Tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh

68 96 0
  • Loading ...
Loading...
1/68 trang

Thông tin tài liệu

Ngày đăng: 02/05/2017, 13:36

LỜI CẢM ƠN Luận văn hoàn thành Viện Hóa học - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Đầu tiên, cho phép em gửi lời cảm ơn sâu sắc tới PGS.TS Phan Thị Ngọc Bích, người tận tình bảo hướng dẫn em suốt thời gian thực hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn PGS.TS Đào Quốc Hương tập thể phòng Hóa vô - Viện Hóa học - Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em suốt trình thực nghiệm nghiên cứu Cuối em xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè, người ủng hộ động viên em suốt trình học tập nghiên cứu Em xin chân thành cảm ơn! Hà Nội, tháng năm 2015 Học viên Trƣơng Công Doanh i MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan selen hợp chất selen 1.1.1 Giới thiệu selen 1.1.1.1 Selen trạng thái tự nhiên 1.1.1.2.Tính chất vật lý .3 1.1.1.3 Tính chất hóa học 1.1.2 Ứng dụng selen 1.1.2.1 Ứng dụng phi sinh học 1.1.2.2 Ứng dụng y sinh học 1.1.3 Selen nguyên tố với kích thước nano 1.2 Giới thiệu polysacarit alginat 11 1.2.1 Polysaccarit 11 1.2.2 Alginat 12 1.2.2.1 Nguồn gốc 12 1.2.2.2 Đặc điểm cấu trúc alginat 12 1.2.2.3 Tính chất alginat 13 1.2.2.4 Ứng dụng 15 1.3 Các phương pháp tổng hợp selen cấu trúc nano 16 1.3.1 Phương pháp hóa học để tổng hợp selen cấu trúc nano 16 1.3.2 Phương pháp sinh học để tổng hợp Se cấu trúc nano 18 1.4 Một số phương pháp nghiên cứu xác định đặc trưng vật liệu kích thước nano 18 1.4.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X (X - Ray Diffraction, XRD) 18 1.4.2 Phương pháp phổ hồng ngoại (Fourier Transformation Infrared Spectrophotometer, FTIR) 20 1.4.3 Phương pháp hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscopy, SEM) .21 1.4.4 Phương pháp phân tích nhiệt (DTA-TGA) .22 CHƢƠNG 2: MỤC ĐÍCH, PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM 24 2.1 Mục đích nội dung nghiên cứu 24 2.2 Dụng cụ, thiết bị hóa chất 24 2.2.1 Dụng cụ 24 2.2.2 Thiết bị 25 2.2.3 Hóa chất 25 2.3 Nghiên cứu tổng hợp nano selen từ Na2SeSO3 dung dịch alginat với tác nhân khử axit ascorbic khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm 26 2.3.1 Quy trình tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 dung dịch alginat với tác nhân khử axit ascorbic .26 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 28 2.3.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ alginat 28 2.3.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng alginat:selen (Alg:Se) tham gia phản ứng 28 2.3.5 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ dung dịch axit ascorbic tham gia phản ứng .28 2.3.6 Khảo sát ảnh hưởng thời gian già hóa 29 ii 2.4 Nghiên cứu tổng hợp nano selen từ Na2SeSO3 dung dịch alginat không sử dụng thêm tác nhân khử khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm 29 2.4.1 Quy trình tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 alginat 29 2.4.2 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 29 2.4.3 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ alginat 29 2.4.4 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng Alg:Se tham gia phản ứng 30 2.4.5 Khảo sát ảnh hưởng thời gian già hóa 30 2.5 Phân tích đặc trưng sản phẩm 30 2.5.1 Nhiễu xạ tia X (XRD) 30 2.5.2 Phổ hồng ngoại (FTIR) 30 2.5.3 Hiển vi điện tử quét (SEM) .31 2.5.4 Phân tích nhiệt (DSC - TGA) 31 CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ THẢO LUẬN 32 3.1 Tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 dung dịch alginat với tác nhân khử axit ascorbic khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm 32 3.1.