un vào canh thang glucoza t m 370C, sau 24 gi c y chuy n sang mơi trư ng Chapmann tìm t c u khu n gây b nh, c y chuy n sang mơi trư ng th ch máu tìm liên c u khu n 6.3.4.5 Xác nh vi khu n k khí sinh H2S L y ng thang gan, g n b nư c, c y vào m i ng 2ml dung d ch nư c ng ã un t t c ng vào n i cách th y 750C 15 phút lên ng ó 5ml môi trư ng th ch thư ng ã un ch y ngu i n 45 C Làm l nh b ng cách cho vào t l nh ho c ngâm nư c l nh toàn b vào t m 370C, sau 72 gi , n u có vi khu n phát tri n, th ch s b n t có mùi th i 6.3.4.6 Xác nh vi khu n k khí ch u nhi t sinh H2S Nuôi c y dung d ch ng pha lỗng ã un sơi, mơi trư ng Wilson Blair, n u có Welchii s có khu n l c màu en Nh n nh k t qu : ng dùng ăn th ng, k o m t, m t ong không c có E.coli, vi khu n gây b nh, n m m c, n m men 6.4 Nư c ch m Nư c ch m s n ph m c a s th y phân ch t m th c v t (khô l c, khô u tương) ho c m ng v t (cá, tôm, cua, tép) b ng men proteaza n m men, 101 n m m c (nư c ch m lên men), ho c b ng dung d ch acid clohydric, r i trung hòa b ng NaOH, Na2CO3 (nư c ch m hóa gi i) Nư c ch m thư ng ch a bao gói chai có dung tích 0,5 lít ho c lít 6.4.1 Xác nh tr ng thái c m quan - Nư c ch m t t có màu nâu nh t n nâu, khơng có váng, - Mùi thơm c trưng, khơng có mùi khét ho c mùi khác l - V ng t d u, không khé c , khơng có v l khác 6.4.2 Xác nh ch s lý hóa T t c ch s hóa h c u ti n hành phân tích nư c ch m pha loãng 1/20 6.4.2.1 Xác nh acid Xác nh acid b ng phương pháp trung hòa v i phenolphtalein làm ch th acid nư c ch m cao nư c m m, acid nư c ch m lên men l i cao nư c ch m hóa gi i Thông thư ng acid c a nư c ch m t 8-10 6.4.2.2 Xác nh hàm lư ng mu i NaCl Hàm lư ng mu i ăn nư c ch m c xác nh theo phương pháp Morh L y 5ml m u th ã pha loãng cho vào bình nón 250ml, thêm 20ml nư c c t b ng dung d ch AgNO3 0,1N cho n xu t 0,5ml dung d ch K2CrO4 5% Chu n hi n h t t a g ch Ag2CrO4 Hàm lư mg mu i ăn c tính theo cơng th c: 0,00585 × V1 × 1000 × 20 NaCl = (g/l) V Trong ó: V1 : Th tích dung d ch AgNO3 0,1N tiêu t n chu n (ml) V : Th tích m u ã pha lỗng em phân tích (ml) 20 : H s pha lỗng m u Hàm lư ng mu i ăn nư c ch m t 200-250 g/l 6.4.2.3 Xác inh hàm lư ng nitơ toàn ph n Xác nh hàm lư ng nitơ toàn ph n theo phương pháp Ken an (xem chi ti t chương 3) 6.4.2.4 Xác nh hàm lư ng nitơ foocmon (xem chi ti t chương 3) 6.4.2.5 Xác nh hàm lư ng nitơ (xem chi ti t chương 3) 6.4.2.6 Xác nh hàm lư ng Aflatoxin (xem chi ti t chương 4) 6.4.2.7 Xác nh kim lo i n ng (xem chi ti t chương 4) 6.4.3 Xác nh ch tiêu vi sinh 6.4.3.1 Xác nh t ng s vi sinh v t hi u khí Pha lỗng nư c ch m thành dung d ch có m 1/10,1/100, 1/1000 Cho 1ml dung d ch pha loãng ( m i m làm m u song song) vào h p petri, thêm 15ml th ch thư ng ã un ch y ngu i 450C, láng u Sau th ch ông, t m 370C Sau 24-48 gi , m khu n l c tính k t qu 1ml nư c ch m 102 6.4.3.2 Xác nh E.coli L y 1ml nư c ch m, cho vào m t ng mơi trư ng pepton, có cho thêm 0,34ml dung d ch phenic 5% 1ml nư c m m cho vào m t ng canh thang lactoza 1% có ng unham ng nư c pepton t m 420C, sau 24 gi , theo dõi