Đang tải... (xem toàn văn)
Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1 Phân tích thực phẩm 1
Phân tích thực phầm CHƯƠNG 1: PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM 1.1 MỤC ĐÍCH KIỂM NGHIỆM Việc kiểm nghiệm chất lượng sản phẩm phục vụ cho nhiều mục đích, chủ yếu là: − Đối với cơng tác kiểm tra, cấp giấy chứng nhận chất lượng việc kiểm nghiệm chất lượng phải chấp nhận lộ hàng từ chối khơng cho phép lơ hàng xuất − Trong sản xuất, quản lý chất lượng: đánh giá chất lượng sản phẩm để nhận biết mức chất lượng sản phẩm đạt so với tiêu chuẩn qui định (về cảm quan, thành phẩm dinh dưỡng vệ sinh) nhằm điều chỉnh sai xót, tìm ngun nhân gây ra, để có biện pháp chấn chỉnh kịp thời đảm bảo chất lượng sản phẩm − Kiểm nghiệm nhằm xác định xác chất lượng sản phẩm, sở phân loại xếp hạng sản phẩm u cầu mặt hàng − Người ta đưa nhiều phương pháp để đánh giá khía cạnh khác chất lượng sản phẩm Một số phương pháp thích hợp cho mục đích mà khơng thích hợp cho mục đích khác − Tùy theo u cầu kiểm tra mà người ta chọn phương pháp thích hợp để đạt độ tin cậy cao Các phương pháp kiểm nghiệm áp dụng bao gồm: phương pháp cảm quan, phương pháp hố học, phương pháp vi sinh vật Trang Phân tích thực phầm 1.2 NGUN TẮC LẤY MẪU VÀ XỬ LÝ MẪU TRONG KIỂM NGHIỆM 1.2.1 Một số khái niệm chung − Lơ hàng đồng nhất: lơ hàng bao gồm sản phẩm tên gọi, loại chất lượng, khối lượng đựng bao bì kiểu, sản xuất cơng nghệ, sản xuất thời gian (tuỳ theo thỏa thuận người có hàng người kiểm nghiệm), sở sản xuất xác nhận lần − Đơn vị định lấy mẫu: đơn vị chứa lơ hàng đồng mà ta tiến hành lấy mẫu − Mẫu ban đầu: mẫu lấy từ đơn vị định lấy mẫu, đại diện cho sản phẩm đơn vị chứa − Mẫu chung: tập hợp mẫu ban đầu lơ hàng đồng − Mẫu thử trung bình: mẫu lấy từ phần mẫu chung sau trộn Mẫu đại diện cho sản phẩm lơ hàng đồng nhất, dùng để kiểm nghiệm tất tiêu chất lượng lơ hàng − Mẫu thử hố học: mẫu lấy ra từ phần mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm tiêu hóa học sản phẩm − Mẫu thử cảm quan: mẫu lấy từ phần mẫu thử trung bình để tiến hành kiểm nghiệm tiêu cảm quan sản phẩm 1.2.2 Ngun tắc lấy mẫu, gửi mẫu nhận mẫu 1.2.2.1 Lấy mẫu gửi mẫu Lấy mẫu sản phẩm để kiểm nghiệm Việc lấy mẫu qui cách sẻ góp phần cho kết kiểm nghiệm xử lý kết sau đắn Vì thực tế, Trang Phân tích thực phầm lượng mẫu nho để liểm nghiệm mà kết lại dùng để đánh giá cách khách quan chất lượng sản phẩm có khối lượng lớn Vì vậy, lấy mẫu cần thực số qui định sau đây: − Mẫu thực phẩm phải có đủ tính chất đại diện cho lơ hàng thực phẩm đồng − Trước lấy mẫu cần kiểm tra tính đồng lơ hàng, xem xét giấy tờ kèm theo, đối chiếu nhãn bao bì, để riêng sản phẩm có bao bì khơng ngun vẹn (rách, thủng, vỡ, nhãn, ) phân chia số lại thành lơ hàng đồng − Số