Đang tải... (xem toàn văn)
Nghiên cứu điều chế vật liệu Nano lưỡng kim FeCu và các đặc trưng của sản phẩm điều chế. Khảo sát sự ảnh hưởng của pH đến hiệu suất xử lý nitrat của Nano lưỡng kim FeCu. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ nitrat ban đầu đến hiệu suất xử lý nitrat của Nano lưỡng kim FeCu. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian khuấy (thời gian phản ứng) đến hiệu suất xử lý nitrat của Nano lưỡng kim FeCu Khảo sát sự ảnh hưởng của khối lượng vật liệu nano đến hiệu suất xử lý nitrat của Nano lưỡng kim FeCu. Xử lý số liệu, tính toán và nhận xét.
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG CỘNG HÒA XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM TRƯỜNG ĐHSP Độc lập – Tự – Hạnh phúc KHOA HÓA NHIỆM VỤ KHÓA LUẬN TỐT NGHỆP Họ tên: HUỲNH THỊ LY NA Lớp: 13CHP Tên đề tài: “Nghiên cứu điều chế vật liệu Nano lưỡng kim Fe/Cu ứng dụng để xử lý nitrat nước” Hóa chất, dụng cụ, thiết bị 4.1 Hóa chất - Tinh thể KNO3 - Hồ tinh bột - Tinh thể FeSO4.7H2O - Cồn tuyệt đối - Tinh thể CuSO4.5H2O - H2SO4 đặc - NaBH4 rắn - NaOH rắn 4.2 Dụng cụ, thiết bị - Máy khuấy từ - Cân phân tích (Độ xác đến 0.001g) - Tủ sấy - Máy ly tâm - Máy đo pH SensION+ PH31, HACH Máy chụp nhiễu xạ tia X (XRD) - Máy quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis Lambda – 25 - Các dụng cụ thủy tinh (cốc thủy tinh, bình tam giác, bình định mức, pipet…) Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu điều chế vật liệu Nano lưỡng kim Fe/Cu đặc trưng sản phẩm điều chế - Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu - Khảo sát ảnh hưởng nồng độ nitrat ban đầu đến hiệu suất xử lý nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu - Khảo sát ảnh hưởng thời gian khuấy (thời gian phản ứng) đến hiệu suất xử lý nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu - Khảo sát ảnh hưởng khối lượng vật liệu nano đến hiệu suất xử lý nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu - Xử lý số liệu, tính toán nhận xét Giảng viên hướng dẫn: TS Bùi Xuân Vững Ngày giao đề tài: Ngày tháng năm 2016 Ngày hoàn thành: Ngày tháng năm 2017 Chủ nhiệm khoa Giảng viên hướng dẫn (Kí ghi rõ họ tên) (Kí ghi rõ họ tên) PGS.TS Lê Tự Hải TS Bùi Xuân Vững Sinh viên hoàn thành nộp báo cáo cho khoa ngày tháng năm 2017 Kết điểm đánh giá: Ngày tháng năm 2017 CHỦ TỊCH HỘI ĐỒNG (Kí ghi rõ họ tên) LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành phòng thí nghiệm khoa Hóa Học, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng Với lòng biết ơn sâu sắc em xin gửi lời cảm ơn tới TS Bùi Xuân Vững tận tình hướng dẫn tạo điều kiện giúp đỡ em suốt trình thực đề tài viết luận văn Em xin bày tỏ lòng biết ơn tới thầy cô giáo giảng dạy khoa Hoá Học, Trường Đại học Sư Phạm, Đại học Đà Nẵng nhiệt tình giúp đỡ tạo điều kiện thuận lợi để hoàn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình bạn bè động viên, chia sẻ suốt trình thực luận văn Em xin chân thành cảm ơn! Đà Nẵng, ngày 10 tháng năm 2017 Sinh viên Huỳnh Thị Ly Na MỤC LỤC PHẦN MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài .1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu Đối tượng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu 3.2 Phạm vi nghiên cứu Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm Ý nghĩa khoa học thực tiễn đề tài CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN TÀI LIỆU .4 1.1 Tổng quan nitrat 1.1.1 Tính chất hóa lý Nitrat [4] 1.1.2 Nguồn gây ô nhiễm Nitrat nước ngầm [11] 1.1.3 Ảnh hưởng độc hại Nitrat người sinh vật [4] .6 1.1.4 Một số phương pháp xử lý nước ô nhiễm Nitrat [1] 1.1.4.1 Phương pháp sử dụng hạt nhựa trao đổi ion .7 1.1.4.2 Phương pháp khử sinh học 1.1.4.3 Phương pháp điện phân .8 1.1.4.4 Phương pháp thẩm thấu ngược 1.1.5 Một số phương pháp xác định hàm lượng Nitrat phòng thí nghiệm .8 1.1.5.1 Phương pháp phân tích thể tích 1.1.5.2 Phương pháp trắc quang [nnj] 1.2 Tổng quan vật liệu nano 11 1.2.1 Giới thiệu chung vật liệu nano 11 1.2.1.1 Khái niệm vật liệu nano 11 1.2.1.2 Phân loại vật liệu nano 11 1.2.1.3 Tính chất vật liệu nano [5] .12 1.2.1.4 Phương pháp chế tạo vật liệu nano 13 1.2.1.5 Một số ứng dụng vật liệu nano 15 1.2.2 Giới thiệu vật liệu chứa nano sắt nano lưỡng kim 18 1.2.2.1 Tính chất hạt sắt nano [2] 18 1.2.2.2 Tính chất hạt nano lưỡng kim Fe-Cu 20 CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 22 2.1 Thiết bị, dụng cụ hóa chất .22 2.2 Nội dung nghiên cứu 22 2.2.1 Điều chế Nano lưỡng kim Fe/Cu 23 2.2.2 Phương pháp xác định Nitrat phòng thí nghiệm 24 2.2.2.1 Nguyên tắc phương pháp 24 2.2.1.2 Dụng cụ hóa chất 24 2.2.1.3 Cách tiến hành 25 2.2.3 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu xử lý Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu 26 2.2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu 26 2.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat nano lưỡng kim Fe/Cu 26 2.2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NO3- ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm nitrat nano lưỡng kim Fe/Cu .26 2.2.4 Tính toán 27 Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN .28 3.1 Kết nghiên cứu phỗ nhiễu xạ tia X Nano lưỡng kim Fe/Cu 28 3.2 Kết đồ thị đường chuẩn NO3- xác định phương pháp trắc quang với thuốc thử axit fenoldisunfonic 29 3.3 Kết khảo sát khả xử lý nano lưỡng kim với nước bị ô nhiễm nitrat nhân tạo .30 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu 30 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu .32 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NO3- ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm nitrat nano lưỡng kim Fe/Cu 33 KẾT LUẬN .35 TÀI LIỆU THAM KHẢO 36 DANH MỤC BẢNG Bảng 1 Giới hạn cho phép hàm lượng nitrat nước Bảng Các chất hợp chất xử lý Fe0 nano 17 Bảng Các thông số kích thước hạt………………………………………………… 28 Bảng Kết đo độ hấp thụ dãy chuẩn 29 Bảng 3 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat 31 Bảng Kết ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat 32 Bảng Kết ảnh hưởng nồng độ Nitrat ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat 33 DANH MỤC HÌNH Hình 1 Ứng