tính ch t sinh indol tính ch t lên men, sinh ng môi trư ng lactoza N u c hai hi n tư ng u có ph t kính nhu m Gram l i tìm th y tr c khu n Gram (-) ó tr c khu n E.coli 6.4.3.3 Xác nh vi khu n k khí sinh H2S Xem ph n xác nh vi khu n k khí sinh H2S chương 6.4.3.4 Xác nh tr c khu n hi u khí sinh H2S Xem ph n xác nh tr c khu n hi u khí sinh H2S chương 6.4.3.5 Xác nh Vibrio parahaemolyticus Áp d ng i v i nư c ch m có ngu n g c ng v t Nguyên t c: m t lư ng m u nư c ch m xác nh c tăng sinh môi trư ng ch n l c c trưng Colistine C y phân l p t môi trư ng tăng sinh ch n l c sang môi trư ng phân bi t ch n l c c trưng Th ch Thiosulphate Citrate Bile salt Sucrose C y khu n l c nghi ng môi trư ng phân l p c kh ng nh b ng th nghi m sinh hóa huy t h c 6.4.3.6 Xác nh t ng s n m men, n m m c (xem chi ti t chương 5) Áp d ng i v i nư c ch m có ngu n g c th c v t Nh n nh k t qu : Nư c ch m bán th trư ng v m t vi sinh v t ph i áp ng nh ng yêu c u sau: - T ng s vi khu n hi u khí khơng c q 5000/ml - Khơng c có E.coli - Vi khu n k Khí sinh H2S khơng c q 1/ml - Tr c khu n hi u khí sinh H2S khơng c q 10/ml - Khơng ươc có vi khu n gây b nh 6.5 Rư u, bia, nư c ng t 6.5.1 Bia 6.5.1.1 Phương pháp l y m u C 1000 chai bia lo i, l y 20 chai ket khác M u c dùng làm m u phân tích 6.5.1.2 Xác nh tr ng thái c m quan - Bia có màu vàng nh t, hay vàng rơm p, su t, khơng có v n c, khơng có c n hay v t th nh , vào c c B t r t m n, dày, b t n i u liên k t, b t tr ng, k t dính b n t t - Mùi thơm, có mùi hoa húp-lơng malt tinh t c trưng d ch u, hịa h p Khơng c có mùi men, mùi chua - V ng t d u, v ng c a hoa húp-lông malt d ch u, hịa h p khơng khé c , khơng có v l khác 103 6.5.1.3 Xác nh ch s lý hóa * Xác nh t tr ng Dùng t tr ng k 200C, chia v ch cách 0,005 vào ng ong t M u th ã c tr n u h nhi t n 16-170C, c t cho ch y theo ng ng, tránh s i b t, cho t i ¾ dung tích Cho t tr ng k th t nh nhàng vào ng ong, tránh ch m vào thành ng, b tay th t nh nhàng Chú ý tránh t tr ng k chìm xu ng dư i r i l i n i lên, làm sai k t qu c k t qu t tr ng k c c nhi t c k t qu : - N u nhi t úng +200C, k t q a c c k t qu ki m nghi m cao hơn, ph i c ng thêm vào k t qu - N u nhi t cao +200C, m i 0,0002 N u nhi t th p +20 C ph i tr vào k t qu 0,0002 T tr ng c a bia t 1,005 n 1,020 * Xác nh khô L y 10ml bia ã lo i b CO2, cô khô n i cách th y, r i ti n hàn theo phương pháp s y khô n tr ng lư ng không i khô c a bia trung bình kho ng 40g/l * Xác nh màu màu c a bia c xác nh theo m t hai phương pháp: Phương pháp quang ph : ` - o h p th c a bia bư c sóng 430nm Màu d ch ng c tính theo ơn v EBC b ng h p th nhân v i h s pha loãng Phương pháp chu n Iod: L y 150ml n 200ml bia cho vào bình tam giác l c nhi t 17-200C cho n ng ng tách khí L c qua gi y l c ã bi t trư c tr ng lư ng khô Dùng ng ong cho vào c c th y tinh 100ml nư c c t m t c c khác 100ml bia c c n n tr ng, quan sát màu t xu ng Dùng micropipet nh th t t t dung d ch I2 0,1N vào c c nư c c t, v a nh v a dùng ũa th y tinh khu y u cho n màu c a dung d ch c c Hình 6.1 Thi t b o áp l c CO2 