CHƯƠNG 2: CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO LỚP PHỦ TiN 2.1 Các phương pháp chế tạo màng 2.1.1 Phương pháp phun phủ (spray coating) Kỹ thuật tạo lớp phủ công nghệ phun phủ bề mặt thực chất đưa hạt rắn vào dòng vật chất có lượng cao: Dòng khí cháy (thermal spray coating) dòng plasma (plasma spray coating) nhằm tăng tốc độ hạt rắn, nung nóng chảy, đẩy hạt nóng đến bề mặt chi tiết cần phủ Lớp phủ, đặc điểm hình thành, có cấu trúc dạng lớp xếp chồng chất lên Công nghệ phun phủ thực nhiều loại chi tiết, xử lý cục kết cấu lớn, phun phủ lên vật liệu kim loại; tạo lớp phủ chống mài mòn, chống ăn mòn, lớp cách nhiệt Một số phương pháp phun phủ: - Phun phủ khí nhiệt bột kim loại: Là phương pháp dùng nhiệt lửa khí (ôxy + axêtylen) để làm nóng chảy bột kim loại hợp kim dòng không khí có áp suất cao thổi bắn lên bề mặt vật chuẩn bị sạch, tạo nên lớp phủ - Công nghệ phun nổ: Trong công nghệ phun nổ, người ta sử dụng lượng hỗn hợp khí cháy có nhiệt độ áp suất cao, thoát khỏi buồng nổ theo bột, dẫn qua nòng phun tới bề mặt chi tiết 2.1.2 Phương pháp lắng đọng hóa học từ pha (CVD) Phương pháp lắng đọng hóa học từ pha (chemical vapour deposition method - CVD), dựa nguyên tắc chất khí chứa nguyên tố cần phủ (gọi khí hoạt tính) dẫn vào buồng phủ; tác dụng nhiệt tác dụng chùm ion, bị phân hủy hóa học thành nguyên tử hoạt tính Nếu lớp phủ nguyên tố tạo thành nguyên tử hoạt tính bị hấp thụ khuếch tán thành lớp phủ, lớp phủ hợp chất nhiều nguyên tố khí hoạt tính phải gồm nhiều loại, loại chứa hai nguyên tố cần phủ, sau phân hủy nguyên tố kết hợp hóa học với tạo nên hợp chất phủ lên bề 47 mặt chi tiết Phần khí lại dẫn 2.1.3 Phương pháp lắng đọng vật lý từ pha (PVD) Đây phương pháp tạo màng nhờ trình lắng đọng nguyên tử từ pha phương pháp vật lý (physical vapour deposition method - PVD) Phương pháp sử dụng tác động vật lý để tạo thành luồng vật liệu (ví dụ đốt nóng tới nhiệt độ bay hơi, bắn phá bề mặt vật liệu ion lượng làm bật nguyên tử ra) - Bốc bay chân không: Phương pháp bốc bay thực môi trường chân không áp suất thấp Phương pháp cần buồng chân độ chân không cao; cần nguồn nhiệt (dùng điện trở, dòng điện cảm ứng chùm điện tử) để nung nóng chảy kim loại hợp kim đến nhiệt độ nóng chảy bay hơi, vật liệu bay bám lên bề mặt chi tiết để tạo thành lớp phủ - Phún xạ: Khi bề mặt vật rắn bị ion có lượng cao bắn phá, nguyên tử bứt khỏi bề mặt tạo thành vật liệu Trong trình vật rắn đóng vai trò bia phún xạ Hơi vật liệu gồm hạt trung tính, ion dương điện tửlắng đọng bề mặt chi tiết đặt buồng chân không tạo thành lớp phủ Để cải thiện chất lượng lớp phủ, chi tiết cần mạ nối với điện áp âm so với luồng hơi, nhờ ion gia tốc đến lượng cao cần thiết đập vào bề mặt chi tiết - Hồ quang: Dựa nguyên tắc tạo plasma với nhiệt độ cao, phân cực catốt > 1kV, mật độ plasma lớn, phương pháp tạo lớp phủ kim loại, hợp kim, hợp chất nhờ phản ứng hoá học với plasma với vật