TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HĨA HỌC TIỂU LUẬN MƠN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG PHỤ GIA CƠNG NGHIỆP TÌM HIỂU VỀ CÁC CHẤT PHỤ GIA THỰC PHẨM CHỐNG VI SINH VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐỀ TÀI Tìm hiểu chất phụ gia thực phẩm,chống vi sinh vật phương pháp xác định chúng NỘI DUNG CÁC CHẤT 01 02 03 PHỤ GIA THỰC PHẨM CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC VÀ GCMS CÁC CHẤT PHỤ GIA THỰC PHẨM Hơn 25000 phụ gia sử dụng công nghệ thực phẩm Các chế phẩm tự nhiên Tăng giá trị dinh dưỡng hóa học Đáp ứng nhu cầu cơng nghệ sản xuất CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT  Mục Mục đích đích ngăn ngăn cản cản sự phát phát triển triển của vi vi khuẩn,nấm khuẩn,nấm mốc, mốc, nấm nấm men men  Kéo Kéo dài dài thời thời gian gian bảo bảo quản quản của thực thực phẩm phẩm  Không Không làm làm mất màu màu sản sản phẩm phẩm CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT Paraben Sorbic acid TIÊU ĐỀ Phụ gia chống vi sinh Văn ạn Benzoic acid Biphenyl CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT Không độc với thể SSát trùng mạnh nấm người, không tạo men nấm mốc mùi lạ Sorbic acid TTác dụng yếu với vi khuẩn Trong thể người, bị OXH tạo chất độc CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT TTác dụng chủ có tạo mùi, vị lạ bảo quản yếu vi chất thường có khuẩn màu đen Benzoic acid TTác dụng tốt với nấm men nấm mốc Ít hòa tan nước CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT CChống lại phát Liều dùng tối đa sinh nấm mốc vi 10mg/kg thể trọng khuẩn Paraben Được tạo từ phản ứng este Đảm bảo chất lượng ban hóa acid p- đầu sản phẩm hydroxybenzoic CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT Chất độc ngửi Tổng hợp chất hữu cơ, với hàm lượng cao chuyển hóa nhiệt lưu chất lỏng Biphenyl Kháng loại vi sinh vật Khâu trung gian cấu thành nên polychlorinated 3.2 Paraben dùng phương pháp HPLC Các chất chuẩn Methylparaben ( CH3-C6H4COOH) Propylparaben (C3H7Hóa chất C6H4COOH) Ethanol, acid sulfuric, methanol, acetonitril, tetrahydrofuran(C4H8O) 3.2 Paraben dùng phương pháp HPLC Xử lí mẫu Cân xác khoảng 1g mẫu mỹ phẩm vào bình nón nút mài dung tích 100ml, thêm 1ml dung dịch H2SO4 2M, thêm 30ml dung môi pha mẫu, vortex phút đặt bể cách thủy 60 C 15 phút Để nguội, lọc qua giấy lọc, định mức thêm dung môi pha mẫu đến vạch, lắc Để yên tủ lạnh Ly tâm lấy dịch lọc qua màng lọc 0,45μm để tiêm sắc ký 3.2 Paraben dùng phương pháp HPLC Cài đặt thông số Thành phần pha động: nước – acetonitril (50 : 50) Cột sắc ký: Cột C18 (250 x 4,6 mm, 5μm I.D.) Detecter DAD: 256nm Tốc độ dịng: 1,0 ml/phút Thể tích tiêm mẫu: 20μl Dung mơi pha mẫu: acetonitril - nước (50 : 50) (tt/tt) 3.2 Paraben dùng phương pháp HPLC Đánh giá định tính định lượng Định tính Dựa vào thời gian lưu: So sánh thời gian lưu pic sắc ký đồ dung dịch thử với thời gian lưu pic sắc ký đồ dung dịch chuẩn Định lượng Sự có mặt MP( Metylparaben) PP (Propylparaben) mẫu mỹ phẩm, hàm lượng MP PP mẫu thử xác định dựa vào diện tích pic MP PP thu sắc ký đồ dung dịch chuẩn dung dịch thử B mAU 50 mAU 40 20 (Propylparaben) (Methylparaben) 25 0 10 PP 13.141 A MP 4.981 60 12 14 16 10 15 Minutes Minutes mAU 500 D PP 13.003 C PP 12.907 mAU 750 MP 4.864 MP 4.811 1000 500 250 0 0 10 15 10 Minutes Minutes A: Sắc ký đồ dung môi pha mẫu; B: Sắc ký đồ mẫu chuẩn MP PP C: Sắc ký đồ mẫu sữa rửa mặt; D: Sắc ký đồ mẫu kem dưỡng da 15 3.2 phân tích paraben Phương pháp HPLC TÍNH TỐN •• Hàm lượng paraben