Đang tải... (xem toàn văn)
1XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BOD TRONG MẪU NƯỚC2XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CODCr TRONG MẪU NƯỚC3XÁC ĐỊNH CHẤT RẮN TRONG MẪU NƯỚC SÔNG4XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe VÀ Mn TRONG MẪU NUỚC........9XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ DỄ TIÊU TRONG ĐẤT
TRNG I HC CễNG NGHIP H NI KHOA CễNG NGH HO B mụn Cụng ngh mụi trng & CNG BI GING THC HNH PHN TCH MễI TRNG Li m u Bi ging Thc hnh Phõn tớch mụi trng dnh cho sinh viờn i hc, Cao ng chuyờn ngnh Hoỏ phõn tớch v ngnh cụng ngh k thut mụi trng cng bi ging a nguyờn tc, cỏch tin hnh phõn tớch mt s ch tiờu phõn tớch cỏc mụi trng nc, khớ v mụi trng t nh BOD, tng hm lng cht rn , hm lng mt s kim loi Fe, Mn , anion PO43-, hm lng NOx mu khớ, mt s ch tiờu hm lng cht hu c, nit t cng bi ging Thc hnh Phõn tớch mụi trng c vit da trờn ti liu chớnh: - Giỏo trỡnh Phõn tớch mụi trng Tỏc gi Phm Lun- i hc Khoa hc t nhiờn H Quc gia H Ni- 05/1998 - Giỏo trỡnh Mt s phng phỏp phõn tớch mụi trng- Tỏc gi PGS.TS Lờ c (Ch biờn)- PGS.TS Trn Khc Hip, TS Nguyn Xuõn C, Th.S Phm Vn Khang, CN Nguyn Ngc Minh- NXB i hc Quc gia H Ni2004 BI 1: XC NH HM LNG BOD TRONG MU NC I.Mc ớch: - Xỏc nh hm lng DO - Xỏc nh hm lng BOD5 - ỏnh giỏ nh hng ca cỏc yu t hu c n ngun nc quỏ trỡnh oxy hoỏ sinh hc II Nguyờn tc xỏc nh Khỏi nim BOD (Biochemical oxygen Demand): L nhu cu oxy sinh hoỏ l lng oxy cn thit oxy hoỏ nhng thnh phn cú th oxy húa sinh hc iu kin tiờu chun n v tớnh ca BOD l mgO/l BOD cú th c xỏc nh cho ngy (BOD 5); 10 ngy(BOD10); 15 hoc 20 ngy (BOD15,BOD20) Hm lng oxy hũa tan nc cú phng phỏp: + Phng phỏp o trc tip bng mỏy o DO + Phng phỏp chun oxy húa kh (Winkler) Trong mụi trng kim (pH= 8,5-10) thờm MnSO4 vo mu nc lc u, thỡ ion Mn2+ s b oxi hũa tan nc (DO) oxy húa lờn Mn4+ theo phn ng: Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2 2Mn(OH)2 + O2 = 2MnO(OH)2 hay (MnO2 + 2H2O) Sau ú nu cú mt ca ion I - v chnh li mụi trng axit (H +) thỡ ion Mn4+ ny li oxy húa ion I- gii phúng I2 theo phn ng MnO2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + 2H2O + I2 Dựng dung dch Na2S2O3 cú nng chớnh xỏc chun xỏc nh I2 c gii phúng, ch th h tinh bt 1%, t ú tớnh hm lng DO mu nc xỏc nh BOD chỳng ta phi xỏc nh c hm lng DO trc v sau ngy 200C III.Cỏch tin hnh xỏc nh hm lng BOD5: Dng c v hoỏ cht: * Dng c - Chai mu mu ti, ming hp, nỳt nhỏm cú dung tớch 250 ml hoc 300 ml - Bỡnh nh mcv pipet pha loóng mu - Bm thi khớ nh - Thit b o oxy ho tan - T iu nhit, gi nhit n nh 20oC ( 1oC) * Hoỏ cht - Dung dch mui pht phỏt vi pH = 7,2 100ml gm: (1) KH2PO4 K2HPO4 : 0,85g; : 2,175 g Na2HPO4.7 H2O: 3,34 g NH4Cl : 0,17 g - Dung dch MgSO4.7H2O: 2,25g /100ml (2) - Dung dch CaCl2: 2,75 g/100ml (3) - Dung dch FeCl3.6H2O: 0.025g/100ml (4) * Chun b dung dch nc pha loóng: Dựng nc ct ln Thờm vo mi lớt nc ct 1ml dung dch nc (1),(2),(3),(4) Dựng mỏy thi khớ, sc khớ sch vo nc ó c b sung dung dch mui nhit 20oC n t hm lng oxy bóo ho * Nc cy: Nu mu nc phõn tớch ó cú lng VSV cho quỏ trỡnh oxy hoỏ thỡ khụng cn thit phi b sung thờm Trng hp mu cú lng VSV hiu khớ quỏ nh, cn b sung thờm bng cỏch to canh trng VSV l: - Nc sụng, h cú nc thi sinh hot - Nc thi sinh hot ly cng thi chớnh hoc ni thi khụng b ụ nhim nc thi cụng nghip - Nc ly t h lu ca dũng thi ca nc cn phõn tớch *Nc pha loóng cy vi sinh vt: Thờm t 5-20 ml nc cy (Tu thuc vo ngun gc ) vo lớt nc pha loóng Gi nc va iu ch 20oC Lng oxy tiờu th sau ngy 20 oC ca nc pha loóng cy vsv khụng c vt quỏ 0,5 mg/l (Theo ISO lng oxy tiờu th sau ngy 200C ca nc pha loóng vi BOD t 0,3 n 1mg/l oxy) Cỏc bc tin hnh