BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HỒ CHÍ MINH KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC  BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH GVHD: ThS Nguyễn Quốc Thắng SVTH: LỚP: NHÓM: Tp HCM, tháng 12 năm 2016 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành báo cáo thực hành môn hóa phân tích, em xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy Nguyễn Quốc Thắng tận tình hướng dẫn cho chúng em qua buổi thực hành buổi nói chuyện giái đáp thắc mắc em vấn đề trình học tập Nếu lời hướng dẫn, dạy bảo cô em nghĩ báo cáo chúng em khó hoàn thiện Một lần em xin chân thành cảm ơn cô Trường Đại Học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh cung cấp cho em nơi tốt để có dụng cụ hóa chất điều kiện để chúng em hoàn thành báo cáo Cuối em xin kính chúc Thầy Nguyễn Quốc Thắng dồi sức khỏe đạt dược nhiều thành công tốt đẹp công việc MỤC LỤC CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT 1.1 Tổng quan phương pháp phân tích hóa học 1.1.1 Tổng quan phương pháp phân tích thể tích Phương pháp phân tích thể tích phương pháp xác định hàm lượng chất dựa đo thể tích dung dịch thuốc thử biết nồng độ xác (dung dịch chuẩn) thêm từ buret vào dung dịch chất định phân, vừa tác dụng đủ với tất lượng chất định phân Sự thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung dịch chất định phân gọi chuẩn độ Thời điểm thêm lượng thuốc vừa đủ tác dụng với toàn chất định phân gọi điểm tương đương Thời điểm ta kết thúc chuẩn độ, gọi điểm cuối Thông thường điểm cuối không trùng với điểm tương đương, nghĩa thể tích dung dịch chuẩn thêm vào tích tác dụng vừa đủ với chất định phân, chuẩn độ mắc sai số Để nhận biết điểm tương đương, người ta thường dùng chất gây tượng mà ta quan sát mắt đổi màu, xuất kết tủa làm đục dung dịch xảy gần điểm Những chất gọi chất thị Những phản ứng hóa học dùng phân tích thể tích phải thỏa mãn yêu cầu sau: − Chất định phân phải tác dụng hoàn toàn với thuốc thử theo phương trình phản − ứng định, nghĩa theo hệ số tỉ lượng định Phản ứng phải xảy nhanh Đối với phản ứng chậm, cần làm tăng tốc độ chúng cách đun nóng dùng chất xúc tác thích hợp − Phản ứng phải chọn lọc, nghĩa thuốc thử tác dụng với chất định phân tích mà không phản ứng với chất khác − Phải có chất thị thích hợp để xác định điểm cuối với sai số chấp nhận Người ta thường phân loại phương pháp phân tích thể tích theo hai cách:  Phân loại theo chất phản ứng chuẩn độ: Phương pháp axit-bazo (phương pháp trung hòa): dựa phản ứng axit bazo để định lượng trực tiếp gián tiếp axit, bazo muối Phương pháp kết tủa: chủ yếu dùng để định lượng ion tạo hợp chất khó tan, đa số phản ứng xảy chậm chất thị thích hợp, nên việc áp dụng phương pháp hạn chế Phương pháp phức chất: dựa phản ứng tạo phức chất chất cần phân tích thuốc thử Dùng để định lượng hầu hết cation kim loại số anion