Header Page of 126 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG TRẦN THỊ THÙY LINH NGHIÊN CỨU PHẢN ỨNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP ACRYLAMIT LÊN SỢI BÔNG SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO (NH4)2S2O8 Chuyên ngành : Hoá Hữu Mã số : 60 44 27 TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Đà Nẵng, Năm 2013 Footer Page of 126 Header Page of 126 Công trình hoàn thành ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG Người hướng dẫn khoa học: TS TRẦN MẠNH LỤC Phản biện 1: PGS.TS LÊ TỰ HẢI Phản biện 2: PGS.TS TRẦN THỊ XÔ Luận văn bảo vệ Hội đồng chấm Luận văn tốt nghiệp Thạc sĩ khoa học họp Đại học Đà Nẵng vào ngày 31 tháng năm 2013 * Có thể tìm hiểu luận văn : - Trung tâm Thông tin - Học liệu, Đại học Đà Nẵng - Thư viện Trường Đại học Sư phạm, Đại học Đà Nẵng Footer Page of 126 Header Page of 126 MỞ ĐẦU Lý chọn đề tài Cellulose polysaccharide phổ biến tự nhiên Bông vật liệu tự nhiên có hàm lượng cellulose cao Cellulose có giá thành thấp, tái sinh, có khả phân hủy sinh học vật liệu thô hữu nhiều giới Với đặc tính trên, cellulose trở thành polyme tự nhiên phong phú nhất, có vai trò quan trọng phát triển ứng dụng công nghiệp polyme Tuy nhiên, bên cạnh ưu điểm, cellulose tự nhiên có tồn số nhược điểm như: tính chất lý, khả chống chịu tác động vi khuẩn, khả chống chịu ma sát, khả trao đổi ion hấp thụ kim loại nặng … thấp Để khắc phục nhược điểm có nhiều phương pháp tập trung nghiên cứu nhằm biến tính cellulose tự nhiên để tăng cường tính chất lên theo mong muốn như: tạo liên kết phân tử cellulose với ete este, phân hủy mạch cellulose phương pháp đặc biệt quan tâm tạo nhánh phân tử cellulose nhờ trình đồng trùng hợp ghép Bằng phương pháp này, cấu trúc cellulose tự nhiên chuyển từ dạng mạch thẳng sang mạch phân nhánh kèm theo loạt tính xuất Thông qua đó, ta biến đổi tính chất lý, hóa học ban đầu polyme cần lựa chọn mà không làm thay đổi tính chất khác nhằm mở rộng khả sử dụng, cải thiện số tính chất mà cellulose tự nhiên chưa đáp ứng Phương pháp biến tính cellulose tự nhiên trình đồng trùng hợp ghép sử dụng tác nhân khơi mào hóa học nhà nghiên cứu đặc biệt quan tâm Để tiến hành trình ghép Footer Page of 126 Header Page of 126 cần phải chọn hệ khơi mào phù hợp mang lại hiệu ghép cao Trong số chất khơi mào sử dụng (NH4)2S2O8 tác nhân dễ kiếm, rẻ tiền phù hợp với mục tiêu đặt tạo sản phẩm ghép có giá thành hạ Với lý trên, chọn đề tài nghiên cứu với nội dung “Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi sử dụng tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8” làm luận văn Thạc sĩ Mục tiêu nghiên cứu Tìm điều kiện tối ưu cho trình đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi nhằm tạo sản phẩm có khả ứng dụng thực tế Đối tượng nghiên cứu Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi vải gòn tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 Phương pháp nghiên cứu 