có mẫu tính tốn theo cơng thức: • Trong đó: •   Cc • : nồng độ paraben tính từ đường chuẩn (mg/L) Y= a + bx với y diện tích peak • mm : khối lượng mẫu (g) • Vdm : thể tích định mức (mL) • f : hệ số pha lỗng ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC VÀ GCMS 3.2 Biphenyl dùng phương pháp GCMS Pha động chất khí dạng hơi, pha tĩnh chất hấp phụ chất rắn Nguyên tắc GCMS trình:tĩnh động Quá trình tĩnh mơ nhiệt động học trình động Đặc trưng cho trình trên: hệ số phân bố, hệ số chứa, hệ số chọn lọc, độ phân giải 3.3 phân tích Biphenyl sắc ký ghép khối phổ Mẫu tôm sau xay nhỏ đồng hóa dung mơi axeton Nguyên tắc Sử dụng kỹ thuật chiết lỏng lỏng để chiết chất cần phân tích vào pha hữu hexan:etyl axetat Sau phần dịch chiết đặc, làm qua cột chiết pha rắn SPE định lượng thiết bị GCMS 3.3 phân tích bephenyl GCMS • • THIẾT BỊ DỤNG CỤ Sắc ký khí GCMS 2010 Máy đồng hóa KIKA ultra Turrax Máy quay chân khơng Buchi Rotavapor R-124 Dụng cụ: bình định mức, pipet, bình nón, lọc dung mơi, lọc mẫu, 3.3 Biphenyl dùng phương pháp GCMS Hóa chất Hexan, Axeton, Etyaxetat Cột chiết pha rắn amin bậc 1: SPE-NH2 3.3 Biphenyl dùng phương pháp GCMS Mẫu tôm sau thu thập về, loại bỏ đầu, vỏ, chân, lấy phần thịt Rửa nước thường Sau cho vào máy xay sinh tố xay nhuyễn khoảng Thu thập bảo quản mẫu phút…Dùng thìa inox xúc thịt tôm xay nhuyễn lọ bảo quản màu nâu, đậy nắp, dán nhãn Trên nhãn ghi rõ tên loại tôm, thời gian lấy mẫu, ngày lấy mẫu 3.3 Biphenyl dùng phương pháp GCMS Xử lí mẫu Đồng hóa mẫu Chiết mẫu Loại nước khỏi dịch chiết Cô đặc dịch chiết chuyển dung môi Làm dịch chiết cột chiết pha rắn Cô đặc dịch chiết cuối thêm pyrene ( C16H10) Phân tích GC/MS 3.3 phân tích biphenyl GCMS TÍNH TỐN •• Hàm lượng biphenyl có mẫu tính tốn theo cơng thức: • Trong đó: •   Cc • : nồng độ biphenyl tính từ đường chuẩn (mg/L) Y= a + bx với y diện tích peak • mm : khối lượng mẫu (g) • Vdm : thể tích định mức (mL) • f : hệ số pha lỗng Tài liệu tham khảo • 1) Tiêu chuẩn: AOAC 971.15-2000 • 2) PGS.TS TRẦN TỬ AN - phân tích dụng cụ • 3)http://vietnamnet.vn/vn/doi-song/239472/fda dung-ngai-my-pham-co-chat-bao-quan-parabens.html ( 7/9/2015) 3) Trần Công Dũng, Đặng Văn Khánh Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm Thừa Thiên Huế, nghiên cứu xây dựng quy trình định tính định lượng đồng thời số chất bảo quản hydroxybenzoat (paraben) mỹ phẩm (7/9/2015) • 4) http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Biphenyl (14/9/2015) • 6)http://hoahocngaynay.com/vi/phat-trien-ben-vung/hoa-chat-doc-hai/150-poly-chlorinated-biphenyls-pcbs.html (14/9/2015) • 7) http://pcb.pops.org.vn/Portals/0/users/host/052012/QU633D~1.PDF (14/9/2015) • 8) http://www.allchems.com/tin-tuc/su-dung-phu-gia-thuc-pham-dung-cach (15/9/2015)   Thank Thank you you for for listening listening to to ours ours presentation presentation ... Tìm hiểu chất phụ gia thực phẩm,chống vi sinh vật phương pháp xác định chúng NỘI DUNG CÁC CHẤT 01 02 03 PHỤ GIA THỰC PHẨM CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT ĐỊNH LƯỢNG BẰNG PHƯƠNG PHÁP HPLC VÀ... màu màu sản sản phẩm phẩm CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT Paraben Sorbic acid TIÊU ĐỀ Phụ gia chống vi sinh Văn ạn Benzoic acid Biphenyl CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH VẬT Không độc với thể SSát... 1 CÁC CHẤT PHỤ GIA THỰC PHẨM Hơn 25000 phụ gia sử dụng công nghệ thực phẩm Các chế phẩm tự nhiên Tăng giá trị dinh dưỡng hóa học Đáp ứng nhu cầu công nghệ sản xuất CÁC CHẤT PHỤ GIA CHỐNG VI SINH