Phúc Trình Hữu Cơ 2 (CTU)

22 82 1
  • Loading ...
1/22 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 15/09/2019, 22:43

Phúc Trình Hữu Cơ 2 năm 2018 CTU BÀI 1: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC RƯỢU PHẢN ỨNG ESTER HÓA: ĐIỀU CHẾ ESTER ACETATE ISOAMYL1.Tóm tắt thí nghiệm: Cho hỗn hợp gồm 15ml rượu isoamyl và 10 ml acid acetic băng (acid acetic đậm đặc) vào bình cầu 100ml. Sau đó,cho từ từ từng giọt (lắc kỹ) cho đến hết 1ml acid sulfuric đậm đặc, rồi thêm một ít đá bọt vào hỗn hợp trên. Gắn vào hệ thống đun hoàn lưu và đun sôi trong 45 phút. Kết thúc quá trình đun hoàn hoàn lưu, để bình phản ứng nguội (nhớ đậy nắp vì ester dễ bay hơi). Sau đó, cho hỗn hợp vào cốc loại 250ml (được ngâm trong chậu nước đá), rồi thêm từ từ vào đó NaHCO3 bão hòa, vừa cho vừa khuấy đều cho đến khi hết bọt khí thoát ra. Tiếp theo rót dung dịch này vào bình chiết,đợi đến khi tách hoàn toàn 2 lớp, sau đó loại nỏ lớp nước ở dưới,lấy lớp ester ........ BÀI 1: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC RƯỢU PHẢN ỨNG ESTER HĨA: ĐIỀU CHẾ ESTER ACETATE ISOAMYL Tóm tắt thí nghiệm: - Cho hỗn hợp gồm 15ml rượu isoamyl 10 ml acid acetic băng (acid acetic đậm đặc) vào bình cầu 100ml Sau đó,cho từ từ giọt (lắc kỹ ) hết 1ml acid sulfuric đậm đặc, thêm đá bọt vào hỗn hợp Gắn vào hệ thống đun hồn lưu đun sơi 45 phút Kết thúc q trình đun hồn hồn lưu, để bình phản ứng nguội (nhớ đậy nắp ester dễ bay hơi) - Sau đó, cho hỗn hợp vào cốc loại 250ml (được ngâm chậu nước đá), thêm từ từ vào NaHCO3 bão hòa, vừa cho vừa khuấy hết bọt khí Tiếp theo rót dung dịch vào bình chiết,đợi đến tách hồn tồn lớp, sau loại nỏ lớp nước dưới,lấy lớp ester owr trên, cho vào bình tam giác 50 ml thêm vào 1g Na2SO4 khan Lắc nhẹ bình tam giá để yên 10 phút Dùng ống hút pasture thu sản phẩm - Kết quả: thu ester có mùi dầu chuối Phản ứng điều chế Isoamyl acetate - Tính tốn lý thuyết: Khối lượng isoamyl: Khối lượng glacial acetic: Vậy khối lượng ester: m=17.94 (g) Khối lượng thực tế: 11.42(g) Vậy hiệu suất: - Hình ảnh thực nghiệm: Câu hỏi: a) Viết chế phản ứng ester hóa rượu isoamyl acid acetic b) Tính số mol rượu isoamylic, acid acetic dùng thí nghiệm So sánh giải thích với số mol dùng - Vì phản ứng ta thấy theo tỉ lệ 1:1 nên ta lấy số mol nhỏ để đảm bảo hiệu suất c) Cho biết cơng dụng NaHCO3 bão hòa Có thể dùng chất khác thay NaHCO3 khơng? Cho biết tên - Tác dụng NaHCO3 để trung hòa lượng dư acid, tạo mơi trường trung tính Có thể thay NaHCO3 KHCO3 BÀI 2: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC PHENOL PHẢN ỨNG ESTER HÓA: ĐIỀU CHẾ ASPIRIN Tóm tắt thí nghiệm: Lấy khoảng 300ml nước vòi cho vào cốc thuỷ tinh loại 500ml đun cốc bếp điện nghiệt độ khoảng 60-70 Lần lượt cho vào bình tam giác loại 100ml (đã làm khô trước) 5g