4.1 Nghiên cứu lý thuyết - Thu thập, tổng hợp, phân tích tài liệu, công trình nghiên cứu thành phần, cấu tạo tính chất sợi bông; phương pháp đồng trùng hợp ghép - Xử lý thông tin lý thuyết để đưa vấn đề cần thực trình thực nghiệm 4.2 Nghiên cứu thực nghiệm Quá trình đồng hợp ghép đặc trưng bới thông số: Hiệu suất ghép GY(%): phần trăm lượng acrylamit ghép vào phân tử sợi so với lượng sợi ban đầu Footer Page of 126 Header Page of 126 Hiệu ghép GE(%): phần trăm lượng acrylamit ghép vào phân tử tử sợi so với lượng acrylamit phản ứng Độ chuyển hóa TC(%): phần trăm lượng acrylamit phản ứng so với lượng acrylamit ban đầu Công thức tính sau: Hiệu suất ghép: GY(%) = m2  m1 100 m1 Hiệu ghép: GE(%) = m2  m1 100 m4  m3 Độ chuyển hóa: TC(%) = m  m3 100 m4 Trong đó: m1, m2, m3, m4 khối lượng sợi bông, khối lượng copolymer ghép, khối lượng acrylamit dư, khối lượng acrylamit ban đầu Các thông số trình xác định phương pháp chuẩn độ, phương pháp trọng lượng, phương pháp trắc quang Các đặc trưng hóa lý sản phẩm khảo sát phương pháp ghi phổ hồng ngoại (IR), chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (SEM) Ý nghĩa khoa học đề tài - Các kết thu tài liệu tham khảo cho nghiên cứu sợi vấn đề có liên quan - Các copolyme ghép nhận có tính chất phụ thuộc vào điều kiện tiến hành, cách thức khơi mào… Những sản Footer Page of 126 Header Page of 126 phẩm có khả ứng dụng cho việc giữ nước, hấp phụ trao đổi ion Cấu trúc luận văn gồm phần Ngoài phần mở đầu, kết luận, tài liệu tham khảo phụ lục báo cáo luận văn gồm chương sau: Chương 1: Tổng quan Chương 2: Nguyên liệu phương pháp nghiên cứu Chương 3: Kết thảo luận Footer Page of 126 Header Page of 126 CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 CÂY BÔNG 1.1.1 Cây vải 1.1.2 Cây gòn 1.2 SỢI THỰC VẬT 1.2.1 Thành phần hóa học sợi thực vật 1.2.2 Tính chất lý sợi thực vật 1.2.3 Cấu tạo phân tử cellulose 1.2.4 Hóa lý trình trương khả hòa tan cellulose 1.2.5 Khả tiếp cận khả phản ứng cellulose 1.3 XỬ LÝ SỢI THỰC VẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC 1.3.1 Xử lý sợi thực vật dung dịch kiềm 1.3.2 Xử lý sợi axit 1.3.3 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình xử lý sợi 1.3.4 Ảnh hưởng tác nhân oxi hóa đến trình xử lý sợi 1.4 ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP 1.4.1 Cơ chế chung 1.4.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình đồng trùng hợp ghép 1.5 TỔNG QUAN VỀ MONOME VÀ TÁC NHÂN KHƠI MÀO 1.5.1 Khả phản ứng acrylamit 1.5.2 Tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 Footer Page of 126 Header Page of 126 CHƯƠNG NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1 NGUYÊN LIỆU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ NGHIÊN CỨU 2.1.1 Nguyên liệu Bông vải lấy nhà máy dệt may Hòa Thọ - Đà Nẵng (nơi trồng tỉnh Gia Lai), y tế (42570 TCVN) sản xuất công ty Dược – thiết bị y tế Đà Nẵng, gòn lấy gòn Hòa Khánh – Liên Chiểu – Đà Nẵng 2.1.2 Hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.2.1 Phương pháp xử lý sợi Giai đoạn Xử lý dung dịch H2SO4 Cân xác gam sợi khô, cắt nhỏ, hút ẩm, đem xử lý dung dịch H2SO4 với điều kiện thích hợp Sau lọc hút rửa nước cất đến môi trường trung tính Giai đoạn Xử lý dung dịch NaOH/H2O2 Lấy mẫu sợi xử lý giai đoạn tiếp tục xử lý dung dịch NaOH/ H2O2 với điều kiện thích hợp Sau lọc hút, rửa dung dịch HCl 0,2% nước cất đến môi trường trung tính Sấy khô mẫu 600C đến khối lượng không đổi, đem cân xác định phần trăm tách loại % tách loại tính theo công thức: H (%)  Footer Page of 126 m0  m 100 m0 (2.1) Header Page of 126 Trong đó: m0 khối lượng sợi ban đầu m khối lượng sợi sau xử lý 2.2.2 Tiến hành đồng trùng hợp ghép Trước bắt đầu trình ghép đem sợi khảo sát xử lý cho vào bình cầu ba cổ đựng sẵn dung dịch (NH4)2S2O8 có nồng độ định, sục khí nitơ để đuổi oxi khuấy giờ, nhiệt độ cố định 300C, theo tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau thêm monome vào hỗn hợp, tiếp tục sục khí nitơ khuấy nhiệt độ, thời gian định Tại thời điểm xác định, phản ứng dừng lại cách thêm 1ml dung dịch hydroquynol 1% Sản phẩm ghép acrylamit kết tủa ethanol, lọc lấy kết tủa, rửa nước cất Để loại bỏ homopolyme khỏi copolyme, sản phẩm ghép chiết soxhlet với ethanol 24 giờ, sau kết tủa lại ethanol sấy khô nhiệt độ 600C đến khối lượng không đổi thu sản phẩm copolyme ghép 2.2.3 Các yếu tố cần khảo sát trình đồng trùng hợp ghép ♦ Ảnh hưởng chất polyme đến trình ghép: Tiến hành ghép điều kiện ghép mẫu sợi vải, gòn y tế Footer Page of 126 Header Page 10 of 126 ♦ Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình ghép: Thay đổi nhiệt độ đồng trùng hợp ghép từ 300C ÷ 600C ♦ Ảnh hưởng thời gian đến trình ghép: Đồng trùng hợp ghép với khoảng thời gian khác tử 30 ÷ 150 phút ♦ Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến trình ghép: Nồng độ chất khơi mào thay đổi từ : 0,08M  0,1M ♦ Ảnh hưởng tỉ lệ monome/sợi đến trình ghép: Tỉ lệ monome/sợi thay đổi từ 0,5  2,5 (g/g) 2.2.4 Xác định độ chuyển hóa phương pháp chuẩn độ nối theo phương pháp Hip (Hubl) a Chuẩn bị dung dịch ICl b Chuẩn bị dung dịch KI 10% c Cách xác định phần trăm chuyển hóa 2.2.5 Chứng minh tồn sản phẩm ghép a Phổ hồng ngoại Phổ hồng ngoại sợi gòn ban đầu, sau xử lý sau ghép đo máy Impact 410 trung tâm Khoa học tự nhiên Công nghệ quốc gia – Viện Hóa học Hà Nội b Chụp ảnh kính hiển vi điện tử quét (ảnh SEM) Ảnh SEM sợi vải ban đầu, sau xử lý sau ghép chụp máy JSM 6490 – JED 2300, JEOL, Nhật Bản Trung tâm đánh giá hư hỏng vật liệu - Viện Khoa học vật liệu Hà Nội Footer Page 10 of 126 10 Header Page 12 of 126 gây khó khăn việc ghép acrylamit lên sợi Trong bề mặt gòn trơn láng vải 3.1.3 Phổ hồng ngoại sợi vải gòn 3.2 QUÁ TRÌNH XỬ LÝ SỢI Điều kiện tiến hành: - Dung dịch H2SO4 1%, nhiệt độ 500C, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml) Rửa nước cất, sau tiếp tục xử lý NaOH với điều kiện: dung dịch NaOH 