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 32 3.1.2 Ảnh hưởng nồng độ alginat .36 3.1.3 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng Alg:Se 37 3.1.4 Ảnh hưởng nồng độ dung dịch axit ascorbic tham gia phản ứng 41 3.1.5 Ảnh hưởng thời gian già hóa 43 3.2 Tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 dung dịch alginat không sử dụng thêm tác nhân khử khảo sát yếu tố ảnh hưởng đến sản phẩm 44 3.2.1 Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 45 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ alginat .48 3.2.3 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng Alg:Se 49 3.2.4 Ảnh hưởng thời gian già hóa 53 KẾT LUẬN 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 59 iii DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT Alg Alginat XRD Phương pháp nhiễu xạ tia X FTIR Phương pháp phổ hồng ngoại SEM Phương pháp hiển vi điện tử quét TGA-DTA Alg:Se Phương pháp phân tích nhiệt trọng lượng - nhiệt vi sai quét Tỉ lệ khối lượng alginat:selen i v DANH MỤC CÁC HÌNH Error! Hyperlink reference not valid Hình 2: Đặc trưng cấu trúc alginat 13 Hình 3: đồ nguyên lí phương pháp nhiễu xạ tia X 19 Hình 4: đồ nguyên lí phương pháp SEM 21 Hình 5: Các loại điện tử phát chiếu chùm tia điện tử lên mẫu 22 Hình 1: đồ bố trí thí nghiệm tổng hợp hạt nano selen 26 Hình 2: đồ quy trình thực nghiệm tổng hợp hạt nano selen từ Na 2SeSO3, alginat axit ascorbic 27 Hình 1: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp nhiệt độ khác với chất khử ascorbic 33 Hình 2: Phổ FTIR mẫu tổng hợp nhiệt độ 50oC với chất khử ascorbic .34 Hình 3: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp nhiệt độ khác với chất khử ascorbic, (a) to phòng, (b) 50oC, (c) 80oC .35 Hình 4: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp nồng độ alginat khác với chất khử ascorbic 36 Hình 5: Ảnh SEM mẫu nano selen tổng hợp nồng độ alginat khác với chất khử ascorbic, (a) 0,2% alginat, (b) 0,5% alginat .37 Hình 6: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp tỉ lệ khối lượng Alg:Se khác với chất khử ascorbic 38 Hình 7: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp tỉ lệ khối lượng Alg:Se khác với chất khử ascorbic, (a) 4:1, (b) 6:1, (c) 9:1, (d) 12:1 39 Hình 8: Giản đồ DTA-TGA mẫu đại diện với tỉ lệ Al:Se 4:1 40 Hình 9: Giản đồ XRD hạt nano selen tổng hợp với nồng độ axit ascorbic khác 41 v Hình 10: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp với nồng độ axit ascorbic khác nhau, (a) 0,08M, (b) 0,12M, (c) 0,16M, (d) 0,20M 42 Hình 11: Giản đồ XRD hạt nano selen tổng hợp thời gian già hóa khác với chất khử ascorbic 43 Hình 12: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp thời gian già hóa khác với chất khử ascorbic, (a) 1h, (b) 2h, (c) 3h .44 Hình 13: Giản đồ XRD hạt nano selen tổng hợp nhiệt độ khác .45 Hình 14: Phổ FTIR (a) alginat, (b) (c) mẫu tổng hợp nhiệt độ khác 46 Hình 15: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp nhiệt độ khác nhau, (a) 80oC, (b) 90oC, (c) 100oC 47 Hình 16: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với nồng độ alginat khác .48 Hình 17: Ảnh SEM mẫu nano selen tổng hợp nồng độ alginat khác nhau, (a) 0,2%, (b) 0,5%, (c) 1% .49 Hình 18: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với tỉ lệ khối lượng Alg:Se khác 50 Hình 19: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp với tỉ lệ khối lượng Alg:Se khác nhau, (a) 3:1, (b) 6:1, (c) 9:1, (d) 12:1 51 Hình 20: Giản đồ DTA-TGA mẫu selen 52 Hình 21: Giản đồ XRD hạt nano selen tổng hợp với thời gian già hóa khác 53 Hình 22: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp với thời gian già hóa khác nhau, (a) 1h, (b) 2h, (c) 3h, (d) 4h .54 vi MỞ ĐẦU Selen từ lâu biết đến vi chất dinh dưỡng thiết yếu cho người động vật, selen có độc tính dùng liều Cùng với vitamin C, vitamin E, β-carotene, selen bốn loại dinh dưỡng hàng đầu chống lại trình oxy hóa gốc tự do, tác nhân gây lão hóa Ngoài selen có tác dụng việc ngăn ngừa bệnh tim mạch, đái tháo đường ung thư nhiều bệnh khác Sự thiếu hụt selen gây rối loạn chức quan quan trọng thể người dẫn đến xuất nhiều bệnh Selen nguyên tố vi lượng cần thiết cho nhiều enzym đóng vai trò quan trọng việc trì hoạt động sống người Chính mà nhu cầu bổ sung selen vô cần thiết cho nhiều mục đích Đối với ứng dụng y sinh học, có nhiều báo cáo nghiên cứu khẳng định rằng, hạt selen kích thước nano có hiệu lực sinh học tương đương cao so với dạng selen khác, kể selen hữu cơ, độc tính lại thấp nhiều, nhờ mà tăng tính an toàn sản phẩm bổ sung selen Bên cạnh đó, selen với kích thước nano thể hiệu cao ứng dụng chủ yếu khác công nghiệp điện tử, sản xuất vật liệu… Có nhiều đường khác để tổng hợp selen nguyên tố kích thư ớc nano, có xu hư ớng tổng hợp hạt nano phư ơng pháp tổng hợp xanh thân thiện môi trường Đây hướng nghiên cứu nhận nhiều quan tâm ý Để đóng góp vào hướng nghiên cứu này, lựa chọn đề tài: "Tổng hợp xác định đặc trưng selen kim loại kích thước nano sử dụng số phương pháp tổng hợp xanh" CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan selen hợp chất selen 1.1.1 Giới thiệu selen 1.1.1.1 Selen trạng thái tự nhiên Selen nguyên tố hóa học với số hiệu nguyên tử 34 ký hiệu hóa học Se Nó phi kim, mặt hóa học giống với lưu huỳnh telua, tự nhiên thấy dạng nguyên tố Selen đơn chất tồn vài dạng khác nhau, ổn định số dạng bán kim loại (bán dẫn) màu xám ánh tía nặng, mặt cấu trúc chuỗi polyme tam giác Nó dẫn điện ánh sáng tốt bóng tối sử dụng tế bào quang điện Selen tồn nhiều dạng không dẫn điện: thù hình màu đen tương tự thủy tinh, vài dạng kết tinh màu đỏ tạo từ phân tử vòng nguyên tử, tương tự nguyên tố nhóm nhẹ lưu huỳnh [2] Hình 1: Senlen tự nhiên Trữ lượng selen vỏ trái đất khoảng 10-5 % Trong thiên nhiên, selen thường tồn với kim loại Cu, Pb, Hg, Ag, Au Những khoáng vật riêng selen gặp mà thường lẫn khoáng vật lưu huỳnh Selen nguyên tố không tồn môi trường, thường kết hợp với chất khác Phần lớn, selen đất thường kết hợp với khoáng bạc, đồng, chì niken Selen kết hợp với oxi tạo thành số tinh thể không màu Một vài hợp chất selen tồn trạng thái khí Ngoài ra, selen có mặt