Thuốc thử phố biến sử dụng nhóm thuốc thử complexon Phương pháp oxi hóa – khử: dựa phản ứng oxi hóa- khử thường dùng để định lượng trực tiếp nguyên tố chuyển tiếp số chất hữu cơ, xác định gián tiếp số ion vô  Phân loại theo phương pháp xác định điểm cuối Các phương pháp hóa học dựa đổi màu chất thị điểm cuối Các phương pháp hóa lí dựa biến đổi đột ngột tính chất vật lí điểm cuối cường độ màu, điện thế, dô dẫn điện… Tùy theo trình tự tiến hành chuẩn độ, người ta chia thành năm phương pháp chuẩn độ sau: − Chuẩn độ trực tiếp: thêm từ từ dung dịch chuẩn từ buret vào dung dịch định phân đựng bình nón Thuốc thử R tác dụng trực tiếp với chất định phân X Dựa vào nồng độ dung dịch chuẩn, thể tích tiêu tốn phương trình phản ứng, ta tính lượng chất X phản ứng − Chuẩn độ ngược: thêm thể tích xác dư dung dịch chuẩn vào chất định phân Sau chuẩn độ lượng thuốc thử R dư lại thuốc thử khác R’ thích hợp Dựa vào thể tích nồng độ dung dịch chuẩn R R’ phương trình phản ứng ta tính lượng chất X nồng độ Phương pháp thường sử dụng để định lượng chất tham gia phản ứng xảy chậm chất thị thích hợp để xác định X phản ứng R − X Chuẩn độ thay thế: Cho chất định phân X tác dụng với hợp chất thích hợp khác MY để tạo thành hợp chất MX giải phóng Y Sau chuẩn độ Y dung dịch thuốc thử thích hợp dựa vào nồng độ thể tích để tính lượng chất X − Chuẩn độ gián tiếp: dùng để định lượng chất X không tiến hành chuẩn độ trực tiếp thuốc thử Chuyển X vào hợp chất thích hợp chứa nguyên tố xác định trực tiếp thuốc thử thích hợp − Chuẩn độ phân đoạn: số trường hợp chuẩn độ chất X, Y, Z… dung dịch hai dung dịch chuẩn 1.1.2 Tổng quan phương pháp phân tích khối lượng Phân tích khối lượng phương pháp định lượng hóa học người ta xác cách cân khối lượng chất cần xác định hợp phần tách trạng thái tinh khiết hóa học dạng hợp chất có thành phần biết trước Để phương pháp phân tích khối lượng đạt độ xác cao, dạng kết tủa phải đạt yêu cầu sau: − Kết tủa cần phải thực tế không tan Muốn vậy, tiến hành kết tủa người ta phải chọn điều kiện thích hợp pH tối ưu, nồng độ thuốc thử, nhiệt độ thích hợp để kết tủa hình thành thực tế không tan chất phân tích làm kết tủa − cách định lượng Kết tủa thu cần phải tinh khiết, không hấp phụ, cộng kết nội hấp tạp chất, có dạng cân có thành phần xác định ứng với công − thức hóa học Kết tủa cần thu dạng dễ lọc rửa để tách khỏi dung dịch cách nhanh chóng thuận lợi − Yêu cầu quan trọng phân tích khối lượng chất rắn thu cuối phải có công thức xác định để từ khối lượng tính xác hàm lượng nguyên tố ion cần định phân 1.2 Tổng quan phương pháp phân tích hóa lý 1.2.1 Tổng quan phương pháp phân tích trắc quang Độ hấp thụ phân tửkhông phụ thuộc vào chất nghiên cứu mà phụ thuộc vào bước sóng xạ dùng để đo Nếu ta lấy dung dịch chất nghiên cứu vào bình đo ghi kết độ hâp thụ bước song từ vùng tử ngoại đến vùng khả biến (hoặc