0,7N; nhiệt độ 500C, thời gian giờ, tỉ lệ R/L = 1/50 (g/ml) - Dung dịch H2SO4 1%, nhiệt độ 500C, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/50 (g/ml) Rửa nước cất, sau tiếp tục xử lý NaOH + H2O2 với điều kiện: dung dịch NaOH 0,7N + H2O2 0,4.10-3M; nhiệt độ 500C, thời gian giờ, tỉ lệ R/L = 1/50 (g/ml) Bảng 3.1 Ảnh hưởng trình xử lý sợi vải đến % bị tách Phương pháp xử lý sợi % bị tách loại Xử lí hai giai đoạn H2SO4 1% NaOH 0,7N 23,6 Xử lí hai giai đoạn H2SO41% NaOH 25,8 -3 0,7N+H2O2 (0,4.10 M)  Kết luận: Qua bảng trên, ta thấy xử lý qua hai giai đoạn có mặt H2O2 cho hiệu suất tách lớn mặt H2O2 Điều giải thích có mặt H2O2 tác nhân oxi hóa nên có khả phá vỡ cấu trúc vòng piranose trực tiếp làm đứt mạch tạo điều kiện đứt mạch cellulose Đối với sợi không xử lí, thành phần lignin có sợi chưa tách ức chế Footer Page 12 of 126 Header Page 13 of 126 11 trình ghép tiêu thụ gốc tự do, nguyên nhân mà làm sợi không xử lí cho hiệu suất thấp 3.3 ĐẶC TÍNH HÓA LÝ CỦA SỢI BÔNG VẢI VÀ SỢI BÔNG GÒN SAU XỬ LÝ Hình 3.7 Sợi vải gòn sau xử lý qua giai đoạn 3.3.1 Phổ hồng ngoại vải gòn sau xử lý 3.3.2 Ảnh SEM sợi vải gòn sau xử lý 3.4 ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP ACRYLAMIT LÊN SỢI BÔNG SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS 3.4.1 Ảnh hưởng trình xử lý sợi đến thông số ghép acrylamit Điều kiện tiến hành: [(NH4)2S2O8] 0,085M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép mẫu sợi xử lí với điều kiện: nhiệt độ 500C; thời gian 90 phút; tỉ lệ khối lượng monome/sợi = Footer Page 13 of 126 12 Header Page 14 of 126 100 90 80 Không xử lí 70 60 Xử lí hai giai đoạn H2SO4 NaOH 50 40 Xử lí hai giai đoạn H2SO4 NaOH + H2O2 30 20 10 GY(%) GE(%) TC(%) Hình 3.12 Ảnh hưởng trình xử lý sợi tới trình ghép  Nhận xét: Ta thấy sợi không xử lý, thành phần lignin có sợi chưa tách ức chế trình ghép tiêu thụ gốc tự do, nguyên nhân mà làm sợi không xử lý cho hiệu suất thấp Đối với mẫu sợi xử lý, mẫu xử lý với có mặt H2O2 cho hiệu suất ghép thấp Điều H2O2 bên cạnh chức oxi hóa lignin môi trường kiềm oxi hóa phá vỡ cấu trúc vòng piranose làm mạch cellulose bị biến đổi điều nguyên nhân gây cản trở trình ghép sau Vì chọn mẫu xử lý qua hai giai đoạn H2SO4 1% NaOH 0,7N mặt H2O2 làm điều kiện xử lý để khảo sát yếu tố 3.4.2 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình ghép Điều kiện tiến hành: [(NH4)2S2O8] 0,085M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với điều kiện: thời gian 90 phút; tỉ lệ khối lượng monome/sợi = 2; nhiệt độ thay đổi từ 300C ÷ 600C Kết biểu diễn hình 3.13 Footer Page 14 of 126 13 Header Page 15 of 126 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình ghép Hiệu polyme (%) 120 100 80 GY (%) GE (%) TC (%) 60 40 20 30 35 40 45 50 55 60 Nhiệt độ (0C) Hình 3.13 Ảnh hưởng nhiệt độ đến trình ghép acrylamit  Nhận xét: Các kết hình 3.13 cho thấy nhiệt độ ảnh hưởng nhiều đến trình ghép Hiệu suất ghép tăng nhiệt độ tăng đến 500C sau giảm tiếp tục tăng nhiệt độ Hiệu ghép thu xảy theo quy luật này, riêng tốc độ chuyển hóa tăng ta tăng nhiệt độ từ 300C đến 600C Điều giải thích tăng nhiệt độ gốc tự hình thành tăng nhiều hơn, th c trình phản ứng làm tăng hiệu suất ghép Tuy nhiên, nhiệt độ tăng cao 500C phản ứng tạo homopolyme chiếm ưu hơn, làm cho hiệu suất ghép giảm dần Thực nghiệm cho thấy nhiệt độ lớn 700C sản phẩm polyme thô dạng gel Nhiệt độ thích hợp 500C Do vậy, chọn nhiệt độ 500C cho thí nghiệm 3.4.3 Ảnh hưởng thời gian đến trình ghép Điều kiện tiến hành: [(NH4)2S2O8] 0,085M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng =1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với điều kiện: nhiệt độ 500C, tỉ lệ khối lượng monome/sợi = 2; thời gian thay đổi từ 30  150 phút Các kết trình bày hình 3.14 Footer Page 15 of 126 14 Header Page 16 of 126 Ảnh hưởng thời gían đến trình ghép Hiệu polyme (%) 120 100 80 GY (%) GE (%) TC (%) 60 40 20 30 60 90 120 150 Thời gian ghép (phút) Hình 3.14 Ảnh hưởng thời gian đến trình ghép acrylamit  Nhận xét: Kết cho ta thấy hiệu ghép, hiệu suất ghép tốc độ chuyển hóa tăng theo thời gian; mức độ tăng đặn trước khoảng thời gian 90 phút, sau khoảng thời gian hiệu suất ghép tăng không đáng kể Điều giải thích thời gian tăng ảnh hưởng nhiều tới phân hủy chất xúc tác tạo nhiều gốc tự tạo điều kiện thuận lợi th c đẩy trình phản ứng Thời gian thích hợp 90 phút Vì chọn thời gian cho thí nghiệm 3.4.4 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến trình ghép Điều kiện tiến hành: [(NH4)2S2O8] thay đổi từ 0,080 M  0,10M , nhiệt độ phòng, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với điều kiện: Nhiệt độ 500C, thời gian ghép 90 phút; tỉ lệ khối lượng monome/sợi = Các kết biểu diễn qua hình 3.15 Footer Page 16 of 126 15 Header Page 17 of 126 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến hiệu ghép 105 Hiệu polyme (%) 90 75 GY (%) GE (%) TC (%) 60 45 30 15 0.08 0.085 0.09 0.095 0.1 Nồng độ chất khơi mào (M) Hình 3.15 Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào đến trình ghép  Nhận xét: Qua hình 3.15 cho thấy tăng nồng độ APS đến 0,095 M hiệu suất ghép hiệu ghép tăng đặn, điều tăng nồng độ APS làm tăng trình tạo gốc tự đại phân tử cellulose làm tăng cường trình ghép Hiệu suất ghép giảm ta tiếp tục tăng nồng độ APS, điều xảy ngắt mạch gốc đại phân tử sợi trình chuyển electron tới APS tăng cường với hình thành homopolyme lượng monome sẵn có trình ghép tăng Với thực nghiệm vậy, chọn nồng độ APS 0,095 M để xét tiếp phần sau 3.4.5 Ảnh hưởng tỉ lệ monome/sợi đến trình ghép Điều kiện tiến hành: [(NH4)2S2O8] 0,095M; nhiệt độ phòng, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với điều kiện: Nhiệt độ 500C; thời gian ghép 90 phút; tỉ lệ khối Footer Page 17 of 126 16 Header Page 18 of 126 lượng monome/sợi thay đổi từ 0,5( g/g) ÷2,5( g/g) Các kết trình bày hình 3.16 Ảnh hưởng tỉ lệ monome/sợi hiệu ghép Hiệu