BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM NGUYỄN THỊ DUNG NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CHẾ PHẨM ɤ- ORYZANOL TỪ CÁM GẠO ĐỂ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM CHỨC NĂNG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÀ NỘI, NĂM 2015 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO BỘ NÔNG NGHIỆP VÀ PTNT HỌC VIỆN NÔNG NGHIỆP VIỆT NAM NGUYỄN THỊ DUNG NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT CHẾ PHẨM ɤ- ORYZANOL TỪ CÁM GẠO ĐỂ CHẾ BIẾN THỰC PHẨM CHỨC NĂNG CHUYÊN NGÀNH: KHOA HỌC MÔI TRƯỜNG MÃ SỐ: 60.44.03.01 NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: NGUYỄN XUÂN THÀNH HÀ NỘI, 2015 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, số liệu kết nghiên cứu khóa luận trung thực Tôi xin cam đoan rằng, giúp đỡ cho việc thực khóa luận cám ơn thông tin trích dẫn khóa luận ghi rõ nguồn gốc Hà Nội, ngày tháng năm 2015 Học viên Nguyễn Thị Dung i LỜI CẢM ƠN Khóa luận tốt nghiệp thực Viện Cơ điện nông nghiệp Công nghệ sau thu hoạch hướng dẫn Th.S Nguyễn Đức Tiến – Viện Cơ điện nông nghiệp Công nghệ sau thu hoạch PGS.TS Nguyễn Xuân Thành – Bộ môn Vi sinh vật – Khoa Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam Để hoàn thành luận văn này, cố gắng thân, nhận ủng hộ, giúp đỡ hướng dẫn thầy giáo, cô giáo, gia đình bè bạn xung quanh Tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Xuân Thành – Bộ môn Vi sinh vật – Khoa Môi trường, Học viện Nông nghiệp Việt Nam hướng dẫn, động viên suốt trình thực đề tài Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn tới ThS Nguyễn Đức Tiến – Trưởng Bộ môn Nghiên cứu phụ phẩm Môi trường nông nghiệp – Viện Cơ điện nông nghiệp Công nghê sau thu hoạch tận tình hướng dẫn, bảo cho trình thực đề tài Đồng thời, xin cảm ơn anh, chị Bộ môn Nghiên cứu phụ phẩm Môi trường nông nghiệp – Viện Cơ điện nông nghiệp Công nghệ sau thu hoạch hướng dẫn, tạo điều kiện giúp đỡ hoàn thành đề tài Cuối xin gửi tới gia đình bạn bè nguồn động viên, giúp đỡ trình học tập nghiên cứu lời cảm ơn chân thành Hà Nội, ngày tháng năm 2015 Học viên Nguyễn Thị Dung ii MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN MỤC LỤC DANH MỤC BẢNG BIỂU DANH MỤC HÌNH DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT 1.4.2.1 Đặc tính chống oxy hóa 18 1.4.2.2 Tác dụng với cholesterol giảm tăng lipit máu 19 1.4.2.3 Điều tiết hoocmon kích thích tuyến giáp 19 1.4.2.4 Hiệu lực với bệnh mãn kinh 20 1.4.2.5 Làm trắng da, kích hoạt tuyến bã nhờn, tăng khả chịu nhiệt da chống dị ứng .21 1.4.2.6 Hiệu lực với bệnh ung thư 22 1.4.2.7 Hiệu ứng chống viêm 23 1.4.4.1 Tính an toàn độc cấp tính 25 1.4.4.2 Tính an toàn độc mãn tính 25 1.4.4.3 Tính an toàn khả gây quái thai 25 .25 1.4.4.4 Tính an toàn mức độ gây ung thư .26 1.4.4.5 Tính an toàn mức độ kích ứng da 26 1.4.6.1 Trên giới 27 .29 1.4.6.2 Trong nước .30 2.4.1.1 Xác định thành phần chất lượng cám gạo để sản xuất ɤoryzanol .34 2.4.1.2 Nghiên cứu xây dựng quy trình sản xuất chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo để sản xuất thực phẩm chức 36 3.1.2.1 Nghiên cứu ảnh hưởng độ ẩm cám gạo nguyên liệu đến hiệu xuất trích ly ɤ- oryzanol .47 iii Sau tiến hành thí nghiệm nghiên cứu trình bày phần trên, đưa quy trình trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo 53 3.2.7.1 Xác định lượng NaOH cho xà phòng hóa