thớ nghim - Bc 1: Ly mt th tớch mu cn phõn tớch vo bỡnh (mi mu bỡnh) Lng mu tu thuc vo hm lng BOD cú mu H s pha loóng c ly theo hng dn bng : Ngun gc ca nc Hm lng BOD5 mg/l H s pha loóng Nc sụng sch 3-6 1,5 Nc sụng b ụ nhim nh 4-6 Nc sụng b ụ nhim 10-60 Nc thi cụng nghip b ụ nhim nh 20-120 10 Nc thi b ụ nhim 40-180 20 Nc thi cha x lý 100-600 50 > 600-800 100 Nc thi b ụ nhim nng - Bc 2: Dựng ng xi phụng np nc pha loóng ó bóo ho oxy vo bỡnh cho n y bỡnh, cho khụng to bt khớ nc hoc thnh bỡnh - Bc 3: Ly mt bỡnh em o oxy ho tan thi im u (Sau np nc pha loóng), Ghi kt qu o (Do), mt bỡnh a i nhit 20oC ngy - Bc 4: Sau ngy ly em i o oxy ho tan (D5) - Bc 5: Lm mu trng tng t nh Bc 2, 4, o oxy ho tan trc (B o) v sau ngy (B5) Chỳ ý: Khong pha loóng nờn l, sau ngy nng oxy cũn li l 1/3 2/3 nng oxy ban u Khi mc pha loóng ln hn 100 ln thỡ tin hnh pha loóng thnh bc Kim tra chớnh xỏc ca phng phỏp o: Ly 10ml hn hp Glucose v glutamic axit (150mg D(+) glucose v 150mg L-glutamic axit 1000ml nc ct) vo bỡnh BOD 300ml (trong trng hp bỡnh m l 100ml thỡ ly bng 1/3 th tớch k trờn), nc pha loóng mu vo sau ú em i o BOD Giỏ tr BOD5 ca dung dch khong 220mgO2/l 10mgO2/l Nu cú s khỏc ln gia giỏ tr ny v kt qu o, õy phi cú mt s nghi ng v cht lng ca nc pha loóng hoc hot tớnh ca dch lng nuụi cy Cỏch tớnh kt qu Nhu cu oxy hoỏ sau ngy c tớnh bng biu thc: BOD5 = [(Do - D5)- (Bo - B5)].Vc/Vm Trong ú: Do, D5: Nng oxy ho tan trc v sau ca mu phõn tớch( mg/l) c xỏc nh theo mc IV Bo, B5: Nng oxy ho tan trc v sau ca mu trng(mg/l) c xỏc nh theo mc IV Vc: Tng th tớch hn hp, ml Vm: Th tớch mu dựng phõn tớch( ml) IV Phng phỏp o DO bng chun (gii hn phỏt hin > 0,5mgO/l) Hoỏ cht v dng c Hoỏ cht - Dung dch 1(Dung dch kim KI v Natri azit -Alkaline potassium iodide -sodium azide): Ho tan 350gam KOH (hoc 250gam NaOH) v 75gam KI nc, trn u thờm nc n khong 480ml Tỏch riờng ho tan 5gam Natri azit (Na 3N) 20ml nc sau ú trn u dung dch v nh n vch 500ml Bo qun hoỏ cht chai polyethylene sm mu v búng ti - Dung dch (Dung dch MnSO4 -manganese II sulfate): Ho tan 240gam MnSO4.5H2O vo bỡnh nh mc v nh mc n vch 500ml - Dung dch axit H2SO4 c - Dung dch (Dung dch h tinh bt 10g/l): Ho tan 10gam h tinh bt 1lớt nc - Dung dch (Dung dch Na2S2O3 25mmol/l-Sodium thiosulfate): Ly 50ml dung dch Na2S2O3 0,1mol/l (dung dch Na2S2O3 :ho tan 26gam Na2S2O3 vo nc thờm 0,2gam Na2CO3 v nh mc n vch 1lớt c ớt nht ngy) vo bỡnh nh mc 200ml v thờm nc n vch Chun b dung dch ny cn thit v khụng c s dng quỏ 12gi Dung c: - Bỡnh o oxy ho tan Phng phỏp tin hnh Bc 1: Ly mu cho vo chai o DO thờm nhanh chúng 1ml dung dch 2, 1ml dung dch vo chai, u ca pipet nhỳng vo mu y cht np Bc 2: Trn u mu khong 1phỳt Bc 3: yờn cho n kt ta lng xung ỏy thỡ li trn u mu ln th 1phỳt Bc 4: yờn chai cho n kt ta lng n 1/2 chai, m chai cho 1ml dung dch vo y np li Lt ngc chai vi ln ho tan ht kt ta Bc 5: Cho ton b cht lng dung dch chai vo bỡnh tam giỏc 250 ml, nh mt git dung dch lm ch th Mu bỡnh s chuyn sang xanh tớm Chun dung dch bỡnh tam giỏc bng dung dch Na 2S2O3 25mmol/l cho n mu vng rm xut hin thỡ dựng li Bc 6: Tớnh toỏn nng oxy ho tan theo cụng thc: DO = a ì f ì 1000 ì 0,2 V1 v DO: Lng oxy ho tan (mlO/l) a: th tớch Na2S2O3 tiờu tn chun (ml) V1: Th tớch chai cha mu (ml) v: Tng lng dung dch v dung dch (ml) f: H s ca 25mmol/l Na2S2O3 thng bng 0,2: oxy cõn bng vi 1ml dung dch Na2S2O3 25mmol/l (mg) BI 2: XC NH HM LNG CODCr TRONG MU NC I.Mc ớch: - Ly mu nc xỏc nh hm lng COD - Xỏc nh hm lng COD mu nc theo phng phỏp: Phng phỏp trc quang v phng phỏp chun - ỏnh giỏ kt qu theo phng phỏp v nhn xột mc ụ nhim ca nc II Nguyờn tc xỏc nh : COD l ch s c trng cho hm