mở rộng tùy thuộc khả hoạt động máy) vẽ thành đồ thị với trục tung độ hấp thụ trục hoành bước song ta đường biểu diễn Đường biểu diễn gọi phổ hấp thụ chất nghiên cứu Mỗi chất có phổ đặc trưng ý nghĩa tính chất định tính Nếu ta đo độ hấp thụ chất nghiên cứu bước sóng ta kết theo định luật Beer là: Như muốn tìm nồng độ chất nghiên cứu ta cần đo độ hấp thụ bước sóng đặc biệt sau xác định độ hấp thụ phân tử chất nghiên cứu bước sóng đó.Ở cần lưu ý độ hấp thụ phân tử chất biến đổi theo điều kiện thực nghiệm (thành phần dung dịch, môi trường, thân dụng cụ đo…) nên để tránh sai số đáng tiếc xảy người ta thường dùng dung dịch chuẩn chất nghiên cứu để xác định dùng phương pháp đường chuẩn để tìm nồng độ chất nghiên cứu 1.2.2 Tổng quan phương pháp phân tích điện hóa Phương pháp phân tích điện hóa phương pháp phân tích dựa vào việc đo độ dẫn điện dung dịch điện ly Độ dẫn điện dung dịch điện ly gây chuyển động ion Để đo khả cho dòng điện chạy qua tác dụng điện trường người ta dùng khái niệm độ điện dẫn Khả dung dịch điện ly cho dòng điện chạy qua rõ ràng phụ thuộc độ linh động ion dung dịch, mà độ linh động ion lại phụ thuộc kích thước, điện tích, khối lượng khả tạo solvat ion với dung môi Các yếu tố vừa nêu lại phụ thuộc chất ion, hay nói cách khác độ dẫn điện ion phụ thuộc thành phần ion có dung dịch, nguyên tắc chung phương pháp phân tích đo dộ dẫn điện Đơn vị đo độ dẫn điện simen, kí hiệu S (1S=1A/V) Độ dẫn điện riêng độ dẫn điện lớp dung dịch chất điện ly hai mặt đối khối lập phương cạnh 1cm: (S/cm) Độ dẫn điện đương lượng độ dẫn điện lớp dung dịch chất điện li có bề dày 1cm, hai cực có điện tích đặt song song cho lớp dung dịch hai điện cực phải chứa mol đương lượng chất điện li hòa tan Trái với phương pháp trực tiếp đo độ dẫn điện, phương pháp đo độ dẫn điện dùng phổ biến để xác định điểm tương đương trình định phân, người ta gọi phương pháp chuẩn đô độ dẫn điện Người ta tiến hành đo dộ dẫn điện dung dịch phân tích sau lần thêm phần dung dịch chuẩn vào dung dịch phân tích Việc xác định điểm tương đương trình định phân thực nhờ xây dựng đồ thị hệ tọa độ (V thể tích dung dịch chuẩn thêm vào dung dịch phân tích, độ dẫn điện riêng dung dịch phân tích đo sau lần thêm dung dịch chuẩn) Phương pháp chuẩn đo dộ dẫn điện thường dùng cho phản ứng phân tích mà trình xảy phản ứng có làm thay đổi đáng kể độ dẫn điện dung dịch, hay có thay đổi đột ngột độ dẫn điện (thường làm tăng đột ngột độ dẫn điện) sau điểm tương đương Độ dẫn dung dịch tùy thuộc vào nồng độ độ linh động ion dung dịch đó, đặc biệt ion H+ ion OH-có độ linh động cao Phương pháp phân tích đo điện phương pháp xác định nồng độ ion dựa vào thay đổi điện cực nhúng vào dung dịch phân tích Có hai cách ứng dụng đo điện phân tích: − Cách thứ đo điện điện cực nhúng vào dung dịch nghiên cứu Thế điện cực phải thay đổi phụ thuộc thành phần chất phân