dụng sắt nano môi trường 15 Hình Mô hình cấu tạo hạt Sắt nano phản ứng khử xảy bề mặt hạt Fe0 nano 19 Hình Mô hình khái niệm suy giảm nitrat nano Fe/Cu [13] 21 Hình Phổ nhiễu xạ tia X nano lưỡng kim Fe/Cu 28 Hình Kết quét tìm bước sóng tối ưu 29 Hình 3 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ độ hấp thụ dãy chuẩn NO3- 30 Hình Ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat 31 Hình Ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat 33 Hình Ảnh hưởng nồng độ NO3- ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm nitrat 34 DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT XRD Nhiễu xạ tia X (X-raydiffraction) UV Ultra Violet (Tia tử ngoại/Tia cực tím) VIS Visibility spectrum (Ánh sáng khả kiến) Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững PHẦN MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Nitrat thành phần dinh dưỡng cần thiết cho sinh vật, nhiên, nhiều nitrat nước gây tượng phú dưỡng làm rong rêu phát triển mức, giảm hàm lượng oxy tan nước, phá hủy hệ động vật thủy sinh, ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe môi trường chất lượng nước mặt Nitrat nguyên nhân bệnh methemoglobin, có hại cho trẻ em bà mẹ nuôi nhỏ [6] Có nhiều phương pháp xử lý nước ô nhiễm nitrat phương pháp thẩm thấu ngược, trao đổi anion, hấp phụ, xử lý sinh học…,Một hướng nghiên cứu nhiều nhà khoa học nước giới quan tâm công nghệ sử dụng sắt nano (nano Feo) để xử lý nitrat Ưu điểm hạt nano sắt hoá trị không (nano Feo) xử lý nitrat kích thước hạt nhỏ nên diện tích bề mặt riêng lớn độ phản ứng bề mặt cao Ngoài ra, hạt không độc hại, có nơi, không tốn tiêm vào vùng nước ngầm bị ô nhiễm Tuy nhiên, kích thước nano Feo khả phản ứng trình oxy hóa oxy không khí, hạn chế xử lý Để khắc khục tình trạng này, phủ lớp kim loại Cu hạt nano Feo, tạo thành hạt nano lưỡng kim Fe/Cu tăng tỷ lệ giảm nitrat dung dịch nước giảm tập hợp kết tụ hạt nano tiêm vào vùng nước ô nhiễm [8] Từ lí trên, tiến hành đề tài :” Nghiên cứu điều chế nano Fe/Cu sử dụng để xử lý nitrat nước ngầm” Mục tiêu nội dung nghiên cứu ❖ Xây dựng quy trình điều chế nano Fe/Cu ❖ Nghiên cứu trình phân hủy nitrat với tác nhân nano Fe/Cu ❖ Tìm thông số tối ưu để trình phân hủy nitrat đạt hiệu cao tác nhân nano Fe/Cu SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững Đóng góp thêm thông tin, tư liệu thực trạng nitrat nước ngầm để nghiên cứu hướng giải hợp lý Đối tượng phạm vi nghiên cứu 3.1 Đối tượng nghiên cứu Vật liệu sắt nano nano lưỡng kim điều chế phòng thí nghiệm khoa Hóa, trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng Tiến hành khảo sát số yếu tố ảnh hưởng mẫu giả chứa nitrat 3.2 Phạm vi nghiên cứu ❖ Nước ngầm có thành phần phức tạp, phạm vi đề tài tập trung xử lý nitrat ❖ Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình với thông số thời gian, pH, nồng độ nitrat ban đầu Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết ❖ Thu thập thông tin, tài liệu liên quan đến đề tài ❖ Nghiên cứu tính chất tác hại nitrat nước ❖ Tổng hợp phân tích, so sánh đánh giá lựa chọn