màu c tính b ng s ml dung d ch I2 Giá 0,1N ã thêm vào dung d ch nư c c t ây cách Vít xo n bi u th màu theo thang i m Brand u nh n c a áp k Áp k Bia vàng: tương ng 0,6-1,0 ml I2 0,1N Bia nâu : tương ng 1,0-1,25 ml I2 0,1N Bia en : tương ng 4-8 ml I2 0,1N chuy n i ơn v màu theo s ml I2 0,1N màu theo ơn v EBC có th s d ng cơng th c sau: 104 màu tính theo ml I2 0,1N = EBC EBC × 18 36 * Xác nh chua Xác nh chua 10ml bia ã lo i b CO2 theo phương pháp trung hòa v i phenolphtalein làm ch th Thông thư ng chua c a bia t 3-4 * Xác nh hàm lư ng CO2 Phương pháp áp l c Nguyên t c o áp su t khí c chai bia, k t qu o c th hi n áp k T i nhi t xác nh, áp su t s t l v i n ng CO2 D ng c : - D ng c o áp l c hình v - Bình cách th y - Nhi t k Ti n hành Trư c xác nh hàm lư ng CO2, chai bia c n clàm l nh ho c làm m 250C n 25 ± 0,50C Vì v y c n nhúng chai bia l nh vào bình cách th y nhi t 1h Sau ó l y lau khơ bên ngồi chai t chai bia vào giá (1) Ti p n v n vít (2) nâng u chai lên, nút chai g n ti p xúc v i uôi áp k (3), i u ch nh uôi áp k c m th ng vào gi a nút chai Sau ó, v n vít nâng chai cho nút ch m vào uôi áp k , cao su b c uôi áp k s b nén ó i nh n c a áp k s ch c th ng nút chai áp l c CO2 s c bi u th áp k ánh d u m c bia chai, sau ó rót bia c c tráng s ch r i nư c t i ng n ã ánh d u Ti p theo dùng pipet hay rót thêm nư c n y tràn ban u Lư ng nư c cho thêm vào th tích CO2 c khơng khí chi m chai (tính theo ml) K t qu Hàm lư ng CO2 c tính theo công th c sau: CO2 = (P + 1).(X + A) Trong ó: P : ch s c áp k X : h ng s hòa tan c a CO2 bia A : h s ph thu c CO2 chi m chai * Xác nh hàm lư ng etanol Hàm lư ng c n bia c xác nh b ng cách chưng c t bia, xác nh t tr ng 200C c a d ch c t T t tr ng c a d ch c t có th xác nh hàm lư ng c n b ng cách tra b ng rư u (%v/v) theo t tr ng c a dung d ch etanol 200C Hàm lư ng c n c a d ch c t hàm lư ng c n c a bia xác nh t tr ng dùng t tr ng k 6.5.1.4 Ki m tra vi sinh v t 105 * Xác nh t ng s vi sinh v t hi u khí i v i bia óng chai pha lỗng thành m 1/10, 1/100, 1/1000 i v i bia ng thùng pha loãng thành m 1/10, 1/100, 1/1000 L ym i m cho vào h p l ng, m i h p 1ml thêm 15ml th ch glucoza 1% ã ch y, ngu i 450C, sau th ch ông em vào t m 370C c k t qu sau 24 – 48h Cách c tính k t qu gi ng chương * Tìm t bào n m men cịn s ng sót Phương pháp tr c ti p em 100ml bia ly tâm v i t c 3000 vịng/phút, l y c n ph t kính nhu m ơn soi kính V i phương pháp vi c phân bi t t bào n m men s ng ã ch t òi h i ph i lành ngh Phương pháp gián ti p Nuôi c y phương pháp thông d ng nh t Dùng h p l ng M i h p cho 1ml bia, sau ó mơi trư ng Sabouraud ã i u ch nh pH v 4,5 – 5,5, nhi t phòng, sau 24 – 48 gi , m s khu n l c n m men tính s trung bình ã áp d ng m t ng s vi khu n hi u khí * Xác nh E Coli Dùng phương pháp Vincent Cách ti n hành: Trên m i ng Vincent c, cho vào m i ng 0,34ml dung d ch acid phenic 5% c y vào m i ng 10ml bia Trên ng Vincent loãng, cho vào m i ng 0,17ml dung d ch acid phenic 5% c y vào m i ng 10ml bia v i n ng sau: + ng 1: 1ml bia nguyên ch t + ng 2: 1ml bia pha