dịch trích ly cám gạo: .55 3.2.7.2 Xác định thời gian xà phòng hóa dịch trích ly cám gạo .55 3.2.7.3 Xác định thời gian sấy hỗn hợp xà phòng 55 3.2.7.4 Xác định thời gian trích ly ɤ- oryzanol ethanol từ xà phòng:56 3.2.7.5 Tách sáp thu ɤ- oryzanol từ dịch trích ly 56 3.2.7.6 Quy trình tinh chế ɤ- oryzanol 57 3.2.8.1.Nghiên cứu ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất thu ɤ- oryzanol kết tinh acetone 58 3.2.8.2 Nghiên cứu xác định thời gian làm lạnh kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu ɤ- oryzanol kết tinh acetone 60 3.2.8.3 Quy trình tạo chế phẩm ɤ- oryzanol .60 3.2.9.1 Các tiêu lý hóa 62 3.2.9.2 Các tiêu vi sinh vật 63 .63 3.2.9.3 Hàm lượng kim loại nặng 64 3.2.9.4 Hàm lượng chất không mong muốn .64 3.2.10 Nghiên cứu xây dựng quy trình sản xuất chế phẩm ɤ- oryzanol từ cám gạo 64 TÀI LIỆU TIẾNG VIỆT 73 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 73 Ando Y (1982)., Fragrance Journal, No 53, 125-6 73 Ashida ka Y et al., Sanka to Fujinka, 43.11 1572-8 73 Bucci, R et al.Comparison of threes pectrophotometric methods for the determination of γ -oryzanol in rice bran oil Analytical and Bioanalytical Chemistry ,Rockville, v.375,n.8,p.1254-1259,apr.,2003 73 iv Cheruvanky, R (2003) Phytochemical products: rice bran In Phytochemical functional foods (Johnson, I T., and Williamson, G., eds), pp 347-376 CRC Press; Woodhead Publishing, Boca Raton, Fla; Cambridge 73 Fujiwara S et al (1980) Yakushi, 100, 1011-8 .73 Fujiwara H et al (1972) Yakubutsu Ryoho, (11), 123-30 73 Friedman M (2013) Rice brans, rice bran oils, and rice hulls: Composition, food and ındustrial uses, and bioactivities in humans, animals, and cells Journal of Agricultural and Food Chemistry,Vol 61, 10626−10641 73 Hiramatsu K, Tani T, Kimura Y, Izumi S & Nakane K, Effect of gamma – oryzanol on atheroma formation in hypercholesterol rabbits, Tokai J Exp Clin Med, 15 (1990) 299 – 305 .73 Hirose M, Fukushima S, Imaida K, Ito N & Shirai T, Modifying effects of phytic axit and gamma – oryzanol on the promotion stage of rat carcigenesis, Anticacer Res, 19 (1993) 3665 – 3670 73 Ibata Y(1980)., Fragrance Journal, (6), 92-7 .73 Ichimaru Y et al (1984) Nichi Yakuri Shi, 84, 537-42 73 Islam M.S et al (2008) J Pharmacol 154, 812-24 73 Itay K et al (1976) Nichi Yakuri Shi, 72, 475-81, .73 Itaya K et al.(1976) ibid, 72, 1001-11 73 Kamimura M et al (1963) Rinsho Hihitsu, 17, 369-72 73 Kamimura M et al (1964) Vitamin, 30, 341-4 .74 Kaneko R., Tsuchiya T (1954) Proceedings of Industrial Research Institute of Tokyo, 49, 142 74 Kim I & Kim C (1991) Separation of oryzanol from the refining by products of rice bran oil, Korean J Food Sci Techno, 23, 76 – 80 74 Kobayashi M., Nishinihon Hifuka, (1973) 35, 566-70 74 Kobayashi T et al (1979) Hifu, 21, 123-34 74 Kondo H et al (1968) Oyo Yakuri, (1), 29-32 74 Lloyd, B.J., Siebenmorgen, T.J and Beers, K.W(2000) Effect of commercial processing on antioxidants in rice bran Cereal Chemistry, 77(5): 551-555 74 v Maruoka H et al (1972) Kiso to Rinsho, 6, 1717-31 74 Murase Y et al (1963) Sanfujinka no Jissai, 12, 147-9 .74 Nanua, J.U., M.C Gregor, and J.S Godber.(2000) Influence of high-oryzanol rice bran oil on the oxidative stability of whole milk powder, J Dairy Sci 83: 2426-2431 74 Noda H et al (1974) Kiso to Rinsho, 8, 35-42 74 Noda H et al (1975) Kiso to Rinsho, 9, 1767-76 74 Okawa T et al (1965) Sanfujinka no Sekai, 17, 179-83 74 Okuda N et al Sanka to Fujinka, 37 (11), 1488-94 74 Orthoefer, F.T.