lng cht hu c cú nc COD l lng oxy cn thit cho quỏ trỡnh oxy húa húa hc cỏc cht hu c cú nc thnh CO2 v nc xỏc nh hm lng COD Cr dựng cht oxy húa mnh nh K 2Cr2O7 cú nng chớnh xỏc mụi trng axit H 2SO4, xỳc tỏc Ag2SO4 theo phn ng sau oxy húa ht cỏc cht hu c cú nc: Cht HC + K2Cr2O7 + H+ 2Cr3+ + CO2 + H2O + 2K+ Sau phn ng oxy húa cht hu c kt thỳc, chun lng d K 2Cr2O7 bng dung dch mui Morh vi ch th Feroin T lng K 2Cr2O7 ó tiờu tn cho phn ng trờn tớnh c hm lng COD cú mu nc III Cỏch tin hnh: Xỏc nh CODCr bng phng phỏp o quang 1.1 Húa cht, dng c 1.1.1 Axit sunfuric, c(H2SO4) = mol/L Thờm t t v cn thn 220 ml axit sunfuric ( = 1,84 g/mL) vo khong 500 mL nc ct ngui v pha thnh 1000 mL 1.1.2 Bc sunfat - axit sunfuric Hũa tan 5,5g bc sunfat (Ag2SO4) vo 500 mL H2SO4 c ( = 1,84 g/mL) hoc ngy cho tan ht 1.1.3 Kali dicromat - i vi di COD 150-1000mg/L: Dung dch cú nng 0,25 N Ho tan 12,259 g K2Cr2O7 (ó c sy khụ 150 oC gi vo nc ct, cho thờm 167 ml H2SO4 c ( = 1,84 g/mL), khuy u cho tan ht, cho thờm 33,3 g thu ngõn (II) sunfat (HgSO4) ngui v chuyn ton b dung dch vo bỡnh nh mc v nh mc n 1000 mL Dung dch bo qun bỡnh kớn, ti mu, trỏnh ỏnh sỏng trc tip - i vi di COD 0-150mg/L: Dung dch cú nng 0,025 N Chun b tng t nh vi di húa cht COD cao, nhiờn, ch s dng 1,226 g K2Cr2O7 Dung dch bn ớt nht thỏng 1.1.4 Kali hidro phtalat, dung dch chun, c(K1C8H5O4) (yờu cu TCVF) Ho tan 0,425 g kali hidro phtalat ó c sy khụ 105 oC, vo nc v nh mc n 500mL Dung dch ny cú giỏ tr COD lý thuyt l 1000 mg/L Dung dch bn ớt nht mt tun nu bo qun xp x 4oC 1.1.5 Axit sulfamic, ch dựng cú chy gõy tr ngi l nitrit, 10mg sulfamic cho mi mg NO2- 1.2 THIT B, DNG C - Lu ý: Trc tin hnh phõn tớch phi ngõm ng phõn hy mu, np y dung dch axit H2SO4 20% (4.1) v sch bng nc ct trc s dng nhm loi b sai s - ng phõn hy mu: S dng ng phõn hy thy tinh dng borosilicate cú np bng TFE cú ng kớnh 19 x 20mm, th tớch cha 10mL mu - Bp phõn hy AL 125 cú th iu chnh nhit 150o 2oC v cú l cha cỏc ng phõn hy - Dng c thy tinh - Dng c thy tinh thụng thng ti phũng thớ nghim - Mỏy trc quang 1.3 LY MU V CHUN B MU Mu phũng thớ nghim phi c u tiờn ly vo l thu tinh, mc dự l polyethylen cng thớch hp Phõn tớch mu cng sm cng tt v khụng quỏ ngy sau ly mu Nu mu cn phi c bo qun trc phõn tớch, thờm 10mL axit sunfuric (5.1) cho lớt mu Gi mu 0oC n 5oC (TCVN 5993:1995 Cht lng nc Ly mu Hng dn bo qun v x lý mu) 1.4 CCH TIN HNH 1.4.1 Lp ng chun T dung dch COD 1000mg/L: pha cỏc dung dch cú nng 0; 50; 100; 150, 200, 1000 th tớch 25ml Ly vo cỏc ng phỏ mu 2,5ml dung dch chun va pha, sau ú cho ln lt 1,5mL dung dch K2Cr2O7 (4.3), 3,5mL dung dch Ag2SO4/H2SO4 (4.2) Sau ú cht np TFE v lc nh cho cỏc phn trn u vi Tin hnh phỏ mu 150 oC ting (tớnh t lỳc t 150 oC) Sau ú b cỏc ng nghim ngui, so mu vi mu trng (mu nc ct khụng cú COD) bc súng 600nm (i vi di COD cao 150-1000mg/L) v 420nm (i vi di COD thp 0150 mg/L) Thu c bo s liu biu th quan h gia nng v hp th quang Abs Lp ng chun t bng s liu thu c 1.4.2 i vi mu mụi trng ngui mu n nhit phũng, tin hnh lng hoc lc mu Tin hnh hỳt 2,5mL (pha loóng nu cn thit) mu cho vo ng phõn hy mu t ng phõn hy vo bp phõn hy COD v t nhit 150 oC gi ngui n nhit phũng v t ng vo giỏ Mt s kt ta ca thy ngõn cú th hỡnh thnh ng phõn hy, nhiờn iu ny khụng nh hng n kt qu phõn tớch Sau phỏ mu, em so mu vi mu trng (mu khụng cú COD) bc súng thớch hp - Lu ý: + Trong quỏ trỡnh th nghim m bo an ton cỏ nhõn bng cỏc trang thit b bo h nh gng tay, kớnh, khu trang Xỏc nh CODCr bng phng phỏp chun 2.1 Húa cht, dng c Húa cht: Dung dch phỏ mu K2Cr2O7: Ho tan 12,259 gam K2Cr2O7 c sy khụ 1030C gi) nc ct, cho thờm 167,5ml H 2SO4 c khuy ri cho thờm 33,3gam