TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CNSH VÀ KT MƠI TRƯỜNG BÁO CÁO THỰC TẬP PHÂN TÍCH MỘT SỐ CHỈ TIÊU TRONG MÔI TRƯỜNG NƯỚC ĐƠN VỊ: CÔNG TY CỔ PHẦN DỊCH VỤ TƯ VẤN MT HẢI ÂU Giáo viên hướng dẫn: Đặng Văn Diễn Sinh viên thực hiện: Nguyễn Thị Bé Thảo Phạm Thị Yến Thi Lớp: 14CDMT1 14CDMT2 Khóa: 2014 _ 2017 Tp.Hồ Chí Minh, tháng năm 2017 NHẬN XÉT CỦA CÔNG TY  Tp.Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2017 GIÁM ĐỐC NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN  Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page Tp.Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2017 GIÁO VIÊN Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page LỜI CÁM ƠN Trong thời gian thực tập phịng phân tích thuộc Cơng Ty Cổ Phần Dịch Vụ Tư Vấn Môi Trường Hải Âu em rút nhiều kinh nghiệm thực tế mà tinh thần trách nhiệm công việc Em xin gửi lời chân thành cảm ơn chân thành tới thầy cô giáo Khoa môi trường Trường Đại học công nghiệp thực phẩm thành phố Hồ Chí Minh quan tâm giảng dậy tận tình suốt năm học, em có tảng định ngành mơi trường nói chung kĩ thuật kiểm sốt nhiễm mơi trường nói riêng kĩ mềm khác Đặc biệt em xin chân thành cám ơn thầy Đặng Văn Diễn hướng dẫn tận tình trình thực tập Chúng em xin cám ơn ban giám đốc, anh chị Công ty cổ phần dịch vụ tư vấn mơi trường Hải Âu Thành phố Hồ Chí Minh chị Đồn Thị Thủy – Giám đốc Cơng ty tạo điều kiện cho chúng em thực tập công ty Là sinh viên thời gian thực tập khơng tránh khỏi vướng mắc thiếu sót mong cảm thông anh chị Em xin chân thành cám ơn! Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page MỤC LỤC LỜI CÁM ƠN DANH MỤC BẢNG DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT DANH MỤC HÌNH ẢNH CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CÔNG TY CỔ PHẦN DỊCH VỤ TƯ VẤN MÔI TRƯỜNG HẢI ÂU 10 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÔNG TY .10 1.1.1 Sơ lược hình thành phát triển công ty 10 1.1.2 Cơ sở làm việc 11 1.1.3 Chức nhiệm vụ 11 1.2 GIỚI THIỆU VỀ PHỊNG THÍ NGHIỆM CỦA CÔNG TY 11 1.2.1 Sơ đồ tổ chức phịng thí nghiệm .11 1.2.2 Trang thiết bị nghiên cứu 13 1.3 CHỨC NĂNG TỪNG PHÒNG 14 1.3.1 Phịng hành – tổng hợp 14 1.3.2 Phòng quan trắc kỹ thuật MÔI TRƯỜNG 15 1.3.3 Phòng dịch vụ tư vấn .15 1.3.4 Phịng phân tích thử nghiệm .15 1.4 MỤC TIÊU CHẤT LƯỢNG .15 CHƯƠNG 2: TỔNG QUAN VỀ LÝ THUYẾT .16 2.1 TỔNG QUAN VỀ NƯỚC 16 2.1.1 Giới thiệu chung nước 16 2.1.2 Các loại nguồn nước dùng để cấp nước 16 2.1.3 Tình trạng nguồn nước Việt Nam 17 2.1.4 Sự ô nhiễm nước 18 Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page a Nước thải sinh hoạt 19 b Nước mưa 20 c Nước thải sản xuất 21 2.2 MỘT SỐ CHỈ TIÊU THƯỜNG GẶP TRONG PHÂN TÍCH NƯỚC .22 2.3 Ý NGHĨA MƠI TRƯỜNG CỦA MỘT SỐ CHỈ TIÊU 22 2.4 AN TỒN LAO ĐỘNG PHỊNG THÍ NGHIỆM 26 2.4.1 Mục đích 26 2.4.2 Phạm vi áp dụng 26 2.4.3 u cầu thơng tin phịng thí nghiệm .27 2.4.4 Quy trình kiểm sốt chất lượng phịng thí nghiệm .27 2.4.5 