Đ ại h ọc nông lâm TPHCM B ộ môn công ng ệ hóa h ọc Bài Thu Ho ạch Phân Tích Hàm Lư ợng Đ ạm Trong Nư ớc M ắm Dvdd:Phùng Võ Cẩm Hồng Nhóm Đỗ Xuân Duy Lê Văn Thi Đặng Mai Quốc Thịnh Lê Sỹ Hải Nam N ội Dung Chính Cơ sở lý thuyết Phương pháp lấy mẫu Cách xác định nồng độ đạm nước Nhận xét chung CƠ S Ở LÝ THUY ẾT       1.Lý chọn đề tài Như biết người dân việt nam, nước mắm gia vị thiếu bữa ăn gia đình,vì mang đậm sắc văn hóa dân tộc mà có giá tri dinh dưỡng Đề tài:khảo sát chất lượng đạm nước mắm giúp biết chất lượng dinh dưỡng độ an toàn cho sức khỏe số loại nước mắm thị trường nay.Từ có lựa chọn hợp lý cho bữa ăn hàng ngày 1.1Mục tiêu ngiên cứu: -Phân tích hàm lượng đam nước mắm 1.2 Đối tượng ngiên cứu: -Một số loại nước mắm thị trường CƠ S Ở LÝ THUY ẾT      1.3 Phương pháp thưc hi ện: -Phương pháp trắc quang phương pháp chuẩn độ 1.4Sơ lư ợc v ề nư ớc m ắm: Theo phương pháp truyền thống, nước mắm sản phẩm thu từ trình thủy phân cá biển với muối tỷ lệ kg cá kg muối Trên phương di ện khoa h ọc , nước mắm hỗn hợp muối với axit amin chuyển biến từ protein thịt cá qua trình thuỷ phân có tác nhân hệ enzyme có sẵn ruột cá với loại vi khuẩn kỵ khí chịu mặn CƠ S Ở LÝ THUY ẾT Đ ộ đ ạm nư ớc m ắm:  Đối với nước mắm, độ đạm quy đổi t hàm lượng N (nitơ) có lít Ví dụ: nước mắm 30 độ đạm (300N), tức lít nước mắm có tổng cộng 30g nitơ  Dựa độ đạm mà nước mắm thành m ột s ố hạng sau:  + Loại đặc biệt: + Loại thượng hạng: + Loại hạng 1: + Loại hạng 2: 5107:2003) Độ đạm >300N, Độ đạm >250N, Độ đạm >150N, Đ ộ đạm >100N (TCVN M ột s ố lo ại nư ớc m ắm Phương pháp l m ẫu: ( trích t TCVN 5107:2003)  PHƯƠNG PHÁP THỬ L m ẫu: Theo TCVN 5276 - 90 Đơn v ị ch ỉ đ ịnh l m ẫu Đơn vị chứa có dung tích từ 000 lít trở lên, đơn vị chứa lấy mẫu ban đầu, mẫu đồng thời mẫu trung bình Đơn vị chứa có dung tích từ 000 đến 000 lít, lấy mẫu trung bình tất đơn vị chứa Đơn vị chứa có dung tích từ 100 đến 000 lít, s ố đơn vị định lấy mẫu 10 % số đơn vị chứa lô đó, không nhỏ đơn vị Đơn vị chứa có dung tích 100 lít, số đơn vị định lấy mẫu %, không nhỏ 15 đơn v ị  PHƯƠNG PHÁP TH Ử  Trường hợp số đơn vị chứa nhóm nhỏ số đơn vị định lấy mẫu (6 15) lấy mẫu tất đơn vị chứa Đơn vị chứa có dung tích nhỏ (chai 650 ml) số lượng lại lớn mẫu ban đầu lấy nguyên chai với tỷ lệ 0,5 % đến % số đơn vị chứa lô PHƯƠNG PHÁP TH Ử  Khi lấy mẫu phải khuấy đảo lấy nhiều điểm khác nhau, khối lượng lấy mẫu ban đầu % khối lượng nước mắm chứa đơn vị chứa Tập trung mẫu lấy vào dụng cụ khô sạch, khuấy lấy 000 ml làm mẫu trung bình Trường hợp không đủ 000 ml nâng tỷ lệ mẫu lấy đơn vị định lên cho đủ 000 ml Phương pháp tr ắc quang        Tính toán CÓ thể dùng cách dựng đường chuẩn sau tìm pt đường thẳng có dạng A=aCx + b với A độ hấp thu Cx µg N có 5ml bình m ẫu sau suy 0đạm (g/l) Giải thích: Hợp chất xúc tác:có tác dụng làm lực hoạt hóa nito giảm xu ống Giai đoạn vô hóa mẫu với có mặt xúc tác thích hợp để chuy ển toàn b ộ N2 có mẫu thực phẩm NH4+ Thuốc thử Nessler: HgI/I2 HgI42-đóng vai trò ligand HgI42- +NH4+ (NH4)2HgI4 (vàng nhạt sang vàng nâu) Dung d ịch: N 20ppm : dung dịch dựng chuẩn Đ ệm Ph= làm chất che Với có mặt chất che thích hợp chotoàn NH4+ tạo phức với thuốc thử nessler tạo hợp chất màu vàng sang màu vàng nâu Phương pháp tr ắc quang H2SO4 đ ậm đ ặc : làm cho hợp chất hữu bị cháy Khi đốt mẫu thực phẩm với H2SO4 đđ , chất hữu bị oxy hóa thải SO3- chất phân ly thành SO2 Oxy nguyên tử Oxy thảy Oxy hóa hydro cacbon hợp chất hữu để tạo thành  CO2, H2O Còn nito sau giải phóng dạng NH3 kết hợp với H2SO4 tạo thành (NH4)2SO4 tan dung dịch  NaOH 1% trung hòa lượng acid dư 2NaOH + H2SO4 =>Na2SO4 + 2H2O  Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon)   Gi ới thi ệu Đ ạm amin : tổng lượng đạm nằm dạng acid amin(g/l) Quyết định giá trị dinh dưỡng nước mắm Đ ạm th ối : nguồn gốc có từ cá, phân tách đạm làm phân hủy cá, hại cho thể Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon) Ti ến hành  Đ ịnh lư ợng đ ạm amin ◦ Chu ẩn b ị:   Dụng cụ: buret, pipet, bình tam giác 250 ml, becher 25ml, becher100ml, bình định mức 100ml Hóa chất: dung dịch Ba(OH)2 bão hòa CH3OH, dung dịch NaOH0,1N, dung dịch H2C2O4 0,1N , thị PP 0,1%, dung dịch HCHO ◦ Thi ết b ị:   Máy đo PH Thiết bị khuấy từ Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon) Nguyên t ắc  Các acid amin dung dịch nước trung tính Khi gặp formon, acid amin bị tính kiềm, tính acid nhóm COOH trội lên Do định lượng nhóm COOH dung dịch kiềm chuẩn với điện cực thị Trong chọn NaOH 0,1N Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon) Các bư ớc ti ến hành  Bư ớc 1: hút xác 10ml mẫu nước mắm cần phân tích vào becher 100ml, thêm 50ml nước cất trung tính, khuấy đều, thêm 2g BaCl2, đặt lên máy khuấy từ khuấy sau thêm giọt Ba(OH)2 bão hòa CH3OH, dùng máy PH chỉnh đến 8,3 Chuyển vào bình định mức 100ml, dùng nước cất định mức tới vạch lọc Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon)    Bư ớc 2: tiến hành song hành công việc hiệu chỉnh nồng độ NaOH 0,1N với dung dịch chuẩn H2C2O4 0,1N , thị PP 0,1%, lần lần 5ml dung dịch H2C2O4 0,1 N Lấy 10ml dung dịch qua lọc cho vào becher 250ml, thêm tiếp 10ml dung dịch HCHO 20% trung tính, khuấy cá từ 15 phút Chuẩn độ từ buret dung dịch NaOH 0,1N đến PH=8,3 Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn Đ ịnh lư ợng đ ạm th ối Chu ẩn b ị  Dụng cụ: buret, pipet, bình tam giác 250ml, becher 25ml, beccher 100ml  Hóa chất: dung dịch NaOH 0,1N 2N, dung dịch H2C2O4 0,1N, thị tashiro  Thiết bị: bình chưng cất Kjeldahl Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon)   Nguyên t ắc Đẩy muối amoni thể tự chất kiềm mạnh amoniac, không mạnh để tránh ảnh hưởng đến thực phẩm, ta chọn NaOH 2N Dùng nước kéo amoniac giải phóng thể tự sang bình chuẩn độ kết hợp với lượng dư H2C2O4 0,1N, chuẩn độ lượng dư H2C2O4 sau cất xong kiềm NaOH với thị tashiro Cách ti ến hành Sử dụng phần dung dịch qua lọc thí nghiệm cho vào bình chưng cất bình hứng dịch cất có chứa 20ml H2C2O4 0,1N giọt thị tashiro Lắp ráp hệ thống.