hướng nghiên cứu phù hợp 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm ❖ Xác định thành phần nguyên tố nano tạo thành phương pháp XRD ❖ Dùng phương pháp thống kê xử lý số liệu để xử lý số liệu kết thu được, tính dung lượng hấp phụ cực đại ❖ Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình với thông số ảnh hưởng thời gian, ảnh hưởng pH, ảnh hưởng nồng độ nitrat ban đầu SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững 2.2.1 Điều chế Nano lưỡng kim Fe/Cu ❖ Điều chế sắt nano Fe Nano sắt điều chế phương pháp khử pha lỏng thông qua khử muối FeSO4.7H2O Natri borohidrat (NaBH4) có mặt chất phân tán (tinh bột) Quy trình cụ thể sau: - Hòa tan 4g FeSO4 50ml nước cách khuấy từ 5-10 phút dung dịch A - Hòa tan 0,4g NaBH4 10ml nước cất, thêm vào lượng dung dịch hồ tinh bột dung dịch B - Nhỏ từ từ dung dịch B vào dung dịch A máy khuấy từ Phương trình phản ứng diễn sau: Fe2+ + BH4- + 3H2O → Fe0 + H2BO3 + + 4H+ + 2H2 - Kết tủa màu đen nano sắt tạo thành, sử dụng nam châm để tách nano sắt rửa cồn Sản phẩm đem ly tâm tách phơi bình hút ẩm ❖ Điều chế nano lưỡng kim Fe/Cu Sau điều chế xong nano sắt, tiếp tục điều chế nano lưỡng kim cách: - Nano sắt định mức 50 ml cồn, thêm lượng dung dịch hồ tinh bột dung dịch C - Hòa tan 0,5g CuSO4.5H2O 10ml nước cất dung dịch D - Nhỏ từ từ dung dịch D vào dung dịch C máy khuấy từ Phản ứng diễn sau: Fe0 + Cu2+ → Fe2+ + Cu0 - Sau phản ứng xong, cốc đặt nam châm để tách biệt hạt nano lưỡng kim Fe/Cu vừa tổng hợp - Sản phẩm đem ly tâm tách phơi bình hút ẩm SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 23 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp - GVHD: TS Bùi Xuân Vững Sản phẩm bảo quản cồn sau đem xử lý Nitrat phòng thí nghiệm 2.2.2 Phương pháp xác định Nitrat phòng thí nghiệm Trong báo cáo này, chọn phương pháp trắc quang với thuốc thử axit fenoldisunfonic để xác định hàm lượng Nitrat có nước ngầm [3] 2.2.2.1 Nguyên tắc phương pháp Trong môi trường axit sunfuric đậm đặc, Nitrat tham gia phản ứng với axit fenoldisunfonic tạo thành phức chất không màu nitrofenoldisunfonic Ở môi trường bazơ mạnh phức có màu vàng bền vòng 15-20 phút đo quang phổ kế bước sóng λ= 432 nm OH OH SO3H + NO O 2N - SO3H SO3H - + HO SO3H Axit phenoldisunfonic - OH O 2N SO3H O SO3 ON + 3OH - SO3H - + SO3 3H2O - 2.2.1.2 Dụng cụ hóa chất ❖ Dụng cụ - Máy đo quang UV-VIS Lambda-25 - Bếp điện, bếp cách thủy - Cốc thủy tinh chịu nhiệt 250ml - Bình định mức loại 50ml - Pipet loại ❖ Hóa chất SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 24 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững - Thuốc thử axit fenolsunfonic: Cân 3g phenol tinh khiết, nguyên chất hòa tan vào 20ml H2SO4 đậm đặc khuấy, để nguội, sau 24 đem sử dụng - Dung dịch NO3- tiêu chuẩn: Cân xác 1.609g KNO3 hoạt hóa 1050C, hòa tan vào nước cất sau định mức lên thành 1000ml Ta có dung dịch chuẩn 1mg/ml Pha loãng lần dung dịch này, ta dung dịch NO3- 200ppm - Dung dịch NaOH 0.1N - Dung dịch H2SO4 0.1N 2.2.1.3 Cách tiến hành ❖ - Lập đường chuẩn Chuẩn bị cốc thủy tinh chịu nhiệt