đơn vị định lấy mẫu lơ hàng đồng qui định sau: Nếu lơ hàng đồng từ đến đơn vị chứa: số đơn vị định lấy mẫu tất đơn vị chứa lơ hàng Nếu lơ hàng đồng từ đơn vị chứa mẫu trở lên: số đơn vị định lấy mẫu tính theo cơng thức: C=K n Trong đó: C số đơn vị định lấy mẫu n: số đơn vị chứa lơ hàng K: hệ số phụ thuộc vào dạng sản phẩm đơn vị chứa lơ hàng (K ≤ 1) K = số đơn vị chứa lơ hàng khơng q lớn K < số đơn vị chứa lơ hàng lớn Nếu số dư phép khai lớn phần khai C = K n, + (n, phần ngun khai căn) Trang Phân tích thực phầm Khối lượng mẫu chung mặt hàng qui định cụ thể theo loại sản phẩm khơng mẫu thử trung bình qui định phần Khối lượng mẫu ban đầu khối lượng mẫu chung chia cho số đơn vị lấy mẫu Khi lấy mẫu ban đầu cần ý đến trạng thái, tính chất sản phẩm Phải lấy nhiều vị trí khác đơn vị chứa lơ hàng Cụ thể sau: Đối với sản phẩm thể rắn − Cần ý khơng đồng kích thước sản phẩm, cần phải lấy sản phẩm có kích thước lớn kích thước bé Thường ta tiến hành chia điểm để lấy mẫu tuỳ theo hình dạng đơn vị chứa sản phẩm Ví dụ: Khi lấy mẫu thể rắn đựng toa xe, thùng xe (thùng có hình dạng hình hộp chữ nhật) hay đổ thành đống hình nón, ta chia điểm lấy mẫu hình sau: Hình 1.1 Những điểm lấy mẫu rắn mẫu dạng đống hay thùng Đối với sản phẩm thể lỏng Trang Phân tích thực phầm − Nếu chứa thùng, bể cần khuấy đều, dùng ống cao su khơ, cắm vào điểm chia để hút lấy mẫu Hình 1.2 Những điểm lấy mẫu mẫu dạng lỏng − Chia điểm lấy mẫu chất lỏng: Nếu lấy mẫu đường vận chuyển, thường ta lấy vòi chảy ra: mở vòi cho chất lỏng chảy phút hứng để lấy mẫu Khi lấy củng phải lấy nhiều thời gian khác Hình 1.3 Mơ tả lấy mẫu đường ống Đối với sản phẩm vừa thể rắn vừa thể lỏng khơng đồng lấy mẫu, lấy vị trí khác phải lấy phần rắn, phần lỏng theo tỷ lệ chúng sản phẩm Trang Phân tích thực phầm Đối với sản phẩm sệt đồng nhất, khuấy kỹ lấy mẫu vị trí khác Đối với sản phẩm đóng hộp, chai, lọ bao gói túi lấy mẫu bao gói Tập trung mẫu ban đầu lấy từ đơn vị định lấy mẫu cho vào dụng cụ sạch, khơ, trộn thành mẫu chung Mẫu thử trung bình lấy tư mẫu chung Khối lượng mẫu thử trung bình qui định riệng chi sản phẩm, phải đủ để tiến hành thử tiêu cần xác định (mỗi tiêu riêng biệt cần thử lần song song) mẫu lưu theo qui định phần Sau lấy xong mẫu trung bình, lượng mẫu chung lại phải trả lại lơ hàng − Chia mẫu thử trung bình làm phần, tiến hành bao gói, bảo quản theo qui định loại sản phẩm, khơng làm cho tính chất tiêu cần xác định bị thay đổi Trong đó: Hai phần mẫu gởi đến phòng thí nghiệm, kèm theo phiếu ghi nội dung sau: Tên quan chủ quản đơn vị sản xuất Tên sở sản xuất Tên loại sản phẩm Số hiệu khối lượng lơ hàng Khối lượng mẫu gởi đến kiểm tra Ngày, tháng, năm lấy mẫu Lý lấy mẫu u cầu kiểm tra tiêu Trang Phân tích thực phầm Họ tên chức vụ người lấy mẫu Trong hai phần mẫu gởi tới kiểm nghiểm phần dùng để kiểm nghiệm phần lưu lại phòng thí nghiệm Phần mẫu thử lại giử lại sở làm đối chứng có kiếu nại − Thời gian lưu mẫu khơng q thời gian bảo hành qui định cho loại sản phẩm Chú ý: Dụng cụ đựng mẫu thử bao bì ban đầu sản pẩm, đóng gói dụng cụ khơng làm ảnh hưởng đến sản phẩm, tốt nhửng chai, lọ thuỷ tinh có nút nhám Trường hợp mẫu phải gởi xa kiểm nghiệm có nghi vấn, tranh chấp, phải đóng gói cẩn thận, phía ngồi dán niêm phong có đóng dấu, kẹp dấu xi cẩn thẩn tránh trường hợp mẫu bị tráo Thực phẩm dể bị hư hỏng phải gởi mẫu gấp nhanh đến nơi kiểm nghiệm thời gian thực phẩm tốt 1.2.2.2 Nhận mẫu − Mẫu trung bình gởi tới phòng kiểm nghiệm cần tiến hành trình tự cơng việc sau: Kiểm tra xem bao bì có hợp lệ khơng Kiểm tra lại phiếu gửi kiểm nghiệm, biển lấy mẫu, nhãn dán, xác định loại thực phẩm Xác định u cầu thực nghiệm Ghi sổ nhận mẫu với lời dẫn cần thiết Trang Phân tích thực phầm Tiến hành kiểm nghiệm Trường hợp có nhiều mẫu hàng chưa kiểm nghiệm lúc phải bảo đảm điều kiện bảo quản để thực phẩm khơng bị thay đổi nghiểm kiểm Nếu mẫu khơng phù hợp phải lấy giấy tờ kèm theo bị dấu niêm phong, bì khơng nhận mẫu để phân tích − Chuẩn bị mẫu thử hóa học Mẫu thử hải sản tươi, khơ, ướp màu tối phải loại bỏ phần khơng ăn được: đầu, vẩy, da, vỏ, nội tạng, xương, khơng rữa Sản phẩm ướp đơng phải làm tan băng khơng khí nhiệt độ phòng đến nhiệt độ sản phẩm đạt 0C Tuỳ theo kích thước (khối lượng) thể sản phẩm để tiến hành xử lý mẫu sau: Sản phẩm có khối lượng nhỏ 30 gam: xay ngun Riêng tơm phải bóc vỏ, bỏ đầu xay ngun Sản phẩm có khối lượng từ 30 đến 500 gam, lấy phần thịt khơng xương da Sản phẩm có khối lượng 500 gam: sau mổ, loại bỏ nội tang, tách da, tách xương, lấy phần thịt bên (bên phải bên trái) Trong trườngt hợp phần thịt bên có khối lượng lớn 500 gam tiến hành cắt thành khía ngang thân có chiều dài tới cm lấy khúc loại bỏ khúc Mẫu loại mắm Đối với loại mắm loại sệt có phần nước phần đồng (mắm tơm, mắm ruốt, mắm chua) trước lấy mẫu phân tích hố học phải khuấy Trang Phân tích thực phầm Đối với loại mắm mà phần phần nước khơng đồng cá màuối phải lọc qua màng vải tách riêng nước xử lý sau: Phần nước: lọc kỷ qua giấy lọc vào bình tam giác có dung tích 250 nl khơ, dùng ống hút lấy xác 10 ml dịch đả lọc chuyển vào bình định mức 250 ml, thêm nước cất đến vạch mức, lắc đều: dung dịch dùng để phân tích tiêu hố học sử dụng thời gian kể từ pha lỗng Phần cái: phần sản phẩm màuối mặn, xử lý sản phẩm hải sản tươi, khơ, ướp màuối nói Nếu phần dạng mắm khác: nghiền nhuyển trộn chia làm hai phần: nửa để xác định tiêu hóa học, nửa lại dùng nước cất chiết hai lần: lần tỷ lệ nước cất tỷ lệ 1:1 (theo khối lượng), lần tỷ lệ 0,5: Sau tập trung dịch