(1996) Rice Bran Oil: Healthy Lipid Source Food Technology December 1996: 62-64 .74 Osawa A et al.(1981) Shin-yaku to Rinsho, 30, 785-798 74 Sasak M et al (1964) Rinsho to Kenkyu, 41, 347-351 74 Seetharamaiah, G.S., and Chandrsekhara, N (1988) Hypocholesterolemic Activity of Oryzanol in Rats Nutr Rep Int 38: 927-935 .74 Sharma, R.D., and C Rukmini (1986) Rice Bran Oil and Hypocholesterolemic in Rats, Lipids 21:715-717 74 Shikakuma T et al., Kosho Kaishi, (1), 31-36 (1984) 74 Tamagawa M et al., Food Chem Toxicol., 30, 49-56 (1992) .74 Tsushimoto G., et al., J Toxicol Sci , 16, 191 (1991); 74 United States Patent Application 20040192948 Process for the production of oryzanol enriched fraction from rice bran oil soap stock 09/30/2004 74 Wilson T A., et al., J Nutr Biochem 18, 105-12 (2007) .74 Xu, Z and Godber, JS 1999 Puriidentification of components of γ–oryzanol infication andrice bran oil Journal of Agriculture Food Chemistry, 47: 27242728 74 Xu Zhimin, Godber JS & Xu Z, Antioxidant activities of major components of gamma-oryzanol from rice bran using a linolenic acid model, J Am oil Chem Soc, 78 (2001) 465-469 74 Yahara M et al., Kiso to Rinsho, 7, 2781-85 (1973) 75 vi Yamauchi J, Takahara J, Unek T & Ofuki T.(1981) Inhibition of LH secretion by gamma – oryzanol in rat, Horm Metab Res, 13,185 75 Yasukawa K, Akihisa T, Kimura Y, Tamura T & Takido M (1998) Inhibtory effect of cycloartenol, a component of rice bran, on tumor promotion in two – stage carcinogenesis in mouse skin, Biol Pharma Bull, 21, 1072 – 1076 75 Yoshino, G., Kazumi, T., Amano, M., Tateiwa, M., Yamasaki, T., Takashima, S., Iwai, M., Hatanaka, H., and Baba, S (1989) Effects of Gamma-Oryzanol on Hyperlipidemic Subjects Current Therapeutic Research 45 (4): 543-551 75 Zhimin, X., & Samuel, G J (1999) Purification and identification of components of g-oryzanol in rice bran oil Journal of Agriculture and Food Chemistry, 47, 2724–272 75 75 HÌNH 1.6 DẦU THÔ TRÍCH LY TỪ CÁM GẠO KHANG DÂN ĐỒ THỊ 3: ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ ĐẾN HIỆU SUẤT TRÍCH LY ɤ- ORYZANOL TỪ CÁM GẠO BẰNG ETHANOL ĐỒ THỊ 4: ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN TRÍCH LY ĐẾN HIỆU SUẤT TRÍCH LY ɤ- ORYZANOL TỪ CÁM GẠO BẰNG ETHANOL ĐỒ THỊ 5: ẢNH HƯỞNG CỦA TỶ LỆ NGUYÊN LIỆU/DUNG MÔI ETHANOL 960 ĐẾN HIỆU SUẤT TRÍCH LY ɤ- ORYZANOL TỪ CÁM GẠO ĐỒ THỊ 6: ẢNH HƯỞNG THỜI GIAN XÀ PHÒNG HÓA DỊCH TRÍCH LY CÁM GẠO Ở 900C ĐỒ THỊ 7: ẢNH HƯỞNG THỜI GIAN SẤY ĐẾN ĐỘ ẨM CỦA XÀ PHÒNG SAU KHI SẤY vii ĐỒ THỊ 8: ẢNH HƯỞNG CỦA THỜI GIAN TRÍCH LY ĐẾN HIỆU SUẤT TRÍCH LY ɤ- ORYZANOL TỪ HỖN HỢP XÀ PHÒNG ĐỒ THỊ 9: ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ KẾT TINH ɤORYZANOL ĐẾN HIỆU XUẤT THU ɤ- ORYZANOL TINH THỂ ĐỒ THỊ 10: ẢNH HƯỞNG THỜI GIAN LÀM LẠNH KẾT TINH ɤORYZANOL ĐẾN HIỆU XUẤT THU HỒI ɤ- ORYZANOL KẾT TINH PHỤ LỤC 3: PHƯƠNG PHÁP XỬ LÝ SỐ LIỆU DANH MỤC BẢNG BIỂU STT Tên hình Trang Bảng 1.1 Thành phần hoá học cám gạo Bảng 1.2 Thành phần dầu cám gạo thô Bảng 1.3 Các chất chống oxy hóa có cám gạo Bảng 1.4 Lợi ích số chất dinh dưỡng quan trọng cám gạo Bảng 1.5 Các thành phần ɤ- oryzanol 35 Bảng 1.6 Tác động ɤ- oryzanol triệu chứng mãn kinh rối