Đang tải... (xem toàn văn)
Nội dung bài viết trình bày việc sử dụng các phương pháp vật lý như phương pháp đo quang và sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là 2 phương pháp đơn giản, chính xác để định lượng amoxicillin và acid clavulanic nguyên liệu cũng như chế phẩm cả 2 phương pháp cho thấy đều rất chính xác và có độ đúng tốt. Mời các bạn tham khảo!
ĐỊNH LƯNG AMOXICILLIN TRONG CHẾ PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ VÀ PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO HPLC Phùng Thò Sinh*, Nguyễn Thò Việt Hương*, Bùi Đức Ánh* TÓM TẮT Sử dụng phương pháp vật lý phương pháp đo quang sắc ký lỏng hiệu cao (HPLC) phương pháp đơn giản, xác để đònh lượng amoxicillin acid clavulanic nguyên liệu chế phẩm phương pháp cho thấy xác có độ tốt SUMMARY DETERMINATION OF AMOXICILLIN IN PHARMACEUTICAL DOSAGE FORMS BY UV AND HPLC Phung Thi Sinh, Nguyen Thi Viet Huong, Bui Đưc Anh * Y Hoc TP Ho Chi Minh * Vol * Supplement of No * 2005: 10 - 12 Spectrophotometric uv and high performance liquid chromatographic methods (HPLC) were described for the determination of amoxicillin and clavulanic acid in pharmaceutical perparations Both spectrophotometry and HPLC method showed good linearrity, percision and accuration ĐẶT VẤN ĐỀ Amoxicillin loại kháng sinh thường phối hợp với acid clavulanic chất ức chế men betalactamase dùng để điều trò bệnh nhiễm trùng vi khuẩn tạo beta-lactamase để kháng với amoxicillin có nhiều phương pháp đònh lượng Amoxicillin chế phẩm phương pháp vi sinh vật, phương pháp hóa lí chuẩn chuẩn độ điện phương pháp quang phổ uv, sắc khí lỏng hiệu cao pha đảo với đầu dò uv, với mục đích tìm phương pháp đònh lượng nhanh, đơn giản xác amoxicillin acid clavulanic chế phẩm Chúng thực đề tài với phương pháp: phương pháp quang phổ uv phương pháp HPLC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU Nguyên liệu Amoxicillin trihydrat công ty cổ phần Mecophar cung cấp đạt tiêu chuẩn dược điển; amoxicillin trihydrat chuẩn đối chiếu phân viện kiểm nghiệm cung cấp Sunfat đồng, dung dòch đệm, * Khoa Khoa Học Cơ Bản, Đại Học Y Dược - TP.HCM 10 dung môi thuốc thử đạt chuẩn để kiểm nghiệm Phương pháp quang phổ - Lấy 20 viên thành phẩm amoxicillin, đem cân 100 mg amoxicillin Dùng bình cầu đònh mức 100 ml thêm nước hoà tan, lọc lấy 2ml dung dòch cho vào bình đònh mức 100ml thêm dung dòch đệm đồng Sulfat pH 5.2 đến vạch, lắc Lấy 10ml dung dòch cho vào ống nghiệm có nắp đem cách thủy 75oc thời gian 30 phút, làm nguội nhanh đến nhiệt độ phòng đo độ hấp thu bước sóng 320 nm Đối chiếu với dung dòch đệm - Cân bột amoxicillin thành phẩm tương ứng 60 mg acid clavuclanic Dùng bình cầu 100 ml, hoà tan với nước cất đến vạch, lọc lấy ml dung dòch pha loãng với nước cất đến vạch bình đònh mức 100 a4 Lấy ml dung dòch vào ống nghiệm có nắp thêm 10 ml dung dòch imdazol pH 6.8, lắc đun cách thủy 30oc thời gian 15 phút Làm nguội nhanh đo độ hấp thu bước sóng 313 nm Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập * Phụ Số * 2005 Nghiên cứu Y học Phương Pháp HPLC KẾT QUẢ Dung dòch đệm: Phương pháp quang phổ Hoà tan g natridihydrophosphat 900 ml nước cất điều chỉnh pH đến 4.4 +- 0,1 acid phosphoric Thêm nước đến 1000ml lọc qua màng lọc, siêu âm đuổi khí C (Mg/ml) Amoxicillin A C (Mg/ml) Acid clavulanic A 10 12 14 16 18 20 22 0.2531 0.3412 0.4123 0.4738 0.5607 0.6406 0.6982 12 16 20 24 28 32 0.2341 0.3123 0.4011 0.5012 0.5850 0.6511 Pha động Hỗn hợp dung dòch đệm - methanol (96:4), cột lichrocat RP18, tốc độ dòng ml/phút A 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 C (Mg/ml) 10 12 14 16 18 20 22 Amoxicillin A y = 46,982x + 0,4786 R = 0,9999 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 C (Mg/ml) 12 16 20 24 28 32 Acid Clavulanic 11 Phương pháp HPLC Amoxicillin C(mg/ml)) Diện tích ñænh 50 379123 70 542211 90 671231 110 913243 130 932912 150 995402 y = 0.0001 x – 3.4387 R = 0.9999 Độ phương pháp HPLC Acid clavulanic C(mg/ml) Diện tích đỉnh 10 45067 20 89475 30 12465 40 14067 50 20413 60 28345 y = 0.0002 + 0.0673 R = 0.9996 Độ xác Amoxicillin Viên (bột) g Hàm Lượng (%) 0.2433 98.97 0.2432 98.56 0.2430 98.50 0.2434 98.96 Acid clavulanic Viên (bột) g Hàm Lượng (%) 0.2433 98.86 0.2432 98.87 0.2430 98.47 0.2434 98.84 Amoxicillin Acid clavulanic Lượng thêm Lượng tìm thấy Lượng thêm Lượng tìm thấy vào (mg) (mg) vào (mg) (mg) 45.1 44.84 12.0 12.10 50.21 50.96 14.0 14.02 55.9 55.81 20.0 20.10 Keát cho thấy phương pháp HPLC có độ xác độ cao KẾT LUẬN Đònh lượng Amoxicillin Acid clavulanic chế phẩm phương pháp quang phổ sắc ký lỏng hiệu cao hai phương pháp đơn giản, nhạy, có độ xác cao TÀI LIỆU THAM KHẢO 12 Dược điển Việt Nam II, tập – trang 491 Đặng Văn Hoà cộng sự: Giáo trình kiểm nghiệm thuốc trường ĐHYD TPHCM 2001 – 2002, P48 – 49, P57 – 61 Pharmaceutical and Biomedical Analysis, V20, 2000, P325 – 329 USP – 24, 1995, P41 – 42 United States Pharmacoppoia XXIV 2000, P132 – 34 ... cho thấy phương pháp HPLC có độ xác độ cao KẾT LUẬN Đònh lượng Amoxicillin Acid clavulanic chế phẩm phương pháp quang phổ sắc ký lỏng hiệu cao hai phương pháp đơn giản, nhạy, có độ xác cao TÀI... Viên (bột) g Hàm Lượng (%) 0.2433 98.86 0.2432 98.87 0.2430 98.47 0.2434 98.84 Amoxicillin Acid clavulanic Lượng thêm Lượng tìm thấy Lượng thêm Lượng tìm thấy vào (mg) (mg) vào (mg) (mg) 45.1...Y Học TP Hồ Chí Minh * Tập * Phụ Số * 2005 Nghiên cứu Y học Phương Pháp HPLC KẾT QUẢ Dung dòch đệm: Phương pháp quang phổ Hoà tan g natridihydrophosphat 900 ml nước cất điều chỉnh pH đến