lọc hai lần lại, đo thể tích tiến hành xác định thành phần hố học phần hồ tan nước Đối với loại mắm chế biến từ ngun kiệu thuỷ sản xử lý phần lỏng ghi (lọc lấy 10 ml, cho vào bình định mức 250 ml, ) Đối với đồ hộp thủy sản Đối đồ hộp có phần nước riêng biệt: kiểm nghiệm phần riêng, phần nước riêng Phần xử lý phần Phần nước dùng để xác định hàm lượng chất có khả trao đổi hồ tan chất lỏng (xác định độ axit, kim loại hòa Trang Phân tích thực phầm tan, H2S ) thời gian xác định khơng sớm 15 ngày kể từ ngày xuất xưởng Đối với loại đồ hộp đặc, ướp đơng (có nước) Có thể gạn phần nước (thường ít) vào chén sứ Phần xử lý phần đây, sau lại cho phần nước vào trộn tất thành khối đồng Các mẫu thử chuẩn bị theo phương pháp xử lý trên, nhanh chóng xay nhỏ hai lần qua máy xay thịt có sàng với đường kính lổ sàng từ đến mm Trồn lấy từ 150 đến 200 g cho vào lọ thủy tinh miệng rộng có nút mài Có thể dùng dao, kéo cắt cho mẫu thử nghiền nhỏ cối sứ thủy tinh Mẫu thử sau chuẩn bị xong, điều kiện bình thường phải tiến hành phân tích vòng kể từ chuẩn bị mẫu thử Chú ý: Nếu khơng kiểm nghiệm phải bảo quản mẫu nhiệt độ thấp hặoc có sấy mẫu đun nóng khoảnhg để bảo quản (chỉ áp dụng việc sấy mẫu đun nóng trường hợp xác định thành phần hóa học tác dụng nhiệt độ khơng làm thay đổi thành phần đó) Khi xác định độ ẩm thực phẩm nghiền mẫu q nhiều nước sẻ thao tác phải thật nhanh, nghiền xong phải đem xác định Dụng cụ để lấy mẫu nghiền mẫu khơng làm thay đổi tính chất hóa học mẫu Trang 10 Phân tích thực phầm Nhỏ giọt PP 1%; thêm từ từ giọt NaOH 0,01N dung dịch có mầu phớt hồng Trung hòa lại dung dịch HNO3 0.01N màu Thêm giọt K2CrO4 5% Chuẩn độ dung dịch AgNO3 0.02N đến dung dịch chuyển sang màu đỏ gạch Chú ý: Nếu hàm lượng mẫu lớn lấy thể tích đem xác định lại ví dụ 5mL Nếu hàm lượng mẫu thấp tăng lượng thể tích đem xác định lên ví dụ 20mL Khi thay đổi thể tích đem xác định phải thay đổi thể tích thị cho phù hợp Hình 1: Sự chuyển màu mẫu chuẫn độ với chĩ thị K2CrO4 Trang 257 Phân tích thực phầm 7.3.5 Tính kết Hàm lượng NaCl: X ( g / kg ) = md lg NaCl.( NV ) AgNO3 Vxđ 1000 Vxd mbd Trong đó: X (g/kg) : Hàm lượng NaCl mbd (g) : Khối lượng mẫu thử V (mL) : Thể tích dung dịch AgNO3 0.1N chuẩn độ Vxd : Thể tích đem chuẩn độ Kết cuối là trung bình cộng mẫu thử song song làm tròn đến 0.1% Chênh lệch kết lần thử song song khơng q 0.1% Chú ý: Phương pháp áp dụng cho sản phẩm dạng lỏng: Hút xác 0,5mL dịch cho vào erlen 250mL, pha lỗng mẫu nước cất trung tính thành 25mL Thêm vào giọt thị K2CrO4 5% Tiến hành chuẩn độ với dung dịch AgNO3 0,02N Kết tính sau: X ( g / lít ) = md lg NaCl.