tích dung dịch Từ điện đo được, người ta tính nồng độ chất nghiên cứu theo phương trình − thích hợp Cách thứ hai phương pháp chuẩn đo điện Nội dung phương pháp nhúng điện cực điện cực thay đổi theo thành phần dung dịch nghiên cứu, tiến hành định phân chất nghiên cứu dung dịch dung dịch chuẩn Trong trình định phân nồng độ ion nghiên cứu thay đổi, đưa đến thay đổi điện dung dịch theo phương trình điện Lúc đầu thay đổi điện không lớn, gần điểm tương đương điện đo E thay đổi đột ngột Sự thay đổi E trình định phân biểu diễn dạng đồ thị E- V gọi đường định phân theo phương pháp đo điện 1.2.3 Tổng quan phương pháp phân tích sắc kí Sắc ký phương pháp tách, phân li, phân tích chất dựa vào phân bố khác chúng hai pha động pha tĩnh Khi tiếp xúc với pha tĩnh, cấu tử hỗn hợp phân bố pha động pha tĩnh tương ứng với tính chất chúng (tính bị hấp phụ, tính tan, v.v…) Trong hệ thống sắc kí có phân tử pha động chuyển động dọc theo hệ sắc kí Các chất khác có lực khác với pha động pha tĩnh Trong trình pha động chuyển động dọc theo hệ sắc kí hết lớp pha tĩnh đến lớp pha tĩnh khác, lặp lặp lại trình hấp phụ, phản hấp phụ Hệ chất có lực lớn với pha tĩnh chuyển động chậm qua hệ thống sắc kí so với chất tương tác yếu với pha Nhờ đặc điểm người ta tách chất qua trình sắc kí Phương pháp sắc kí dựa vào phân bố khác chất pha động pha tĩnh Có nhiều nguyên nhân đưa đến phân bố khác chất, lặp lặp lại tượng hấp phụ - phản hấp phụ chất dòng pha động chuyển động qua pha tĩnh nguyên nhân chủ yếu việc tách sắc kí Ở điều kiện nhiệt độ không đổi, định luật mô tả phụ thuộc lượng chất bị hấp phụ lên pha tĩnh với nồng độ dung dịch gọi định luật hấp phụ đơn phân tử đẳng nhiệt Langmuir Các hợp chất khác có độ hòa tan khác dung môi định Do cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc ký, sắc tố hòa tan dung môi di chuyển dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử chúng CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Định lượng axit mạnh Ứng dụng phân tích xác định hàm lượng HCl kỹ thuật Định lương bazo mạnh Ứng dụng phân tích NaOH kỹ thuật 2.1.1 Mục tiêu - Sử dụng thành thạo dụng cụ thủy tinh phân tích Thực pha hóa chất chuẩn dung dịch gốc từ ống chuẩn, xác đinh xác - nồng độ dung dịch chuẩn Rèn luyện kỉ chuẩn độ, sử dụng thị, nhận biết điểm dừng chuẩn độ Rèn luyện kĩ lấy mẫu xử lý mẫu, xác định hàm lượng phân tích HCl - NaOH kỹ thuật Đọc, thu nhận số liệu dụng cụ thủy tinh Xử lý kết thí nghiệm trình bày báo cáo 2.1.2 Nội dung thực nghiệm 2.1.2.1 Pha chế hóa chất Pha 100ml dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,1000N Cân xác lượng H2C2O4.2H2O tính vào cốc cân 100ml Tráng cốc cân lần nước cất vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, lắc kỹ để trộn đều, ta có dung dịch chuẩn gốc axit oxalic 0,1000N Pha 250ml dung dịch chuẩn NaOH 0,1N từ NaOH rắn Cân xác lượng NaOH tính