ghép polyme (%) 105 90 75 60 GY (%) GE (%) TC (%) 45 30 15 0,5 1,5 2,5 Tỉ lệ monome/sợi (g/g) Hình 3.16 Ảnh hưởng tỉ lệ monome/sợi đến trình ghép  Nhận xét: Qua kết thu được, ta thấy hiệu suất ghép tăng tăng tỉ lệ monome/sợi, điều giải thích tăng lượng monome lên khả bao quanh monome vùng lân cận với gốc đại phân tử cellulose tăng lên, điều làm phản ứng dễ dàng xảy nhanh Tuy nhiên, tiếp tục tăng nồng độ monome lên cao bên cạnh tạo điều kiện thuận lợi cho trình ghép, nồng độ monome cao th c đẩy trình tạo homopolyme Tỉ lệ monome/sợi thích hợp 3.4.6 Ảnh hưởng chất polyme đến trình ghép Điều kiện tiến hành: Bông vải, gòn y tế; mẫu xử lí qua hai giai đoạn H2SO4/NaOH Ngâm [(NH4)2S2O8] 0,095M, nhiệt độ phòng, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với điều kiện: Footer Page 18 of 126 17 Header Page 19 of 126 nhiệt độ 500C; thời gian 90 phút; tỉ lệ khối lượng monome/sợi = Các kết trình bày bảng 3.3 Bảng 3.3 Ảnh hưởng chất polyme đến trình ghép Polyme GY(%) GE(%) TC(%) Mẫu y tế 3,8 2,0 95,3 Mẫu vải 13,1 6,7 97,4 Mẫu gòn 6,3 3,3 96,5  Nhận xét: Qua kết bảng 3.3 cho thấy chất chất polyme ban đầu gây ảnh hưởng nhiều đến hiệu suất ghép hiệu ghép Cùng xử lý tiến hành ghép điều kiện mẫu vải cho hiệu suất ghép cao (13,1%), sau mẫu gòn với hiệu suất ghép 6,3% thấp mẫu y tế (3,8%) Điều trình xử lí sợi, hàm lượng lignin, chất trích ly tách mẫu gòn không cao, lượng lignin lại hoạt động chất bắt gốc làm giảm hiệu ghép Đối với mẫu y tế qua giai đoạn tiền xử lý sợi cellulose bị biến đổi cấu trúc, điều gây bất lợi cho trình ghép 3.4.7 Đặc tính hóa lý copolyme ghép a Phổ hồng ngoại sợi vải gòn sau ghép acrylamit b Ảnh SEM sợi vải gòn sau ghép acrylamit Footer Page 19 of 126 Header Page 20 of 126 18 Hình 3.21 Ảnh SEM sợi vải sau ghép acrylamit Hình 3.22 Ảnh SEM sợi gòn sau ghép acrylamit  Nhận xét: Bề mặt sợi vải gòn ban đầu nhẵn bóng, đặc khít, sau ghép bề mặt sợi vải gòn trở nên gồ ghề, có nhiều mảng bám vào bề mặt Điều chứng tỏ xảy trình ghép acrylamit lên bề mặt sợi cellulose 3.5 SO SÁNH KHẢ NĂNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP CỦA ACRYLAMIT LÊN SỢI BÔNG, SỢI TRE, SỢI XƠ DỪA KHI SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS 3.5.1 Đặc tính ban đầu loại sợi bông, sợi tre sợi xơ dừa Footer Page 20 of 126 19 Header Page 21 of 126 a Phổ hồng ngoại sợi bông, sợi tre sợi xơ dừa b Ảnh SEM sợi bông, sợi tre, sợi xơ dừa ban đầu 3.5.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến trình ghép acrylamit lên loại sợi cellulose sử dụng tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 a Ảnh hưởng nhiệt độ Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu sợi cellulose làm mẫu nghiên cứu xử lý qua hai giai đoạn H2SO4/NaOH, [(NH4)2S2O8] 0,095M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với: thời gian 90 phút; tỉ lệ khối lượng monome/sợi = 2; nhiệt độ thay đổi: 300 – 700C Kết trình bày hình 3.29 16 Hiệu suất ghép (%) 14 12 