bình định mức 50ml tiến hành sau: - Cho vào cốc: 0.0ml; 2.0ml; 4.0ml; 6.0ml; 8.0ml; 10.0ml NO 3- 200ppm Cốc dung dịch so sánh - Đun cách thủy đến cô cạn, để nguội - Cẩn thận thêm vào cốc 2ml dung dịch thuốc thử axit fenolsunfonic (rải đều) - Thêm vào khoảng 10ml nước cất, thêm 7ml amoni hydroxit đậm đặc khuấy đều, dung dịch có màu vàng - Chuyển tất vào bình định mức 50ml định mức đến vạch, - Để ổn định dung dịch khoảng 10-15 phút - Tiến hành quét tìm bước sóng tối ưu máy đo quang UV-VIS - Tiến hành đo độ hấp thụ dãy dung dịch chuẩn bước sóng tối ưu ❖ Tiến hành phân tích mẫu - Mẫu nước chứa NO3- pha chế Phòng thí nghiệm có nồng độ 50ppm - Lấy xác 25ml mẫu nước cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt, sau cố định pH tối ưu, tiến hành xử lý lượng Nano lưỡng kim phù hợp - Sau xử lý, đem mẫu nước cô cạn bếp cách thủy làm nguội - Tiến hành tạo màu với 1ml thuốc thử axit fenolsunfonic, 5ml nước cất 3.5ml amoni hydroxit đậm đặc Chuyển tất bình định mức 25ml định mức đến vạch SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 25 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững - Để dung dịch ổn định khoảng 10-15 phút, tiến hành đo độ hấp thụ dung dịch Dựa vào kết độ hấp thụ mẫu nước đồ thị dãy chuẩn NO 3- ta tính hàm lượng Nitrat lại sau xử lý 2.2.3 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu xử lý Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu 2.2.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu - Hút 25 ml dung dịch Nitrat có nồng độ 50ppm vào cốc có dung tích 50 ml - Điều chỉnh pH ban đầu dung dịch cốc đến 2, 4, 6, dung dịch H2SO4 0.1N NaOH 0.1N - Thêm vào cốc 0,02g Nano lưỡng kim Fe/Cu, cho cốc khuấy từ thời gian 10 phút - Ly tâm gạn dung dịch, đo nồng độ dung dịch Nitrat sau phản ứng 2.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat nano lưỡng kim Fe/Cu - Hút 25 ml dung dịch Nitrat có nồng độ 50ppm vào cốc có dung tích 50 ml - Điều chỉnh pH ban đầu dung dịch cốc đến - Thêm vào cốc 0,02g Nano lưỡng kim Fe/Cu cho vào cốc trên, cho cốc khuấy từ thời gian 10 phút; 20 phút; 40 phút; 60 phút - Ly tâm gạn dung dịch, đo nồng độ dung dịch Nitrat sau phản ứng 2.2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NO3- ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm nitrat nano lưỡng kim Fe/Cu - Hút 25 ml dung dịch Nitrat có nồng độ 30 ppm; 40 ppm; 50 ppm; 60 ppm vào cốc có dung tích 25 ml - Điều chỉnh pH ban đầu dung dịch cốc đến SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 26 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững - Thêm vào cốc 0,02g Nano lưỡng kim Fe/Cu cho vào cốc trên, cho cốc khuấy từ thời gian 40 phút - Ly tâm gạn dung dịch, đo nồng độ dung dịch Nitrat sau phản ứng 2.2.4 Tính toán Công thức tính hiệu suất trình xử lý nitrat nano lưỡng kim Fe-Cu: 𝐻% = 𝐶𝑡 ×100% 𝐶𝑠 Với: H: Hiệu suất trình xử lý (%) Ct: Nồng độ nitrat trước xử lý (ppm) Cs: Nồng độ nitrat sau xử lý (ppm) SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 27 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững Chương KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 3.1 Kết nghiên cứu phỗ nhiễu xạ tia X Nano lưỡng kim Fe/Cu Ảnh nhiễu xạ tia X cho biết thành phần mẫu nano lưỡng kim, pic đặc trưng nano Fe xuất 36.42o với cường độ lớn Cuo 43.27o Điều cho thấy mẫu nano lưỡng kim không bị oxy hóa bao bọc lớp Cuo bên Feo Meas data:NanoFe-Cu_Theta_2-Theta Intensity (cps) Intensity (cps) 1.0e+005 5.0e+004 0.0e+000 2e+004 1e+004 0e+000 -1e+004 -2e+004 10 20 30 40 50 60 70 2-theta (deg) Hình 3.1 Phổ nhiễu xạ tia X nano lưỡng kim Fe/Cu Xác định kích thước hạt trung bình theo công thức Scherrer 𝐾 𝜆 𝐷= 𝛽 𝑐𝑜𝑠𝛳 Trong đó: D: kích thước hạt, nm K: hệ số hình dạng (K=0.9 cho hạt hình cầu) λ : Bước sóng tia X, nm β: Độ rộng nửa chiều cao vạch nhiễu xạ cực đại, radian 𝚹: Góc nhiễu xạ vạch nhiễu xạ cực đại, độ Bảng Các thông số kích thước hạt 𝜆 K 0.9 0.15418 SVTH: Huỳnh Thị Ly Na 𝛽 𝜋 180 𝛳 18.21 Trang 28 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững Vậy kích thước hạt trung bình vật liệu điều chế là: 𝐾 𝜆 0.9 ∗ 0.15418 𝐷= = 𝜋 = 8.362(𝑛𝑚) 𝛽 𝑐𝑜𝑠𝛳 cos(18.21) 180 3.2 Kết đồ thị đường chuẩn NO3- xác định phương pháp trắc quang với thuốc thử axit fenoldisunfonic Sau dò tìm bước sóng tối ưu máy đo quang UV-VIS Ta thu kết sau: Hình 3.2 Kết quét tìm bước sóng tối ưu Vậy bước sóng tối ưu phương pháp λmax = 432 nm Tiến hành đo độ hấp thụ dãy dung dịch chuẩn bước sóng λmax = 432 nm Ta thu kết sau: Bảng Kết đo độ hấp thụ dãy chuẩn STT C (ppm) 16 24 32 40 D 0.3121 0.6814 1.0885 1.3942 1.7841 Đường chuẩn thu sau: SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 29 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững Đường chuẩn NO3- y = 0.0449x - 0.0214 R² = 0.9987 1.8 1.6 Mật độ quang D 1.4 1.2 0.8 0.6 0.4 0.2 -0.2 10 15 20 25 Nồng độ C (ppm) 30 35 40 45 Hình 3 Đồ thị biểu diễn mối quan hệ nồng độ độ hấp thụ dãy chuẩn NO3- Dựa vào đồ thị đường chuẩn NO3- y = 0.0449x - 0.0214 này, ta xác định nồng độ Nitrat lại sau xử lý Nano lưỡng kim Fe/Cu 3.3 Kết khảo sát khả xử lý nano lưỡng kim với nước bị ô nhiễm nitrat nhân tạo 3.3.1 Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu Sau khảo sát yếu tố pH , kết thu được thể qua bảng sau: SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 30 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững Bảng 3 Kết khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat pH dung dịch Thời gian phản ứng (phút) Hàm lượng nano cho vào (g) Nồng độ Nồng độ Nitrat ban Nitrat sau đầu (ppm) phản ứng (ppm) Hiệu suất (%) 10 0,02 50 29.24 41.51 10 0,02 50 22.01 55.99 10 0,02 50 10.48 79.05 10 0,02 50 17.76 64.49 90 79.05 80 70 64.49 60 55.99 50 40 Ct (ppm) 41.51 Cs(ppm) 30 H (%) 20 10 Ct (ppm) Cs(ppm) H (%) pH2 50 29.24 41.51 pH4 50 22.01 55.99 pH6 50 10.48 79.05 pH8 50 17.76 64.49 Hình Ảnh hưởng pH đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Phân tích biểu đồ, ta thấy môi trường axit hiệu suất xử lý Nitrat Fe/Cu thấp Hiệu suất xử lý tăng môi trường trung tính Cụ thể, pH= hiệu suất xử lý Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu đạt 79.05% Điều