( NV ) AgNO3 1000 Vbd Trong đó: X : Hàm lượng NaCl, g/L Vbd : Thể tích mẫu thử (0,5mL) 1000 : Hệ số quy đổi lit Trang 258 Phân tích thực phầm 7.4 Xác định hàm lượng tro độ kiềm tro cá hộp 7.4.1 Lý thuyết Tro hố mẫu nhiệt Sau xác định hàm lượng tro phương pháp khối lượng xác định độ kiềm tro phương pháp chuẩn độ 7.4.2 Dụng cụ thiết bị cân phân tích bình tam giác 500mL tủ sấy bình tam giác 250mL lò nung buret 25mL Chén nung thạch anh pipet 25mL sứ Mặt kính đồng hồ bình tam giác 50mL 7.4.3 Hóa chất Hydroperxyt dung dịch 5% Natri hydroxyt 0,1 N HCl đđ Phenolphtalein 0,1% cồn 600 dd HCl 0,1 N Bạc Nitrat 0,1 N Giấy lọc khơng tro 7.4.4 Tiến hành - Chuẩn bị mẫu Rửa chén nung nước, sấy tủ sây 1050C 30 phút Làm nguội bình hút ẩm cân với độ xác đến 0,001g Q trình nung lặp lại chén nung có khối lượng khơng đổi Trang 259 Phân tích thực phầm - Xác định hàm lượng tro Cân khoảng 10 - 20g mẫu với độ xác 0,001g chén nung chuẩn bị Cơ khơ mẫu bếp điện mẫu cháy hồn tồn, gọi q trình than hóa (thực tủ hút) Nung nhiệt độ 6000C thu tro màu trắng ngà (khi có mặt sắt có màu đỏ gạch, có mặt đồng mangan có màu xanh nhạt) Làm nguội bình hút ẩm Q trình nung lặp lại khối lượng chén nung khơng đổi Để tăng nhanh q trình tro hố cho vào cốc chứa tro (đã nguội) - giọt hydroperoxyt 5%, sau tiến hành - Xác định độ kiềm tro Cho xác vào chén nung lượng dư xác 30mL acid clohydric 0,1N, khuấy đều, chuyển vào erlen 250mL Tráng cốc 30mL nước cất chia làm lần chuyển vào erlen Đun nóng cẩn thận đến sơi phút Để nguội Thêm giọt phenolphtalein 0,1% chuẩn độ dung dịch natri hydroxyt 0,1N xuất màu hồng bền vững 30 giây Trang 260 Phân tích thực phầm Hình 1: Mẫu sau chuẩn độ với thị phenolphtalein 7.4.5 Tính kết Hàm lượng tro (X) tính % theo cơng thức: X = (m2 − m1 ).100 m Trong đó: M : lượng mẫu cân, g; m1 : khối lượng chén nung, g; m2 : khối lượng chén nung tro, g Kết trung bình cộng kết lần xác định song song Chênh lệch kết lần xác định song song khơng lớn 0,02% Tính xác đến 0,01% Trang 261 Phân tích thực phầm Độ kiềm tro (X) tính số mL dung dịch natri hydroxyt 0,1N dùng chuẩn độ lượng tro 100g mẫu theo cơng thức: X = (V1 − V2 ).100 m Trong đó: V1 : thể tích dung dịch acid clohydric 0,1N dùng, mL; V2 : thể tích dung dịch natri hydroxyt dùng, mL; M : lượng mẫu cân, g 7.5 Xác định hàm lượng Gluten bột mì 7.5.1.Lý thuyết Gluten thành phần đạm chủ yếu bột mì khơng tan nước, nhào bột với nước trương nở tạo thành khối dẻo đàn hồi 7.5.2 Dụng cụ, thiết bị 1Cân kỹ thuật có độ xác 0.01g Chén sứ dung tích 100mL Thước đo Rây nilon Dao gạt Đũa thuỷ tinh 7.5.3 Hóa chất Iod Kali iodua Trang 262 Phân tích thực phầm 7.5.4 Tiến hành Cân khoảng 25g bột mi cân kỹ thuật với độ xác 0.01g cho vào chén sứ Cho vào 15mL nước nhiệt độ 16-200C, dùng đũa thủy tinh trộn thành khối đồng Dùng dao để vét mảnh bột dính đũa chén, vê khối bột thành hình cầu, cho vào chén đậy chén kính Để n 20 phút nhiệt