HgSO4, ho tan ri ri cho vo bỡnh nh mc dung tớch 1000 ml, thờm nc ct n vch mc Dung dch AgSO4/H2SO4: Ho tan 5,5gam AgSO4 chai (500ml) axit H2SO4 Dung dch Kali bicromat chun 0,25 N: Sy khụ K2Cr2O7 105oC gi Cõn chớnh xỏc 12,259 g K2Cr2O7 ho tan nc ct ln ri cho vo bỡnh nh mc dung tớch 1000 ml, thờm nc ct n vch mc Dung dch st amoni sunfat 0,025 N (mui Mo): Ho tan 9,8 st amoni sunfat Fe (NH4)2.6H2O ó c lm khụ bỡnh hỳt m mt ngy 20mL axit sunfuric H2SO4 c (d = 1,84) cho vo bỡnh nh mc dung tớch 1000 ml thờm nc ct n vch mc iu chnh li dung dch ny da theo dung dch kali bicromat vi ch th mu feroin hay dyphenylamin nh sau: 10 Dựng pipet ly chớnh xỏc 10ml dung dch st amonisunfat 0,25 N vo bỡnh nún dung tớch 250 ml Thờm 20 ml axit sunfuric c Lc u ri thờm ữ git ch th feroin hoc diphenylamin T buret nh dung dch kali bicromat 0,25N xung n chuyn mu t xanh tớm sang xanh l Ch th feroin: Ho tan 1,458 g 1,10 octophenan-throlin monohydrat vi 0,695 st sunfat FeSO4.7H2O nc ct v cho nc ct n va 100ml Bc sunfat; Thy ngõn sunfat Dng c: Mỏy phỏ mu COD, bỡnh nh mc 25mL, pipet, ng phỏ mu COD, bỡnh tam giỏc 250mL, puret 2.2 Tin hnh Ly 2,5mL mu vo ng phỏ mu COD (Hm lng COD thớch hp l t 100 500mg/L), thờm 1,5ml dung dch phỏ mu K2Cr2O7, 3,5ml dung dch AgSO4/H2SO4 Cho vo mỏy phỏ mu 150 0C gi (tớnh t lỳc nhit t 1500c) Sau ú mu ngui ti nhit phũng Chuyn dung dch t ng phỏ mu sang bỡnh nún Trỏng ng phỏ mu bng nc ct, chuyn tt c nc vo bỡnh nún, pha loóng hn hp n 200ml, thờm ữ git ch th mu feroin ri dựng dung dch chun st amoni sunfat 0,025N chun lng kali bicromat d cho n mu ca dung dch t xanh lam sang mu xanh lỏ cõy nht Lm song song mt mu trng vi nc ct hai ln nh ó lm vi mu 2.3 Tớnh toỏn Nhu cu oxy húa húa hc, tớnh bng mg/l theo cụng thc: Trong ú: a- Th tớch st amonisunfat tiờu tn chun mu trng (mL) b- Th tớch dung dch sc amonisunfat dựng chun mu (mL) N - Nng tng ng ca dung dch st amoni sunfat (0,025N); V - Th tớch mu (mL) 11 S ng lng gam ca oxy (DO =8) X lý kt qu - Lp bng o ng chun xỏc nh COD theo phng phỏp o quang - Lp bng kt qu o mu theo c hai phng phỏp - So sỏnh kt qu o theo c hai phng phỏp - Nhn xột ỏnh giỏ kt qu o BI 3: XC NH CHT RN TRONG MU NC SễNG I Mc ớch: - Xỏc nh hm lng cht rn tng s - Xỏc nh cht rn l lng - Xỏc nh hm lng tro ca cht rn l lng II Nguyờn tc xỏc nh Cht rn nc gm loi l cht rn dng ho tan v cht rn l lng Cht rn l lng l phn cht rn khụng b ho tan cú kớch thc t 10 -1 10-2 m nh khoỏng sột, bựn, than, mựnCỏc cht rn l lng lm cho nc c , thay i mu sc v cỏc ctớnh cht khỏc Cht rn ho tan mt thng khụng nhỡn thy c thng lm cho nc cú mựi v khú chu , ụi cng lm cho nc cú mu ú l cỏc cht khoỏng vụ c, hu c nh cỏc mui clorua, cacbonat, nitrat, photphat xỏc nh cỏc cht rn nc ngi ta s dng phng phỏp lng III Cỏch tin hnh Xỏc nh cn tng s: - Dng c v hoỏ cht: T sy, bỡnh hỳt m, a bay hi, bp un cỏch thu, ng ong - Cỏch tin hnh: Sy khụ a bay hi 105 - 110 0C 1gi, lm ngui bỡnh hỳt m, cõn v ghi kt qu (b miligam) Ly mt lng mu phự hp (lng mu sau sy ln hn 5mg), cho vo a bay hi un cỏch thu cho ti bay ht hi nc Sau ú em sy nhit 12 105 - 1100C khong gi, ly lm ngui bỡnh hỳt m, cõn v ghi lng (a miligam) - Tớnh toỏn: R = (a - b)x 1000 V R: Tng cht rn (mg/l) a: Khi lng cht rn v a sau sy (mg) b: Khi lng a (mg) V: th tớch mu (ml) Cht rn l lng (SS) - Hoỏ cht v dng c: Giy lc cú ng kớnh l lc 1àm, phu lc, t sy, bỡnh hỳt m, cc ong - Cỏch tin hnh: Sy giy lc 105 - 110 0C n lng khụng i (khong gi), lm ngui bỡnh hỳt m, cõn v ghi kt qu (b miligam) Ly mt lng mu phự hp (sao cho sau cõn lng ln hn 2mg), vo thit b lc, cc ng mu v phu lc bng nc ct ớt nht ln Mang giy lc cú cha cỏc cht rn l lng em i sy 105 - 110 