liệu chi tiết Thường phối hợp với súng điện tử để tạo lớp phủ chi tiết có kích thước lớn Lớp phủ có chiều dày lớn, độ xếp chặt cao, độ bám dính tốt Phương pháp hồ quang đặc biệt thành công Mỹ thị trường ứng dụng lớn tỷ lệ giá điện/giá thành rẻ Thiết bị đòi hỏi chế tạo công nghiệp 48 2.2 Chế tạo màng mỏng phương pháp phún xạ cao tần 2.2.1 Nguyên lý chung phương pháp phún xạ Phương pháp phún xạ cathode sử dụng số loại hạt có động lớn ion Ar+, Kr+ v v bắn vào bề mặt vật rắn, hạt truyền lượng cho nguyên tử lớp vật rắn làm chúng bật khỏi bề mặt vật rắn tạo thành vật liệu Hình 2.1 Quá trình vật lý xảy bề mặt bia (Các phần tử M1 bắn vào bia làm bật phần tử vật liệu bia M2) Hình 2.2 Quá trình vật lý xảy bề mặt đế phần tử M2 đến đế 49 Điều kiện bắt buộc để phún xạ lượng mà nguyên tử chất rắn nhận phải lớn lượng liên kết nguyên tử mạng Nguyên lý phương pháp phún xạ phản ứng xảy bề mặt bia, bề mặt đế trình chuyển động buồng phản ứng thực phún xạ (hình 2.1, hình 2.2 hình 2.3) Hình 2.3 Quá trình va chạm nguyên tử phún xạ buồng làm việc 2.2.2 Nguyên lý phún xạ cathode cao tần (Nguyên lý RF - Sputtering) Khi quan sát hệ phóng điện ống thuỷ tinh có hai điện cực kim loại có diện tích nhau: K A Hình 2.4 Hệ phóng điện ống thuỷ tinh Đầu tiên ta cung cấp cho hệ DC đủ lớn Khi quan sát thấy hệ xuất vùng tối Cathode Bây ta không cung cấp DC mà thay vào AC tần số thấp Lúc này, hệ giống hệ có hai cathode vùng tối xuất hai điện cực Thực tế hệ hệ phóng điện DC với thời gian sống ngắn, chu kỳ Hiện tượng phóng điện trì nhờ phát xạ điện 50 tử thứ cấp hai điện cực bị dập tắt giống hệ phóng điện DC Khi bắt đầu đưa tần số tăng dần lên đến mức đủ lớn, quan sát thấy áp suất giảm xuống cực tiểu mà phóng điện hoạt động tần số từ 50 KHz đến vài MHz Quá trình phóng điện có thêm nguồn điện tử khác Các điện tử tạo số điện tử dao động trường RF nhận đủ lượng trường để tạo ion hoá khí Ta biết điện tử tự chân không dao động theo trường xoay chiều với tốc độ lệch pha 900 theo trường Trong trường hợp không nhận lượng trường Các điện tử nhận lượng trường va chạm với nguyên tử dao động Các điện tử từ trạng thái dao động điều hoà chuyển sang trạng thái chuyển động hỗn loạn Điện tử tăng phần tốc độ chuyển động hỗn loạn lên sau lần va chạm nhận đủ lượng để thực va chạm ion hoá với nguyên tử khí Lúc cao điện cực (dùng để tạo điện tử thứ cấp) không cần mà vùng sáng RF tự trì Trên thực tế, điện tử liên tục nhận lượng trường cho dù chuyển động hay ngược chiều Năng lượng hấp thụ tỷ lệ với điện trường mũ hai không phụ thuộc vào dấu Thực nghiệm xác định, plasma phóng điện RF dạng nói dương so với hai điện cực Thế cao plasma tạo độ linh động điện tử cao so với ion Vì lý này, nửa chu kỳ có vài ion đạt tới điện cực Dòng RF đo mạch chủ yếu dòng điện tử vùng sáng chuyển động đến hai cực chu kỳ Số điện tử bị bắt từ vùng sáng nửa chu kỳ điện tử cách điện cực khoảng cách A lúc bắt đầu chu kỳ A biên độ dao