Tráng cốc cân lần nước cất vào bình định mức Hòa tan định mức vào bình định mức 250mL để nồng độ 0,1N Lưu ý: NaOH chất dễ hấp thụ nước khí CO không khí nên thường có lẫn muối Na2CO3 nước, cần cân nhanh để tránh bị chảy rửa Pha 250ml dung dịch chuẩn HCl 0,1N từ dung dịch HCl đặc Hút thể tích dung dịch HCl tính cho vào bình định mức 250ml chứa sẵn khoảng 30ml nước cất Tráng cốc cân lần nước cất vào bình định mức Thêm nước cất đến vạch, để nguội, lắc 10 3.10.1.2 Xác định xác nồng độ dung dịch I20,05N Công thức tính nồng độ I2 (N): Nồng độ Na2S2O3 (vừa tính): 0,0097N Thể tích Na2S2O3 (mẫu): 10 mL Lần thí nghiệm V(I2) 17.1 17.0 17.0 V(tb) 17.033 Nồng độ I2 0.0057N 97 3.10.1.3 Xác định hàm lượng acid ascorbic viên sủi Điện mV Thể tích mL Mẫu - 33 0.1 - 33 0.2 0.3 16 0.4 20 0.5 22 0.6 23 0.7 23 0.8 24 0.9 24 24 1.1 25 1.2 25 1.3 25 1.4 26 1.5 26 1.6 27 Điện mV Mẫu Thể tích mL Mẫu Mẫu -76 3.1 -92 -92 -44 3.2 -92 -93 -38 3.3 -95 -94 -33 3.4 -95 -95 -29 3.5 -96 -96 -26 3.6 -96 -96 -24 3.7 -96 -97 -19 3.8 -96 -97 -18 3.9 -97 -98 -14 -97 -98 -12 4.1 -97 -98 -11 4.2 -97 -98 -8 4.3 -97 -99 -6 4.4 -97 -99 4.5 -97 -99 -5 4.6 -97 -99 -3 4.7 -97 -99 98 1.7 27 1.8 28 1.9 2.0 2.1 2.2 2.3 28 28 25 -35 -72 2.4 -79 2.5 -83 2.6 -86 2.7 -88 2.8 -88 2.9 -90 -91 -2 4.8 -97 -99 -2 4.9 -97 -99 -1 -97 -99 -2 5.1 -97 -99 -16 5.2 -97 -99 -59 5.3 -97 -99 -73 5.4 -97 -99 -77 5.5 -97 -99 -84 5.6 -97 -99 -87 5.7 -97 -99 -88 5.8 -97 -99 -89 5.9 -97 -99 -90 -96 -98 -91 V1= 2.194 mL V2= 2.145 mL -49 mV -36 mV Đồ thị biểu diễn phụ thuộc E theo V: 99 Hàm lượng vitamin C viên sủi: 3.10.2 Trả lời câu hỏi 3.10.2.1 Viết tất phương trình phản ứng quy trình? Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn Na2S2O3: Cr2O72- + I- + 14 H+⇋ 2Cr3+ + 3I3- + H2O I3- + 2S2O32-⇋ I- + S4O62Xác định xác nồng độ dung dịch chuẩn I2: I3- + S2O32-⇋ I- + S4O62Xác định hàm lượng acid ascorbic viên sủi: C6H8O6 + I3− ↔ C6H6O6 + 2H+ + I3.10.2.2 Trong quy trình xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi, axit nước cốt chanh người ta dùng điện cực gì? Tại sao? Trong quy trình xác định hàm lượng axit chanh người ta dùng điện cực pH Vì phản ứng NaOH axit chanh phản ứng aixt bazo nên dùng điện cực pH Trong quy trình xác định hàm lượng axit ascorbic viên sủi, dùng điện cực Pt Vì phản ứng axit ascorbic dung dịch chuẩn độ I phản ứng oxi hóa khử, I2 chất oxi hóa vitamin C chất khử 3.10.2.3 Thiết lập công thức tính hàm lượng NaOH, độ axit chanh, Na2S2O3, I2, axit ascorbic? Axit ascorbic (mg/l) = Axit (mg/l) = Nồng độ Na2S2O3: 100 Nồng độ I2: 3.10.2.4 Trình bày cách xác định điểm tương đương chuẩn độ điện xác định hàm lượng axit yếu bazo mạnh chuẩn độ chất khử chất oxi hóa? Xác định hàm lượng axit yếu bazo mạnh: pH dung dịch tăng thêm từ từ dung dịch bazo, gần điểm tương đương, pH dung dịch thay đổi nhanh tạo thành bước nhảy chuẩn độ, vẻ đồ thị phụ thuộc pH theo thể tích chất chuẩn, từ xác định điểm tương đương Chuẩn độ chất khử chất oxi hóa: Điện dung dịch chất khử tăng dần thêm từ từ dung dịch chất oxi hóa Khi gần đến điểm tương đương, điện dung dịch tăng nhanh tạo bước nhảy chuẩn độ, vẽ đồ thị phụ thuộc E theo thể tích chất chuẩn thêm vào, từ xác định điểm tương đương 3.10.2.5 Giải thích hình dạng đồ thị phụ thuộc điện E dung dịch vào chất chuẩn I2 chuẩn độ axit ascorbic? Điện dung dịch acid ascorbic tăng dần thêm từ từ dung dịch I Khi gần điểm tương đương, điện dung dịch thay đổi nhanh tạo bước nhảy chuẩn độ Tuy nhiên tiến hành đo điện trình lại giảm tùy thuộc vào chất bình bơm mẫu tự động ta quan tâm đến bước nhảy chuẩn độ để xác định điểm tương đương nên hình dạng đồ thị không ảnh hưởng nhiều đến trình 3.10.2.6 Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị tích phân pH-V E-V? Trên đường cong chuẩn độ có điểm uốn, thay đổi theo thể tích chất chuẩn cực đại, từ xác định điểmtương đương 3.10.2.7 Cách xác định điểm tương đương dựa vào đồ thị vi phân pH/V-V E/V-V? 101 Khi vẽ đồ thị E/V theo V, thể tích chất chuẩn V tính trung bình cộng giá trị thể tích tương ứng với giá trị điện Ví dụ V1 = 16ml E1 = 0,196V; V2 = 16,10 ml E2 = 0,225V Ta có = 16,10-16 = 0,1 ml = 29 mV Giá trị V tương ứng với E/V = 29/0,1 giá trị nằm V1 V2 có giá trị 16,05 ml 102 3.11 Tách chất màu sắc ký mỏng Xác đinh Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe3+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển 3.11.1 Kết bàn luận 3.11.1.1 Tách chất màu sắc ký mỏng Trong trình sắc ký sử dụng chương trình gradian dung môi với thành phần khác thu kết sau: + Tách với hệ dung môi ete dầu hỏa:aceton 3:2 Sắc tố tách hoàn toàn với chất màu tách clorophin b, clorohin a, xantophin caroten (như hình trên) 103 a (cm) Điểm Rf b (cm) 2 0.7 0.65 0.127 0.118 1.85 1.85 0.336 0.336 2.65 2.6 0.482 0.473 2.95 0.545 0.536 3.3 3.25 0.6 0.591 3.95 0.727 0.718 4.95 4.9 0.9 0.891 5.45 5.5 0.991 5.5 3.11.1.2 Xác đinh Cu2+ hỗn hợp Cu2+, Fe3+ phương pháp sắc ký trao đổi ion cổ điển a) Xác định xác nồng độ dung dịch Na2S2O3 0,05N Công thức tính nồng độ Na2S2O3 (N): Nồng độ K2Cr2O7 (mẫu): 0,01N Thể tích K2Cr2O7 (mẫu): 10mL Lần thí nghiệm (ml) 10.9 11.1 (N) 11 (N) 0,0091 b) Xác định hàm lượng ion Cu2+: Nồng độ Na2S2O3 : 0,091N Thể tích Na2S2O3 chuẩn được: 4.2 ml Công thức xác định hàm lượng Cu2+: 104 3.11.2 Trả lời câu hỏi 3.11.2.1 Giải thích nguyên nhân dẫn tới tách cấu tử sắc ký? Cơ chế tách sắc tố dựa tương tác lực khác sắc tố (pigment) với pha tĩnh (MP) Lutein phân cực nên tương tác với pha tĩnh tương tác yếu với pha động nên bị pha tĩnh giữ lại, Caroten không phân cực nên dung môi kéo mạnh nhất, clorophin a phân cực clorophin b nên clorophin b dung môi kéo mạnh chất tách khỏi 3.11.2.2 Cho biết lực với pha tĩnh pha động chất di chuyển nhanh chậm nhất? Caroten