lý giải sau: [10] SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 31 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững Trong trình điều chế Nano lưỡng kim xảy khả năng: Fe0 bị khử thành Fe2+ : Fe0 - 2e Fe2+ Cu2+ bị oxi hoá Cu0: Cu2+ + 2e Cu0 Khi phản ứng xảy làm giảm lượng Fe0 Nano thay vào lượng Cu0 bám lên hạt sắt nano Fe0 + H+ Fe2+ + 2H0 2H0 + Cu2+ Cu0 + 2H+ Quá trình làm tăng lượng H+ dung dịch, làm giảm hiệu xử lý Ngoài ra, lượng H+ nhiều nên Fe2+ sinh bị oxy hóa thành Fe3+ 4Fe2+ + 4H+ +O2 4Fe3+ + H2O Chính sản sinh nhanh chóng Fe2+ Fe3+ dẫn đến tiếp xúc hạn chế hạt Fe0 với NO3- dẫn đến hiệu suất giảm Như vậy, Nano lưỡng kim xử lý đạt hiệu tốt pH= 3.3.2 Khảo sát ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu Sau khảo sát yếu tố thời gian, kết thu được thể bảng sau: Bảng Kết ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Thời gian pH dung Hàm lượng Nồng độ Nồng độ Hiệu suất phản ứng dịch nano cho vào Nitrat ban Nitrat sau (%) (g) đầu (ppm) phản ứng (phút) (ppm) 10 0,02 50 9.90 80.20 20 0,02 50 5.54 88.93 40 0,02 50 7.18 85.65 60 0,02 50 9.17 81.66 SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 32 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp 100 90 GVHD: TS Bùi Xuân Vững 88.93 85.65 80.20 81.66 80 70 60 50 Ct (ppm) 40 Cs (ppm) 30 H (%) 20 10 Ct (ppm) Cs (ppm) H (%) 10 phút 50 9.90 80.20 20 phút 50 5.54 88.93 40 phút 50 7.18 85.65 60 phút 50 9.17 81.66 Hình Ảnh hưởng thời gian đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Qua phân tích biểu đồ, ta thấy rằng, hiệu suất xử lý Nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu đạt 80% qua khoảng thời gian khác Hiệu suất xử lý cao 88.93% 20 phút Như kết luận rằng, Nano lưỡng kim Fe/Cu thời gian tối ưu 20 phút 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ NO3- ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm nitrat nano lưỡng kim Fe/Cu Sau khảo sát nồng độ NO3-, kết thu được thể bảng sau: Bảng Kết ảnh hưởng nồng độ Nitrat ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm Nitrat Nồng độ pH Nitrat ban dịch dung Hàm lượng đầu (ppm) Thời gian Nồng độ Hiệu nano cho vào phản ứng Nitrat sau (%) (g) phản ứng (phút) suất (ppm) 30 0,02 20 1.23 95.90 40 0,02 20 2.87 92.82 SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 33 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững 50 0,02 20 4.02 91.97 60 0,02 20 6.48 89.21 120 100 95.90 92.82 91.97 89.21 80 60 Ct (ppm) 40 Cs (ppm) 20 H(%) Ct (ppm) Cs (ppm) H(%) 30 ppm 30 1.23 95.90 40 ppm 40 2.87 92.82 50 ppm 50 4.02 91.97 60 ppm 60 6.48 89.21 Hình Ảnh hưởng nồng độ NO3- ban đầu đến hiệu xử lý nước ô nhiễm nitrat Qua hai biểu đồ, ta thấy rằng, nồng độ Nitrat ban đầu thấp hiệu suất xử lý Nano lưỡng kim Fe/Cu cao Cụ thể, với nồng độ Nitrat ban đầu thấp 30 ppm hiệu suất xử lý Nano lưỡng kim Fe/Cu 95.90% Như vậy, nano Fe/Cu xử lý hiệu Nitrat có nồng độ ban đầu 30 ppm SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 34 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững KẾT LUẬN Theo kết phổ nhiễu