loạn chức Bảng 3.1 Hàm lượng ɤ- oryzanol mẫu cám gạo giống lúa Khang dân, Bắc thơm, P6 viii NLAI NOS 4 GRAMMA 0.215000 0.220000 0.210000 HSTLGRAM 66.6175 68.5900 65.8625 SE(N= 4) 0.552770E-02 1.52021 5%LSD 6DF 0.191212E-01 5.25863 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BNAG3 26/ 3/** 12: PAGE Ảnh hưởng thời gian sấy độ ẩm nguyên liệu đến hàm lượng hoạt chất ɤ- oryzanol trích ly F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE GRAMMA HSTLGRAM GRAND MEAN (N= 12) NO OBS 12 0.21500 12 67.023 STANDARD DEVIATION C OF V |THOIGIAN|NLAI SD/MEAN |$ | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.35548E-010.11055E-01 5.1 0.0006 0.4876 11.510 3.0404 4.5 0.0003 0.4725 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BAA2 25/ 3/** 18: PAGE Ảnh hưởng loại dung môi đến hiệu suất trích ly | | | | VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= DUNGMOI$ 422222E-03 211111E-03 7.60 0.045 NLAI 222222E-04 111111E-04 0.40 0.696 * RESIDUAL 111111E-03 277778E-04 * TOTAL (CORRECTED) 555555E-03 694444E-04 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSTLY% FILE BAA2 25/ 3/** 18: PAGE Ảnh hưởng loại dung môi đến hiệu suất trích ly VARIATE V004 HSTLY% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= DUNGMOI$ 48.3704 24.1852 3.54 0.131 NLAI 18.2301 9.11503 1.34 0.360 * RESIDUAL 27.3039 6.82596 * TOTAL (CORRECTED) 93.9043 11.7380 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BAA2 25/ 3/** 18: PAGE 88 Ảnh hưởng loại dung môi đến hiệu suất trích ly MEANS FOR EFFECT DUNGMOI$ -DUNGMOI$ nHexan Isopropyl al Ethanol NOS 3 HLGRAMMA 0.253333 0.260000 0.243333 HSTLY% 75.9300 81.5633 79.3667 SE(N= 3) 0.304290E-02 1.50842 5%LSD 4DF 0.119275E-01 1.41267 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 3 HLGRAMMA 0.253333 0.253333 0.250000 HSTLY% 80.1233 79.7867 76.9500 SE(N= 3) 0.304290E-02 1.50842 5%LSD 4DF 0.119275E-01 5.91267 ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BAA2 25/ 3/** 18: PAGE Ảnh hưởng loại dung môi đến hiệu suất trích ly F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HSTLY% GRAND MEAN (N= 9) NO OBS 0.25222 78.953 STANDARD DEVIATION C OF V |DUNGMOI$|NLAI SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.83333E-020.52705E-02 2.1 0.0450 0.6963 3.4261 2.6127 3.3 0.1305 0.3603 89 | | | | BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BA333 25/ 3/** 18:10 PAGE Ảnh hưởng nồng độ dung môi cồn ethanol đến hiệu suất trích ly VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= DUNGMOI$ 293556E-01 146778E-01 ****** 0.000 NLAI 222223E-04 111111E-04 1.00 0.446 * RESIDUAL 444419E-04 111105E-04 * TOTAL (CORRECTED) 294222E-01 367778E-02 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSTLY% FILE BA333 25/ 3/** 18:10 PAGE Ảnh hưởng nồng độ dung môi cồn ethanol đến hiệu suất trích ly VARIATE V004 HSTLY% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= DUNGMOI$ 3382.31 1691.15 607.33 0.000 NLAI 9.00863 4.50432 1.62 0.306 * RESIDUAL 11.1383 2.78457 * TOTAL (CORRECTED) 3402.45 425.307 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BA333 25/ 3/** 18:10 PAGE Ảnh hưởng nồng độ dung môi cồn ethanol đến hiệu suất trích ly MEANS FOR EFFECT DUNGMOI$ -DUNGMOI$ 65 75 96 NOS 3 HLGRAMMA 0.110000 0.140000 0.243333 HSTLY% 34.3700 43.7500 79.3733 SE(N= 3) 0.192444E-02 0.963426 5%LSD 4DF 0.054341E-02 3.77642 