10 Sợi tre Sợi xơ dừa Sợi 30 40 50 60 70 Nhiệt độ (0C) Hình 3.29 Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất ghép loại sợi  Nhận xét: Có thể thấy hiệu suất ghép loại sợi tăng nhiệt độ phản ứng tăng đến 600C tăng không đáng kể tiếp tục tăng nhiệt độ Điều giải thích nhiệt độ tăng gốc tự tạo thành nhiều th c đẩy trình phản ứng làm tăng hiệu suất ghép Vậy nhiệt độ thích hợp cho loại sợi 50 ÷700C Ta thấy hiệu suất ghép xơ dừa sợi Footer Page 21 of 126 20 Header Page 22 of 126 tre nhiệt độ 600C lớn nhất, sợi 500C có hiệu suất ghép thấp loại sợi b Ảnh hưởng thời gian lên hiệu suất ghép loại sợi Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu sợi cellulose làm mẫu nghiên cứu xử lý qua hai giai đoạn H2SO4/NaOH, [(NH4)2S2O8] 0,095M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với: tỉ lệ khối lượng monome/sợi = 2, nhiệt độ 600C, thời gian thay đổi từ 60  150 phút c Ảnh hưởng khối lượng AM /sợi lên hiệu suất ghép loại sợi Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu sợi cellulose làm mẫu nghiên cứu xử lý qua hai giai đoạn H2SO4/NaOH, [(NH4)2S2O8] 0,095M, thời gian giờ, nhiệt độ phòng, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép với: nhiệt độ 600C, 150 phút, tỉ lệ khối lượng monome/sợi thay đổi từ 0,5  2,5 Các kết trình bày hình 3.31 Hiệu suât ghép (%) 25 20 15 Sợi tre Sợi xơ dừa Sợi 10 0.5 1.5 2.5 Tỉ lệ monome/sợi (g/g) Hình 3.31 Ảnh hưởng tỷ lệ AM /sợi đến hiệu suất ghép loại sợi Footer Page 22 of 126 21 Header Page 23 of 126  Nhận xét: Kết cho thấy hiệu suất ghép sợi: sợi bông, sợi tre, xơ dừa tăng tăng tỉ lệ monome/sợi đến 2, sau giảm Điều giải thích khả kết hợp cao phân tử monome vùng lân cận với gốc đại phân tử cellulose Tuy nhiên, nồng độ monome cao làm cản trở khuyếch tán monome lên bề mặt sợi Vì vậy, tỷ lệ monome/sợi thích hợp ba loại sợi (g/g) d Ảnh hưởng nồng độ chất khơi mào (NH4)2S2O8 đến trình ghép acrylamit lên loại sợi Điều kiện tiến hành: Tiến hành trình ghép với mẫu cellulose xử lý qua hai giai đoạn H2SO4/NaOH, [(NH4)2S2O8] có nồng thay đổi từ 0,080 M  0,10M, nhiệt độ phòng, thời gian giờ, tỉ lệ rắn/lỏng = 1/30 (g/ml) Sau tiến hành ghép: Nhiệt độ 600C, thời gian ghép 90 phút; tỉ lệ khối lượng monome/sợi = Các kết biểu diễn qua hình 3.32 Hiệu suất ghép (%) 25 20 15 Sợi tre Sợi xơ dừa Sợi 10 0.08 0.085 0.09 0.095 0.1 Nồng độ chất khơi mào (M) Hình 3.32 Ảnh hưởng nồng độ (NH4)2S2O8 đến hiệu suất ghép loại sợi Footer Page 23 of 126 Header Page 24 of 126 22  Nhận xét: Qua kết hình 3.32 cho thấy hiệu suất ghép loại sợi tăng tăng nồng độ APS Điều tăng nồng độ APS làm tăng trình tạo gốc tự đại phân tử xơ dừa, tăng cường trình ghép Tuy nhiên nồng độ APS cao hiệu suất ghép loại sợi bắt đầu giảm Sự giảm hiệu suất ghép tiếp tục tăng nồng độ APS ngắt mạch gốc đại phân tử xơ dừa chuyển electron tới ion APS tăng cường, tăng hình thành homopolyme lượng monome sẵn có trình ghép Nồng độ tối ưu sợi tre 0,090M; xơ dừa 