động điện tử trường RF, tính sau: E = Emcosωt A= µEm/ω Trong đó, µ độ linh động điện tử áp suất đó, theo phương trình (trong cấu hình này) vùng phân tách điện cực có độ lớn A lớn trình phóng điện hoạt động hiệu Mặt khác, điện tử tạo 51 trình ion hoá khí bị khỏi nơi phóng điện hội tụ điện cực vòng chu kỳ Vùng plasma nằm hai điện cực có độ rộng d - 2A Vùng plasma dao động hai điện cực với tần số góc ω biên độ A, chạm vào điện cực thời điểm ωt=π/2 3π/2 Vùng trung tâm plasma có mật độ điện tử gần cố định giảm nhanh khỏi vùng vị trí A (cách điện cực) Levitski xác định plasma, thay đổi theo RF tăng với việc giảm áp suất thể (hình 2.5) Qua việc đo, Levitski nhận thấy vài ion nhận lượng khác với tồn plasma điện cực Ông đo lượng ion đập vào điện cực thấy lượng cực đại ion tới điện cực lớn đo Tsui giải thích tượng vài ion tới vùng tối cathode vào lúc điện áp đỉnh (Peak- to- Peak voltage) chạy cathode Các ion bắt đầu vượt qua vùng tối cathode vào lúc trường RF xấp xỉ Zero, tới cathode với lượng nhỏ tự bias Nếu tần số cao lượng ion vượt qua vùng tối gần tự bias Hình 2.5 Thế plasma hệ RF có hai điện cực kim loại phụ thuộc vào áp suất Các quan sát cho diện tích điện cực Bây xét trường hợp hai điện cực có diện tích không (hình 2.6): 52 Hình 2.6 Hệ phóng điện có hai điện cực khác Vì dòng qua hai điện cực nhau, nên điện cực có diện tích lớn có mật độ dòng nhỏ số điện tử bị bắt từ đơn vị thể tích plasma nhỏ Mạch RF không DC, hai điện cực giống trường hợp hai điện cực có diện tích Khi ta đưa thêm tụ điện vào mạch RF, lúc DC điện cực tiết diện bé không thiết phải điện cực (do mật độ dòng cao hơn) nên cao điện cực lớn Tỷ lệ hai điện cực thay đổi nhanh tỷ lệ ngược với tỷ lệ diện tích hai điện cực Việc giảm điện điện cực đồng nghĩa với việc giảm độ dày lớp chắn ion điện cực, dẫn đến dung kháng (capacitive impedance) điện cực lớn giảm nhiều Bây ta đưa lớp cách điện vào điện cực nhỏ thay cho việc sử dụng tụ điện mạch ngoài, tính chất điện không đổi, hiệu điện lớn xuất plasma điện cực nhỏ Nếu lớp cách điện đặt vào bị ion bắn phá gây nên tượng phún xạ Thế DC hình thành điện cực nhỏ plasma gần giá trị cực đại RF Thế DC bề mặt cách điện điện cực nhỏ cản trở điện tử từ plasma đến lại gia tốc ion đến Cuối trạng thái cân hình thành số điện tử đến bề mặt cách điện số ion đến Ở mạch có điện cực cách điện dòng điện Như sử dụng RF để thực phún xạ vật liệu cách điện TiO2, Ta2O5, SiO2, hệ thiết bị thiết có điện cực RF lớn điện cực RF nhỏ, vật liệu cần phún xạ phải đặt vào điện cực nhỏ Không cần có tụ điện mạch Đối với vật liệu dẫn điện, muốn bắn phá mạch cần có tụ điện 53 2.2.3 Các loại buồng phún xạ RF Trong công nghiệp, người ta sử dụng nhiều loại buồng phún xạ cao tần khác để thực mục đích khác nhau: 2.2.3.1 Buồng phún xạ RF dạng Diode có hai điện cực song song Buồng có nguyên lý (hình 2.7) cấu tạo (hình 2.8) Loại buồng sử dụng để làm bề mặt ăn mòn Hình 2.7 Nguyên lý buồng