0C khong gi, bỡnh hỳt m, cõn v ghi lng (a 1) Sau ú em i sy ln th khong 30 phỳt, ngui bỡnh hỳt m, cõn v ghi lng (a2) Nu khong cỏch gia ln cn chờnh khụng quỏ 0,1mg thỡ dng li, nu ln hn thỡ tip tc cho n khi lng cõn gia hai ln khụng vt quỏ 0,1mg - Tớnh toỏn: S = (a - b)x 1000 V S: Tng cht rn (mg/l) a: Khi lng cht rn v giy cõn sau sy (mg) b: Khi lng giy cõn (mg) V: th tớch mu (ml) Xỏc nh hm lng tro ca cht rn l lng - Dng c v hoỏ cht: Giy lc cú ng kớnh l lc 1àm, phu lc, t sy, bỡnh hỳt m, cc ong, dung dch NH4NO3 (250g/l) - Cỏch tin hnh: Sy giy lc v a ng giy lc 105 - 110 0C n lng khụng i (khong gi), lm ngui bỡnh hỳt m, cõn v ghi kt qu (b miligam) Ly mt lng mu phự hp (Sao cho sau cõn lng ln hn 2mg), vo thit b lc, cc ng mu v phu lc bng nc ct ớt nht ln 13 Phun u trờn b mt giy lc dung dch NH 4NO3 (250g/l), sau ú em nung 6000C 250C khong 30 phỳt chuyn ton b cht rn thnh tro, ly ngui bỡnh hỳt m, t vo a ng giy lc ban u, cõn v ghi kt qu (a miligam) - Tớnh toỏn: R = (a - b)x 1000 V R: Tng cht rn (mg/l) a: Khi lng tro v a v giy lc sau sy (mg) b: Khi lng a v giy lc (mg) V: th tớch mu (ml) BI 4: XC NH HM LNG Fe V Mn TRONG MU NUC I Mc ớch: - Xõy dng ng chun v xỏc nh hm lng Mn nc bng phng phỏp trc quang vi KIO4 - Xõy dng ng chun v xỏc nh hm lng Fe nc bng phng phỏp trc quang vi thuc th 1,10- phenaltrolin - ỏnh giỏ mc ụ nhim Fe v Mn mu nc phõn tớch II Nguyờn tc xỏc nh Xỏc nh hm lng Mn tng s Trong nc Mn trng nm hai dng tan v khụng tan dng tan Mn tn ti dng Mn2+, dng khụng tan Mn tn ti dng hydroxit xỏc nh hm lng Mn tng s ngi ta thng dựng phng phỏp trc quang S dng cht oxy húa mnh oxy húa ton b lng Mn lờn Mn7+ dng MnO4- Dung dch ny cú mu tớm c em o quang ti bc súng 525 nm Xỏc nh hm lng Fe pH = ữ 3,5 st dng kh Fe2+ tỏc dng vi O_phenaltrolin cũn gi l 1,10 _ phenaltrolin, to thnh phc mu cam tuõn theo nh lut Lambert Beer : mu ca phc t l thun vi nng st phn ng Mu ca phc bn thỏng Tin hnh o mu bc súng 520 nm Phng trỡnh phn ng: Fe (OH)3 + 3H+ Fe3+ + H2O NH2OH + Fe3+ 4Fe2+ + H2O + N2O + H+ 14 Fe2+ + 3(C12H8N2).H2O [Fe(C12H8N2)3]2+ + 3H2O III Cỏch tin hnh 1.Xỏc nh hm lng Mn tng s 1.1 Hoỏ cht - Axit H2SO4 c - Axit HNO3 c - Axit H3PO4 c - Bt KIO4 - Dung dch Mn2+ 25mg/l: Ho tan 101,364mg MnSO4.4H2O 1000ml nc 1.2 Bc tin hnh Bc 1: Ly 25ml mu hoc dung dch chun (pha loóng dung dch chun Mn 2+ 25mg/l thnh 10 im vi nng 0,5mg/l ữ 4mg/l vo bỡnh nh mc 25ml) Bc 2: a dung dch (bc 1) vo cc 100 ml, thờm vo ú 1,25ml H 2SO4, ngui thờm tip 1,25ml HNO3 v 1,25ml H3PO4 un sụi nh bc ngui cho 0,075gam KIO4 sau ú tip tc un cho n cn mt na Bc 3: ngui, cho vo bỡnh nh mc 25ml, nh mc bng nc ct n vch o quang bc súng 520mn Bc 4: Lm mu trng thc hin ging nh bc 2-3 Chỳ ý: Nu mu nc cú mu thỡ cn phỏ mu: cho vo 5ml axit HNO vo 100ml mu, un sụi khong 30 phỳt n mt mu, bc ngui Mu sau phỏ phi khụng mu, trng hp cũn mu cn thờm 5ml axit HNO v un tip Xỏc nh st tng s Hoỏ cht - HCl c, Fe2+ chun (0,01M) - Amonium axetat CH3COONH4: Ho 125g CH3COONH4 75ml nc ct, thờm 350ml axit axetic, nh mc n vch 500ml - Hydroxylamin NH2OH.HCl: Ho tan 10gam NH2OH.HCl 100ml nc ct - Phenanthrolin C12H8N2.H2O: Ho tan 100mg C12H8N2.H2O 100ml nc ct (nu khụng un núng, cho thờm git HCl c v nc ct) 2.2 Cỏch tin hnh - Lp ng chun: T dung dch 10mg/l pha cỏc nng 0,1; 0,2; mg/l bỡnh nh mc 25ml a cỏc dung dch va pha vo cc 100 ml, sau ú thờm 1ml HCl c v 0,5ml NH2OH.HCl un sụi cn mt na ngui, cho vo bỡnh 15 nh mc 25 ml, thờm 5ml amoniaxetat v 1ml phenanthrolin ri nh mc n vch 10 -15 phỳt cho mu phỏt trin (mu hng) ri em o quang bc súng 520nl vi mu trng (mu khụng cú Fe), c bng s liu biu th quan h gia nng v mt quang Lp ng chun t bng s liu thu c - Xỏc nh tng st mu: Ly 25ml mu, thờm 1ml HCl c v 0,5ml NH2OH.HCl Cho cc 100 ml, un sụi cn mt na ngui cho vo bỡnh nh mc 25 ml, thờm5ml amoniaxetat v 1ml phenanthrolin ri nh mc n vch yờn 10 -15 phỳt cho mu phỏt trin (mu hng), em o quang bc súng 520nm BI 5: XC NH HM LNG PHT PHO TNG TRONG MU NC I Mc ớch: - Xõy dng ng chun v xỏc nh hm lng PO 43- nc sinh hot bng phng phỏp trc quang vi thuc th amonimolipdat - ỏnh giỏ mc ụ nhim PO43- mu nc phõn tớch II Nguyờn tc xỏc nh PO43- l mt ngun dinh dng cho thc vt di nc nhng cng l cht gõy ụ nhim, thỳc y quỏ trỡnh phỳ dng mụi trng nc ao h, nh hng n s phỏt trin ca sinh vt di nc xỏc nh tng pht phỏt bng phng phỏp trc quang ngi ta da trờn phn ng to phc mu ca ion PO43- vi amoni molipdat theo phn ng: PO43- + 3NH4+ + 12 (MoO4)2- + 21H+ (NH4)3H4[P(M02O7)6] + 10H2O Phc mu vng c to thnh, o bng mỏy trc quang ti bc súng 410 nm III Cỏch tin hnh 3.1.Hoỏ cht: - H2SO4 30%: Ho 300ml H2SO4 c vo khong 600ml nc v nh mc thnh 1000 ml - Dung dch K2S2O8: Ho tan 5g K2S2O8 vo 100ml nc ct (lm hng ngy) 16 - Dung dch Vanadat Molipat: Trn dung dch B ó lm ngui n nhit phũng vo dung dch A ri nh mc n vch 1lớt + Dung dch A: ho tan 25g amonimolipdat (NH4)6Mo7O24.4H2O 400ml nc + Dung dch B: Ho tan 1,25g amonivanat NH4VO3 300ml nc ct un sụi, ngui thờm 330ml HCl c - Dung dch chun PO43- (50mg PO43- - P/l): Ho tan 219,5mg KH2PO4 1lit nc 3.2.Cỏch tin hnh: - Phỏ mu: Ly 50ml mu, thờm 0,5ml dung dch axit H 2SO4 30% v 5ml dung dch K2S2O8, un sụi nh ớt nht 90 phỳt, cho thờm nc ct vo gi c 25 50ml mu ngui, nh mc thnh 50ml (nu sau phỏ mu dung dch cú mu thỡ dựng than hot tớnh hp ph) - o PO43-: + Dng ng chun: T dung dch chun photphat 50mg PO 43P/l pha cỏc nng 0,5; 1,0; 2,0; 15mg/l th tớch 25ml, thờm 10ml dung dch Vanadat Molipdat, so mu vi mu trng (khụng cha photphat) bc súng 410nm Lp ng chun + Xỏc nh photphat mu: ly 25ml mu, thờm 10ml dung dch Vanadat Molipdat, so mu vi mu trng bc súng 410nm BI 6: LY MU KH I.Mc ớch - Ly mu khớ theo phng phỏp hp ph - Ly mu khớ xỏc nh hm lng NO2 II Nguyờn tc xỏc nh xỏc nh mt s cht khớ ngi ta thng dung cỏc phng phỏp xỏc nh trc tip hay ly mu v phũng thớ nghim 17 Cỏch xỏc nh trc tip: Cú cỏc trm mỏy o t ng xỏc nh trc tip cỏc khớ nh mỏy o Oxy, CO, CO2, SO2, NOxõy l cỏch xỏc nh nhanh nhng chớnh xỏc khụng cao Cỏc trm quan trc t ng phõn tớch t ng cỏc cht khớ Trang thit b ny cho chớnh xỏc cao v theo dừi liờn tc theo chng trỡnh Ly mu khớ vo mt cht hp thu phự hp: õy l cỏch ly mu khớ v phũng thớ nghim phõn tớch xỏc nh cỏc cht Cú cỏc phng phỏp sau: - Thu cht khớ cn xỏc nh cho hp thu vo giy hp th, nh giy Whatmans No42 (c) Sau ú hũa tan cht giy vo mt dung dch hay dung mụi thớch hp ri xỏc nh nú dung dch thu c - Thu khớ cn xỏc nh cho hp thu hay hũa tan vo mt dung dch cht nht nh, ri sau ú xỏc nh nú dung dch xỏc nh NOx ngi ta cho khớ hp th dung dch NaOH, ta c dung dch cú cha NO2- Sau ú xỏc nh hm lng NO2- dung dch t ú tớnh hm lng NO2 cú khụng khớ Cú th xỏc nh theo phng phỏp trc quang vi thuc th Griss hoc xỏc nh theo phng phỏp chun trung hũa lng NaOH d vi ch th Phenol phtalein Hm lng NO2 theo phn ng: 2NO2 + 2NaOH NaNO2 + NaNO3 + H2O - Thu cht khớ cn xỏc nh cho hp thu vo mt ct hp th (ct chit rn- khớ) Sau ú gii chit cht khớ ú bng khớ tr Ar núng v dn vo mỏy o GC xỏc nh, hay hũa tan vo mt dung dch ri xỏc nh nú dung dch thu c theo cỏch phự hp III Cỏch tin hnh: 1.Húa cht, thit b: - Dung dch natri hidroxit 0,5 M dựng hp th NOx: cõn 20 g NaOH tinh khit hũa tan 1000 ml nc ct Khi cn pha loóng gp ln c dung dch 0,1 M - Thit b ly mu khớ 18 - Bỡnh nỳt nhỏm 500 ml cha dung dch ó hp th khớ 2.Cỏch tin hnh: Dựng mỏy hỳt khớ vi tc lớt/phỳt vo