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 3 HLGRAMMA 0.163333 0.166667 0.163333 HSTLY% 53.0067 53.3867 51.1000 SE(N= 3) 0.192444E-02 0.963426 5%LSD 4DF 0.754341E-02 3.77642 - 90 ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BA333 25/ 3/** 18:10 PAGE Ảnh hưởng nồng độ dung môi cồn ethanol đến hiệu suất trích ly F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HSTLY% GRAND MEAN (N= 9) NO OBS 0.16444 52.498 STANDARD DEVIATION C OF V |DUNGMOI$|NLAI SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.60645E-010.33332E-02 2.0 0.0001 0.4459 20.623 1.6687 3.2 0.0002 0.3060 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BA44 25/ 3/** 18:16 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol | | | | VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= NHIETDO$ 329333E-02 823333E-03 19.00 0.001 NLAI 533334E-04 266667E-04 0.62 0.568 * RESIDUAL 346667E-03 433334E-04 * TOTAL (CORRECTED) 14 369333E-02 263810E-03 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSTLY% FILE BA44 25/ 3/** 18:16 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol VARIATE V004 HSTLY% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= NHIETDO$ 222.255 55.5637 6.77 0.012 NLAI 10.6770 5.33850 0.65 0.551 * RESIDUAL 65.6854 8.21068 * TOTAL (CORRECTED) 14 298.617 21.3298 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BA44 25/ 3/** 18:16 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol MEANS FOR EFFECT NHIETDO$ -NHIETDO$ 45 55 65 70 90 NOS 3 3 HLGRAMMA 0.283333 0.316667 0.320000 0.320000 0.323333 HSTLY% 75.0000 83.4200 84.2100 84.7300 85.5200 91 SE(N= 3) 0.380059E-02 1.65436 5%LSD 8DF 0.023933E-01 5.39469 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 5 HLGRAMMA 0.314000 0.314000 0.310000 HSTLY% 83.2460 83.0960 81.3860 SE(N= 5) 0.294392E-02 1.28146 5%LSD 8DF 0.959983E-02 4.17871 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BA44 25/ 3/** 18:16 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HSTLY% GRAND MEAN (N= 15) NO OBS 15 0.31267 15 82.576 STANDARD DEVIATION C OF V |NHIETDO$|NLAI SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.16242E-010.65828E-02 2.1 0.0005 0.5679 4.6184 2.8654 3.5 0.0115 0.5511 92 | | | | BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BA55 25/ 3/** 18:22 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= THOIGIAN$ 2.50543 626357 ****** 0.000 NLAI 213332E-03 106666E-03 0.81 0.481 * RESIDUAL 105346E-02 131683E-03 * TOTAL (CORRECTED) 14 2.50669 179050 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSTLY% FILE BA55 25/ 3/** 18:22 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol VARIATE V004 HSTLY% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= THOIGIAN$ 16839.3 4209.84 510.00 0.000 NLAI 13.9663 6.98313 0.85 0.467 * RESIDUAL 66.0361 8.25451 * TOTAL (CORRECTED) 14 16919.3 1208.52 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BA55 25/ 3/** 18:22 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol MEANS FOR EFFECT THOIGIAN$ -THOIGIAN$ NOS 3 3 HLGRAMMA 1.35000 0.320000 0.330000 0.330000 0.333333 HSTLY% 2.87000 84.2100 86.8400 87.3567 87.8900 SE(N= 3) 0.662527E-02 1.65877 5%LSD 8DF 0.216043E-01 5.40907 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 5 HLGRAMMA 0.538000 0.530000 0.530000 HSTLY% 70.1620 70.8160 68.5220 93 SE(N= 5) 0.513191E-02 1.28487 