phún xạ RF có hai điện cực song song Hình 2.8 Cấu tạo buồng phún xạ RF 2.2.3.2 Buồng phún xạ RF dạng Diode có hai điện cực không Đây buồng thiết bị Z550 Cấu tạo buồng mô tả (hình 2.9) 54 Hình 2.9 Cấu tạo buồng RF dạng Diode có hai điện cực song song không 2.2.3.3 Buồng phún xạ RF dạng Triode sử dụng hai nguồn cao tần khác đặt vào hai điện cực Cấu tạo buồng (hình 2.10) Loại buồng phún xạ kiểu dùng cho việc tạo màng với tốc độ cao Hình 2.10 Cấu tạo buồng phún xạ RF dạng Triode 2.2.4 Ứng dụng phún xạ cao tần Phương pháp phún xạ cathode cao tần sử dụng cho vật liệu dẫn điện điện môi Đối với vật liệu dẫn điện bia thiết phải nối vào nguồn RF qua tụ điện, điện môi không thiết phải có tụ điện 55 Phương pháp phún xạ cathode cao tần dễ dàng tạo lượng cao cho hạt bắn vào bia Điều đồng nghĩa với việc dễ dàng tạo màng vật liệu khó nóng chảy Ngoài phương pháp có số ưu điểm trội so với phương pháp khác như: - Tạo khả bám dính màng đế tốt - Tạo màng có mật độ cao, thường xấp xỉ vật liệu khối - Tạo màng có độ phủ đế đồng - Không cần sử dụng hệ thống đốt nóng đế - Dễ dàng tạo màng hợp chất nhờ phún xạ có phản ứng hóa học 2.3 Thiết bị thí nghiệm 2.3.1 Khảo sát đặc tính thiết bị Z550 Thiết bị Z550 thiết bị sử dụng cho chế độ phún xạ cathode cao tần Nguyên lý (hình 2.11) Mẫu Nguồn cung cấp tín hiệu RF Hình 2.11 Nguyên lý phún xạ thiết bị Z550 Điện cực nhỏ lắp bia φ = 200mm với vật liệu khác nhau, điện cực lớn toàn buồng chân không φ = 550mm Tính quan trọng hệ máy này: - Công suất RF: - Tần số RF: 2500W 13,56MHz 56 Các đồ thị xây dựng đo thực nghiệm Ở (hình 2.12) (hình 2.13) công suất phản hồi cao tần trì mức nhỏ 80W mức cho phép hệ thiết bị hoạt động nhiều Hình 2.12 Đồ thị biến đổi điện bias Phụ thuộc vào công suất vào PV(W) Đo PAr: - 2,5 10-2Torr với công suất phản hồi < 50W Hình 2.13 Đồ thị biến đổi bias Phụ thuộc vào áp suất buồng làm việc công suất cố định 1000W Hình 2.14 Đồ thị Lưu lượng khí vào tính theo SCCM số đo chân không Khí sử dụng: Argon 57 2.3.2 Chế tạo màng cứng phương pháp phún xạ RF 2.3.2.1 Phún xạ thông thường Phún xạ thông thường hiểu phún xạ phản ứng hóa học xảy bề mặt đế Như muốn chế tạo loại màng cứng nào, phải sử dụng bia vật liệu Thí dụ: Để chế tạo màng TiC, phải dùng bia TiC Quá trình tạo màng sử dụng loại khí trơ đó, thường Argon Việc tạo màng tương đối đơn giản dễ dàng, xong phương pháp điều khiển thành phần màng khó 2.3.2.2 Phún xạ có phản ứng hóa học Trong nhiều phương pháp tạo màng PVD, có hai phương pháp sử dụng nhiều bốc phún xạ cathode So sánh hai phương pháp phương pháp phún xạ dễ dàng cho việc chế tạo loại màng hợp chất Các màng cứng carbide, nitrides, borisdes silicide chế tạo PVD thường sử dụng phương pháp phún xạ có phản ứng (Reactive Sputtering) Phương pháp cho phép tạo màng hợp chất từ kim loại nhờ phản ứng hóa học khí sử dụng Thí dụ: Để chế tạo TiO2 từ bia Ti, người ta sử dụng khí phản ứng oxy Cũng vậy, thay oxy nitơ sản