loãng 1/10 + ng 3: 1ml bia pha loãng 1/100 C y xong, l c u ng Vincent vào t m 420C, 24-48 gi C m i môi trư ng b c ph i c y chuy n sang canh thang lactozơ có ng Durham sang dung d ch pepton vào t m 420C, 24-48 gi r i tìm ph n ng Indol chương N u có ph n ng Indol, ng th i mơi trư ng lactozơ b c sinh coi có E Coli M i ng Vincent c c coi có 20 E Coli, cịn ng Vincent lỗng tính theo pha lỗng c a d ch m u c y vào: D ch c y vào không pha lỗng mà dương tính c coi có 1000 E Coli D ch c y vào pha loãng 1/10 mà dương tính c coi có 10.000 E Coli D ch c y vào pha loãng 1/100 mà dương tính c coi có 100.000 E.Coli * Xác nh Clostridium Welchii Cách chu n b ti n hành chương 4, 106 Tính k t qu : Chia s khu n l c m c cho 10 nhân v i 1000 bi t s vi khu n có lít bia * Xác nh vi khu n gây b nh: ch y u tìm t c u vàng C y 1ml bia vào canh thang glucozơ 1%, vào t m 370C, 24gi C y chuy n sang môi trư ng Chapman, n u tìm th y c u t tìm tính ch t ơng huy t tương c a t c u Nh n nh k t qu : i v i bia óng chai ã c ti t khu n theo phương pháp Pasteur: - T ng s vi khu n hi u khí khơng c q 100/lít - Khơng c có vi khu n gây b nh, Clostridium Welchii, E Coli - Khơng c có n m men i v i bia bán l : - T ng s vi khu n hi u khí khơng c q 100/lít - Khơng c có vi khu n gây b nh, Clostridium Welchii, E Coli - Khơng c có n m men - T bào n m men không c 20 6.5.2 Rư u 6.5.2.1 Rư u tr ng * Xác nh tr ng thái c m quan Xác nh màu s c, Dùng ng so màu có ng kính chi u dài b ng Rót 20ml rư u tr ng vào m t ng nghi m, 20ml nư c c t vào ng nghi m kia, t ng nghi m n n tr ng ch sáng so sánh màu s c, Màu s c, c a ng ph i * Xác nh ch s lý hóa Xác nh rư u Dùng t tr ng k : xem ph n bia Dùng bình t tr ng: - Bình t tr ng có nh u lo i khác u d a nguyên t c so sánh kh i lư ng c a ch t l ng v i nư c c t th tích o b ng bình t tr ng, u tiên ph i r a bình th t s ch, s y khơ làm s ch bình hút m, sau ó em cân bình khơng ta thu c a gam - Ti p theo rót nư c c t vào bình n ng n nh m c, t vào n i cách th y, có nhi t 200C Sau 15 phút, dùng gi y l c th m nư c n ng n bình ng th i th m khô ph n không ch a nư c, lau khô nư c y l i L y bình kh i n i i u nhi t, lau khơ phía ngồi bình em cân c b gam Ti p theo nư c kh i bình, tráng bình t n l n b ng dung d ch cân o t tr ng r i rót ch t l ng t i v ch, sau ó làm tương t bình ch a nư c, gi s bình ch a d ch cân c c gam Chú ý: Sau nh m c ch t l ng 200C v a t i ng n, nhi t s tăng m c ch t l ng s cao ng n cũ i u không làm nh hư ng n k t qu 107 T tr ng ch t l ng so v i nư c nhi t 200C s là: c−a d 20 = 20 b−a Căn c vào t tr ng tra Ph l c, ta s bi t % rư u ch t l ng Trư ng h p o nhi t ch t l ng khác 200C bi t rõ nhi t cân t 20 nư c v n 20 C, ta có th chuy n d sang d theo b ng, r i ti p ó tra ph l c bi t n ng rư u Dùng c n k : (rư u k th y tinh, t u k , thư c o rư u) - Rót rư u vào ng ong t th ng ng, ng ong ph i s ch, khô, ph i tráng qua dung d ch o Nhi t o c n làm l nh ho c gia nhi t n x p x 200C - T t nhúng c n k vào, buông tay c n k n i t do, r i c k t qu Làm 2-3 l n, l y k t qu trung bình Khi c ph i t