An toàn làm việc phịng thí nghiệm 27 2.4.6 An tồn sang chiết hóa chất .28 2.4.7 Quy định sơ cấp cứu xảy tai nạn .28 2.4.8 Quy trình an tồn tiếp xúc, làm việc với hóa chất độc hại 28 CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU 28 3.1 XÁC ĐỊNH CLORUA (CL-) .28 3.1.1 Phạm vi áp dụng 28 3.1.2 Tài liệu tham khảo 29 3.1.3 Nguyên tắc phương pháp 29 3.1.4 Yếu tố ảnh hưởng .29 3.1.5 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 30 3.1.6 Lấy mẫu bảo quản mẫu .30 3.1.7 Cách tiến hành phân tích 31 3.1.8 Tính tốn kết kết .31 a Tính tốn kết 31 b Kết 32 XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) 32 Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 3.2.1 Phạm vi áp dụng 32 3.2.2 Tài liệu tham khảo 32 3.2.3 Nguyên tắc phương pháp 33 3.2.4 Yếu tố ảnh hưởng .33 3.2.5 Thiết bị, dụng cụ hóa chất 33 3.2.6 Lấy mẫu bảo quản mẫu .34 3.2.7 Cách tiến hành phân tích 35 3.2.8 Tính tốn kết kết 36 a Tính tốn kết 36 b Kết 37 3.3 XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) 37 3.3.1 Phạm vi áp dụng 37 3.3.2 Tài liệu tham khảo 37 3.3.3 Nguyên tắc phương pháp 38 3.3.4 Yếu tố ảnh hưởng .38 3.3.5 Thiết bị dụng cụ .38 3.3.6 Lấy mẫu bảo quản mẫu .39 3.3.7 Cách tiến hành phân tích 39 3.3.8 Tính tốn kết kết 40 a Tính toán kết 40 b Kết 41 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 41 TÀI LIỆU THAM KHẢO 42 Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page DANH MỤC BẢNG Bảng 1.1 Tên trang thiết bị công ty .13 Bảng 2.1 Tải lượng ô nhiễm nước thải sinh hoạt 19 Bảng 2.2 So sánh nước thải sinh hoạt chưa xử lý tiêu chuẩn nước thải 20 Bảng 2.3 Nồng độ chất ô nhiễm nước thải sinh hoạt .20 Bảng 2.4 Các tác nhân nhiễm điển hình nước thải ngành công nghiệp .21 Bảng 3.1: Các chất gây nhiễu 29 Bảng 3.2 Hàm lượng clorua mẫu nước 32 Bảng 33: Thể tích mẫu lượng hóa chất tương ứng 35 Bảng 3.4 Kết phân tích COD 37 Bảng 3.5 Tổng chất rắn lơ lửng nước 41 DANH MỤC HÌNH ẢNH Hình 1.1: Cơng ty cổ phần dịch vụ tư vấn Môi trường Hải Âu .10 Hình 1.1 Sơ đồ tổ chức phịng thí nghiệm .13 Hình 2.1 Trái đất vịng tuần hồn nước 16 Hình 2.2 Đơ thị Việt Nam 18 Hình 2.3 Nước thải sinh hoạt 19 Hình 2.4 Nước thải sản xuất 21 Hình 3.1 Quy trình xác định COD phương pháp dùng K2Cr2O7 36 Hình 3.2 Quy trình xác định tổng chất rắn lơ lửng 40 DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam BOD: (Biochemical oxygen Demand- nhu cầu oxy sinh hoá) lượng oxy cần thiết để vi sinh vật oxy hoá chất hữu COD: (Chemical Oxygen Demand - nhu cầu oxy hóa học) lượng oxy cần thiết để oxy hoá hợp chất hố học nước bao gồm vơ hữu TSS: Tổng chất thải rắn lơ lửng Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page LỜI MỞ ĐẦU Nước tài nguyên vô giá người Ngày xã hội ngày phát triển mức sống người dân nâng cao, nhiều công nghệ cao áp dụng cho nhà máy xí nghiệp để tạo sản phẩm có chất lượng cao phục vụ cho người Bên cạnh việc áp dụng công nghệ cao vào sản xuất lượng chất thải gây nhiễm