acid salicylic 7,5 anhydride acetic Cẩn thận cho thêm giọt acid sulfuric đậm đặc khuấy hỗn hợp 20 phút đũa thủy tinh nhiệt độ phòng Tiếp theo đó, hỗn hợp đun nóng cách thủy 60 độ cách đặt bình tam giác vào cốc thủy tinh chuẩn bị trước tan hồn tồn Lấy bình tam giác khỏi bếp đun cách thủy để nguội đến nhiệt độ phòng Sau thêm vào hỗn hợp 70ml nước cất, khuấy 10 phút nhiệt độ phòng để tinh thể sản phẩm tách Lọc áp suất hỗn hợp phễu buchner, rửa chất rắn phễu nước (được làm lạnh khoảng 200ml) dung dịch thu đạt pH trung tính Thu lấy sản phẩm cho vào bình loại 100ml Sản phẩm thô kết tinh lại cách thêm 20ml ethanol đun hoàn lưu hỗn hợp rắn bình cầu Sau hỗn hợp tan cẩn thận lấy khỏi bếp rót dung dịch nóng vào cốc (loại 100ml) có chứa sẵn 35ml nước nóng Sản phẩm kết tinh lại lọc áp suất phễu buchner làm khô tự nhiên khơng khí Để kết tinh aspirrin,hòa tan sản phẩm làm khố hh diethyl ether hexane (10ml:10ml) Kiểm nghiệm sản phẩm cách : - ống : vài tinh thể acid salicylid - ống 2: cho tinh thể aspirin thương mại - ống : cho aspirin vừa thu Lần lượt thêm 1ml (20 giọt) rượu ethylic vài giọt FeCl3 10% vào ống nghiệm ghi nhận Kết thu được: *Kết quả: Ta có: số mol aspirin = số mol acid salicylic Khối lượng lý thuyết: Khối lượng thực nghiệm : m = 2.18 (g) Hiệu suất : Hình ảnh thực nghiệm : Câu hỏi: a) Viết chế phản ứng ester hóa anhydric acetic acid salicylic b) So sánh số mol anhydric acetic acid salicylic dùng thí nghiệm Giải thích lý việc sử dụng chúng Số mol ahydric acteic : Số mol acid salycid : lần số mol acid salicylic = 0.079 mol = 0.036 mol Vậy số mol anhydrid acetic xấp xỉ Vì phản ứng thuận nghịch nên dùng lượng thừa tác chất, phản ứng dịch chuyển theo chiều tạo sản phẩm Ở ta chọn lượng thừa anhydrid acetic anhydrid acetic có nhóm CH3COO base trung tính nên dễ bị tách với sản phẩm Khơng dùng dư acid salicylic tránh kết tinh acid salicylic với sản phẩm (aspirin) làm giảm độ tinh khiết sản phẩm Do đó, phản ứng ta dùng anhydric acetic nhiều acid salicylic BÀI 3: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC CARBONYL PHẢN ỨNG ALDOL HÓA: ĐIỀU CHẾ DIBENZYLIDENEACETONE Điều chế Dibenzalaceton Lần lượt cho vào cốc có dung tích 250mL: 34 mL H2O, 27mL ethanol 2.0g NaOH Khuấy hỗn hợp cho tan hết làm nguội cốc nhiệt độ 20-25 Lấy 1mL benzaldehyde 0.5mL acetone chứa ống đông 5ml (Số liệu xử lý) Hỗn hợp khuấy Phân lượng hỗn hợp ống đong nhỏ giọt cho xuống cốc sút (ở 2025 ) kết hợp với khuấy 15 phút Sau nhỏ giọt tiếp phân lượng hỗn hợp lại tiếp tục khuấy 30 phút Chất rắn màu vàng xuất Lọc chất rắn màu vàng áp suất thấp, rửa với nước cất đến pH trung tính, làm khô sản phẩm đĩa petri Kết tinh lại sản phẩm 5mL ethanol Lọc lấy tinh thể sản phẩm áp suất kém, làm khơ khơng khí Kết Tính hiệu suất PTHH: nb Lý thuyết: nbenzaldehyde= 0.0098 mol nacetone= 0.0068 mol nsp= nbenzaldehyde=0.0098 = 0.0049mol msp=0.0049234 =1.1466g Thực tế: msp= 1.1mgiấy lọc =1.10.48 = 0.62 g Hiệu suất: H% = = 54% Câu hỏi: a) ứng aldol hóa nói trên, biết giai đoạn trung gian tạo ion enolat, tới giai đoạn dehydrat tạo sản phẩm cuối b) Viết phản ứng phụ xảy q trình aldol hóa Phản ứng 1: Phản ứng 2: c) Trong thí nghiệm nói trên, cho biết tác dụng việc rửa tinh thể với ethanol ngâm lạnh phãi kết tinh lại ethanol nóng -Etanol ngâm lạnh khơng làm hồ tan tinh thể, khơng làm sản phẩm, có tác dụng rửa trơi tạp chất không cần thiết -Ta phải kết tinh lại etanol nóng etanol nóng góp phần làm tinh thể tan nhanh BÀI 4: THỰC NGHIỆM VỀ CHỨC AMINE ĐIỀU CHẾ PARACETAMOL 1.Điều chế paracetamol Lần lượt cho vào bình cầu loại 100 mL đáy tròn 5.5g para-aminophenol 15 mL nước cất Thêm từ từ cẩn thận mL anhydryde acetic vào hỗn hợp Lắp bình cầu vào hệ thống đun hồn lưu đun nóng 20 phút (kể từ lúc hỗn hợp sôi) Sau thời gian này, chất hòa tan hết, lấy bình cầu khỏi hệ thống đun hoàn lưu, để nguội hỗn hợp tự nhiên, tinh thể sản phẩm para-hydroxy acetanilid xuất bình Lọc tinh thể máy lọc áp suất kém, rửa tinh thể 50 mL nước lạnh dung dịch qua phễu lọc đạt pH trung tính Thu lấy tinh thể paracetamol Sản phẩm thơ acetaminophen cho vào bình cầu đáy tròn loại 100 mL để thực kết tinh lại Thêm vào bình 20 mL nước đun hồn lưu hỗn hợp chất rắn tan hoàn toàn Lấy bình cầu khỏi hệ thống hồn lưu, sau rót dung dịch nóng vào cốc loại 100 mL, đặt cốc vào chậu nước đá Đến tinh thể sản phẩm tạo thành, lọc áp suất làm khô sản phẩm khơng khí Kết  Tính hiệu suất phản ứng điều chế paracetamol (Khối lượng lý thuyết)  Viết phương trình phản ứng tạo thành sản phẩm  Cơng thức ba loại thuốc giảm đau chủ yếu: Aspirin, Paracetamol, Methadone Aspirin Paracetamol Phenacetin Bài 5: THỰC NGHIỆM VỀ MUỐI DIAZONIUM TỔNG HỢP CHẤT MÀU AZO TÓM TẮT THỰC HÀNH A Điều chế muối diazonium - Cho 0.1g p-nitronilin vào becher 100ml - Thêm 20ml nước cất 5ml HCL đậm đặc ( cẩn thận lấy HCL đậm đặc phải mang găng tay) - Khuấy kỹ khoảng - phút, có phần rắn không tan, đem lọc, becher loại 50 ml để chậu nước đá hứng nước lọc Sau để yên becher chậu đá thêm phút - Tiếp theo cho vào 1.5 ml dung dịch NaNO2 1.0M - Dùng đũa thủy tinh khuấy kỹ hỗn hợp này, chất tạo thành muối dizonium Để yên becher vào chậu đá để chuẩn bị cho thí nghiệm sau B Điều chế phẩm nhuộm azo ( Cẩn thận đừng để phenol, β-naphtol, resorcinol rơi lên da) - Lấy becher 50 ml đánh số: + Becher 1: 0.1g β-naphtol, 12 ml nước ml NaOH M + Becher 2: 0.1g phenol, 12 ml nước cất ml NaOH M + Becher 3: 0,1g resorinol, 12 ml nước cấ ml NaOH M Becher có chứa β-naphtol cần để vào nước nóng để β-naphtol dễ tan - Sau khuấy đều, đặt becher vào chậu đá, làm lạnh 50C -Thêm ml hỗn