phẩm tạo TiN 2.4 Chế tạo màng TiN phún xạ RF 2.4.1 Đặc tính tính chất chung màng TiNx Màng TiN với tính chất ưu điểm sử dụng nhiều lĩnh vực khác Màng có độ cứng cao sử dụng tăng tuổi thọ cho dụng cụ cắt gọt Màng có khả chịu nhiệt độ cao, bền vững môi trường axit, bazơ muối sử dụng làm lớp bảo vệ bề mặt Ngoài màng có hệ số ma sát nhỏ độ tương đồng sinh học cao nên sử dụng ứng dụng chống ma sát sử dụng cấy ghép y học Tính chất màng TiN phụ thuộc vào công nghệ chế tạo màng Loại màng có phương pháp chế tạo PVD CVD Với phương pháp có ưu điểm nhược điểm Trong luận văn đề cập tới phương pháp chế tạo màng TiN 58 phương pháp lắng đọng hoạt hóa từ pha Công nghệ sử dụng phún xạ cathode hoạt hóa cao tần 2.4.1.1 Đặc tính vật liệu TiN Vật liệu TiN khối có màu vàng độ cứng cao khả chịu nhiệt cao Các thông số loại vật liệu này: - Nhiệt độ nóng chảy: 29470C - Tỷ trọng: 5,21g/cm3 - Độ cứng Vickers: 2100Kg/cm2 - Hệ số ma sát ~ 0,31 2.4.1.2 Tính chất chung màng TiNx Tính chất vật liệu khối TiN không áp dụng cho màng TiNx thay đổi theo số x công nghệ chế tạo màng Hình 2.15 Màu bia Ti Sử dụng công nghệ phún xạ hoạt hóa, tính chất màng TiNx tóm tắt sau: - Màu màng TiNx biến đổi từ màu Ti đến màu vàng đậm cho TiN - Tỷ trọng biến đổi từ 3,5 - 5,2g/cm3 - Độ cứng màng đạt đỉnh max x = 0,95 - Nhiệt độ nóng chảy màng đạt cao vật liệu khối - Hệ số ma sát thay đổi khoảng 0,5 59 Hình 2.16 Màu màng TiNx phủ dụng cụ cắt gọt 2.4.2 Tính chất màng TiN chế tạo phún xạ hoạt hóa cathode cao tần Phương pháp nói sử dụng để chế tạo màng TiN phòng thí nghiệm Để nhanh chóng xác định chế độ công nghệ tạo màng Chúng ta xem xét kết nghiên cứu nhiều tác giả khác lĩnh vực Phương pháp phún xạ cathode cao tần sử dụng hai loại bia để chế tạo bia TiN bia Ti Khí sử dụng làm khí hoạt hóa thường N2 Sử dụng bia TiN việc tạo màng dễ dàng nhiều so với bia Ti Ở trường hợp bia TiN việc điều khiển thành phần màng đơn giản, người ta cần bù vào trình phún xạ lượng nhỏ N2 để tạo thành phần màng TiNx ổn định giá trị x mong muốn Trường hợp sử dụng bia Ti (trường hợp gọi phún xạ hoạt hóa) -là phương pháp nghiên cứu phòng thí nghiệm, phải tính đến nhiều yếu tố khác, đặc biệt trình nhiễm độc bia Ti Cơ chế để tạo màng TiN từ bia Ti không khác nhiều so với việc tạo màng từ bia TiN Quá trình tạo màng từ bia Ti gọi trình phún xạ hoạt hóa Ở phún xạ hoạt hóa khó trì tốc độ tạo màng ổn định Tốc độ tạo màng giảm nhiều lần nhiễm độc N2 bia Ti 2.4.2.1 Cấu trúc màng TiNx Màng TiNx có cấu trúc tinh thể dạng lập phương diện tâm giá trị x nhỏ 60 Nếu tăng thành phần x lên vùng 0,7-1 màng không cấu trúc tinh thể nữa, chuyển sang dạng cấu trúc Stoichiometric (cấu trúc tinh thể hỗn hợp) gồm nhiều pha khác Ti Hình 2.17 Cấu trúc tinh thể màng TiN Hình 2.18 Giản đồ pha màng TiNx Trong (hình 2.18) ta thấy pha TiNx thay đổi theo hệ số x có pha từ α, β, δ giá trị x nhỏ đến vùng TiN gần vật liệu khối 2.4.2.2 Thành phần màng TiNx Thành