xạ tia X cho thấy việc tổng hợp Nano lưỡng kim Fe/Cu thành công Các phổ đặc trưng Fe Cu xuất với cường độ tương đối lớn, rõ ràng xuất pic lạ Hiệu xử lý Nitrat nước ngầm Nano lưỡng kim Fe/Cu cao Với điều kiện tối ưu: - pH tối ưu: - Thời gian tối ưu: 20 phút - Nồng độ NO3- tối ưu: 30 ppm Ngoài ra, việc nghiên cứu ứng dụng Nano lưỡng kim Fe/Cu để xử lý chất ô nhiễm khác nên thực để tăng tính ưu việt cho loại vật liệu SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 35 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp GVHD: TS Bùi Xuân Vững TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt [1]Lê Văn Cát, Xử lý nước thải giàu hợp chất Nitơ Nitrat, Nxb Khoa Học Tự Nhiên Công Nghệ, Hà Nội, 2007 [2]Nguyễn Hoàng Hải, Khoa Vật lý, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội, “Chế tạo hạt nanô ô xít sắt từ tính”, (2006) [3]Giáo trình thí nghiệm Phân tích môi trường, khoa Hóa – Đại học sư phạm Đà Nẵng [4]https://vi.wikipedia.org/wiki/Nitrat [5]http://vi.wikipedia.org/wiki/Công_nghệ_nano Tiếng Anh [6]B.T Nolan, B.C Ruddy, K.J Hitt, D.R Helsel, Risk of nitrate in groundwater of the United States—a national perspective, Environ Sci Technol 31 (1997) 2229– 2236 [7]Bard, A J., Parsons, R., and Jordan, J (1985) Standard Potentials in Aqueous Solutions (Marcel Dekker, New York) [8]C.Y Wang, Z.Y Chen, The preparation, surface modification, and characterization of metallic nanoparticles, Chin J Chem Phys 12 (1999) 670–674.] [9]Cheng, S F., & Wu, S C (2000) The enhancement methods for the degradation of TCE by zero-valent metals Chemosphere, 41, 1263-1270 http://dx.doi.org/10.1016/S0045-6535(99)00530-5 [10]Gunay G Muradova, Sevinj R Gadjieva, Luca Di Palma, Giorgio Vilardi; Nitrates Removal by Bimetallic Nanoparticles in Water [11]Lee Haller, Patrick McCarthy, Terrence O'Brien, Joe Riehle, and Thomas Stuhldreher, nitrate pollution of groundwater, http://www.reopure.com/nitratinfo.html [12]Liou, Y H., Lo, S L., Lin, C J., Kuan, W H., & Weng, S C (2005) Chemical reduction of an unbuffered nitrate solution using catalyzed and uncatalyzed nanoscale SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 36 Báo cáo khóa luận tốt nghiệp iron particles Journal GVHD: TS Bùi Xuân Vững of Hazardous Materials B, 127, 102-110 http://dx.doi.org/10.1016/j.jhazmat.2005.06.029 [13]S Mossa Hosseini, B Ataie-Ashtiani, M Kholghi; Nitrate reduction by nanoFe/Cu particles in packed column SVTH: Huỳnh Thị Ly Na Trang 37 ... :” Nghiên cứu điều chế nano Fe/Cu sử dụng để xử lý nitrat nước ngầm” Mục tiêu nội dung nghiên cứu ❖ Xây dựng quy trình điều chế nano Fe/Cu ❖ Nghiên cứu trình phân hủy nitrat với tác nhân nano. ..5 Nội dung nghiên cứu - Nghiên cứu điều chế vật liệu Nano lưỡng kim Fe/Cu đặc trưng sản phẩm điều chế - Khảo sát ảnh hưởng pH đến hiệu suất xử lý nitrat Nano lưỡng kim Fe/Cu - Khảo sát... quan vật liệu nano 1.2.1 Giới thiệu chung vật liệu nano 1.2.1.1 Khái niệm vật liệu nano Vật liệu nano vật liệu có chiều có kích thước nanomet (1 nm = 10-9 m) Đây đối tượng nghiên cứu khoa học nano