tự nhiên số dạng hợp chất vô cơ, selenua, selenat selenit Trong đất selen thường xuất dạng hòa tan selenat (tương tự sunfat) bị thẩm thấu dễ dàng vào sông nước chảy [37] Trong hợp chất sinh học, selen tồn dạng hợp chất hữu dymetyl selenua, selenomethionin, methylselenocystein selenocystein Trong hợp chất selen có vai trò tương tự nguyên tố lưu huỳnh [37] Selen sản xuất phổ biến từ selenua nhiều loại quặng sunfat, từ khoáng vật đồng, bạc hay chì Nó thu dạng phụ phẩm trình chế biến loại quặng này, từ bùn anot tinh lọc đồng bùn từ buồng chì nhà máy sản xuất axit sunfuric Các loại bùn xử lý nhiều cách để thu selen tự Các nguồn tự nhiên chứa selen bao gồm loại đất giàu selen selen tích lũy sinh học số thực vật có độc loài họ đậu chi Oxytropis hay Astragalus Các nguồn chứa selen người tạo có việc đốt cháy than khai thác nung chảy loại quặng sunfat 1.1.1.2.Tính chất vật lý Selen có nguyên tử lượng 78,96 đvc, nằm phân nhóm nhóm VI Bảng hệ thống tuần hoàn Selen có nhiều dạng thù hình, bền hay gặp selen lục phương selen xám Selen xám chất bán dẫn, độ dẫn điện tăng bị chiếu sáng Một số số vật lí selen: tỷ trọng: 4,8g/cm3, nhiệt độ nóng chảy: 221oC, nhiệt độ sôi: 684,9oC [2, 28] 1.1.1.3 Tính chất hóa học Trong phân nhóm nhóm VI từ O, S, Se, Te, Po tính kim loại tăng dần tính phi kim giảm dần nên selen nguyên tố dễ dàng phản ứng với oxi nguyên tố halogen tạo thành oxit SeO2 halogenua SeCl4 Giống lưu huỳnh, selen tác dụng với nhiều kim loại tạo selenua tương tự muối sunfua Với hidro, selen tác dụng nhiệt độ cao Selen tác dụng với flo clo nhiệt độ cao với oxit đun nóng Selen tan dung dịch kiềm tương tự lưu huỳnh: 3Se + 6KOH = K2SeO3 + 2K2Se + 3H2O (1.1) Trong dung dịch HNO3 loãng, selen phản ứng tạo selenit: 3Se + 4HNO3 + H2O = 3H2SeO3 + 4NO (1.2) Khi cho selen tác dụng với dung dịch axit loãng thu hidroselenua (H2Se) Dưới tác dụng oxy không khí, selenua tạo thành sản phẩm màu đỏ có cấu tạo polysunfua polyselenua [2, 37] H2Se tác dụng với oxy không khí tạo SeO2, tinh thể màu trắng, tan tốt nước tạo selenơ H2SeO3 (K1= 2x10-3-, K2 = 5x10-9) Khác với SO2, SeO2 chất oxi hóa mạnh, dễ dàng bị khử đến Se theo phản ứng: SeO2 + 2SO2 = Se + 2SO3 (1.3) Axit H2SeO3 tồn dạng tinh thể lục phương không màu, chảy rữa để không khí ẩm tự vụn dần không khí khô H 2SeO3 nước tạo thành SeO2 H2SeO3 axit yếu, tạo thành hai loại muối hydroselenite chứa anion HSeO3- muối selenite chứa anion SeO32- Axit selenơ muối chất oxi hóa mạnh Người ta điều chế cách hòa tan selen bột HNO3 loãng 3.2.2 Ảnh hưởng nồng độ alginat a Kết phân tích XRD Hình 16: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với nồng độ alginat khác Trên giản đồ XRD (hình 3.16) ta thấy xuất vạch nhiễu xạ đặc trưng tinh thể selen, chứng tỏ selen đơn pha tạo thành Cũng giống nhiệt độ phản ứng, vạch nhiễu xạ tương tự vị trí, hình dạng cường độ mẫu tổng hợp chứng tỏ nồng độ alginat ảnh hưởng đến hình thành pha selen nguyên tố b Kết ảnh SEM Ảnh SEM mẫu hình 3.17 thể rõ ảnh hưởng nồng độ alginat tham gia phản ứng đến hình dạng, kích thước hạt nano selen tạo thành Ở nồng độ alginat thấp (hình 3.17a) hạt nano selen có dạng cầu không đặc trưng kích thước hạt tương đối nhỏ từ 80 - 150nm Có thể lượng alginat it 48 không đủ để bao bọc hết hạt nano selen nên hạt phát triển không đồng Khi tăng nồng độ alginat đến 0.5% (hình 3.17b), hạt nano selen có dạng hình cầu đồng đều, kích thước hạt khoảng 150 - 200 nm Khi nồng độ alginat tăng đến khoảng 1% (hình 3.17c), hạt selen có dạng cầu đồng kích thước lớn, tới 250-300nm Từ kết này, chọn nồng độ alginat thích hợp 0.5% Hình 17: Ảnh SEM mẫu nano selen tổng hợp nồng độ alginat khác nhau, (a) 0,2%, (b) 0,5%, (c) 1% 3.2.3 Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng Alg:Se a Kết phân tích XRD Kết phân tính XRD mẫu selen tổng hợp với tỉ lệ Alg:Se khác đưa hình 3.18 Trên giản đồ XRD tất mẫu ta thấy xuất vạch nhiễu xạ đặc trưng tinh thể selen (JCPDS 42- 1425) Nhìn chung thấy rằng, hầu hết thông số phản ứng nhiệt độ, nồng độ chất khử , chất bảo vệ, tỉ lệ chất đầu ảnh hư ởng đến hình thành đơn pha selen hệ phản ứng 49 Hình 18: Giản đồ XRD mẫu tổng hợp với tỉ lệ khối lượng Alg:Se khác 50 b Kết ảnh SEM Ảnh SEM mẫu selen với tỉ lệ Alg:Se khác cho hình 3.19 Hình 19: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp với tỉ lệ khối lượng Alg:Se khác nhau, (a) 3:1, (b) 6:1, (c) 9:1, (d) 12:1 Mẫu với Alg:Se = 3:1 có hạt nano selen dạng que, xuất hạt hình cầu kích thước que lớn Nguyên nhân với tỉ lệ này, lượng alginat mẫu ít, không đủ cho việc bao bọc ổn định hạt nano selen, không ngăn chặn phát triển kích thước hạt nano selen Với tỉ lệ Alg:Se = 6:1, thu hạt nano selen có dạng hình que hình cầu (hình 3.19b) Mẫu với Alg:Se = 9:1 cho thấy hạt hình cầu, có đường kính khoảng từ 150- 200nm (hình 3.19c), nhỏ hẳn so với hạt hình cầu mẫu lại Có thể giải thích hàm lượng alginat lớn nhiều so với 51 lượng natri selenosulphate, phản ứng oxi hóa khử chúng diễn nhanh chóng Mặt khác hạt nano selen tạo chưa phát triển bị alginat bao bọc tạo thành hạt cầu tròn, chúng có kích thước nhỏ Kết lần khẳng định rõ vai trò bao bọc, ổn định hạt nano selen alginat c Kết phân tích nhiệt (DSC-TGA) Kết phân tích nhiệt (DSC-TGA) đưa hình 3.20 mẫu nano selen tổng hợp với nồng độ alginate 0,5%, tỉ lệ Alg:Se = 6:1, nhiệt độ 80oC thời gian già hóa 3h Hình 20: Giản đồ DSC-TGA mẫu selen tổng hợp điều kiện chọn Các kết phân tích nhiệt không khác nhiều so với mẫu nano selen tổng hợp theo quy trình Trên hình 3.20, đường DSC có đỉnh thu nhiệt 223,2oC tượng nóng chảy selen Quá trình giảm khối lượng mẫu thể đường TGA, khoảng nhiệt độ từ 110oC đến 550oC, khối lượng mẫu giảm tới 87,375% tượng đốt cháy hợp chất hữu lớp màng alginate 52 3.2.4 Ảnh hưởng thời gian già hóa a Kết phân tích XRD Kết phân tích XRD mẫu selen tổng hợp với thời gian già hóa khác đưa hình 3.21 Hình 21: Giản đồ XRD hạt nano selen tổng hợp với thời gian già hóa khác Khảo sát đặc trưng XRD cho thấy ban đầu tạo thành, selen có cấu trúc vô định hình (thời gian già hóa 1h) Khi tăng thời gian già hóa lên 2h pha tinh thể selen hình thành rõ rệt Các kết phù hợp với công bố tổng hợp nano selen với số tác nhân khác [4, 20] b Kết ảnh SEM Quan sát ảnh SEM mẫu (hình 3.22) thấy hình dạng kích thước hạt selen thay đổi rõ rệt theo thời gian già hóa kết tủa Với thời gian già hóa 1h, hạt nano selenkích thước nhỏ, từ 50- 80nm (hình 53 3.22a) Tăng thời gian già hóa sản phẩm lên 2h, hạt nano selen phát triển thành tinh thể theo xu hướng hình que với kích thước bề ngang 100- 150 