Đang tải... (xem toàn văn)
Báo cáo thí nghiệm hóa hữu cơ điều chế ETYLACETAT . Tóm tắt mục đích thí nghiệm, lý thuyết các tính chất vật lý, hóa học của các hóa chất trong bài thí nghiệm. Phương trình phản ứng. Tính toán hiệu suất. Câu hỏi và trả lời các câu hỏi của bài thí nghiệm.
BÁO CÁO THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ BÀI : PHẢN ỨNG ESTER HÓA – TỔNG HỢP ETYLACETAT A PHẦN RIÊNG CHO MỖI SINH VIÊN: điểm (Chuẩn bị trước thí nghiệm) 1.Mục đích - Tổng Hợp Etylacetat phản ứng Ester hóa Thực hành 2.1 Phương trình phản ứng CH3COOH + C2H5OH H2SO4 CH3COOC2H5 + H 2O Acetatetyl 2.2 Bảng tính chất vật lý* Hóa chất-Sản phẩm Acid acetic (95%) K/l p/tử (g/mol) 60,05 Nhiệt độ Tỷ trọng sôi (oC) (g/ml) 118 1,05 Etanol (92%) 46,07 78,4 H2SO4 đậm đặc dd Na2CO3 10% 98,079 337 105,9884 1600 1,84 2,54 Na2SO4 khan Etylacetat 142,04 88,11 2,664 0,8970,902 * The Merck Index 2.3 Tính hiệu suất: 1429 77 0,789 Tính chất/Độc tính Không màu, vị chua đặc trưng, tan vô hạn nước Dễ cháy, không màu, dễ bay hơi, hút ẩm, tan vô hạn nước, tan ete clorofom Không màu, không mùi, không bay Tinh thể màu trắng, có tính bazo, phản ứng bị thủy phân thành CO2 H2O Tinh thể màu trắng hút ẩm Chất lỏng không màu, mùi mùi sơn móng tay, dễ bay hơi, không hút ẩm, tương đối không độc Phương trình phản ứng: CH3COOH + C2H5OH bđ a b Cb a-x b-x nCH3COOH = H2SO4 Acetatetyl x = nC2H5OH = CH3COOC2H5 = 0,498 mol = =0,635 mol mct CH3COOH= 0,498 60 = 29,88 g mdd CH3COOH= d v = 1,049 30 = 31,47 g mct C2H5OH= 0,635 46 = 29,21 g mdd C2H5OH= d v = 0,7936 40 = 31,744 g mH2O= (mdd CH3COOH - mct CH3COOH) + (mdd C2H5OH - mct C2H5OH) = (31,47 -29,88) + (31,744 – 29,21) = 4,124 g nH2O= = 0,2291 mol K= = 4,1 x(x+0,2291) = 4,1(0,498-x)(0,635-x) -3,1x2+ 4,8744x- 1,296=0 x=1,233 mol (loại) x=0,339 mol (nhận) mCH3COOC2H5= n M= 0,339 88 = 29,832 g VCH3COOC2H5 = = = 33,07 mL + H2 O m mol x+m mol Hiệu suất H= 100% = 2.4 Hình vẽ lắp ráp dụng cụ: Đun hồi lưu chưng cất 2.5 Sơ đồ thí nghiệm Acid acetic 40 mL 4mL H2SO4 Etanol 40 mL Thêm chậm Đun sôi Chưng cất 20 mL Na2CO3 10% Na2SO4 khan Rửa Làm khan Gạn Chưng cất Acetatet yl 1h Thu chất lỏng ts < 90oC Trả lời câu hỏi Tại chưng cất lần phải lấy sản phẩm 90 oC? hỗn hợp chưng cất thu gồm chất (chất nhiều, chất ít)? Nếu tăng lượng acid sulfuaric đậm đặc có không? Tại không đươc đun mạnh lúc tiến hành phản ứng Thế hỗn hợp cộng phí (đẳng phí)? Tại phải làm khan trước chưng cất lần hai? Cho biết hỗn hợp chưng cất gồm chất nào? Hàm lượng chúng? Làm để phá hỗn hợp cộng phí? Cho biết vai trò soda 10% sử dụng thí nghiệm? Tăng hay giảm nồng độ dung dịch soda không? Lượng soda 10% tăng hay giảm có không? Thay soda 10% dung dịch NaOH loãng không? Tại sao? Tại phải tính hiệu suất phản ứng theo phản ứng thuận nghịch? Trình bày cách tính hiệu suất (không cần số liệu cụ thể)? 