ngang t m m c ch t l ng, không c ph n l i hay ph n lõm Dùng cân t tr ng: Cân t tr ng d a s c y Archimedes có c u t o hình Dung d ch rư u ho c ch t l ng b t kỳ c rót vào ng ong, sau ó nhúng th i th y tinh c treo móc thăng b ng Ch t l ng s y th i th y tinh m t l c m, tùy theo t tr ng d c a ch t l ng l n hay bé, cán cân s b l ch so v i thăng b ng v i nư c c t lúc ban u B ng cách t thay i qu cân A1, A, B, C, D vào v trí cho cân tr l i tr ng thái cân b ng c cán cân v trí qu cân ta s có t tr ng tr c ti p c a ch t l ng nhi t t Khi treo A1 vào cân ch t có d > 1, cịn i v i rư u ch t l ng có d < khơng c n móc A1 vào Khi cân thăng b ng v i nư c c t c n ti n hành nhi t 200C, cịn v i dung d ch có th o nhi t 200C, r i hi u ch nh theo b ng sau ó làm tương t xác nh t tr ng b ng bình t tr ng k Xác nh hàm lư ng acid Dùng pipet hút 5ml rư u m u vào bình tam giác 250ml, cho thêm 15-20ml nư c c t sau ó d nh n màu Cho vào vài gi t phenolphtalein dùng NaOH 0,1N chu n cho n có màu ph t h ng K t qu : Hàm lư ng acid (theo acid axetic) 0,006.V1 1000 Acid = 1000(mg / l) V Trong ó: : Th tích dd NaOH 0,1N ã dùng, ml V1 V : Th tích rư u em dùng, ml 0,006 : H s tương ng v i acid axetic Xác nh hàm lư ng Este Nguyên t c Hàm lư ng este c xác nh d a vào ph n ng xà phịng hóa: CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH 108 Ti n hành - Cho vào bình c u 50ml rư u ã trung hòa acid, 50ml nư c c t 10ml dung d ch NaOH 0,1N - L p h th ng nư c làm mát, b t i n - un dung d ch bình c u nhi t 80 – 1000C, th i gian 1h - Rút i n, t t nư c làm mát, làm ngu i bình c u - Hút xác 10ml H2SO4 0,1N cho vào bình c u, 1-2 gi t phenolphtalein (P.P) - Chu n dung d ch bình tam giác b ng dung d ch NaOH 0,1N n dung d ch chuy n sang màu h ng ng ng Ghi th tích dung d ch NaOH tiêu t n Tính k t qu Hàm lư ng este (theo este acetat) Este = 0,0088.V1.1000 1000( mg / l ) V Trong ó: V1 : Th tích dd NaOH 0,1N ã dùng, ml V : Th tích rư u em dùng, ml 0,0088 : H s quy v etyl acetat Xác nh hàm lư ng Aldehyt Nguyên t c Hàm lư ng aldehyt c xác nh d a vào phương pháp Iod CH3CHO + NaHSO3 → CH3CH(OH)NaSO3 NaHSO3 + I2 + H2O HCl → NaHSO4 + 2HI + NaHCO3 NaHCO CH3CH(OH)NaSO3 → CH3CHO + NaHSO3 NaHSO3 + I2 + H2O → NaHSO4 + 2HI Ti n hành L y 50ml rư u cho vào bình nón 250ml, thêm 25 ml NaHSO3 1,2%, l c u 1h Sau ó cho vào 5-7ml dd HCl 1N dùng dung d ch I2 0,1N oxy hóa lư ng NaHSO3 dư v i ch th dung d ch tinh b t 0,5% Ti p n, thêm vào bình 25ml NaHCO3 gi phóng lư ng NaHSO3 aldehyt Sau phút, dùng dung d ch I2 0,01N chu n lư ng NaHSO3 vùa c gi i phóng k t h p v i aldehyt lúc ban u Ph n ng c xem k t thúc xu t hi n màu tím nh t Song song ó làm m t thí nghi m tr ng ki m ch ng, thay 50ml rư u b ng 50ml nư c c t * Tính k t qu Hàm lư ng aldehyt c xác nh theo công th c: Aldehyt = Trong ó: V2 V1 (V2 − V1 ).0,22.1000 ( mg / l ) V0 : Th tích dd I2 0,01N ã dùng thí nghi m th c, ml : Th tích dd I2 0,01N ã dùng thí nghi m ki m ch ng, ml 109 0,22 : S ml aldehut acetic tương ng v i 1ml dung d ch I2 0,01N 6.5.2.2 Rư u mùi * Xác nh tr ng thái c m quan Xác