nm (hình 3.22b) đồng thời, bắt đầu xuất hạt nano selen hình cầu có kích thước 200- 300nm Hình 22: Ảnh SEM hạt nano selen tổng hợp với thời gian già hóa khác nhau, (a) 1h, (b) 2h, (c) 3h, (d) 4h Thời gian già hóa lâu số lượng hạt có dạng hình cầu tăng lên Khi tăng thời gian già hóa lên 3h hạt nano selen hình cầu đồng rõ nét, có kích thước khoảng 150- 200nm (hình 3.22c) Tuy nhiên quan sát ảnh SEM hình 3.22d, thời gian già hóa lâu (4h) lớp màng alginat bao quanh hạt nano selen nhiều, lớp màng có xu hướng kết tập lại với nhau, làm cho sản phẩm bị kết khối Điều phù hợp với kết phân tích giản đồ 54 XRD hình 3.21 Như vậy, tăng thời gian già hóa, chuỗi alginat có điều kiện bao quanh hạt selen, ngăn chặn kết hợp phát triển theo hướng thành hình que hạt selen, tạo cho sản phẩm có dạng hạt hình cầu tròn rõ nét Thời gian già hóa lựa chọn 3h để thu sản phẩn có hình dạng cầu tròn không bị kết khối 55 KẾT LUẬN Từ kết thu rút số kết luận sau: Đã tổng hợp hạt selenkích thước nanomet phương pháp khử trực tiếp Na2SeSO3 dung dịch alginat với tác nhân khử axit ascorbic Các điều kiện phản ứng thích hợp xác định sau: - Nhiệt độ phản ứng: 50oC - Nồng độ dung dịch alginat tham gia phản ứng: 0,5% - Tỉ lệ khối lượng Alg:Se tham gia phản ứng: 6:1 - Nồng độ dung dịch axit ascorbic tham gia phản ứng: 0,16M - Thời gian già hóa sản phẩm: 2h Đã tổng hợp hạt selenkích thước nanomet phương pháp khử trực tiếp Na2SeSO3 dung dịch alginat với tác nhân khử alginat xác định điều kiện phản ứng thích hợp: - Nhiệt độ phản ứng: 80oC - Nồng độ dung dịch alginat tham gia phản ứng: 0,5% - Tỉ lệ khối lượng Alg:Se tham gia phản ứng: 9:1 - Thời gian già hóa sản phẩm: 3h Các sản phẩm hạt nano selen thu từ hai quy trình tổng hợp đánh giá phương pháp XRD, SEM, FTIR cho số đặc trưng sau: sản phẩm có độ đơn pha cao, hình dạng hạt hình cầu phân bố đồng So với việc dùng alginat vừa tác nhân khử vừa chất bảo vệ, dùng thêm axit ascorbic làm chất khử phản ứng diễn nhanh điều kiện nhiệt độ thấp hơn, sản phẩm tạo thành có hình dạng đồng với kích thước hạt nhỏ 56 Sản phẩm selen tổng hợp với tác nhân khử axit ascorbic có kích thước hạt trung bình 50 - 100 nm, sản phẩm selen tổng hợp với tác nhân khử alginat có kích thước hạt trung bình 150 - 200 nm 57 CÁC CÔNG TRÌNH LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN VĂN ĐÃ CÔNG BỐ Quản Thị Thu Trang, Trương Công Doanh, Phan Thị Ngọc Bích (2014), Tổng hợp selen kích thước nano với tác nhân khử alginat, Tạp chí Hóa học, 52 (6A), 126-130 Quản Thị Thu Trang, Trương Công Doanh, Phan Thị Ngọc Bích (2015), Nghiên cứu tổng hợp hạt nano selen từ Na2SeSO3 sử dụng tác nhân khử axit ascorbic 58 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Nguyễn Văn Khôi (2005), Polysaccharide ứng dụng dẫn xuất tan chúng thực phẩm, NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà Nội Hoàng Nhâm (1996), Hóa vô - tập 2,NXB Giáo dục, Hà Nội Tiếng Anh Asim Umer, Shahid Naveed, Naveed Ramzan, Muhammad Shahid Rafique, Muhammad Imran (2014) A green method for the synthesis of Copper Nanoparticles using L-ascorbic acid, ISSN 1517-7076 artigo 11547, pp.197- 203 Atul.R.Ingole, Sanjay R Thakare, N.T Khati, Atul V Wankhade, D.K Burghate (2010), Green synthesis of selen nanoparticles under ambient