0,085M; sợi 0,095M Nồng độ APS thích hợp loại sợi khác tăng dần từ xơ dừa đến sợi tre sau đến sợi điều lý giải bề mặt sợi xơ dừa gồ ghề dễ có nhiều điểm tiếp xúc với APS để tạo nhiều gốc đại phân tử xơ dừa nên lượng APS không cần nhiều hiệu suất ghép đạt cao (20,7%), sợi tre sợi tương đối trơn nhẵn nên khó tiếp xúc với APS nên cần lượng lớn hiệu suất ghép không cao 3.5.3 So sánh ảnh hưởng monome đến trình đồng trùng hợp ghép lên loại sợi khơi mào (NH4)2S2O8 Việc thay đổi monome làm thông số ghép thay đổi Trùng hợp ghép axit acrylic cho kết cao hơn, nguyên nhân nhóm –COOH axit acrylic có khả phản ứng cao Đồng thời cấu tạo không gian axit cồng kềnh nên khả thâm nhập vào sợi cellulose tốt dẫn tới hiệu ghép cao so với acrylamit Footer Page 24 of 126 Header Page 25 of 126 23 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ A KẾT LUẬN Sau thời gian nghiên cứu luận văn đạt kết cụ thể sau: Đã tiến hành xử lý sợi xác định đặc tính hóa lý sợi trước sau xử lý Khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến trình đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi vải nhằm thu hiệu suất ghép cao * Điều kiện thích hợp cho trình ghép acrylamit lên sợi sử dụng tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 là: - Thời gian 90 phút - Nhiệt độ 500C - Nồng độ APS 0,095 M - Tỉ lệ monome/sợi * Kết thu thông số ghép sau: GY (%) = 13,1; GE (%) = 6,7; TC (%) = 97,4 Đã tiến hành đồng trùng hợp ghép polyme khác nhau: sợi vải, sợi gòn y tế Kết vải cho hiệu suất ghép cao Sự tồn sản phẩm ghép xác nhận qua phổ IR, ảnh SEM So sánh khả đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi bông, sợi tre, xơ dừa sử dụng tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 Kết cho thấy việc ghép acrylamit lên xơ dừa cho hiệu suất cao nhất, sợi tre sợi cho hiệu suất thấp sợi thấp Footer Page 25 of 126 Header Page 26 of 126 24 Từ nhận thấy yếu tố bề mặt quan trọng việc ghép vinyl monome lên vật liệu cellulose B KIẾN NGHỊ Tiếp tục nghiên cứu trình đồng trùng hợp ghép monome khác lên loại sợi cellulose khác sử dụng tác nhân khơi mào khác để so sánh, đánh giá giống, khác chúng nhằm sử dụng có hiệu nguồn nguyên liệu cellulose có nhiều nước ta Tiếp tục nghiên cứu việc mở rộng ứng dụng sản phẩm ghép vào đời sống sản xuất Footer Page 26 of 126 ... tiêu nghiên cứu Tìm điều kiện tối ưu cho trình đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi nhằm tạo sản phẩm có khả ứng dụng thực tế Đối tượng nghiên cứu Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép acrylamit. .. tiêu đặt tạo sản phẩm ghép có giá thành hạ Với lý trên, chọn đề tài nghiên cứu với nội dung Nghiên cứu phản ứng đồng trùng hợp ghép acrylamit lên sợi sử dụng tác nhân khơi mào (NH4)2S2O8 làm luận... acrylamit lên bề mặt sợi cellulose 3.5 SO SÁNH KHẢ NĂNG ĐỒNG TRÙNG HỢP GHÉP CỦA ACRYLAMIT LÊN SỢI BÔNG, SỢI TRE, SỢI XƠ DỪA KHI SỬ DỤNG TÁC NHÂN KHƠI MÀO APS 3.5.1 Đặc tính ban đầu loại sợi bông, sợi