5%LSD 8DF 0.167346E-01 4.18985 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BA55 25/ 3/** 18:22 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo ethanol F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HSTLY% GRAND MEAN (N= 15) NO OBS 15 0.53267 15 69.833 STANDARD DEVIATION C OF V |THOIGIAN|NLAI SD/MEAN |$ | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.42314 0.11475E-01 2.2 0.0000 0.4811 34.764 2.8731 4.1 0.0000 0.4669 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BA66 25/ 3/** 18:26 PAGE Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi ethanol 960 đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo | | | | VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= TYLECAM$ 122000E-01 305000E-02 22.59 0.000 NLAI 120000E-03 600001E-04 0.44 0.660 * RESIDUAL 108000E-02 135000E-03 * TOTAL (CORRECTED) 14 134000E-01 957143E-03 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSTLY% FILE BA66 25/ 3/** 18:26 PAGE Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi ethanol 960 đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo VARIATE V004 HSTLY% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= TYLECAM$ 799.057 199.764 14.61 0.001 NLAI 19.6236 9.81178 0.72 0.520 * RESIDUAL 109.370 13.6712 * TOTAL (CORRECTED) 14 928.050 66.2893 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BA66 25/ 3/** 18:26 PAGE Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi ethanol 960 đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo MEANS FOR EFFECT TYLECAM$ 94 TYLECAM$ 1:01 1:02 1:03 1:04 1:05 NOS 3 3 HLGRAMMA 0.263333 0.330000 0.333333 0.333333 0.340000 HSTLY% 69.7300 86.3133 86.8400 88.4200 89.4667 SE(N= 3) 0.670821E-02 2.13473 5%LSD 8DF 0.218748E-01 2.46113 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 5 HLGRAMMA 0.322000 0.322000 0.316000 HSTLY% 85.1100 84.8060 82.5460 SE(N= 5) 0.519616E-02 1.65355 5%LSD 8DF 0.169441E-01 5.39207 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BA66 25/ 3/** 18:26 PAGE Ảnh hưởng tỷ lệ nguyên liệu/dung môi ethanol 960 đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ cám gạo F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HSTLY% GRAND MEAN (N= 15) NO OBS 15 0.32000 15 84.154 STANDARD DEVIATION C OF V |TYLECAM$|NLAI SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.30938E-010.11619E-01 3.6 0.0003 0.6598 8.1418 3.6975 4.4 0.0012 0.5201 95 | | | | BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSXPHOA% FILE BANG7 25/ 3/** 18:33 PAGE Xác định thời gian xà phòng hóa dịch trích ly cám gạo 900C VARIATE V003 HSXPHOA% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= THOIGIAN$ 530.500 106.100 8.83 0.002 NLAI 30.7542 15.3771 1.28 0.320 * RESIDUAL 10 120.091 12.0091 * TOTAL (CORRECTED) 17 681.345 40.0791 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BANG7 25/ 3/** 18:33 PAGE Xác định thời gian xà phòng hóa dịch trích ly cám gạo 900C MEANS FOR EFFECT TYLECAM$ -THOIGIAN$ 30 40 50 60 70 80 NOS 3 3 3 HSXPHOA% 86.0000 91.0000 98.0000 100.000 100.000 100.000 SE(N= 3) 2.00076 5%LSD 10DF 4.30446 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 6 HSXPHOA% 96.8550 96.6567 93.9883 SE(N= 6) 1.41475 5%LSD 10DF 4.45792 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BANG7 25/ 3/** 18:33 PAGE Xác định thời gian xà phòng hóa dịch trích ly cám gạo 900C