Đang tải... (xem toàn văn)
Tiểu luận về phương pháp sắc ký lỏng siêu hiệu năng UPLCMSMS ứng dung trong phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật 1. Tổng quan về dư lượng thuốc bảo vệ thực vật 2. Các phương pháp phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật 3. Phương pháp phân tích sắc lý lỏng hiệu năng cao HPLC, siêu hiệu năng UPLC 4. Ứng dụng của UPLCMSMS phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật trong sản phẩm nông nghiệp
UPLC – MS/MS & QuEChERS UPLC-MS/MS QuEChERS phân tích dư lượng thuốc trừ sâu sản phẩm nông nghiệp Học viên:Tào Văn Thuận GVHD: T.S Nguyễn Trung Dũng NỘI DUNG CHÍNH I Tổng quan thuốc BVTV II Các phương pháp xác định dư lượng thuốc BVTV sản phẩm nông nghiệp III Tổng quan phương pháp UPLC-MS/MS & QuEChERS IV Ứng dụng UPLC-MS/MS & QuEChERS phân tích dư lượng thuốc trừ sâu sản phẩm nông nghiệp I TỔNG QUAN THUỐC BVTV KHÁI NIỆM Thuốc BVTV tên gọi chung để sản phẩm hóa chất dùng nơng nghiệp, lâm nghiệp nhằm mục đích ngăn ngừa, phòng trừ tiêu diệt đối tượng gây hại cho trồng, cho nông lâm sản hay để điều hòa, kích thích sinh trưởng cho trồng từ đồng ruộng kho bảo quản I TỔNG QUAN THUỐC BVTV CÁC NHÓM THUỐC BVTV Nhóm Nhóm CÁC NHĨM THUỐC BVTV Nhóm Nhóm Độc CÁC NHÓM THUỐC BVTV CÁC NHÓM THUỐC BVTV dẫn Độc Nhóm Carbofural Carbaryl (Siven) Fenobucarb CÁC NHĨM THUỐC BVTV có - CÁC NHĨM THUỐC BVTV Ngồi ra, có số nhóm khác như: chất trừ sâu vơ (nhóm asen), nhóm thuốc trừ sâu sinh học có nguồn gốc từ vi khuẩn, nấm, virus (thuốc trừ nấm, trừ vi khuẩn…), nhóm hợp chất vơ (hợp chất đồng, thủy ngân) • Hiện nay, nhóm clo hữu bị cấm sử dụng, nhóm PY(tự nhiên) sử dụng độc tính thấp, có khả gây nhiễm độc cho người sử dụng Còn lại nhóm: lân hữu carbamat dùng rộng rãi nơng nghiệp, có độc tính cao nguyên nhân phần lớn vụ ngộ độc ăn rau nhiễm hóa chất bảo vệ thực vật nước ta Tuy bị cấm sử dụng, nhiên lượng thuốc clo tồn mơi trường BÀI BÁO Kết thảo luận * Công thức cấu tạo số loại thuốc trừ sâu BÀI BÁO Kết thảo luận * Công thức cấu tạo số loại thuốc trừ sâu Chlorantraniloprole BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa mẫu tiền xử lý Tỷ lệ thu hồi mẫu môi trường chiết khác (bảng 4) BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa mẫu tiền xử lý Tỷ lệ phục hồi mẫu dung dịch lọc khác (Hình 1- 3) BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa mẫu tiền xử lý Tỷ lệ phục hồi mẫu dung dịch lọc khác (Hình 1- 3) BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa mẫu tiền xử lý Tỷ lệ phục hồi mẫu dung dịch lọc khác (Hình 1- 3) BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa điều kiện sắc ký Mỗi loại dung môi khác phù hợp cho loại thuốc trừ sâu khác nhau.Dùng dung môi methanol-axit formic amoniaxetat cho 22 loại thuốc trừ sâu carbofuran-3-hydroxy BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa điều kiện sắc ký Acetonitril-axit formic thích hợp cho 12 loại thuốc trừ sâu pyraclostrobon; acetonitril-axit focmic – amoniacetat thích hợp cho 11 loại boscalid; methanolammonium acetate cho loại avermectin; acetonitril-amoniacetate cho loại diènoconanole BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa điều kiện MS Các ion tiền thân chọn (M+H)+ ,(M-H)- , (M+Na)+ , điện áp nhận điện tử 200V, ky thuật ghi phổ MRM BÀI BÁO Kết thảo luận * Tối ưu hóa điều kiện MS BÀI BÁO Kết thảo luận * Thời gian lưu 54 loại thuốc trừ sâu BÀI BÁO Kết thảo luận * Xây dựng giới hạn phát định tính định lượng BÀI BÁO Kết thảo luận * Độ lệch chuển tương đối BÀI BÁO Kết luận Trong báo phương pháp QuEChERSUPLC-MS/MS tối ưu hóa để nhanh chóng phát dư lượng 54 loại thuốc trừ sâu loại rau Tỷ lệ thu hồi tiêu chuẩn 73,2%-134,3%, Độ lệch chuẩn tương đối RSD 1,0%-13,8%, giới hạn phát LOD, LOQ BÀI BÁO Kết luận Thông qua việc xác định phương pháp tối ưu đơn giản, thuận tiện, nhanh chóng, nhạy cảm đáng tin cậy, tăng tốc độ phát thơng lượng để cung cấp phương pháp phân tích hiệu cao đáng tin cậy để xử lý rủi ro xử lý tình trạng dư lượng thuốc trừ sâu loại trái rau ... QUY ĐỊNH LƯỢNG TỒN DƯ CỦA THUỐC BVTV II MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BVTV Phương II TỔNG QUAN PHƯƠNG PHÁP UPLC/MS-MS & QuEChERS PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography)... Performance Liquid Chromatography) PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography) PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra Performance Liquid Chromatography) PHƯƠNG PHÁP UPLC (Ultra Performance Liquid... cải tiến phương pháp mẫu khac Khối lượng mẫu phân tích cần 5-10g Dung mơi sử dụng ít, chất thải độc hại cho mơi trường người phân tích PHƯƠNG PHÁP CHIẾT MẪU QuEChERS Hạn chế phương pháp - Sử