condition, Chalcogenide Letters, Vol 7(7), pp 485 - 489 Bhushan Langi, Chetan Shah, Krishankant Singh, Atul Chaskar, Manmohan Kumar, Parma N Bajaj (2010), Ionic liquid-induced synthesis of selen nanoparticles, Materials Research Bulletin, Vol 45, pp.668-671 Draget K., Smidsrød O., Skják-Brek G (2005), Algiantes from Algae, Polysaccharides and Polyamides in the Food Intrstry, Properties Production, and Patents, p.1-30 Fesharaki P J,, Nazari P., Shakibaie M., Rezaie S., Banoee M., Abdollahi M et al (2010), Biosynthesis of selen nanoparticles using Klebsiella pneumoniae and their recovery by a simple sterilization process, Braz J Microbiol, 41(2), pp.461466 Gacesa P (1988), Alginat, Cacbohydrate polymers, 8, p.161-182 Haug A (1964), Composition and Properties of Algiantes, Thesis, Norwegian Institute of Technology, Trondheim 10 Haug A., Larsen B., and Smidsrød O (1974), Uronic acid sequence in 59 algiante from different sources, Carbohydrate Research, 32, p.217-225 11 Jisheng Yang, Jin Pan (2012), Hydrothermal synthesis of silver nanoparticles by natri algiante and their applications in surface-enhanced Raman scattering and catalysis, Acta Materialia, Vol 60, pp.4753-4758 12 Kashika Goyal (2010), Characterization of selennium nanostructures synthesized by aerobic microbial route, Master thesis 13 Kavitha K.S., Syed Baker, Rakshith D., Kavitha H.U., Yashwantha Rao H.C., Harini B.P and Satish S (2013), Plants as Green Source towards Synthesis of Nanoparticles, International Research Journal of Biological Sciences ISSN 22783202, Vol 2(6), pp.66-76 14 McHugh Dennis J (2003), A guide to the seaweed industry, FAO Fisheries Technical Paper No 441 15 Minaev V S., Timoshenkov S P., Kalugin V V (2005), Structural and phase transformations in condensed selen, Journal ofOptoelectronics and Advanced Materials Vol 7, No, p 71 - 1741 16 Oates C.G, Ledward D.A (1990), Studies on the effect of heat on alginats, Food Hydrocolloids Vol 4(3), pp 215-220 17 Onsøyen E (1996), Commercial applications of alginats, Cacbohydrate Europe, 14, p.26-31 18 Oremland R S., Herbel M J., Blum J S., Langley S., Beveridge T J., Ajayan P M., Sutto T., Ellis A V., Curran S (2004) Structural and spectral features of selen nanospheres produced by Se-respiring bacteria, Applied and environmental microbiology, 70(1),pp 52-60 19 Péter Eszenyi, Attila Sztrik, Beáta Babka, and József Prokisch, Elemental (2011), Nano- Sized (100-500nm) Selen Production by Probiotic Lactic Acid Bacteria, International Journal of Bioscience, Biochemistry and Bioinformatics, Vol 1(2) 60 20 Sheng-Yi Zhanga, Juan Zhanga, Hong-Yan Wang, Hong-Yuan Chen (2004), Synthesis of selen nanoparticles in the presence of polysaccharides, Materials Letters, Vol 58, pp.2590- 2594 21 Skják-Brek G., Grasdalen H., Smidsrød O (1989), Inhomogeneous Polysaccharide Ionic Gels, Cacbohydrate polymers, 10, p.31-54 22 Smidsrød O (1970), Solution properties of alginat, Cacbohydrate Research, 13, p.359-372 23 Smidsrød O., Haug A and Larsen B (1966), The influence of pH on the rate of hydrolysis of acidic polysaccharides, Acta Chemica Scandinavica, 20, p.10261034 24 Smidsrød O., Skják-Brek G (1990), Alginat as immobilization matrix for cells, Trends Biotechnol, 8, p.71-78 25 