phần màng TiNx định tính chất màng sử dụng công nghệ phún xạ hoạt hóa RF có bias đế với chế độ khí N2 khác cho ta đồ thị (hình 2.19) 61 Hình 2.19 Sự phụ thuộc tỷ lệ N/Ti vào áp suất riêng N2 (Ta thấy PN2 = 10-4 Torr - 10-3 Torr thành phần khoảng 50%) Hình 2.20 Ảnh hưởng áp suất buồng làm việc (Đồ thị trên: Áp suất N2 2,5 10-4Torr; đồ thị dưới: Áp suất N2 10-4Torr) Áp suất buồng làm việc định tới hệ số x TiNx, điều kiện PN2 cố định Ta nhận thấy: Nếu áp suất riêng N2 cỡ 10-4Torr giá trị x giảm nhanh việc tăng áp suất buồng làm việc Nếu áp suất riêng N2 cỡ 2,5 10-4Torr trở lên áp suất buồng làm việc không ảnh hưởng tới giá trị x, lúc lượng 62 N2 buồng thừa để thực phản ứng tạo TiN Ta nhận kết sau: Nếu làm việc chế độ PN2 = 2,5.10-4 Torr áp suất buồng từ 10-2 - 10-3 Torr x cỡ 0,95 Ở áp suất riêng N2 = 5.10-5 Torr áp suất buồng ảnh hưởng mạnh đến thành phần màng Hệ số x TiNx phụ thuộc vào công suất cao tần Tuy nhiên điều áp suất riêng phần N2 nhỏ Hình 2.21 Sự phụ thuộc N/Ti vào công suất cao tần hai chế độ N2 khác (Đồ thị trên: Áp suất N2 2,5 10-4Torr; đồ thị dưới: Áp suất N2 10-4Torr) Ở rút kết luận: Sử dụng áp suất riêng N2 cỡ 2,5.10-4Torr Thành phần màng không thay đổi với công suất Ở áp suất riêng N2=5.10-5 Torr áp suất buồng ảnh hưởng mạnh đến thành phần màng 2.4.2.3 Thế bias đế Chế tạo màng TiN thường cần độ bám dính cao, cần bias mẫu Việc bias mẫu ảnh hưởng đến thành phần màng độ mịn màng tốc độ tạo màng Kết nghiên cứu ảnh hưởng bias mẫu đến thành phần màng xác định (hình 2.22) 63 Hình 2.22 Ảnh hưởng bias mẫu đến thành phần màng TiN (Đồ thị trên: Áp suất N2 5.10-4 Torr; đồ thị dưới: Áp suất N2 5.10-5 Torr) Thí nghiệm thực hai chế độ N2 khác bias để thực giải rộng Khi có bias đế áp suất riêng N2 cao cỡ 5.10-4 Torr bias đế không ảnh hưởng tới thành phần màng Màng tạo có tỉ lệ 1:1 Ở vùng áp suất N2 thấp 5.10-5 Torr thành phần màng TiNx có x thay đổi 0,350,7 Thế bias đế từ 0-700V 2.4.2.4 Độ hạt màng TiN - Độ hạt màng phụ thuộc vào bias đế Hình 2.23 Độ hạt màng phụ thuộc vào bias đế (Khi thực tạo màng N2 = 5.10-4 Torr) 64 Thế bias đế thường chọn 100-200V để nhận độ hạt hạt cỡ 30-35 nm Độ hạt màng có giá trị nhỏ thực bias đế cỡ 30-40V giá trị bias đế cao vài trăm Volt Ở vùng bias 150 đến 250V độ hạt màng lớn - Độ hạt màng phụ thuộc vào công suất RF: Công suất cao tần cao độ hạt lớn Song phụ thuộc độ hạt vào công suất nhỏ so với phụ thuộc độ hạt vào áp suất riêng N2 Hình 2.24 Độ hạt phụ thuộc vào công suất cao tần áp suất riêng N2 (Đồ thị trên: Áp suất N2 10-4Torr; đồ thị dưới: Áp suất N2 2,5.10-4Torr) 2.4.2.5 Bề mặt màng TiN Hình 2.25 Bề mặt màng TiN 65 Các khảo sát nhiều tác giả cho thấy bề mặt màng TiN có độ mịn cao, nằm hai loại màng TiC TiCN Một ảnh SEM chụp bề mặt màng TiN cho ta độ nhám trung bình cỡ 2,67nm 2.4.2.6 Trọng lượng riêng màng TiN Trọng lượng riêng màng TiN biến đổi từ 3,5 đến 5,2g/cm3 Với nồng độ N2 cỡ 0,3 trọng lượng riêng