độ phòng Sau rửa gluten cách sau: Rửa chậu: Đổ 1-2 lit nước vào chậu Vừa ngâm vừa để tách tinh bột Tiến hành rửa liên tục, tránh gluten tinh bột Thay nước rửa 3-4 lần tuỳ theo mức độ tinh bột nước rửa Mỗi lần đổ nước phải đổ qua rây để giữ lại vụn gluten Rửa tia nước nhỏ rây mau: cho bột vê vào lòng bàn tay trái, nắm ngón tay lại đưa vào vòi nước máy Đồng thời dùng tay phải điều chỉnh dòng nước chảy nhẹ với tốc độ 1l nước phút Để tránh gluten phải đặt phía tay trái rây nilon Tiếp tục rửa dòng nước nhẹ gluten trở thành khối dính đàn hồi tăng tốc độ dòng nước lên Giữ tốc độ gluten hết tinh bột Để xác định việc rửa xong, sử dụng phương pháp sau: Cho vào nước vắt từ gluten giọt dung dịch I2, dung dịch khơng có màu xanh chứng tỏ rửa hết tinh bột Trang 263 Phân tích thực phầm Hoặc nhỏ 2-3 giọt nước vắt từ gluten vào cốc nước thấy nước khơng đục xong Khi rửa xong, dùng tay vắt kiệt nước gluten, ép gluten lòng bàn tay, thấm khăn khơ Cân gluten ép khơ với độ xác 0.01g 7.5.6 Tính kết Hàm lượng Gluten (X) tính % theo cơng thức sau: X = G1 100 G Trong đó: - G1: Khối lượng Gluten ướt cân được, g - G: Khối lượng mẫu cân, g Kết trung bình cộng kết xác định song song tính xác đến 1% Chênh lệch kết khơng q 0.3% Xác định chất lượng gluten ướt Chất lượng gluten ướt đặc trưng màu sắc, độ căng đứt độ đàn hồi Nhận xét màu sắc trước cân gluten Màu sắc đặc trưng mức độ sau: trắng ngà, xám, xẫm… Xác định độ căng đứt sau xác định màu Cân 4g gluten, vê thành hình cầu ngâm chậu nước có nhiệt độ 16-200C 15 phút Sau dùng hai tay kéo dài khối gluten thước chia milimet đứt, tính chiều dài từ lúc đứt Thời gian kéo 10 giây Khi kéo khơng xoắn sợi gluten Độ căng đứt biểu thị sau: Trang 264 Phân tích thực phầm Độ căng ngắn : 10cm Độ căng trung bình : 10-20cm Độ căng dài : > 20cm Để đánh giá độ đàn hồi, dùng khối lượng lại sau xác định độ căng đứt Dùng hai tay kéo dài miếng gluten tren thước khoảng 2cm bng dùng ngón tay trỏ ngón tay caid bóp miếng gluten Theo mức độ vận tốc phục hồi chiều dài hình dạng ban đầu miếng gluten, nhận định độ đàn hồi theo mức độ sau: Gluten đàn hồi tốt: gluten có khả phục hồi hồn tồn chiều dài hình dạng ban đầu sau kéo hay nén Gluten đàn hồi kém: hồn tồn khơng trở lại trạng thái ban đầu bị đứt sau kéo Gluten đàn hồi trung bình: gluten có đặc tính giữ hai loại tốt Tuỳ theo độ đàn hồi độ căng đứt chất lượng gluten chia làm nhóm: Tốt: gluten có độ đàn hồi tốt, độ căng đứt trung bình Trung bình: gluten có độ đàn hồi tốt, độ căng ngắn có độ đàn hồi trung bình, độ căng đứt trung bình Kém: có độ đàn hồi kém, bị võng, bị đứt căng Trang 265 Phân tích thực phầm 7.6.Xác định hàm lượng photpho thức ăn súc 7.6.1.Giới thiệu Phốt lân tinh phi kim loại có ký hiệu P Phốt ngun tố đứng thứ lượng thể sau