nh màu s c, L y 100ml rư u mùi cho vào c c thu tinh khơng màu dung tích 150ml em quan sát màu c a rư u mùi s v n c c a rư u ánh sáng thư ng, n n tr ng Xác nh mùi v : gi ng ph n rư u tr ng * Xác nh ch s lý hóa Xác nh rư u M i lo i rư u mùi khác u có m t rư u khác nhau, xu t ph i úng rư u quy nh quy nh chung ch sai s 10 mà Vi c phân tích rư u xác s m b o cho vi c quy t nh s n xu t h p ng thương m i Ti n hành: - Cho xác 200ml rư u m u vào bình c u dung tích 500ml, cho thêm úng 100ml nư c c t r i l p vào ng sinh hàn t lên b p c t - Chú ý không nên un sôi mà cho rư u sôi nh u, mu n v y không nên t bình tr c ti p mà nên t cao lên m t chút ho c m t l p m amiăng N u b p có b i u ch nh nhi t t t dư i ng sinh hàn h ng rư u b ng m t bình có dung tích 250ml, cho vào bình m t nư c c t trư c, m c ích rư u c t s bay bao gi t u rư u b c s cao - L y 190ml thêm nư c vào cho 200ml L c u dùng thư c o c n nhi t k c n o r i dùng b ng tra c k t qu Xác nh hàm lư ng acid Gi ng ph n rư u tr ng K t qu : Hàm lư ng acid (theo acid acetic) 0,0064.V1 1000 X= 1000( mg / l) V Trong ó: : Th tích dd NaOH 0,1N ã dùng, ml V1 V : Th tích rư u em dùng, ml 0,0064 : H s tương ng v i acid acetic Xác nh hàm lư ng saccharose Ti n hành: - L y xác 10ml rư u m u vào bình tam giác dung tích 250ml, cho thêm úng 30ml nư c c t r i un b p i n 10 phút bay h t rư u Cho thêm 8ml HCl 5%, l c u r i t b p cách th y 80 C phút 110 - Làm ngu i bình tam giác n nhi t phòng, thêm 4-5 giot P.P, dùng NaOH 20% trung hòa h t axit n g n chuy n màu dùng NaOH 0,1N chu n cho n dung d ch chuy n sang màu ph t h ng d ng - Chuy n tồn b dung d ch sang bình nh m c dung tích 250ml, dùng nư c c t tráng bình tam giác r i chuy n sang bình nh m c (2-3 l n) Thêm nư c c t n v ch - Ti n hành xác nh hàm lư ng ng kh bình nh m c b ng phương pháp Bertrand (ho c phương pháp metylen xanh) Tính k t qu Hàm lư ng ng có m u th = VKMnO 6,36 (mg) Hàm lư ng ng tính b ng g/l rư u m u: a.250.1000 X= 0,95 (g/l) 5.1000.100 Trong ó: 6,36 : S mg ng tương ng v i 1ml dung d ch KMnO4 0,1N a : S ml ng c tra b ng theo phương pháp Bertrand 250 : Dung tích bình nh m c 1000 : Chuy n lít 0,95 : H s chuy n i ng Saccharose : Dung tích m u hút xác nh b ng phương pháp Bertrand (ml) 1000 : Chuy n gam 100 : Dung tích rư u l y ban u (ml) nh tính Saccharin - Saccharin h p ch t amit c a acid octo-sunfuabenzoic CO - Công th c: NH S O O - Saccharin có ng t g p 500 l n ng Saccharose Cách nh tính: - Cách 1: L y 20ml m u vào c c un, thêm 5ml H2SO4 m c (hay HCl m c), un nóng b p i n N u th y phát hi n có mùi phenol bay ch ng t có Saccharin - Cách 2: V m t th c m quan, c m giác ng t c a ng Saccarozơ n mau chóng h t hơn, cịn ng Saccharin n ch m dư v ng t lâu Xác nh ph m màu Nguyên t c: T dung d ch ph m màu chi t xu t c t m u th Dùng phương pháp s c ký gi y tách ph m màu so sánh v i s n ph m màu chu n ã có, có th nh 111 tính c chúng tách c ph m màu t th c ph m có th dùng phương pháp nhu m len ho c chi t b ng dung môi D ng c thi t b , nguyên li u, hóa ch t - Micropipet chia n µl ho c ng