TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM TIỂU LUẬN MÔN: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP ĐỀ TÀI 8: TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐINH AMONIAC VÀ SẮT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH:NGUYỄN HOÀNG THÚY UYÊN NGUYỄN THỊ KIM LUYẾN Nội dung l Đ ây vă n mẫu bả n Hã ab n củ ả b ăn ng v ằ b hế ay t y th ạn 1 TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP CÔNG NGHỆ HALDOR TOPSOE PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP Điều chế khí • • • H2O, H2O + C → H2 + CO + Q H2 + O2 + C → CO2 + H2 + Q CO2, H2 + O2 + C → H2 + CO + Q N2 • Tinh chế khí Loại bỏ tạp chất có hỗn hợp khí thu từ lò đốt như: H 2S, CO, CO2… để thu khí sạch, chủ yếu N2 H2 Tổng hợp Amoniac • N2 + 3H2 → 2NH3 H2, Là cơng nghệ sản xuất NH3 có mức tiêu hao lượng thấp, từ PHƯƠNG PHÁP HALDOR TOPSOE loại nguyên liệu hyđrocacbon khác nhau, từ khí thiên nhiên đến naphta nặng than đá Tóm tắt bước q trình tổng hợp amoniac cơng nghiệp: Ngun liệu khí Phối trộn với tách lưu huỳnh nước Chuyển hố thành khí tổng hợp thiết bị cracking nước nhiệt độ cao Amoniac công nghiệp nhiệt độ thấp Tách CO2 metan hóa Khí cơng thiết bị nghệ nạp reforming vào thứ cấp Khí tổng hợp chuyển hóa XÁC ĐỊNH AMONIAC TRONG AMONIAC CƠNG NGHIỆP Phân tích Amoniac tổng số Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 - 2008 Phân Phân tích tích Amoniac Amoniac tổng tổng số số Nguyên tắc Sau chuẩn phần H2SO4 dư NaOH tiêu chuẩn theo MR (4,4 – 6,2: hồng Hấp thụ NH3 vào dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn xác Phân giải mẫu amoniac kiềm đặc để thu NH3 + + NaOH + NH4 → NH3↑ + H2O + Na dư → vàng cam) 2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4 H2SO4 dư + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O Điều kiện xác định • Kiểm tra phân giải hoàn + toàn NH4 phản ứng Nestle • NH3 + 3KOH + 2(HgI4)K2 → 7KI + 2H2O Hấp thụ NH3 H2SO4 + tiêu chuẩn có dư xác (OHg2NH2) ↓ • Chuẩn độ H2SO4 dư NaOH chuẩn theo MR, tồn • muối acid Để kiểm tra độ dư axit, người ta (NH4)2SO4 ứng với pHtđ = đặc thiết bị chưng cất thêm vài giọt MR vào dung dịch hấp – điểm tương đương kín thụ Nếu thấy dung dịch chuyển sang Phân giải mẫu kiềm màu vàng cần bổ sung thêm lượng xác H2SO4 tiêu chuẩn Chuẩn độ H2SO4 dư Quy trình xác định Hút xác 10ml mẫu Amoniac Định mức lít (dd1) Lấy 10ml dd1 chuyển vào bình cất Thêm10ml H2O 40 ml NaOH 4N Cất 30 phút Chuẩn độ NaOH 0,1N tới dd có màu xanh lục Cơng thức tính tốn   Trong : V: số mL mẫu dùng để pha chế thành dung dịch mẫu c ần xác định Vđm: Thể tích dung dịch mẫu pha chế từ V mL mẫu Vxđ: Thể tích dung dịch mẫu sử dụng phép xác định (mL) + (NV)H : Tích số nồng độ đương lượng số mL dung dịch chuẩn H2SO4 (NV)OH : Tích số nồng độ đương lượng số mL dung dịch NaOH chuẩn mĐNH3 = MNH3/103 = 0,01703g 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: 1985 1985 • Tiêu chuẩn quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng amoniac a Phạm vi áp dụng lỏng sử dụng công nghiệp • Phương pháp áp dụng cho dung dịch có chứa hàm lượng aminiac không lớn 35% (theo khối lượng) 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: 1985 1985 b Nguyên tắc • Cho phần mẫu thử vào dung dịch axit Boric chuẩn độ dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn với thị vơi metyl đỏ 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: 1985 1985 c.Thuốc thử • • Axit Boric, dung dịch 20 g/L Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2H2SO4 = mol/L) • Metyl đỏ, dung dịch g/l etanol 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: 1985 1985 • d Thiết bị dụng cụ Các thiết bị, dụng cụ thơng thường phòng thí nghiệm và: • Ampun hình cầu thủy tinh mỏng, có dung tích hình dạng thích hợp, ví dụ đường kính khoảng 20mm có chiều đai mao quản khoảng 50mm 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: Phần mẫu thử Quy trình xác định 1985 1985 Lượng mẫu 2/3 anpum Cân Anpum Gia nhiệt phần hình cầu + Nhúng phần cuối mao dẫn Thấm khô mao quản giấy lọc Làm nguội vào bình mẫu Gắn kín đầu mao quản Rửa nước, thấm khô mao quản