bỡnh ng mu cú cha sn 20 ml dung dch NaOH 0,1M, n 20 lớt khớ i vo Sau ú lc u, ta c dung dch cú cha NO2- Sau ú xỏc nh hm lng NO 2- dung dch t ú tớnh hm lng NO2 cú khụng khớ Xỏc nh theo phng phỏp trc quang vi thuc th Griss BI 7: XC NH KH NOX BNG PHNG PHP GRIESS I.Mc ớch: - Xỏc nh hm lng NO2 mu khớ bng phng phỏp trc quang vi thuc th Griss - ỏnh giỏ mc ụ nhim NO2 khụng khớ II Nguyờn tc xỏc nh xỏc nh NOx ngi ta cho khớ hp th dung dch NaOH, ta c dung dch cú cha NO2- Sau ú xỏc nh hm lng NO2- dung dch t ú tớnh hm lng NO2 cú khụng khớ Cú th xỏc nh theo phng phỏp trc quang vi thuc th Griss ( hn hp ca axit sunfanilic v - naphtylamin) Hỗn hợp axit sunfanilic (H 2NC6H4SO3H) - naphtylamin (C10H7NH2) tác dụng với NO2- tạo thành hợp chất azo có màu đỏ: - N NO2 + 2H + + SO3H + 2H N N SO3H HO3S N N + 2H2O Axit sunfanilic N N+ SO3H + NH2 19 NH2 + H+ Hp cht mu ny c o bng mỏy trc quang ti bc súng 540 nm III Cỏch tin hnh: Húa cht, dng c Húa cht: - Thuc th Griess: thuc th Griess gm dung dch A v B Griess A: cõn 0,5 g axit sunphanilic hũa tan 150 ml axit acetic loóng (70 ml axit c hũa tan 500 ml nc ct); un nh cho tan ht Griess B: cõn 0,1 g -naphtylamin cho vo 20 ml nc ct, un cỏch thy 15 phỳt ngui, lc ly phn dung dch sut v hũa vi 150 ml axit acetic loóng nh trờn Khi dựng s trn u hai dung dch A v B vi cựng th tớch Dựng n õu trn n y vỡ dung dch ny khụng bn - Dung dch tiờu chun natri nitrit: cõn chớnh xỏc 0,15 g natri nitrit tinh khit v khụ, hũa tan nc ct cho va 1000 ml õy l dung dch gc cú nng tng ng 100 mg NO2/L Khi cn s pha loóng cú nng phự hp - Dung dch axit acetic 0,5 M: ong 33 ml axit acetic c pha loóng bng nc ct cho lớt Dng c: pipet, bỡnh nh mc 25mL, buret, mỏy o quang UV-VIS, thit b ly mu khớ Phõn tớch mu Mu phõn tớch s c o bng phng phỏp trc quang v hm lng NO 2- s c xỏc nh trờn ng chun - Xõy dng ng chun: Dung dch tiờu chun NaNO c pha loóng 200 ln cú dung dch NO2- 0,5 àg/ml Chun b bỡnh nh mc dung tớch 25 ml Ln lt cho vo cỏc bỡnh 0,00; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 v 2,50 mL dung dch nitrit va pha loóng trờn (lng NO x tng ng cỏc bỡnh l 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 v 2,5 àg); thờm 2,5 ml Griess A; 2,5 ml Griess B v nc ct in n vch mc; lc u sau ú em o hp th quang bc súng 540 nm Kt qu o 20 c biu hin trờn th vi trc tung l hp th quang v trc honh l - lng NOx Phõn tớch mu: Hỳt chớnh xỏc 2ữ ml dung dch mu cho vo bỡnh nh mc 25 ml Thờm mt lng axit acetic 5M theo t l c ml NaOH 0,5 M thỡ thờm 0,5 ml axit acetic Sau ú tin hnh tng t nh lm mu chun Kt qu (tớnh theo mg/m3) c tớnh theo cụng thc: Trong ú: CNox: Nng khớ NO2 khụng khớ ni kho sỏt f : T s gia th tớch dung dch mu sau hp th trờn th tớch dung dch mu ly phõn tớch V: Th tớch khụng khớ i qua bỡnh hp th (tớnh bng m3) M: Lng NOx tớnh c theo ng chun BI 8: LY MU T V X Lí MU T I.Mc ớch: - Thc hnh ly mu t - X lý mu t xỏc nh mt s ch tiờu t II.Nguyờn tc Nhng mu t ti cn phi a v trng thỏi khụ khụng khớ Lm khụ nờn tin hnh ch sch, thoỏng, nu sy phi khng ch nhit 40 0C -500C Dn mu t (trng lng 800-1000g) thnh cỏc lp mng trờn giy hoc giy bụng bụng m , nht ht si, r cõy cú ln mu p nh mu cú kớch thc nh ng u III Cỏch tin hnh: 1.Dng c - Dng c ly mu t - Tỳi ni lụng ng mu t - Bỳt, giy dỏn - Khay ng mu t - Ci gió t - Rõy sng mu t kớch thc 1mm; 0,25mm 2.Cỏch tin hnh 21 * X lý mu Mu t sau ly v c tri u trờn khay, phi iu kin t nhiờn búng dõm n khụ (khong t ngy) Cú th lm khụ mu t bng cỏch sy 44 -50oC thi gian gi Tt nht l phi t phũng cú mỏy hỳt m hoc iu hũa t ny c gi l t khụ khụng khớ Chia lm hai phn: - Phn 1: khụng gió nh m nguyờn cho vo tỳi ni lụng em i bo qun, - Phn 2: Nghin nh t ci, sau