mao qu n - Bình ch a dung mơi ch y s c kí gi y - Gi y s c kí - Các dung d ch ph m màu so sanh ( ã bi t hàm lư ng màu) - Các h dung môi ch y s c kí (tùy theo lo i ph m màu ã ch n h dung môi phù h p) + H dung môi 1: trinatri citrat-amoniac-nư c 2:5:93 2,5:2,5:85 + H dung môi 2: etanol-amoniac-nư c + H dung môi 3: n.butanol-etanol-nư c 2:1:1 8:5:8 + H dung môi 4: phenol-etanol-nư c 8:2:1 + H dung môi 5: phenol-nư c-amoniac + H dung môi 6: piridin-isobutanol-nư c 8:6:3 50:25:20 + H dung môi 7: etyl acetat-piridin-nư c Ti n hành: Bư c 1: Ch n s c ký gi y C n ph i ch n kích thư c c a gi y s c ký cho ng kính (sau ã cu n thành hình tr ) nh t - cm so v i ng kính c a bình ch a dung môi ch y s c ký, chi u cao c a cu n gi y th p chi u cao c a bình nh t 5cm, khơng th p 35cm Phía cu i c a gi y s c ký, cách mép gi y kho ng 3cm, k m t ng th ng bút chì, chia ng ó thành nh ng o n b ng nhau, cách - cm, hai u cách mép gi y - cm Bư c 2: Chu n b bình s c ký Bình th y tinh có n p y kín c, kích thư c c a bình ph thu c vào kích thư c c a gi y N u ch t c a giá tr Rf g n b ng c n gi y dài nên bình ph i cao Chi u cao c a bình thư ng 40 - 50 cm, cịn chi u r ng c a bình thư ng 20cm có th làm nhi u m u m t lúc dung mơi vào bình s c ký m t l p dày 15mm, sau ó y n p bình Sau gi t o c m t tr ng thái bão hịa dung mơi bình Bư c 3: Ch m m u th lên gi y Ch m ng th ng ã chia ch m dung d ch c n th , xen k vào gi a nh ng ch m dung d ch ph m màu chu n Lư ng dung d ch hút ch m lên gi y cho xu t hi n nh ng v t có ng kính - 4cm Chú ý ch m nh ng ch m nh khô, r i ch m ti p gi t sau m b o v t ch m cu i có ng kính nh ch a c th tích yêu c u ý lư ng dung d ch m u th lư ng dung d ch ph m màu chu n ph i g n tương ương Sau v t ch m ã khô, c nh gi y s c ký (cu n l i thành hình tr ) cho mép gi y cách xa m t kho ng 1cm Trư ng h p v t ch m gi y chưa khơ hồn tồn có th dùng 112 máy s y tóc ho c ngồi khơng khí 1h m i m gi y tr nên Cho ch y dung môi phát hi n v t: t cu n gi y vào bình s c ký ã chu n b trư c, ý ng ch m vào thành bình Trong th i gian dung môi lan truy n t t gi y Vi c ch y s c ký hoàn toàn ng m c c a dung mơi ã truy n g n t i u phía i l p c a t gi y kho ng 25cm Th i gian c n thi t kho ng 1-12 h ph thu c vào t ng lo i ph m màu t ng h dung môi K t thúc trình s c ký, l y cu n gi y V ch v trí c a ng m c dung môi làm khô t hút Sau gi y khơ có th c c k t qu b ng m t ho c soi ánh sáng èn t ngo i tính giá tr Rf c a ph m màu ã c phân chia, ánh d u v trí trung bình c a v t ng m c dung mơi, r i o kho ng cách t ó n ng xu t phát N u ký hi u a: kho ng cách t ng xu t phát t i tâm c a v t ch m ã c phân chia Và b: kho ng cách t ng xu t phát t i m c c a dung mơi a Thì giá tr Rf c tính b ng cơng th c sau: Rf = b ánh giá k t qu s c ký : Giá tr t i c a Rf r t khó xác nh ph i làm nh ng i u ki n th t gi ng Tuy v y, có th nh tính b ng cách làm s c ký so sánh v i m t ch t ph m màu chu n (B ng 6.1) Sau ch y s c ký, ta so sánh v trí c a v t (m u th ph m màu chu n) N u ta thu c: − Màu c a v t gi ng − Giá tr Rf g n gi ng Sau làm s c