lực với pha động mạnh với pha tĩnh yếu nhất, Lutein lực với pha tĩnh mạnh với pha động yếu 3.11.2.3 Giái trị Rf gì? Rf hệ số di chuyển đặc trưng mức độ tách chất, công thức tính R f sau: Rf = a b Trong đó: a - Khoảng cách từ vạch xuất phát tới tâm vệt sắc ký b - Khoảng cách từ vạch xuất phát đến vạch đích dung môi di chuyển Rfcó giá trị từ đến Khi R f = chất tan hoàn toàn không di chuyển, Rf = chất tan di chuyển tốc độ dung môi Có nhiều yếu tố ảnh đến giá trị Rf như: + Chất lượng hoạt tính chất hấp thụ + Bề dày lớp mỏng + Thành phần dung môi giải ly + Lượng mẫu chấm lên mỏng 3.11.2.4 Dựa vào đâu để tách ion Cu2+ khỏi hỗn hợp Cu2+ Fe3+? 105 Trong dd chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric ion Fe3+ tạo phức với acid citric ion Cu2+ tạo phức với NH4OH Fe3+ + 2C6H6O7 = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+ Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O Sau phản ứng ion Fe3+ tồn dạng phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3- ion Cu2+ tồn dạng phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+, Phức mang điện tích dương giữ lại cột trao đổi cationit (RSO3-NH4+) 2RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)4]2+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+ Phức [Fe(C6H5O7)2]3-, không hấp phụ nên khỏi cột Giải hấp phức [Cu(NH3)4]2+ hấp phụ cột H2SO4 loãng: (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+ + 4NH4+ 106 3.11.2.5 Làm để rửa giải Cu2+ khỏi cột? Giải thích? Để rửa giải Cu2+ khỏi cột ta dùng H2SO4 4N cho từ từ vào cột dùng erlen hứng dung dịch khỏi cột hết Cu 2+ Vì khả rửa giải chất phụ thuộc vào mật độ điện tích bề mặt ion bán kính Trong trường hợp để rửa giải Cu 2+ H2SO4 thỏa mãn yêu cầu 3.11.2.6 Thiết lập công thức tính hàm lượng mg/L ion Cu2+ mẫu? Hàm lượng mg/L Cu2+ dd mẫu 3.11.2.7 Tại phải hoạt hóa cột trước cho mẫu vào? Ta phải hoạt hóa cột trước cho mẫu vào ta sử dụng chất dùng để hoạt hóa NH4OH chất tác dụng với ion Cu2+ tạo phức [Cu(NH3)4]2+kích thích cho cột hoạt động hiệu Khi ta cho mẫu vào ion Cu2+ tạo phức mang điện tích dương hoàn toàn giữ lại cột phức Fe mang điện tích âm khỏi cột 3.11.2.8 Tại không để mực chất lỏng cột thấp mức hạt cationit? Nếu mực chất lỏng cột thấp mức hạt cationit xảy tượng khô cột, làm gãy cột 3.11.2.9 Nêu chất trình rửa giải ion Cu2+ khỏi cột? Dựa tượng trao đổi thuận nghịch ion linh động phân tử tĩnh rắn với ion dung dịch phân tích, cho dung dịch qua cột nặp đầy pha tĩnh Bản chất trình phân tách lực khác ion dung dịch trung tâm trao đổi ion ( nhóm chứa ion) ionit Dựa phản ứng hóa học stoichiometric ion mạng lưới chất rắn thông thường mang theo nhóm chức mà sửa chữa ion kết điện cực 3.11.2.10 Thiết lập công thức tính hiệu suất thu hồi phương pháp? 107 Hiệu suất thu hồi đánh giá thông qua hệ số 3.12 Xác định sắc axit sunfuric kỹ thuật phương pháp so