ú em i sng trờn rõy mm, sau ú sng li bng rõy 0,25mm Mu sau nghin c cho vo tỳi ni lụng ó mó húa khong 100 g v bo qun ni thoỏng mỏt, khụng cú m BI : XC NH HM LNG NIT D TIấU TRONG T I.Mc ớch: - Xỏc nh hm lng nit d tiờu t - ỏnh giỏ cht lng t trng trt II Nguyờn tc Dựng dung dch rỳt tinh (dung dch chit) KCl 1M cú pH= 5,5 n chit cỏc hp cht ca nit mu, tựy loi t Sau ú dựng phng phỏp chng ct Kendan v chun trung hũa xỏc nh hm lng Nit III Cỏch tin hnh Húa cht, dung c Dng c: - Cõn phõn tớch, cú sai s 0,0001 g; - B ct nit ; Mỏy lc; Bỡnh hỳt m; giy lc - Phu lc - Bỡnh tam giỏc100 ml, 250 ml; - Pipet bu 20 ml sai s 0,1 ml; - Buret 25 ml, hoc 50 ml sai s 0,1 ml; - Bỡnh nh mc 1000 ml Húa cht: 22 - Kali clorua (KCl); - Axit boric (H3BO3); - Bt km (Zn); - Bt nhụm (Al); - Bt ng (Cu); Dung dch kali clorua mol/l: Cõn 74 g kali clorua, thờm nc ct khụng cú nit n 1000 ml Ch th mu phenolftalein 0,1%: Cõn 0,1 g phenolftalein pha thnh 100 ml bng etanol 70 % Ch th mu hn hp metyl v bromocresol xanh - Cõn 0,66 g metyl pha thnh 100 ml vi etanol 95 % - Cõn 0,99 g bromocresol xanh pha thnh 100 ml vi etanol 95 % - Trn dung dch ch th mu theo t l : th tớch Dung dch axit boric %: Cõn 20 g axit boric cho vo bỡnh nh mc ó ng sn 700 ml nc ct khụng cú nit dng amoni (NH4+) Khuy cho tan ht v ngui; chuyn vo bỡnh nh mc 1000 ml ng sn 200 ml ch th mu hn hp Lc trn u iu chnh mụi trng bng cỏch nh tng git dung dch natri hyroxit 10 % cho n mu ca dung dch cũn hi tớa Pha thờm nc ct n vch nh mc, lc u v chuyn qua ng bỡnh kớn cú mu ti Hn hp Devarda: Trn u cỏc bt kim loi km, ng, nhụm mn v khụ theo t l lng : 50 : 45 Bo qun hn hp bỡnh hỳt m Dung dch natri hydroxyt (NaOH) 10 mol/l hoc 40 % Dung dch chun axit clohydric 0,01 mol/l: pha t cỏc ng tiờu chun bng nc ct khụng cú nit dng amoni bỡnh nh mc 1000 ml Tin hnh a Chit Cõn 20,0 g mu t cho vo bỡnh tam giỏc cú dung tớch 250 ml, thờm vo 40 ml dung dch kali clorua mol/l Lc gi v lc ly dch b Chng ct nit - Lp b chng ct nit Kendan; uụi ng ngng lnh ngp 40 ml dung dch axit boric % ng bỡnh tam giỏc dung tớch 100 ml 23 - Dựng pipột hỳt 30,0 ml dch lc cho vo bỡnh chng ct nit - Thờm khong 20 ml nc ct v vi git ch th phenolftalein - Thờm t t dung dch NaOH 40% n dung dch xut hin mu hng, thờm tip 0,2 gam hn hp devarda - Cho nc chy qua ng ngng lnh v un bỡnh chng ct nit Sau ct ht amoniac (th bng giy qu) thỡ ngng chng ct Chun lng nit thụng qua lng amoni borat c to thnh axit boric bng dung dch tiờu chun l HCl 0,01 M cho n mu chuyn t xanh sang hi tớa c.Chng ct mu trng Tin hnh chng ct mu trng nh 2.2, thay 30,0 ml dch lc bng 30,0 ml dung dch kali clorua mol/l Tớnh toỏn kt qu Tớnh hm lng nit d tiờu ca t (X) tớnh bng miligam 100 g t theo cụng thc sau: X= (V Vo ) ì C ì 14 ì 100 K G Trong ú: V: th tớch dung dch axit clohydric chun ó dựng chun dch lc (mL); Vo: l th tớch dung dch axit clohydric chun ó dựng chun mu trng (mL); C: l nng ca axit clohydric tớnh bng mol/lớt; G: l lng t ng vi dch lc, tớnh bng gam; K :l h s khụ tuyt i ca t; 14 l phõn t lng ca nit; 100 l h s quy v 100 gam t 24 ... oxy hoỏ th khụng cn thit phi b sung th m Trng hp mu cú lng VSV hiu khớ quỏ nh, cn b sung th m bng cỏch to canh trng VSV l: - Nc sụng, h cú nc thi sinh hot - Nc thi sinh hot ly cng thi chớnh... ho tan cú kớch thc t 10 -1 10-2 m nh khoỏng sột, bựn, than, mựnCỏc cht rn l lng lm cho nc c , thay i mu sc v cỏc ctớnh cht khỏc Cht rn ho tan mt thng khụng nhỡn thy c thng lm cho nc cú mựi v... khớ cn xỏc nh cho hp thu vo giy hp th, nh giy Whatmans No42 (c) Sau ú hũa tan cht giy vo mt dung dch hay dung mụi th ch hp ri xỏc nh nú dung dch thu c - Thu khớ cn xỏc nh cho hp thu hay hũa tan