giấy lọc băng lửa oxy hóa Để nguội Cách 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: 1985 1985 xác định Quy trình xác định đặt Anpum có chứa mẫu thử vào bình nón dung tích 750 mL có nút thủy tinh nhám 50 mL dd axit Boric, khoảng 250 mL dd nước vài giọt dd metyl đỏ Dung dịch chuyển vàng lắc cho vỡ Anpum Tiếp tục lắc sang đỏ khoảng 30 giây Tháo nút bình rửa nút nước, gom phần nước rửa vào bình Dùng đũa nghiền mảnh Anpum Chuẩn độ axit sulfuric 2 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2615 2615 :: 2008, 2008, Iso Iso 7108 7108 :: Cơng thức tính tốn 1985 1985   Trong đó: V thể tích dung dịch axit sulfuric tiêu chuẩn dùng chuẩn độ, tính mL M khối lượng mẫu thử, tính gam 0,01703 khối lượng amoniac dịch axit sulfuric 1N, tính gam tương ứng vơi mL dung XÁC ĐỊNH SĂT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP 3 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2618 2618 :: 1993 1993 a Nguyên tắc Phương pháp dựa việc tạo thành hợp chất phức sắt với axit sunfoxalixilic môi trường amoniac yếu việc đo mật độ quang hợp chất phức 3 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2618 2618 :: 1993 1993 b Quy định chung Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993 Thể tích mẫu thử 200 ml Chỉ tiến hành thử tủ hút có thơng gió tốt Khi tiến hành thử khơng có dẫn khác, sư dụng nước cất theo TCVN 211777 thuốc thử loại TKPT c Thuốc thử, thiết bị dụng cụ Máy đo quang với cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 30 mm Cho phép sử dụng cuvet có kích thước khác Ống bơm ( bơm tiêm ) dung tích 5-10 ml Phễu lọc thuỷ tinh có kích thước lỗ 40 - 100μm Amoni hidroxit, dung dịch 25 % Axit clohidric, TK, dung dịch 20% Axit sunfoxalixilic, dung dịch 10 % Sắt( III), dung dịch chứa 0,05 mg sắt ( III) ml dung dịch 3 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2618 2618 :: 1993 1993 Chuẩn bị thử Quy trình xác định xây dựng đường chuẩn cho 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch sắt (III) vào bình định mức dung tích 100 ml ml dd amoniac thêm Định mức lên 100 ml ml sunfoxalixilic 10 phút, đo mật độ quang Vẽ đồ thị dung dịch axit 3 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2618 2618 :: 1993 1993 Tiến hành thử Quy trình xác định Dd mẫu bay amoniac 10 ml HCl Lọc Vẽ đồ thị Rửa bình lấy mẫu Rửa phễu lọc 10 phút, đo mật độ Dịch lọc bình định mức quang định mức lên 100 ml Lắc ml dd amoniac Hút 50 ml thêm ml dung dịch axit sunfoxalixilic Bình định mức 100 ml 3 Tiêu Tiêu chuẩn chuẩn Việt Việt Nam Nam 2618 2618 :: 1993 1993 Công thức tính tốn     Trong : m-hàm lượng sắt, tìm theo đồ thị; 100-dung tích bình định mức, ml K-hệ số bay theo bảng phụ lục TCVN 2616-1993 50-thể tích dung dịch thử, ml V - thể tích mẫu amoniac, lỏng, ml Kết cuối phép thử trung bình cộng kết hai phép xác định song song, sai lệch cho phép chúng không vượt 0,15 mg/l xác suất P = 0,95   Tài liệu tham khảo o A new industry benchmark for ammonia production o Bài giảng kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp, trường Đại học Cơng nghiệp thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh o Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 : 1985 dung dịch amoniac lỏng sử dụng công nghiệp – xác định hàm lương amoniac – phương pháp chuẩn độ o Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993 Amoniac long4 phương pháp xác định hàm lượng sắt Cám ơn cô bạn lắng nghe ... mẫu bả n Hã ab n củ ả b ăn ng v ằ b hế ay t y th ạn 1 TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP CÔNG NGHỆ HALDOR TOPSOE PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP Điều chế khí • • • H2O, H2O + C → H2 + CO +... reforming vào thứ cấp Khí tổng hợp chuyển hóa XÁC ĐỊNH AMONIAC TRONG AMONIAC CƠNG NGHIỆP Phân tích Amoniac tổng số Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 - 2008 Phân Phân tích tích Amoniac Amoniac tổng tổng số... phẩm công nghiệp, trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh o Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 : 1985 dung dịch amoniac lỏng sử dụng công nghiệp – xác định hàm lương amoniac