F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HSXPHOA% GRAND MEAN (N= 18) NO OBS 18 95.833 STANDARD DEVIATION C OF V |TYLECAM$|NLAI SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 6.3308 3.4654 3.6 0.0022 0.3204 96 | | | | BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSXPHOA% FILE AHTG3 16/ 4/15 18:48 :PAGE Ảnh hưởng thời gian sấy đến độ ẩmcủa xà phòng sau sấy VARIATE V003 HSXPHOA% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= THOIGIAN$ 172.776 28.7960 582.28 0.000 * RESIDUAL 14 692354 494539E-01 * TOTAL (CORRECTED) 20 173.468 8.67341 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE AHTG3 16/ 4/15 18:48 :PAGE Ảnh hưởng thời gian sấy đến độ ẩmcủa xà phòng sau sấy MEANS FOR EFFECT THOIGIAN$ THOIGIAN$ 80 90 100 110 120 130 140 NOS 3 3 3 HSXPHOA% 8.30333 6.10000 5.40000 5.10000 0.500000E-01 0.500000E-01 4.89667 SE(N= 3) 0.128392 5%LSD 14DF 0.389443 ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE AHTG3 16/ 4/15 18:48 :PAGE Ảnh hưởng thời gian sấy đến độ ẩmcủa xà phòng sau sấy F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HSXPHOA% GRAND MEAN (N= 21) NO OBS 21 4.2714 STANDARD DEVIATION C OF V |THOIGIAN| SD/MEAN |$ | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 2.9451 0.22238 5.2 0.0000 97 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BANG9 25/ 3/** 19:37 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ hỗn hợp xà phòng VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= THOIGIAN$ 605507 151377 11.47 0.002 NLAI 176533E-01 882664E-02 0.67 0.542 * RESIDUAL 105613 132017E-01 * TOTAL (CORRECTED) 14 728773 520552E-01 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSTL% FILE BANG9 25/ 3/** 19:37 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ hỗn hợp xà phòng VARIATE V004 HSTL% LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= THOIGIAN$ 462.089 115.522 6.03 0.016 NLAI 23.1323 11.5661 0.60 0.573 * RESIDUAL 153.163 19.1454 * TOTAL (CORRECTED) 14 638.384 45.5988 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BANG9 25/ 3/** 19:37 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ hỗn hợp xà phòng MEANS FOR EFFECT THOIGIAN$ -THOIGIAN$ NOS 3 3 HLGRAMMA 2.64667 2.81000 3.10000 3.12000 3.15000 HSTL% 73.6133 78.0500 86.1067 86.6567 87.5033 SE(N= 3) 0.663367E-01 2.52622 5%LSD 8DF 0.216317 5.23775 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 5 HLGRAMMA 2.96400 3.00800 2.92400 HSTL% 82.8620 83.6120 80.6840 98 SE(N= 5) 0.513842E-01 1.95680 5%LSD 8DF 0.167559 6.38093 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BANG9 25/ 3/** 19:37 PAGE Ảnh hưởng thời gian trích ly đến hiệu suất trích ly ɤ- oryzanol từ hỗn hợp xà phòng F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HSTL% GRAND MEAN (N= 15) NO OBS 15 2.9653 15 82.386 STANDARD DEVIATION C OF V |THOIGIAN|NLAI SD/MEAN |$ | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.22816 0.11490 3.9 0.0025 0.5424 6.7527 4.3755 5.3 0.0158 0.5735 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGRAMMA FILE BAA10 25/ 3/** 19:44 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu ɤ- oryzanol tinh thể | | | | VARIATE V003 HLGRAMMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= NHIETDO$ 753067E-01 188267E-01 40.78 0.000 NLAI 840000E-03 420000E-03 0.91 0.443 * RESIDUAL 369334E-02 461668E-03 * TOTAL (CORRECTED) 14 