1/ Chưng cất lần phải lấy sản phẩm 90 oC chất cần bốc nhiệt độ cao tách dễ dàng, nhiệt độ thù bốc nước, acid acetic, acid sulfuaric Hỗn hợp chưng cất thu ester etanol kèm tạp chất phần nhỏ acid nước bị bay 2/ Không nên cho lượng acid sulfuaric đậm đặc nhiều acid mạnh, tính ăn mòn cao dễ tạo phản ứng phụ, nên cho vừa đủ để xúc tác phản ứng với C 2H5OH Không đun mạnh lúc tiến hành phản ứng acid háo nước, phản ứng tỏa nhiệt cao 3/ Hỗn hợp cộng phí (đẳng phí) hỗn hợp gồm cấu tử sôi nhiệt độ xách định, điểm đẳng phí pha lỏng pha có thành phần cấu tử nên đun sôi hỗn hợp đẳng phí sau ngưng tụ có thành phần 4/ Phải làm khan trước chưng cất lần soda để hút nước hỗn hợp phá hỗn hợp cộng phí, tách chất hỗn hợp để tiến hành chưng cất tiếp gồm etylacetat tinh khiết Hỗn hợp chưng cất gồm ester etanol 5/ Để phá hỗn hợp cộng phí có cách: - Chưng cất áp suất thấp - Thêm chất làm khan Na2SO4, MgSO4, CaCl2…(ta nên dung Na2SO4 dẽ kiếm, rẻ, làm khan tốt…) - Thêm cấu tử 6/ Vai trò soda 10% : - Dùng để trung hòa lượng acid dư sau chưng cất lần 1,tạo môi trường trung tính - Tăng hay giảm nồng độ dd soda sau cho soda vào mục tiêu để lấy lớp ester nhẹ bên nên tang hay giảm nồng độ lượng soda - Thay dd soda 10% dd NaOH loãng không cho NaOH vào tác dụng với CH3COOH tạo thành CH3COONa H2O ta không nhận biết acid ttrung hòa hoàn toàn hay chưa Nếu dung Na2CO3 phản ứng Na2CO3 + CH3COOH 2CH3COONa + H2O + CO2 Chính nhờ khí CO2 thoát ta đoán acid trung hòa hay chưa 7/ Trong phải tính hiệu suất theo phản ứng thuận nghịch phản ứng thuận nghịch thường có hiệu suất không cao để tính xác thì: CH3COOH + C2H5OH H2SO4 CH3COOC2H5 + H 2O Acetatetyl bđ a Cb a-x b b-x K= = 4,1 Trong m: số mol nước ban đầu x:số mol ester tạo tành theo lý thuyết a, b: số mol ban đầu acid acetic ancol Hiệu suất H= 100% x’:thu từ thực nghiệm x m x+m đ mol mol ... lần soda để hút nước hỗn hợp phá hỗn hợp cộng phí, tách chất hỗn hợp để tiến hành chưng cất tiếp gồm etylacetat tinh khiết Hỗn hợp chưng cất gồm ester etanol 5/ Để phá hỗn hợp cộng phí có cách:... khan trước chưng cất lần hai? Cho biết hỗn hợp chưng cất gồm chất nào? Hàm lượng chúng? Làm để phá hỗn hợp cộng phí? Cho biết vai trò soda 10% sử dụng thí nghiệm? Tăng hay giảm nồng độ dung dịch... phản ứng tỏa nhiệt cao 3/ Hỗn hợp cộng phí (đẳng phí) hỗn hợp gồm cấu tử sôi nhiệt độ xách định, điểm đẳng phí pha lỏng pha có thành phần cấu tử nên đun sôi hỗn hợp đẳng phí sau ngưng tụ có thành