(cho phản ứng dư với lượng NH3 chuẩn độ lượng dư trình bày.) Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon)    Cho 25ml NaOH 2N qua phễu, sau xã từ từ 1ml, thêm 5ml H2O cất, xã 2-3ml khóa lại Tiến hành cất thu dịch cất khoảng 100ml(thử hết NH3) dùng nước để rữa phễu Chuẩn độ lượng acid H2C2O4 0.1N với thị tashiro Chuẩn đến bình chuyển từ màu tím hồng sang xanh lơ Ghi lại thể tích NaOH tiêu tốn Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon)   Tính toán Các muối amoni, NH4Cl dung dịch trung tính, gặp formon làm cho dung dịch trở thành acid nên ảnh hưởng đến kết phân tích Đấy chuẩn độ acid yếu baz mạnh nên điểm tương đương phải PH= 9-9,5 DO ĐÓ PHẢN ứng kết thúc PP chuyển sang đỏ tươi ko phải màu hồng PH=8,3 thông thường Xác đ ịnh đ ạm th ối (NH3) đ ạm amin (đ ạm formon)   Nếu chất thử có muối photphat cacbonat, muối làm dung dịch trở thành dung dịch đệm PH khó tăng lên 9-9,5, làm ảnh hưởng đến kết quả, cần phải loại bỏ cách kết tủa với BaCl2 Ba(OH)2 Điểm chuyển màu khó nhận biêt dung dịch chuyển sang màu đỏ tươi Do nê có dung dịch màu để so sánh người ta dùng 100ml dung dịch Na2HPO4 0,1N PH=9,3 trộn với 0,5ml phenolphtalein 1% để có màu đỏ tươi làm mẫu so sánh màu điểm tương đương Anh hư ởng c ure nư ớc m ắm t ới s ức kh ỏe  Với nước mắm truyền thống chất nước rỉ từ cá, tôm số động vật nước khác ướp muối lâu ngày.  Do lượng đạm nước mắm lượng đạm cá chuyển hòa sang Trên phương diện khoa học, nước mắm hỗn hợp muối với axit amin chuyển biến từ protein thịt cá qua trình thuỷ phân có tác nhân hệ enzyme có sẵn ruột cá với loại vi khuẩn kỵ khí chịu mặn Anh hư ởng c ure nư ớc m ắm t ới s ức kh ỏe  Nhưng nước mắm công nghiệp có lượng đạm cao tự nhiên họ phải dùng hóa chất.  Sẽ đáng ngại dùng hóa chất cách đảm bảo chất lượng Nhưng, nghiên cứu thực tế nước mắm chứa nhiều hóa chất, đặc biệt nước mắm công nghiệp rung lên hồi chuông đáng lo tác hại thành phần độc hại chứa nước mắm công nghiệp tới sức khỏe người tiêu dùng Anh hư ởng c ure nư ớc m ắm t ới s ức kh ỏe  Ure có gốc amoni gặp điều kiện thuận lợi kết hợp với oxy tạo nitrat nitrit Hai chất vào thể chúng kết hợp với axít amin có dày hình thành chất nitrosamine nguy hiểm Chúng phá hủy cấu trúc tế bào thông thường dẫn đến nguy ung thư.nếu pha chế không cách vô độc hại tới sức khỏe người ... LÝ THUY ẾT Đ ộ đ ạm nư ớc m ắm:  Đối với nước mắm, độ đạm quy đổi t hàm lượng N (nitơ) có lít Ví dụ: nước mắm 30 độ đạm (300N), tức lít nước mắm có tổng cộng 30g nitơ  Dựa độ đạm mà nước mắm. .. chất lượng đạm nước mắm giúp biết chất lượng dinh dưỡng độ an toàn cho sức khỏe số loại nước mắm thị trường nay.Từ có lựa chọn hợp lý cho bữa ăn hàng ngày 1.1Mục tiêu ngiên cứu: -Phân tích hàm lượng. .. nước mắm sản phẩm thu từ trình thủy phân cá biển với muối tỷ lệ kg cá kg muối Trên phương di ện khoa h ọc , nước mắm hỗn hợp muối với axit amin chuyển biến từ protein thịt cá qua trình thu phân