màu 3.12.1 Kết bàn luận 3.12.1.1 Dựng đường chuẩn Dung dịch sắt (II) 10ppm (ml) 1,00 2,00 4,00 6,00 10,00 0.4 0.8 1.2 0.099 0.189 0.291 0.493 Hydroxylamin ml Đệm acetat pH=5 ml Phenanthrolin 3g/l ml Định mức 50 ml Nồng độ Mật độ quang (A) 0.048 3.12.1.2 Đánh giá phương pháp 2+ Fe 10ppm Nồng độ C(ppm) 108 Mật độ quang A (ml) 4,5 0,8789 0,20633 3.12.1.3 Phân tích mẫu Độ hấp thu quang mẫu: A = 0,011 Vì sử dụng mẫu H2SO4 đậm đặc nên nằm đường chuẩn Hàm lượng (%) sắt mẫu axit: 3.12.2 Trả lời câu hỏi 3.12.2.1 Viết phương trình tạo phức quy trình? Các phương trình phản ứng: ()3 + + ↔ 3+ + 323+ + 2 2 ↔ 42+ + 2 + 2 + 4+ 3.12.2.2 Nêu vai trò dung dịch đệm quy trình? Dung dịch đệm quy trình đóng vai trò ổn định môi trường  Vì phức Fe2+ với thuốc thử 1,10 phenantrolin có màu đỏ cam hình thành khoảng  = ÷ giá trị  tối ưu 3,5 nên lúc đầu ta dùng dung dịch NH4OH để chỉnh môi trường  4, sau dùng đệm acetat trì giá trị  3.12.2.3 Thiết lập công thức tính hàm lượng % Fe tổng mẫu? 109 Hàm lượng % Fe có mẫu 3.12.2.4 Thiết lập công thức tính hiệu suất thu hồi độ lặp lại phương pháp? Công thức tính hiệu suất thu hồi Độ lặp lại phương pháp 3.12.2.5 Những ion cản trở phản ứng cách loại trừ? Các chất oxi hóa mạnh chẳng hạn Fe3+ loại trừ cách thêm dư chất khử hydroxyamin Xyanua, nitrit, photphat (poly photphat ảnh hưởng nhiều octophotphat): loại trừ cách đun sôi với acid Các ion kim loại crom, kẽm (khi nồng độ chúng gấp 10lần nồngđộ sắt); coban, đồng (khi nồng độ chúng gấp lần nồng độ sắt); niken (khi nồng độ gấp lần sắt), bimut, cadimi, thủy ngân molypdat tạo kết tủa với phenantrolin Loại trừ cách thêm dư phenantrolin, không loại trừ đc ảnh hưởng ion kim loại phải sử dụng phương pháp chiết tách ion kim loại cản trở 3.12.2.6 Căn đâu để đo độ hấp thu quang phức 510 nm? Vì bước sóng 510 nm độ hấp thu quang dung dịch cực đại, nên tiến hành đo độ hấp thu quang A bước sóng 3.12.2.7 Nêu vai trò hydroxylamin quy trình? Vai trò hydroxylamin quy trình đóng vai trò chất khử mạnh dùng để khử tác nhân oxi hóa ảnh hưởng đến trình đo quang Chẳng hạn dung dịch khử Fe3+ Fe2+ 110 TÀI LIỆU THAM KHẢO Giáo trình hóa phân tích trường đại học Công Nghiệp Thành Phố Hồ Chí Minh Giáo trình thực hành Hóa Phân tích – Trường đại học Công Nghiệp Tp HCM 111 ... thuốc thử theo phương trình phản − ứng định, nghĩa theo hệ số tỉ lượng định Phản ứng phải xảy nhanh Đối với phản ứng chậm, cần làm tăng tốc độ chúng cách đun nóng dùng chất xúc tác thích hợp... khiết hóa học dạng hợp chất có thành phần biết trước Để phương pháp phân tích khối lượng đạt độ xác cao, dạng kết tủa phải đạt yêu cầu sau: − Kết tủa cần phải thực tế không tan Muốn vậy, tiến hành... xác định ứng với công − thức hóa học Kết tủa cần thu dạng dễ lọc rửa để tách khỏi dung dịch cách nhanh chóng thuận lợi − Yêu cầu quan trọng phân tích khối lượng chất rắn thu cuối phải có công thức