canxi Một người trưởng thành nặng 70kg, có 700g P thể, 80% lượng P xương, 10% bắp, 10% mơ mềm dạng muối phốtphát, protein chất béo Vai trò phốt thể: - Cùng với canxi, canxi góp phần tạo xương dạng phốtphát – canxi Phốt kết hợp với chất mỡ để tạo thành màng tế bào - Phốtpho thành phần pin sinh học để tạo lượng cung cấp cho hoạt động thể Để thực vai trò mình, Phốt cần có trợ giúp magiê Magie điều khiển chuyển hóa Phốt - Các thức ăn ngày thường cung cấp đầy đủ lượng P cho thể người Thực phẩm có Canxi thường có Photpho Hiện tượng thiếu thừa phốtpho: - Hiện tượng thể người bị thiếu P thuộc q khứ Ngày với lượng thực phẩm dồi dào, thể thường dư P, hay ăn loại thức ăn cho thêm vào muối phốtphát vào q trình chế biến để làm tiêu mỡ đi, đồ nguội: xúc xích, giăm – bơng, phomát, cá muối chất giải khát có chất cola - Những muối phốtphát có tác dụng hạn chế hấp thụ canxi thể, làm xương yếu dẫn tới bệnh lỗng xương Trang 266 Phân tích thực phầm 7.6.2.Đặc điểm phương pháp so màu Trong số phương pháp phân tích quang phổ phương pháp đo màu nhóm sử dụng rộng rãi phòng thí nghiệm phân tích Các phương pháp đo màu dựa đo cường độ chùm sáng qua dung dịch màu Trong phương pháp phân tích đo màu, người ta sử dụng phản ứng hóa học, chất cần xác định chuyển thành hợp chất có màu làm biến đổi màu dung dịch phân tích Bằng cách đo hấp thu ánh sáng dung dịch màu cách so sánh cường độ màu thu với cường độ màu mà dung dịch biết trước nồng độ (phương pháp so màu), xác định hàm lượng chất màu dung dịch thử nghiệm 7.6.3 Phương pháp thử Phương pháp so màu xeruleo – molypdic bước sóng 690 nm Ngun lý Photphat kết hợp với thuốc thử amonimolipdat (hay sodium molipdat) mơi trường axit phức có màu vàng khơng bền Sau đó, người ta dùng tác nhân khử phức màu vàng thành phức màu xanh lơ có bước sóng hấp thụ cực đại 690nm Cường độ màu sắc tỉ lệ với hàm lượng photpho thực phẩm Thiết bị, dụng cụ hóa chất - Máy UV – VIS có bước sóng, cuvet 1cm - Bình định mức dung tích 50, 250, 1000 mL - Tủ sấy nhiệt độ (100 – 110)0C - Lò nung nhiệt độ 5250C - Hóa chất: (loại tinh khiết phân tích) Trang 267 Phân tích thực phầm - Dung dịch HCl đđ 12M - Dung dịch H2SO4 đđ 18M - Dung dịch KOH 50% - Dung dịch sodium molydate: trộn cẩn thận 140 mL H2SO4 đđ với 300 mL nước bình định mức 500mL Để lạnh đến nhiệt độ phòng thêm 12.5g NH4MoO4 Định mức đến vạch, lắc - Dung dịch axit ascorbic(tác nhân khử): hòa tan 5g axit ascorbic với nước cất định mức thành 100mL (dung dịch pha ngày trước sử dụng) - Dung dịch chuẩn photpho gốc 1000ppm (1 mg P/mL): hòa tan 1.0967 g KH2PO4 (đã sấy 101oC) nước cất Định mức thành 250mL, lắc - Chuẩn bị dung dịch chuẩn P 200ppm: hút 20 mL dung dịch chuẩn photpho 1000ppm định mức thành 100mL đến vạch định mức, lắc Chuẩn bị mẫu: Cân xác khoảng (0.5 – 1.5)g mẫu (đã nghiền trộn đến đồng nhất) vào chén nung Sấy 1100C khoảng Than hóa bếp điện Cho chén vào lò nung nhiệt độ phòng Nâng từ nhiệt độ lò lên 5250C Duy trì nhiệt độ để qua đêm Lầy chén để nguội Thêm 5mL HCl 5mL nước Đậy chén mặt kính đồng hồ Đun sơi phút Lọc vào bình định mức dung tích 100mL Rữa chén mặt kính đồng hồvới 5mL nước nóng Rữa tiếp lần (mỗi lần với mL nước nóng) Gộp tất nước rữa vào bình định mức để nguội dến nhiệt độ phòng Trung hòa KOH 50% dung dịch mẫu có tủa trắng đục Thêm giọt HCl tủa biến Thêm hai giọt HCl thừa, để nguội đến nhiệt độ phòng định mức đến 500mL, lắc Trang 268 Phân tích thực phầm Tiến hành thử Dãy chuẩn mẫu xác định tiến hành sau: STT bình định mức 10ml DD chuẩn P 200ppm Mẫu (ml) Dung dịch sodiumolipdat Dung dịch axit ascorbic H2O (ml) C ppm 4 2 ? ? 2 4 Tiến hành đun cách thủy cho sơi phút Đo độ hấp thụ máy quang phổ kế bước sóng 690 nm Sau dùng phương pháp bình phương cực tiểu để xác định phương trinh đường chuẩn Nếu độ hấp thụ mẫu khơng nằm đường chuẩn điều chỉnh nồng độ đường chuẩn hay thể tích mẫu cho phù hợp Tính kết Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song làm tròn đến hai chữ số có nghĩa Chênh lệch kết hai lần thử song song khơng vượt q 0.1% mg / kgP = Cx 10 100 1000 1000 Vxd mbd Chú thích: - Mẫu chuẩn bị định lượng canxi, dùng để định lượng photpho sắt - Có thể thay thuốc thử sunfo molydic B dung dịch thử khác như: Trang 269 Phân tích thực phầm (+) Dung dịch SnCl2 25% HCl 1N (dung dịch pha cần dùng, khơng giữ lâu) (+) Dung dịch hydro quinon sunfit: (Hydro quinon 0.50g + Natri sunfic 20g + Nước cất vừa đủ 100mL) Kết sai số do: - Thời gian để dung dịch tạo màu bếp cách thủy q lâu, màu dung dịch giảm - Do hút khơng xác dung dich mẫu Trang 270 Phân tích thực phầm CHƯƠNG 8: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG VỆ SINH AN TOAN THỰC PHẨM 8.1 Định tính – định lượng NH3 thuốc thử Neller 8.2 Định tính Borat Curcumin 8.3 Định tính Formaldehyde Cromotropic 8.4 Định tính NO3- Diphenylamin 8.5 Định tính S2- giấy thử Chì acetat 8.6 Định tính Cu2+ NH3 8.7 Định tính Mn2+ Natripersulfat Trang 271 ... sôi C 11 6 -11 8 13 0 -13 5 15 0 -15 5 13 7 -14 0 13 0 -15 0 12 0 -13 0 Tất nhiên dùng hỗn hợp, nhiệt độ sôi dung dịch axit hỗn hợp tuỳ thuộc vào thành phần hay axit ta dùng trộn vào nhiệt độ sôi dung dịch phân. .. sở QLKD sản phẩm (Họ tên chữ ký) Người lấy mẫu (Họ tên chữ ký) Trang 16 Phân tích thực phầm CHƯƠNG 2: CÁC KỸ THUẬT CHUẨN BỊ MẪU TRONG PHÂN TÍCH THỰC PHẨM Xử lý mẫu phân tích thực phẩm khâu quan... đồng thể 2 .1. 2 Tại phải xử lý mẫu phân tích − Để đưa chất cần xác định trạng thái thích hợp cho phép đo, theo phương pháp phân tích chọn Trang 17 Phân tích thực phầm − Các kết phân tích phải phản