Sreeja.V, Jayaprabha K N, Joy P A (2014), Water-dispersible ascorbicacid-coated magnetite nanoparticles for contrast enhancement in MRI, Appl Nanosci 26 Syed Baker, Devaraju Rakshith, Kumara Shanthamma Kavitha, Parthasarathy Santosh, Holalu Umapathy Kavitha, Yashavantha Rao and Sreedharamurthy Satish (2013), Plants: Emerging as Nanofactories towards Facile Route in Synthesis of Nanoparticles, Bioimpacts, Vol 3(3), pp.111-117 27 United States Patent No: US 6,809,231 B2, Oct, 26 (2004), Flexible and Absorbent Alginat Wound Dressing 28 Vinceti M, Rovesti S, Bergomi M, Vivoli G (2000), The epidemiology of selen and human cancer, Tumori, 86(2), pp.105-18 29 Vos Paul de et al (2006), Algiante-based microcapsules for immunoisolation of pancreatic islets, Biomaterials, 27, p.5603-5617 30 Wang Y, Yan X, Fu L (2013), Effect of selen nanoparticles with different sizes in primary cultured intestinal epithelial cells of crucian carp, Carassius 61 auratus gibelio, Vol 8, pp.4007- 4013 31 Wang H., Zhang J., Yu H (2007), Elemental selen at nano size possesses lower toxicity without compromising the fundamental effect on selenoenzymes: Comparison with selenomethionine in mice, Free Radical Biology & Medicine 42, pp.1524-33 32 Xuxia Zhou, Yanbo Wang, Qing Gu, Weifen Li (2009), Effects of different dietary selen sources (selen nanoparticle and selenomethionine) on growth performance, muscle composition and glutathione peroxidase enzyme activity of crucian carp (Carassius auratus gibelio), Aquaculture, Vol 291, pp.78-81 33 Zhang J.S, Gao X.Y, Zhang L.D, Bao Y.P (2001), Biological effects of a nano red elemental selen, Biofactors 15 (1), pp.27-38 34 Zhang J, Wang H, Yan X, Zhang L (2005), Comparison of short-term toxicity between Nano-Se and selenite in mice, Life Sci, 76 (10), pp.1099-109 35 Zhang J, Wang X, Xu T (2008) Elemental selen at nano size (Nano-Se) as a potential chemopreventive agent with reduced risk of selen toxicity: comparison with se-methylselenocysteine in mice, Toxicol Sci, 101 (1),pp 22-31 Tài liệu mạng 36 htpp:/en.wikipedia.org/wiki/polisaccarit 37 htpp:/en.wikipedia.org/wiki/selen 38 http://ods.od.nih.gov/factsheets/selen.asp#h6 39 http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez 62 ... tài: "Tổng hợp xác định đặc trưng selen kim loại kích thước nano sử dụng số phương pháp tổng hợp xanh" CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan selen hợp chất selen 1.1.1 Giới thiệu selen 1.1.1.1 Selen. .. hai loại phương pháp hóa học phương pháp sinh học 1.3.1 Phương pháp hóa học để tổng hợp selen cấu trúc nano Các phương pháp hóa học sử dụng để chế tạo selen kích thước nano kể đến là: Phương pháp. .. biệt ứng dụng y sinh học Theo đó, xu hướng tổng hợp kim loại kích thước nano có selen phương pháp tổng hợp xanh thân thiện môi trường phát triển Trong phương pháp tổng hợp xanh tác nhân sử dụng chất
- Xem thêm -

Xem thêm: Tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh , Tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh , Tổng hợp và xác định các đặc trưng của selen kim loại kích thước nano sử dụng một số phương pháp tổng hợp xanh

Gợi ý tài liệu liên quan cho bạn

Nhận lời giải ngay chưa đến 10 phút Đăng bài tập ngay
Nạp tiền Tải lên
Đăng ký
Đăng nhập