798400E-01 570286E-02 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HIEUSUAT FILE BAA10 25/ 3/** 19:44 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu ɤ- oryzanol tinh thể VARIATE V004 HIEUSUAT LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN F RATIO PROB ER SQUARES SQUARES LN ============================================================================= NHIETDO$ 1985.23 496.309 40.53 0.000 NLAI 2.67700 1.33850 0.11 0.897 * RESIDUAL 97.9748 12.2469 * TOTAL (CORRECTED) 14 2085.89 148.992 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE BAA10 25/ 3/** 19:44 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu ɤ- oryzanol tinh thể MEANS FOR EFFECT NHIETDO$ 99 NHIETDO$ -10 -5 10 NOS 3 3 HLGRAMMA 0.543333 0.603333 0.603333 0.493333 0.416667 HIEUSUAT 89.1200 98.6000 98.6000 81.0100 68.2300 SE(N= 3) 0.124052E-01 2.02047 5%LSD 8DF 0.404521E-01 4.18854 -MEANS FOR EFFECT NLAI -NLAI NOS 5 HLGRAMMA 0.534000 0.540000 0.522000 HIEUSUAT 87.6820 86.9820 86.6720 SE(N= 5) 0.960904E-02 1.56505 5%LSD 8DF 0.313341E-01 5.10346 -ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE BAA10 25/ 3/** 19:44 PAGE Ảnh hưởng nhiệt độ kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu ɤ- oryzanol tinh thể F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGRAMMA HIEUSUAT GRAND MEAN (N= 15) NO OBS 15 0.53200 15 87.112 STANDARD DEVIATION C OF V |NHIETDO$|NLAI SD/MEAN | | BASED ON BASED ON % | | TOTAL SS RESID SS | | 0.75517E-010.21486E-01 4.1 0.0001 0.4429 12.206 3.4996 5.4 0.0001 0.8973 100 | | | | BALANCED ANOVA FOR VARIATE HLGAMA FILE AHTG 16/ 4/15 17:35 :PAGE Ảnh hưởng thời gian làm lạnh kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu hồi ɤ- oryzanol kết tinh VARIATE V002 HLGAMA LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN SQUARES SQUARES F RATIO PROB ER LN ============================================================================= THOIGIAN$ 134050 * RESIDUAL 268100E-01 84.66 0.000 12 380000E-02 316667E-03 * TOTAL (CORRECTED) 17 137850 810882E-02 BALANCED ANOVA FOR VARIATE HSUAT FILE AHTG 16/ 4/15 17:35 :PAGE Ảnh hưởng thời gian làm lạnh kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu hồi ɤ- oryzanol kết tinh VARIATE V003 HSUAT LN SOURCE OF VARIATION DF SUMS OF MEAN SQUARES SQUARES F RATIO PROB ER LN ============================================================================= THOIGIAN$ * RESIDUAL 3568.11 713.622 12 104.887 8.74055 81.64 0.000 * TOTAL (CORRECTED) 17 3673.00 216.059 TABLE OF MEANS FOR FACTORIAL EFFECTS FILE AHTG 16/ 4/15 17:35 :PAGE Ảnh hưởng thời gian làm lạnh kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu hồi ɤ- oryzanol kết tinh 101 MEANS FOR EFFECT THOIGIAN$ - THOIGIAN$ NOS HLGAMA HSUAT 3 0.383333 63.2067 0.440000 72.0967 0.523333 86.2233 12 0.603333 98.6067 15 0.600000 98.6067 18 0.600000 98.6067 SE(N= 3) 0.102740E-01 1.70690 5%LSD 12DF 0.316578E-01 5.25955 - ANALYSIS OF VARIANCE SUMMARY TABLE FILE AHTG 16/ 4/15 17:35 :PAGE Ảnh hưởng thời gian làm lạnh kết tinh ɤ- oryzanol đến hiệu xuất thu hồi ɤ- oryzanol kết tinh F-PROBABLIITY VALUES FOR EACH EFFECT IN THE MODEL SECTION - VARIATE HLGAMA HSUAT GRAND MEAN STANDARD (N= SD/MEAN |$ 18) DEVIATION NO BASED ON BASED ON OBS TOTAL SS RESID SS 18 0.52500 18 86.224 C OF V |THOIGIAN| % 0.90049E-010.17795E-01 14.699 102 2.9564 | | | | | 3.4 0.0000 3.4 0.0000