ký nh t v i hai h dung mơi có th k t lu n hai ch t B ng 6.1 Ph m màu h n h p ph m màu Ph m vàng: Tartrazine Ph m vàng acid: Fast yellow AB Ph m : Fonceou 4R Ph m : Amoranth Ph m : Erithrosine Ph m xanh: Indigocarmine Ph m en: Brilliant black Tartrazine ponceau 4R Tartrazine Indigocarmin 4R nh tính ph m màu so sánh CI.19140 CI 13015 CI 16225 CI 16185 CI 45430 CI 73015 CI 28440 113 N ng ph m màu Phù h p H dung môi 0,2 0,3 0,2 0,2 0,1 0,1 0,2 0,4 0,4 1,2,3,6 1,2,3,6 1,2,3 3,4 3,5,6,7 3,6 Tartrazine + Ponceau 4R + Brilliant black Tartrazine + Amoranth + Indigocarmin Tartrazine + Amoranth + Brilliant black Ph m màu vàng m t tr i: Sunset yellow FCH 0,6 CI 15985 0,6 0,6 0,2 1,2,3,6 6.5.3 Nư c gi i khát nhân t o Nư c gi i khát nhân t o c pha ch t nư c ng v i acid h u cơ, tính d u th c ph m, nén khí CO2, có ho c khơng có pha thêm màu th c ph m 6.5.3.1 Xác nh tr ng thái c m quan M t m u nư c gi i khát t t n u su t, khơng có v n c, khơng có c n hay v t th nh , màu nh t Mùi v êm d u, ng t mát, chua, có v tê lư i c a khí CO2 6.5.3.2 Xác nh ch s lý hóa * Xác nh chua: gi ng ph n rư u mùi * Xác nh hàm lư ng ng t ng s Xác nh ng t ng s theo phương pháp Betrand, sau th y phân m u th 70 C phút (xem phương pháp Betrand chương 3) * Xác nh hàm lư ng CO2: Xác nh hàm lư ng CO2 theo phương pháp áp l c (xem chi ti t ph n xác nh CO2 c a bia) * nh tính saccarin (gi ng ph n rư u mùi) * Xác nh ph n màu (gi ng ph n rư u mùi) 6.5.3.3 Xác nh ch s vi sinh (gi ng ph n rư u mùi) i v i nư c gi i khát bán l ki m nghi m ngay, cịn nư c gi i khát óng chai ph i lo i b CO2 r i m i ki m nghi m Các ch tiêu vi sinh c n xác nh bao g m: − Xác nh t ng s vi sinh v t hi u khí - Xác nh t ng s n m men, n m m c − Xác nh E.Coli - Xác nh vi khu n gây b nh − Xác nh Clostridium Welchii Nh n nh k t qu : i v i nư c gi i khát nhân t o bán l : − T ng s vi khu n hi u khí khơng c q 5000/lít − Khơng c có vi khu n gây b nh, Clostridium Welchii − Ch s E.Coli ch c phép 20 - T bào n m men không c 20 i v i nư c gi i khát nhân t o óng chai − T ng s vi khu n hi u khí khơng c q 5000/lít − Khơng c có vi khu n gây b nh, Clostridium Welchii, E.Coli − Khơng c có n m men, n m m c Khơng c có vi khu n gây b nh, Clostridium Welchii 114 TÀI LI U THAM KH O Hồng Minh Châu (2002), Cơ s hóa h c phân tích – NXB KHKT, Hà N i, 2002 B y t V khoa h c t o(2007), Ki m nghi m dư c ph m, Nhà xu t b n y h c Nguy n Lân Dũng c ng s (1997), Vi sinh v t h c, Hà N i T V ng Nghi (2000), Hóa h c phân tích - NXB HQG Hà N i, 2000 Ph m Lu n(1994), Cơ s lý thuy t hóa phân tích, HTHQG Hà N i Ph m Lu n(1999), Nh ng v n s c a k thu t x lý m u phân tích, HTHQG Hà N i Nguy n Th Hi n, T Vi t Phú, Tr n Thanh i(2009), Phân tích th c ph m, Nhà xu t b n trư ng cao ng k thu t- công ngh ng Nai Nguy n Th M n(1998), Phân tích th c ph m, Trư ng cao ng lương th c th c ph m N ng Ph m H i Tùng, Ph m Gia Hu (1987), Hóa h c phân tích, NXB Yh c, Hà N i 10 Skoog D.A.-west D.M West, HollerF.J(1988), Fundamentals of Analytical Chemistry 5th, ed Saundes colleeg Publíhing P.p.557-598 115