nhỏ Hình 2.26 Sự phụ thuộc trọng lượng riêng vào nồng độ N2 2.4.2.7 Độ cứng màng TiNx Trong nghiên cứu sử dụng màng TiNx để tạo lớp cứng phủ lên bề mặt dùng cụ cắt gọt, tính chất quan trọng độ cứng màng TiNx Màng TiN chế tạo phương pháp phún xạ RF có thay đổi lớn theo nhiều thông số công nghệ Dưới kết nghiên cứu khác nhiều tác giả độ cứng màng TiN: Hình 2.27 Độ cứng màng TiN phụ thuộc vào tỉ lệ N2 màng 66 - Độ cứng màng TiNx phụ thuộc vào tỉ lệ N2 cho phún xạ RF (hình 2.27) Kết nghiên cứu cho thấy độ cứng màng TiN vượt độ cứng vật liệu khối tỉ lệ N2 khoảng từ 0,9 đến - Độ cứng phụ thuộc vào bias đế: Màng tạo bias đế cỡ 25 - 35V cho độ cứng lớn (hình 2.28) Hình 2.28 Độ cứng màng phụ thuộc vào bias đế Có lớp lót Ti (đồ thị dưới); lớp lót Ti (đồ thị trên) Hình 2.29 Độ cứng phụ thuộc vào áp suất riêng N2 Có lớp lót Ti (đồ thị trên); lớp lót Ti (đồ thị dưới) 67 - Độ cứng màng TiN phụ thuộc vào áp suất riêng N2 cố định bias đế 40 V Màng chế tạo áp suất N2 cỡ 10-4 Torr có độ cứng lớn (hình 2.29) Kết luận: Độ cứng màng TiNx phụ thuộc vào nhiều tham số Với x lớn 0,9 độ cứng vượt độ cứng TiN khối Độ cứng đạt cao x = 0,95 với x≥ độ cứng giảm nhanh Độ cứng có tác giả đo tới giá trị 3500 x = 0,6 [10,17 RF2] Độ cứng đạt giá trị cao bias cỡ 40V 2.4.2.8 Hệ số ma sát màng TiN Hệ số ma sát màng TiN vùng 0,34 đến 0,42 Hình 2.30 Hệ số ma sát màng TiN so với thép M2 với TiCN 2.4.2.9 Khả chịu mài mòn Hình 2.31 Đồ thị khối lượng màng TiN bị mài mòn 68 Khả chịu mài mòn màng tính khối lượng màng bị tiến hành mài màng bi thép bi sứ (Hình 2.31) biểu diễn đồ thị khối lượng mài mòn màng TiN so với thép M2 màng TiCN Kết luận: Từ nghiên cứu tác giả khác thấy định hướng nhanh chế tạo màng TiN phún xạ bia Ti môi trường khí N2 Trên sở chọn tham số công nghệ thích hợp để nhanh chóng chế tạo màng TiN có tính chất mong muốn Chương ba trình bày phương pháp chế tạo màng cứng TiN giới áp dụng Tập trung tìm hiểu công nghệ chế tạo màng phương pháp phún xạ cao tần Những khảo sát đánh giá màng TiN chế tạo phương pháp phún xạ cathode cao tần (RF-sputtering) thiết bị Z550 Công nghệ thiết bị tạo lớp màng TiN nghiên cứu số chi tiết máy nhiên chưa có nghiên cứu lớp phủ cứng khuôn đúc kim loại Công nghệ chế tạo màng khuôn đúc áp lực (vật liệu SKD61) khảo sát ảnh hưởng lớp phủ TiN khuôn trình bày chương 69 ... tham số công nghệ thích hợp để nhanh chóng chế tạo màng TiN có tính chất mong muốn Chương ba trình bày phương pháp chế tạo màng cứng TiN giới áp dụng Tập trung tìm hiểu công nghệ chế tạo màng... 2. 16 Màu màng TiNx phủ dụng cụ cắt gọt 2. 4 .2 Tính chất màng TiN chế tạo phún xạ hoạt hóa cathode cao tần Phương pháp nói sử dụng để chế tạo màng TiN phòng thí nghiệm Để nhanh chóng xác định chế. .. đến 5,2g/cm3 Với nồng độ N2 cỡ 0,3 trọng lượng riêng nhỏ Hình 2. 26 Sự phụ thuộc trọng lượng riêng vào nồng độ N2 2. 4 .2. 7 Độ cứng màng TiNx Trong nghiên cứu sử dụng màng TiNx để tạo lớp cứng phủ