hợp muối diazonium làm lạnh ( phần A )vào becher (1,2,3) -Khuấy dung dịch, quan sát tạo thành phẩm nhuộm azo becher Ghi nhận màu phẩm nhuộm Lưu ý vài trường hợp phẩm nhuộm azo kết tủa dung dịch - Becher thứ 1: có kết tủa, màu đỏ gạch - Becher thứ 2: khơng kết tủa, có màu vàng - Becher thứ 3: có kết tủa, màu đỏ tươi CÂU HỎI Viết phương trình phản ứng tạo sản phẩm màu azo, giải thích chế phản ứng TRẢ LỜI - Phương trình phản ứng: - Cơ chế phản ứng: Các muối diazonium tác nhân thân điện tử, chúng tham gia phản ứng thân điện tử vào nhân thơm dẫn xuất hydrocarbon thơm có gắn nhóm tăng hoạt -OH, -NH2, -NHR… Phản ứng hình thành sản phẩm azo, chủ yếu xảy vị trí -para BÀI 6: PHẢN ỨNG TỰ OXY HÓA- KHỬ: ĐIỀU CHẾ ALCOL BENZYLIC VÀ BENZOIC ACID Điều chế alcol benzylic benzoic acid Tóm tắt thực hành - Cẩn thận hòa tan 4.5g NaOH (dạng viên, pellet) vào ml nước cốc loại 50 ml Tiếp theo, thêm vào dung dịch 7.5g benzaldehyde Đun nóng cách thủy hỗn hợp 30 phút kết hợp khuấy mạnh đũa thủy tinh - Lấy cốc để nguội tự nhiên Thêm vaog ml nước lạnh khuấy mạnh để hòa tan chất rắn cốc Rót hỗn hợp vào bình lóng, thực thao tác với MC lần (2x20 ml) Lớp hữu chứa cốc 100 ml - Phần dung dịch có nước thêm ml dung dịch NaHSO bão hòa khuấy nhiệt độ phòng phút để loại trừ hết benzaldehyde chưa phản ứng Nếu có kết tủa tạo thành lọc lấy kết tủa áp suất kém, rửa phần lọc với 10 ml MC Làm khô kết tủa cân khối lượng Giữa phần dung dịch nước qua lọc cốc 100 ml - Lớp hữu thu rửa lần dung dịch NaOH loãng 2% (5 ml), với nước (10 ml), làm khô với Na2SO4 (1 g), lọc áp suất lấy phần qua lọc cô quay để thu benzyl alcohol Ghi nhận khối lượng - Cốc dung dịch nước qua lọc làm lạnh chậu nước đá, acid hóa dung dịch HCL đậm đặc PH = Chất rắn tạo thành lúc lọc áp suất kém, rửa lần với nước lạnh (2x10 ml) làm khô giấy lọc Đây sản phẩm acid benzoic thơ - Hòa tan hồn tồn phần chất rắn nước nóng (30 ml), để dung dịch nguội tự nhiên hình thành tinh thể hình kim Các tinh thể cô lập cách lọc làm khô Ghi nhận khối lượng benzoic acid 2 Câu hỏi Xác định số oxy hóa, chất oxy hóa, chất khử phản ứng? Tên phản ứng gig? Hiệu suất phản ứng thí ghiệm? TRẢ LỜI Số oxy hóa phản ứng: Trong phản ứng này: benzaldehyde vừa chất khử vừa chất oxy hóa Tên phản ứng là: phản ứng tự oxy hóa- khử benzadehyde (cannizzaro) Điều kiện phản ứng: xảy môi trường kiềm nhiệt dộ cao Hiệu suất phản ứng thí nghiệm: Số mol benzaldehyde theo lý thuyết : n = 0.07 mol => Số mol acid benzoic = số mol benzaldehyde = 0.035 mol Khối lượng acid benzoic lý thuyết thu được: m = = 4.27 g Khối lượng acid benzoic thực tế là: 2.02g Hiệu suất phản ứng: H = = 47.3%
- Xem thêm -

Xem thêm: Phúc Trình Hữu Cơ 2 (CTU), Phúc Trình Hữu Cơ 2 (CTU)

Từ khóa liên quan

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn