Đang tải... (xem toàn văn)
BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA BG HỌC PHẦN KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA
BỘ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP TUY HÒA KHOA CÔNG NGHỆ HÓA BÀI GIẢNG HỌC PHẦN: KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM TP TUY HÒA - 2010 KĨ THUẬT PTN Chương 1: CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN 1.1 Ý nghĩa học: Đánh giá chất lượng đo lường phép đo dựa theo hai tiêu chuẩn độ độ xác * Độ xác: Biểu thị mức độ xích gần kết đo lặp lạiư * Độ đúng: biểu thị mức độ xích lại gần kết đo với giá trị công nhận kết đem đo 1.2 Các loại sai số: a Sai số hệ thống: - Sai số hệ thống phép đo xuất nguyên nhân xác định - Sai số hệ thống có dấu hiệu định Sai số hệ thống biểu thị độ kết đo + Bao gồm: sai số tuyệt đối sai số tương đối b Sai số ngẫu nhiên: - Có nhiều nguyên nhân dẫn đến sai số ngẫu nhiên - Biểu thị độ xác kết + sai số ngẫu nhiên tuyệt đối + sai số ngẫu nhiên tương đối 1.3 Phương pháp tính sai số: a Phương pháp tính sai số hệ thống: Muốn đánh giá sai số hệ thống phải biết kết Căn vào giá trị chuẩn cấp quốc tế, quốc gia, PTN… * Sai số hệ thống tuyệt đối: ∆= X − X Có thứ nguyên (có đơn vị đo) X: giá trị đo thực nghiệm (X: giá trị đơn lẻ giá trị trung bình) Xd : giá trị * Sai số hệ thống tương đối X−X ∆ x,r = Xd d d thứ nguyên b Phương pháp tính sai số ngẫu nhiên: Muốn đánh giá phải vào độ lệch chuẩn mẫu: n ∑ Xi − X n S x = i =1 n −1 ( n: số lần đo lặp lại n-1 = f: số bậc tự Xi: giá trị riêng lẻ với i=1,2,3,4… ) n ∑ Xi X n = i =1 n KĨ THUẬT PTN Bài tập ví dụ: Cho Xi= 18.73, 18.79, 18.71, 18.64 (ml) Hãy tính độ lệch chuẩn phép đo? c Sai số ngẫu nhiên tuyệt đối: Có thứ nguyên đơn vị đo: Ký hiệu: ± ε p, X t ±ε p, X =± S p, f X n tp,f: giá trị hệ số (hệ số student) SX: độ lệch chuẩn mẫu Tính ε0.95= ? Cho tp,f = t0.95.3=3.18 d Sai số ngẫu nhiên tương đối: Không có thứ nguyên, đại lượng đánh giá độ xác phép đo phép đo ± ε p,r = ± ε p, X X Nhưng đánh giá kết điều được qua tâm phân tích sai số ngẫu nhiên sai số hệ thống lọai trừ kế hoạch tiến hành thí nghiệm cách tỷ mỉ khao học cẩn thận với thiết bị phòng thí nghiệm hòan hảo Ví dụ: cho biết ý nghĩa việc tính so sánh phép đo lường? Có loại so sánh? Trình bày loại so sánh? Bài tập: Cho Xi = 8.15; 8.20; 8.1; 8,25; 8.3 Tính Sx, ε0 95,X=? Biết t0.95.f = 2.78 KĨ THUẬT PTN Chương 2: DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG 2.1 Khái niệm khối lượng , đơn vị đo: 2.1.1 Khái niệm: Khối lượng đại lượng đặc trưng co mức đo quán tính vật, không phụ thuộc vị trí xác định vật không gian Ký hiệu: m 2.1.2 Đơn vị đo kg, g, mg, µg… 2.2 Hướng dẫn sử dụng dụng cụ đo khối lượng: Trong phòng thí nghiệm cân dùng để xác định khối lượng chất đó: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: 2.2.1.1 Cân kỹ thuật: a Cấu tạo cân (PTN): + Đĩa cân + Màn hình: hiển thị số + Nút điều khiển b Qui trình vận hành:(Mod ScoutTM Pro SPS601F – Ohaus Corp – Mỹ) Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước cân Nhấn nút ON/ZERO , chờ cân ổn định giây, hình xuất 0.0g OFF dấu * góc bên trái Đặt vật chứa lên bàn cân, chờ xuất dấu * nhấn Cho mẫu vào vật chứa đến giá trị cần, đọc kết xuất dấu * ổn định Tắt cân: Vừa nhấn vừa giữ phím ON/ZERO OFF ON/ZERO OFF để zero giây đến xuất OFF Rút điện khỏi nguồn điện Vệ sinh cân khu vực xung quanh b Công dụng: + Cân chất có sai số cho phép ≥ 0.01g ( Các chất làm môi trường, thị, chất không cần độ xác cao….) KĨ THUẬT PTN 2.2.1.2 Cân phân tích: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: a Cấu tạo: b Qui trình vận hành:(Model Adventure – Hãng Ohaus - Mỹ ) Kiểm tra tình trạng cân, kiểm tra điều chỉnh bọt nước cân Cắm dây có biến áp 12V vào máy cắm vào nguồn 230V O/T , cân khởi động chế độ đơn vị gam hình xuất 0.000g Nhấn nút on dấu * góc trái hình, chờ 20 phút để cân ổn định Nếu hình số khác Zero nhấn O/T on để Zero Có thể chọn đơn vị cân khác (g, mg, kg…) cánh nhấn Đặt vật cân lên đĩa cân, chờ cân xuất dấu * ổn định đọc kết Nếu cân mẫu đặt vật chứa lên, nhấn O/T để Zero sau cho mẫu vào on đến giá trị cần, đọc kết xuất dấu * ổn định Tắt cân: Lấy vật cân khỏi đĩa cân, đóng cửa cân lại Nhấn giữ phím Mode giây đến hình xuất OFF off Rút điện khỏi nguồn, vệ sinh kỹ cân khu vực xung quanh KĨ THUẬT PTN c Công dụng: Cân khối lượng chất có độ sai số cho phép 2x10-4g ( Cân chất chuẩn, chất có khối lượng bé, mẫu….) 2.2.1.2 Cân sấy ẩm: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: a Cấu tạo: b Qui trình vận hành:(Model MX-50-Hãng AND-Nhật) Kiểm tra nguồn điện, kiểm tra bọt nước cân Cắm điện vào nguồn 220V, bật công tắc bên phải cân, chờ hình ổn định 10 giây hiển thị 0.000g, hiển thị khác zero nhấn RESET để zero Kiểm tra thông số - Chọn chế độ chuẩn: nhấn SELECT đến Std góc trái hình - Kiểm tra độ xác ACCURACY: HI(10g), MID(5g) LO(1g), điều chỉnh cách nhấn SELECT đến tín hiệu ACCURACY nhấp nháy, dùng mũi tên để điều chỉnh - Kiểm tra nhiệt độ sấy: điều chỉnh cách nhấn SELECT đến giá trị nhiệt độ nhấp nháy, dùng mũi tên điều chỉnh đến nhiệt độ cần sấy(50~2000C) - Nhấn ENTER để lưu trữ thông số Đặt đĩa vào vị trí, cần nhấn RESET để zero Mở nắp cân, cho mẫu lên đĩa cân, đóng nắp cân, nhấn nút STAR Quá trình sấy kết thúc có tiếng bíp bíp, nhấn STOP, đọc giá trị độ ẩm hình Tắt cân: Mở nắp cân, lấy mẫu đĩa có tay cầm, dùng kẹp gắp mẫu Nhấn nút RESET để zero Tắt máy nút bên phải cân, ngắt điện Rửa sạch, lau khô đĩa cân cất vào hộp, vệ sinh cân khu vực xung quanh KĨ THUẬT PTN Lưu ý:- Mẫu phải nghiền mịn, trải đĩa cân, lượng mẫu phải nằm khoảng cho phép thị, tối thiểu 0.1g, cao 26cm - Không dùng mẫu có khả gây độc hại, cháy, nổ, không rõ thành phần - Không chạm vào phận cân gây bỏng, không nhìn trực tiếp vào đèn halogen - Để cân nguội dần trước thực phép đo - Mẫu dạng lỏng tan đung nóng, mẫu có bề mặt dễ than hóa(mẫu chứa đường,protein,dầu như: mật ong,lá chè xanh, bánh quy,cafe,bột đậu ) cần phải đọc sổ hướng dẫn trước tiến hành đo c Công dụng: Xác định độ ẩm mẫu * Một số điểm cần lưu ý sử dụng cân: - Kiểm tra cân định kỳ ( độ xác, độ thăng bằng…) - Không đặt trực tiếp hóa chất lên đĩa cân - Tổng khối lượng cân không vượt giới hạn cho phép - Vệ sinh cân sau sử dụng 2.3 Tính sai số dụng cụ đo: Khái niệm: Dụng cụ đo phương tiệnđo dùng để biến đổi tính hiệu thông tin đo thành dạng mà người quan sát nhận biết * Cách tính sai số: a Giá trị đúng: Là giá trị chuẩn cấp quốc tế, quốc gia PTN (Gđ) b Giá trị thực tế: Là giá trị thực tế đo vật (G) c Tính sai số tuyệt đối dung dịch đo Là hiệu giá trị danh nghĩa vật đo giá trị thực tế ∆ t = G − Gd d Tính sai số tương đối dụng cụ đo: Là số sai số tương đối giá trị đại lượng cần đo tính % ∆ td = ∆t 100% Gd Ví dụ: Một cân 200g, cân xác ta 199,987g Tính sai số tương đối cân sau đem cân KĨ THUẬT PTN Chương 3: DỤNG CỤ ĐO DUNG TÍCH CỦA CHẤT LỎNG 3.1 Khái niệm dung tích đơn vị đo: * Khái niệm: Dung tích hay thể tích vật mà lượng không gian mà vật chiếm chỗ * Đơn vị đo: lít, ml, cm3, dm3 3.2 Hướng dẫn sử dụg số dụng cụ đo thể tích: 3.2.1 Dụng cụ đo thể tích gần a Ống đong: nhiều loại kích cỡ khác nhau: 10ml, 100ml, 500ml… b Cốc có mỏ (bercher) : 50ml, 100ml, 500ml… c Pipet thẳng: 2ml, 5ml, 10ml,… 3.2.2 Dụng cụ đo thể tích xác: a Bình định mức Kĩ thuật định mức dung dịch không màu b Buret KĨ THUẬT PTN c Pipet bầu d Micro pipet KĨ THUẬT PTN 3.3 Phương pháp hiệu chuẩn số dụng cụ đo thể tích: 3.3.1 Cách hiệu chỉnh thể tích danh định bình đo: (Vd đ) Theo qui định chung , nhà chế tạo tiến hành khắc độ chia vạch bình chia 200C Vậy Vd đ thể tích bình 200C Ta cần hiệu chỉnh thể tích vì: - Kiểm tra sai số bình đo - Lỗi sản xuất, thể tích bình bị thay đổi so với ban đầu - thể tích bình phụ thuộc vào cá nhân người sử dụng, cách bảo quản sử dụng 3.3.2 Các bước hiệu chỉnh: - Bước đầu cân khối lượng nước chứa bình đo nhiệt độ 200C Khối lượng mt Cần chọn loại cân thích hợp để mt có chữ số có nghĩa Ví dụ : Khối lượng cân chữ số có nghĩa 0.18g 18.03g 18.3g 0.0025g Từ giá trị mt ta ⇒ Vd 200C cách đem vào số hiệu chuẩn: A, B, C a Số hiệu chuẩn A: Là số hiệu chuẩn nước thay đổi theo nhiệt độ liên quan đến biến thiên tỷ khối nước theo nhiệt độ 40C D4max 1g/cm3, nhiệt độ khác nước lỏng có tỷ khối D1< 1g/cm3 A=1000(dmax-dt) KĨ THUẬT PTN VD: Khi đo khoảng biến thiên nhiệt ta thu kết quả: t1=1.20C → ∆t = t − t1 = 4.5 − 1.2 = 3.3 C t2 = 4.50C d Ứng dụng: - Dùng để đo độ hạ điểm hóa chất - Để đo nhiệt độ xác định nhiệt bơm nhiệt độ 4.2 Dụng cụ đo áp suất: + Khái niệm: Dụng cụ đo áp suất dung cụ dùng để đo lực tác dụng lên đơn vị bề mặt P lực tác dụng đồng thời lên đơn vị diện tích theo phươngpháp thẳng đứng * Đơn vị đo: N/m2 4.2.1 Áp kế hình chữ U: a Nguyên lý: Dựa sở cho áp lực khác tác dụng vào hai đầu ống chữ U đựng chất lỏng tạo nên độ cao khác hai mức chất lỏng b Cấu tạo: Gồm ống thủy tinh có thiết diện cm2, chiều cao khỏang 40-50cm, bên chứa Hg nước có chất màu, đầu A nối với nơi cần đo, đầu B thông với không khí c Cách sử dụng: Đặt áp kế vào nơi cần đo, sau nối A với nơi cần đo, B thông với không khí, theo dõi mức chất lỏng ổn định đọc kết Căn vào độ cao h ta tính độ chênh lệch áp ∆ = ρ h.S suất ∆P Pd = Pkk + ∆P S: thiết diện đáy ống đựng chất lỏng H: độ chênh lệch chất lỏng ρ: khối lượng riêng chất lỏng ∆p: độ chênh lệch P (áp suất dư) Pd : áp suất cần đo Pkk : áp suất không khí Bài tập ví dụ: Cho chất lỏng thủy ngân, sau đo xong thu h= 50 biết Pkk = 750mmHg Tính Pd ( ρ =1, S=1 d Ứng dụng: Dùng để đo P nồi chưng cất 16 KĨ THUẬT PTN Chương : CÁCH SỬ DỤNG VÀ BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ THÔNG THƯỜNG 5.1 Cách bảo quản lò nung, tủ sấy: a Cách vận dụng tủ sấy (Mod UNB 400 -Hãng Memmert-Đức ) Kiểm tra tình trạng máy, cắm điện vào nguồn 230V Nhấn nút ON/OFF bảng điều khiển, hình xuất giá trị nhiệt độ bên trái thời gian canh bên phải Vận hành chế độ thường: - Kiểm tra biểu tượng báo sáng, không sáng cần điều chỉnh cách nhấn giữ nút set đến biểu tượng sáng lên đồng thời vặn nhẹ nút ON/OFF bên trái - Cài đặt nhiệt độ: Vặn nhẹ nút ON/OFF đến giá trị nhiệt độ nhấp nháy, nhấn giữ nút set đồng thời vặn nút ON/OFF đến đạt nhiệt độ cần cài đặt Chế độ canh giờ: - Kiểm tra biểu tượng báo sáng, không sáng điều chỉnh cách nhấn giữ nút set đến biểu tượng sáng lên đồng thời vặn nhẹ nút ON/OFF bên phải - Cài đặt nhiệt độ: chế độ thường - Cài đặt thời gian: vặn nút ON/OFF đến giá trị thời gian nhấp nháy, nhấn giữ nút set đồng thời vặn nút ON/OFF đến đạt thời gian cần cài đặt Tắt máy: Tắt nút ON/OFF, rút điện khỏi nguồn Để máy nguội, sau vệ sinh kỹ bên trong, máy khu vực xung quanh Lưu ý: - Nắm kỹ tính chất mẫu cần sấy như: t0nóng chảy , t0chớp cháy - Không dùng mẫu dễ cháy; có khả tạo hỗn hợp dễ cháy nổ với không khí khí khác bên tủ sấy 17 KĨ THUẬT PTN - Tránh để bụi nhiều bên máy gây tượng đoản mạch Không chạm vào phận bên máy hoạt động b Cách vận hành lò nung (Model ELF 11/6B - Hãng Carbolite - Anh) Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn điện Mở cửa lò nung, cho mẫu vào bên lò, đóng cửa lại Bật cầu dao điện, nhấn nút màu xanh có biểu tượng bên phải, biểu tượng nhấp nháy, hình hiển thị nhiệt độ hành Nhiệt độ nung mặc định 8500C, cần điều chỉnh nhấn ▲ ▼ Nhiệt độ tối đa 11000C Tắt máy: Tắt nút màu xanh, ngắt cầu dao điện Để lò nguội bớt, lấy mẫu Khi lò nguội hẳn vệ sinh kỹ bên trong, xung quanh lò Lưu ý: -Mẫu phải hóa tro trước nung, không nung mẫu tạo khí độc khí dễ cháy -Hạn chế nung gần nhiệt độ tối đa làm giảm tuổi thọ lò 5.2 Cách sử dụng bảo quản máy li tâm, máy khuấy từ: a Máy khuấy từ: (Model CB162 – Hãng Bibby Sterilin - Anh) Vận hành máy: 18 KĨ THUẬT PTN Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn điện Cắm điện vào nguồn 220~250V Đặt cốc mẫu cần khuấy lên đĩa máy, rửa cá từ cho vào cốc mẫu Vặn nút “STIR” từ từ đến tốc độ khuấy thích hợp Nếu cần đun nóng vặn nút “HEAT” đến nhiệt độ thích hợp Khi nhiệt độ 700C đèn cảnh báo nóng “HOT” nhấp nháy Tắt máy: Vặn từ từ nút “STIR” đến vị trí Vặn từ từ nút “HEAT” đến vị trí (nếu có sử dụng) Rút điện khỏi nguồn Lấy cá từ rửa cất vào hộp Để máy nguội hẳn sau vệ sinh máy khu vực xung quanh Lưu ý: - Đặt máy phòng thông khí tốt, nhiệt độ từ +5 đến +400C, độ ẩm tương đối 80% - Khoảng cách tối thiểu máy vật xung quanh tường 20cm - Chỉ sử dụng chức đun nóng cần thiết, đun nóng tuyệt đối không chạm vào mặt máy b Máy li tâm (Mod EBA20–Hãng Hettich-Đức ) Vận hành máy: Kiểm tra tình trạng máy, cắm điện vào nguồn 208~240V Bật nút power phía sau máy sang vị trí Chờ máy ổn định 10 giấy, nhấn nút có biểu tượng , dùng tay mở nắp máy lên, cho mẫu vào ống li tâm, lau khô bên ống đặt vào vị trí máy 10 Chọn tốc độ li tâm (vòng/phút) phím mũi tên bên khu vực “RPMx100”, tốc độ tối thiểu thay đổi máy vận hành 11 Chọn thời gian li tâm (phút) phím mũi tên bên khu vực chữ “t” 12 Nhấn START, máy bắt đầu hoạt động đến hết thời gian cài đặt 13 Trong máy hoạt động muốn dừng lại nhấn STOP Tắt máy: Bật nút sau máy vị trí 0, rút điện khỏi nguồn Vệ sinh kỹ bên trong, máy xung quanh Lưu ý: - Không dùng mẫu tạo khí dễ nổ li tâm - Lượng mẫu cho vào ống li tâm không vượt 2/3 chiều cao ống 5.3 Cách sử dụng bảo quản máy nước cất: 19 KĨ THUẬT PTN a Qui trình vận hành máy nước cất lần (Model A8000 - Hãng Bibby Sterilin - Anh) Kiểm tra trước vận hành: Kiểm tra tình trạng máy, kiểm tra nguồn nước vào Nút “ON/OFF” phải vị trí tắt, nút “CLEAN” phải vị trí mở Van màu xanh bên phải bình điều chỉnh mức nước phải khóa lại Vận hành máy: Bật cầu giao điện, có điện nút màu xanh sáng Nhấn nút “ON/OFF”, đèn nút sáng Kiểm tra nút “CLEAN” phải vị trí mở (đèn nút sáng) Mở nguồn nước vào điều chỉnh tốc độ chảy vào nút bên phải cabin đến đạt tốc độ 2lit/phút Kiểm tra rò rỉ nước khớp nối Quan sát bình đun sôi đến nước ngập phận làm nóng, lượng nước thừa thải ống dẫn, kiểm tra ống dẫn không để nước chảy ngược vào bình điều chỉnh mức nước Tắt nút “CLEAN” Bộ phận đun nóng nóng dần lên Nếu tốc độ dòng chảy không đủ, phận đun nóng không hoạt động, lúc cần phải tăng tốc độ dòng chảy nút bên phải cabin Để tránh lãng phí nước làm nguội, hạ dần tốc độ nước vào đến phận đun nóng ngừng hoạt động, sau tăng dần lại đến hoạt động lại Đậy nắp trước cabin lại Sau vận hành 2~3 phút, nước cất chảy từ ống dẫn vào thùng chứa Tắt máy: Nhấn nút “CLEAN” (có đèn sáng bên trong), đợi cho nước ngừng sôi, tắt nguồn nước Tắt nút “ON/OFF” (tắt đèn nút), ngắt nguồn điện Lưu ý: - Nếu vận hành sai qui trình nước làm nguội không đủ nhiệt độ bên tăng lên 1100C, điều nhiệt tác động làm máy ngưng hoạt động Muốn vận hành lại cần mở đủ nước vào nhấn nút “reset” bên cabin b Qui trình vận hành máy nước cất lần (Mod A4000D - Hãng Bibby Sterilin - Anh) Vận hành máy: Kiểm tra trước vận hành: Kiểm tra tình trạng máy; kiểm tra nguồn nước vào; kiểm tra nút “ON/OFF” phải vị trí tắt; van màu xanh điều chỉnh mức nước phải khóa lại Bật cầu giao điện, nhấn nút “ON/OFF”, đèn nút sáng Kiểm tra nút “CLEAN” phải vị trí mở ( có đèn sáng nút) Mở nguồn nước vào Mở nắp trước cabin để kiểm tra rò rỉ nước khớp nối 5.Khi nước ngập phận làm nóng bình chưng cất tắt nút “CLEAN”, phận đun nóng bắt đầu hoạt động Nếu phận đun nóng không hoạt động cần phải tăng tốc độ nước nút bên phải cabin 6.Để tránh lãng phí nước làm nguội, hạ dần tốc độ nước vào đến phận đun nóng ngừng hoạt động, sau tăng dần đến hoạt động lại 7.Đóng nắp trước cabin lại 8.Sau vận hành 2~3 phút nước cất chảy từ ống dẫn màu trắng Tắt máy: 3.Mở nút “CLEAN” (có đèn sáng bên trong), đợi cho nước ngừng sôi, tắt nguồn nước 4.Tắt nút “ON/OFF”, ngắt nguồn điện Lưu ý: - Nếu vận hành sai nước làm nguội không đủ nhiệt độ bên tăng lên 1100C, máy ngưng hoạt động Muốn vận hành lại cần mở đủ nước vào nhấn nút “reset” bên cabin 20 KĨ THUẬT PTN 5.4 Cách sử dụng bảo quản dụng cụ thủy tinh a Dụng cụ thủy tinh có chia độ: b Dụng cụ thủy tinh không chia độ có chia độ ước lượng 21 KĨ THUẬT PTN 22 KĨ THUẬT PTN Chương 6: KỸ THUẬT PHA HÓA CHẤT 6.1 Khái niệm nồng độ: 6.1.1 Nồng độ phần trăm Khối lượng chất tan 100g dd m C% m ct 100% dd mdd = V.d 6.1.2 Nồng độ mol Là đương lượng cho biết số mol chất tan 1l dd n CM = V 6.1.3 Nồng độ đương lượng : Là số đương lượng chất tan lít dung dịch D N Trong N = : Số đương lượng V n - Định luật Mili đương lượng: N1 V1 = N2 V2 6.2 Pha dung dịch từ chất rắn 6.1.1 Pha nồng độ đương lượng VD1: Hãy pha 250 ml d2 CuSO4 0.5N từ CuSO4 5H2O 96% 160 = 40 (g) Ta có: mCUSO4 = CN Đ = 0,5 250.40 → mCUSO4(250ml) = = 10 (g) 1000 CN = → mCUSO4 5H20 = mCUSO4 f ( f = Mt/tế Ml/thuyết ) 252 = 15,5555 (g) 160 100 ⇒ mCUSO4 5H20 96% = 15,5555 96 mCUSO4.5H20 Vậy mcân = Vớ i α = = 10 CN Đ Vpha f.α 1000 100 Hàm lượng ghi bao bì VD2: Hãy pha 500 ml d2 Fe 2+ 0,6N từ muối Morh 96% Muối Morh: FeSO4 (NH4)2SO4 10H20 Phèn nhôm: Al2 SO4 (NH4)2SO4 24H20 Áp dụng mcân = ⇒ mcân = C N D V Fa 1000 f α 0,6.56.500 464 100 = 140,0606 (g) 1000 56 99 23 KĨ THUẬT PTN Chú ý: * Fe2+ - 1e → Fe3+ *⇒Đ= M Fe =56 * Hệ số chuyển đổi f = MMorh MFe2+ VD3: Hãy tính lượng cân KMnO4 96% để pha 250 ml d2 KMnO4 0,1N t/h: axit, trung tính, bazơ * Chú ý:1 MnO4- + 5e + 8H+ → Mn2+ + 4H2O → ĐKMnO4 = M KMnO4 2.MnO4 +3e +2H2O → MnO2 + 4OH- → ĐKMnO4 = MKMnO4 * Chú ý: Đối với chất rắn để hút ẩm cần lấy lượng cân lớn tính toán 2→5% VD : NaOH, KOH, P2O5, Na2S2O3 5H2O MT/tế > ML/Thuyết = 2→5% 6.1.2.Pha nồng độ phần trăm: - Nồng độ phần trăm: cho biết số gam chất tan có 100g dung dịch -Biểu thức: C% = mc tan 100% md 2 Ta có: md = d.v Vì phân tích nồng độ phần trăm thường dùng làm môi trường trình phân tích, nên không cần nồng độ có độ xác cao, nên thường pha nồng độ % theo thể tích (xem d = 1g/ml) C %.V fa Vậy mcân = f α 100 VD1: Hãy pha 500 ml d2 NaOH 25% từ xút 96% m Ta có : C% = ct 100 Vd → mct = C %.Vd 100 ⇔ mcan = ⇒ m NaOH 96% = C %.V fa 100 f α 25.500 100 100 96 ⇒ mcân = 130,2083 (g) 6.3.Pha từ dung dịch: 6.3.1.Pha nồng độ đương lượng: a) Pha từ dung dịch có nồng độ đậm đặc: - Ví dụ: Axit đặc: HClđ , H2SO4 Bazơ đặc: NaOH, KOH, NH4OH 25% - Chú ý: Khi pha d2 đậm đặc kèm theo tượng (hưn - tượng bốc khói, bay hơi) → nên pha dung dịch có nồng độ xác Nên 24 KĨ THUẬT PTN ta phải hiệu chỉnh lại d2 pha (bằng cách) Để hiệu chỉnh dễ dàng, ta phải pha dung dịch có nồng độ > nồng độ cần pha * Tính toán pha dung dịch từ dung dịch đậm đặc: - Trên bao bì ghi tiêu: C%, d(g/ml) Ta có: d = Mà mcân = -> VLấy = md V →V = C N D.V fa 1000 md d f (α ) C N D.V fa f α 1000.d Ví dụ : Hãy pha 500 ml d2 HCl 2N từ d2 HCl 38%, d = 1,18 2.36,5.500 100 V HCl 38% = = 81,4 ml 1000.1,18 38 b) Pha từ dung dịch loại có nồng độ khác: * Pha dung dịch loãng : Gọi: V1, C1 V, nồng độ dung dịch chất gốc V2,C2 V, nồng độ dung dịch chất cần pha V3,C3 V, nồng độ dung dịch nước Theo quy tắc đường chéo (C2 < C1 ) C2 – C3 = C2 V ↔ C1 C2 V ↔ C3 V1 = V3 C2 C1 – C2 C1 – C2 V1 + V3 = V2 → Giải hệ ⇒ V1= ? VD1: Pha 500 ml d2 NaOH 0,4N từ NaOH 2N Áp dụng quy tắc đường chéo: 0,4 VNaOH ↔ 0,4 VH2O ↔ VNaOHH VH2O = 0,4 1,6 VNaOH + VH2O = 500 1,6 → Giải hệ ⇒ VNaOH = 100 ml VH2O = 400 ml 25 KĨ THUẬT PTN * Pha từ d2 loại (d2 cần pha nằm d2 có): VD: Pha 2,5 l d2 H2SO4 0,5N từ d2 H2SO4 1N va d2 H2SO4 0,1N Áp dụng quy tắc đường chéo ↔ 1N 0,4 VH2SO4 0,5 VH2SO4 0,1N ↔ 0,1N 0,5 VH2SO41N ⇒ = VH2SO40,1N 0,4 0,5 VH2SO4 1N + VH2SO4 0,1N = 2,5 VH2SO4 1N = 1,1 lít VH2SO4 0,1N = 2,4 lít Giải hệ 6.3.2.Pha nồng độ phần trăm: a) Pha nồng độ loãng hơn: Tương tự pha CN (đổi C% = CN) VD: Pha 50 ml d2 NaOH 10% từ d2 NaOH 30% Áp dụng quy tắc đường chéo: V1 : 30% VH2O V1 ⇒ 10% 10% 20% 10 V1 = 83,3 ml ⇒ = VH2O 20 V1 + VH2O =250 VH2O =166,7 ml b) Pha nồng độ đậm đặc - Trường hợp 1: Cô khan - Trường hợp 2: Cân mct thêm vào VD: Pha 500 ml d2 NaOH 30% từ NaOH 10% Ở ta chấp nhận Vc.rắn = Ở ta cần tính cân thêm gam NaOH 96% vào 500ml d2 NaOH 10% để có d2 NaOH 30% 500.30 +Tính: mNaOH 30% = = 150( g ) 100 500.10 Tính: mNaOH 10% = = 50( g ) 100 ⇒ mcân = 150 - 50 = 100 g Vậy ta cần cân 100g NaOH tinh khiết 100.100 = 104,1667 (g) ⇒ mNaOH 96% = 90 2+ VD: Hãy pha 250 ml d Fe 1000 ppm từ muối FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O 99,5% Rồi từ d2 Fe2+ 1000 ppm → pha 500 ml d2 Fe2+ 10ppm * Chú ý: Pha d2 loãng 26 KĨ THUẬT PTN Vlấy = C fa V fa C bd 6.4 PHA DUNG DỊCH TIÊU CHUẨN (D2 GỐC) - D2 MẪU (D2 CHUẨN): 6.4.1.Cách đổi đơnvị: * Chú ý: 1ppm = (vi lượng) 1.000.000 1 tỷ 1ppb = (siêu vi lượng) → Gọi chung hàm lượng vết * Đơn vị quy đổi: 1ppm = 1mg/1lít = 10-3 g/1lít 1mg/1lít = 1µg/1ml = 10-3 µg/1lít 1µg = 10-3 mg = 10-6 g * Khi pha d2 có nồng độ ppm ppb chất pha phải có độ tinh khiết cao (pex analyst) khoảng 99,9% + Khi pha thường pha theo ion VD: - Pha Fe2+ 10 ppm, NO3- 50 ppm - Pha d2 chuẩn (d2 gốc) pha từ chất rắn - Từ d2 gốc (tiêu chuẩn) → pha d2 chuẩn (mẩu) quan trọng cần pha độ xác cao 6.4.2 Một số ví dụ: VD1: Hãy pha lít d2 gốc NO3- 1000 ppm từ KNO3 99,5% Nghĩa pha KNO3 → NO31000 ppm = 1000mg/1 lít ⇒ mcân = V fa 1000 f α = 1000 1001,1 100 = 1,6388 g 1000 62 99,5 Vậy: ta cần pha 1,6388g KNO3 99,5% lít nước ta d2 NO31000 ppm VD2: Từ dung dịch gốc → pha d2 chuẩn Từ d2 NO3 1000 ppm → pha lít d2 NO3- 10 ppm Áp dụng định luật mili đương lượng N1V1 =N2V2 1000 Vlấy = Vpha 10 → Vlấy = Vpha.10 1000 =10 ml 6.5 Hiệu chỉnh dung dịch: 6.5.1Khái niệm chất gốc, chất chuẩn: - Trong phân tích thể tích, chất gốc chất pha chế d2 tiêu chuẩn cho phép đo định lượng Vì chất gốc cần phải thỏa mãn yêu cầu sau: + Phải có độ tinh khiết cao, thông thường phải đạt độ tối thiểu 99,5% hay mức độ tinh khiết + Thành phần hóa học chất tồn thực tế phải với công thức dùng tính toán lượng phải cân + Các chất gốc phải bền vững, không hút ẩm, không tác dụng với không khí, không chảy cân Khi pha thành d2 nồng độ không thay đổi theo thời gian + Phân tử gam chất gốc lớn, tốt, để giảm sai số cân 27 KĨ THUẬT PTN ⇒ Do để thỏa mãn yêu cầu thực tế có số chất chọn làm chất gốc cụ thể sau: 1- Na2B4O7 10H2O (Tetraborat natri decan hyđrat) → Dùng phương pháp trung hòa để hiệu chỉnh lại d2 HCl, HNO3, H2SO4 2- H2C2O4 2H2O(Axit oxalic đihyđrat) → Dùng ph2 trung hòa để hiệu chỉnh: + Bazơ: KOH, NaOH + KMnO4: dùng KMnO4 p2 oxh -khử xđ Fe2+ 3- K2Cr2O7 (Bicromat kali hay botat) → Dùng để hiệu chỉnh p2 oxh -k như: Fe2+, d2 I2, Na2S2O3 4- EDTA (Axit Etylen diamin tetra axetic → Trilon B) → Dùng để xác định Ca2+, Mg2+ * EDTA có dạng Dạng axit: trilon B Dạng muối Natri (complexon III) CH2 - COONa CH2 - COOH N N CH2 - COOH CH2 CH2 - COOH CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 - COOH CH2 - COONa N N CH2 - COOH CH2 - COONa →Trilon B Complexon III mt kiềm cho với Ca2+, Mg2+ phức chất bền vững mà amonioxalat không phá hủy để tạo kết tủa với Ca2+ 5- MgSO4.7H2O → Dùng để hiệu chỉnh EDTA 6.5.2.Hiệu chỉnh: 1- Nguyên tắc: Dùng chất gốc có nồng độ xác để xác định nồng độ thực dung dịch cần hiệu chỉnh → từ tính lượng nước thêm vào, hay cân thêm chất thêm vào để có nồng độ xác 2- Cách hiệu chỉnh: * Hiệu chỉnh dung dịch có nồng độ thực > nồng độ lý thuyết - Bước 1: Xác định nồng độ thực → áp dụng định luật mili đương lượng - Bước 2: Thêm nước vào để có nồng độ xác → áp dụng quy tắc đường chéo 28 KĨ THUẬT PTN MỤC LỤC Chương 1: CÁC KHÁI NIỆM CƠ BẢN 1.1 Ý nghĩa học: 1.2 Các loại sai số: 1.3 Phương pháp tính sai số: Chương 2: DỤNG CỤ ĐO KHỐI LƯỢNG 2.1 Khái niệm khối lượng , đơn vị đo: 2.1.1 Khái niệm: 2.1.2 Đơn vị đo 2.2 Hướng dẫn sử dụng dụng cụ đo khối lượng: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: 2.3 Tính sai số dụng cụ đo: Chương 3: DỤNG CỤ ĐO DUNG TÍCH CỦA CHẤT LỎNG 3.1 Khái niệm dung tích đơn vị đo: 3.2 Hướng dẫn sử dụg số dụng cụ đo thể tích: 3.2.1 Dụng cụ đo thể tích gần 3.2.2 Dụng cụ đo thể tích xác: 3.3 Phương pháp hiệu chuẩn số dụng cụ đo thể tích: 3.3.1 Cách hiệu chỉnh thể tích danh định bình đo: (Vd đ) 3.3.2 Các bước hiệu chỉnh: 3.3.3 Hiệu chỉnh số dụng cụ đo thể tích: 10 3.4 Khái niệm tỷ trọng đơn vị đo: 11 3.5 Hướng dẫn sử dụng số dụng cụ đo tỷ trọng: 12 3.5.1 Tỉ trọng kế thường brômmê kế : 12 3.5.2 Tỷ trọng kế picnomet 12 Chương 4: DỤNG CỤ ĐO NHIỆT ĐỘ ÁP SUẤT ĐỘ ẨM 14 4.1: Dụng cụ đo nhiệt độ: 14 4.1.1 Nhiệt kế thủy tinh: 14 4.1.2 Nhiệt kế Becman: 15 4.2 Dụng cụ đo áp suất: 16 4.2.1 Áp kế hình chữ U: 16 Chương : CÁCH SỬ DỤNG VÀ BẢO QUẢN CÁC DỤNG CỤ THÔNG THƯỜNG 17 5.1 Cách bảo quản lò nung, tủ sấy: 17 5.2 Cách sử dụng bảo quản máy li tâm, máy khuấy từ: 18 5.3 Cách sử dụng bảo quản máy nước cất: 19 5.4 Cách sử dụng bảo quản dụng cụ thủy tinh 21 Chương 6: KỸ THUẬT PHA HÓA CHẤT 23 6.1 Khái niệm nồng độ: 23 6.1.1 Nồng độ phần trăm 23 6.1.2 Nồng độ mol 23 29 KĨ THUẬT PTN 6.1.3 Nồng độ đương lượng : 23 6.2 Pha dung dịch từ chất rắn 23 6.1.1 Pha nồng độ đương lượng 23 6.1.2.Pha nồng độ phần trăm: 24 6.3.Pha từ dung dịch: 24 6.3.1.Pha nồng độ đương lượng: 24 6.3.2.Pha nồng độ phần trăm: 26 6.4 Pha dung dịch tiêu chuẩn (d2 gốc) - d2 mẫu (d2 chuẩn): 27 6.4.1.Cách đổi đơnvị: 27 6.4.2 Một số ví dụ: 27 6.5 Hiệu chỉnh dung dịch: 27 6.5.1 Khái niệm chất gốc, chất chuẩn: 27 6.5.2 Hiệu chỉnh: 28 30 ... sai số ngẫu nhiên sai số hệ thống lọai trừ kế hoạch tiến hành thí nghiệm cách tỷ mỉ khao học cẩn thận với thiết bị phòng thí nghiệm hòan hảo Ví dụ: cho biết ý nghĩa việc tính so sánh phép đo lường?... Hướng dẫn sử dụng dụng cụ đo khối lượng: Trong phòng thí nghiệm cân dùng để xác định khối lượng chất đó: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: 2.2.1.1 Cân kỹ thuật: a Cấu tạo cân (PTN): + Đĩa cân + Màn hình:... vực xung quanh b Công dụng: + Cân chất có sai số cho phép ≥ 0.01g ( Các chất làm môi trường, thị, chất không cần độ xác cao .) KĨ THUẬT PTN 2.2.1.2 Cân phân tích: 2.2.1 Cấu tạo công dụng: a Cấu