môi trường tăng lên đặc biệt môi trường nước Chính tiêu mơi trường nước đưa cách nghiêm ngặt để nhà máy, xí nghiệp giảm thiểu đến mức tối đa nguồn gây ô nhiễm môi trường nước Để giám sát tiêu nhiều trung tâm phân tích đời, kiểm tra chất lượng nước tìm tiêu khơng phù hợp nguồn nước để tìm phương pháp khắc phục mang lại an tồn cho người sử dụng Vì lý em nhận thấy việc phân tích tiêu nước tìm giải pháp khắc phục quan trọng đời sống sản xuất Qua thời gian học tập trường, chúng em nắm lý thuyết thực hành phương pháp phân tích với kinh nghiệm chúng em học từ anh chị Công ty cổ phần dịch vụ tư vấn môi trường Hải Âu Thành phố Hồ Chí Minh Chúng em chọn đề tài phân tích số tiêu môi trường nước Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page CHƯƠNG 1: GIỚI THIỆU VỀ CÔNG TY CỔ PHẦN DỊCH VỤ TƯ VẤN MÔI TRƯỜNG HẢI ÂU 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÔNG TY 1.1.1 Sơ lược hình thành phát triển cơng ty _ Công ty Cổ phần Dịch vụ Tư vấn Môi trường Hải Âu thành lập từ năm 2009, qua trình phát triển, cơng ty ln trọng đến đào tạo đội ngũ nhân lực Với phương châm "TIN CẬY - CHÍNH XÁC - TẬN TÌNH", Cơng ty Cổ Phần Dịch vụ Tư vấn Môi Trường Hải Âu phấn đấu để trở thành đơn vị cung cấp dịch vụ tốt vê môi trường _ Công ty cô phần dịch vụ tư vấn môi trường Hải Âu thành lập theo giấy đăng ký kinh doanh số 0309387095 ngày 04/09/2009 Sở kế hoạch Đầu tư Thành phố Hồ Chí Minh, cơng ty cổ phần dịch tư vấn mơi trường Hải Âu có 16 thành viên với phịng ban chức vụ Đội ngũ cơng ty nhiều kinh nghiệm tham gia dự án lớn nước Đặc biệt, đến với dịch vụ công ty, bạn nhận tư vấn chuyên nghiệp, nhiệt tình chu giải vấn đề công nghệ Môi trường, hướng dẫn lựa chọn giải pháp tối ưu nhất, tiết kiệm _ Liên tục cải tiến đội ngũ nhân viên nâng cấp hệ thống Trang thiết bị, công nghệ phịng thí nghiệm nhằm đáp ứng đầy đủ u cầu cấp thiết khách hàng tuân thủ nghiêm ngặt quy chuẩn chất lượng yêu cầu tiêu chuẩn ISO/IEC 17025:2005 Hình 1.1: Cơng ty cổ phần dịch vụ tư vấn Môi trường Hải Âu Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 10 _ Nghiêm cấm sinh viên thực tập làm việc mà khơng có người hướng dẫn 2.4.6 An tồn sang chiết hóa chất _ Chai, cốc hóa chất phải dán nhãn _ Phải kiểm tra nhãn hóa chất _ Phải kiểm tra hóa chất ghi chai trước rót _ Châm hóa chất hóa chất vào buret phải đổ thấp tầm mắt _ Hóa chất độc hại, bay phải chiết, rót túi hút _ Khi tiếp xúc, chuyển hóa chất phải có trang phịng độc, bao tay, mắt kính _ Khi cân, đong hóa chất độc phải đảm bảo khơng làm rơi vãi tung tóe ngồi _ Hóa chất sau sử dụng phải đậy kín nắp 2.4.7 Quy định sơ cấp cứu tai nạn _ Nhân viên phịng thí nghiệm nắm vững thao tác sơ cấp cứu tai nạn _ Thông tin cấp cứu phải sẵn có phịng thí nghiệm _ Phải sẵn có thơng tin tính độc hại phương pháp sơ cấp cứu bị vãng hóa chất vào người _ Sẵn có tủ thuốc cấp cứu để sử dụng trường hợp tai nạn 2.4.8 Quy định an tồn tiếp xúc, làm việc hóa chất độc hại _ Trước làm việc hóa chất độc hại phải kiểm tra trang bị cá nhân, sử dụng tủ hút, thiết bị cách ly _ Sau làm việc với hóa chât độc hại phải bỏ tay cao su, tránh tiếp xúc hóa chất bên ngồi bao tay _ Thay đồ vệ sinh bị hóa chất văng bắn phải CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU 3.1 XÁC ĐỊNH CLORUA (CL-) 3.1.1 Phạm vi áp dụng _ Phương pháp xác định để trực tiếp clorua hòa tan với nồng độ từ 5mg/l đến 150mg/l Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 28 3.1.2 Tài liệu tham khảo _ TCVN 6194 – 1996: Chất lượng nước – Xác định clorua – chuẩn độ bạc nitrat với thị cromat (phương pháp MO) 3.1.3 Nguyên tắc phương pháp _ Phản ứng ion clorua (Cl-) với ion bạc (Ag+) thêm vào tạo thành kết tủa bạc clorua (AgCl) khơng hịa tan Việc thêm đủ lượng nhỏ Ag + tạo thành cromat màu nâu đỏ với ion cromat thêm làm chất thị, phản ứng dùng để nhận biết điểm kết thúc Độ pH trì khoảng từ _ 9.5 suốt trình lọc để chuẩn độ _ Phương trình phản ứng: Cl- + Ag+ CrO42- + Ag+ AgCl Ag2CrO4 3.1.4 Yếu tố ảnh hưởng _ Bromua, iodua, sunfit, xyanua, hecxaxyano sắt (II) hecxaxyano (III): tạo hợp chất không tan _ Các hợp chất tạo thành phức chất với ion bạc ion amoni ion thiosunfat _ Các hợp chất khử ion cromat, bao gồm ion sắt (II) ion sunfit _ Các chất gây nhiễu làm cho kết hàm lượng clorua cao _ Các dung dịch đục hoạc có màu đậm làm thay đổi điểm kết thúc ví dụ như: sắt oxit ngậm nước _ Nồng độ chất gây nhiễm tính theo miligam lít ( bảng 1), chúng làm tăng khoảng 2%, kết xác định nồng độ clorua 70mg/l Bảng 3.1: Các chất gây nhiễu Chất Lượng gây nhiễu mg/l Chất Lượng gây nhiễu mg/l Br- NH4+ 100 I- S2O32- 200 S2- 0.8 SO32- 70 CN- SCN- Fe(CN)64- CrO42- 1000 Fe(CN)63- PO43- 25 Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 29 3.1.5 Thiết bị, dụng cụ hóa chất a Thiết bị, dụng cụ _ Pipet 20Ml, 100mL _ Buret 25 ± 0.02mL _ Erlen 250mL _ Bình định mức 100mL, 1000mL _ Cân phân tích b Hóa chất _ Bạc nitrat, dung dịch chuẩn c(AgNO3)=0.02 mol/l + Hòa tan nước 3.3874g bạc nitrat (AgNO 3) sấy khơ 105 oC pha lỗng đến 1000ml bình định mức + Nếu bảo quản chai thủy tinh màu nâu có nút thủy tinh, dung dịch bên khoảng vài tháng _ Chất thị kali cromat, dung dịch 100g/l + Hòa tan 10g kali cromat ( K2CrO4) nước pha loãng đến 100ml _ Natri clorua, dung dịch so sánh chuẩn c(NaCl) = 0.02mol/l + Hòa tan nước 1.1688 natri clorua (NaCl), sấy khơ 105 oC pha lỗng đến 1000ml bình định mức _ Axit nitric c(HNO3) = 0.1 mol/l + Bảo quản chai thủy tinh bền màu thời gian dài _ Natri hydroxit c(NaOh) = 0.1 mol/l _ Thuốc thử để làm tăng khả dung dịch đệm + Canxi cacbonat (CaCO3) Natri bicacbonat (NaHCO3) dạng bột 3.1.5 Lấy mẫu bảo quản mẫu _ TCVN 5993 – 1995: chất lượng nước – lấy mẫu – hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu _ Lấy mẫu đại diện vào chai thủy tinh chai nhựa khơng có chứa hóa chất Khơng có chất bảo quản lưu trữ mẫu Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 30 3.1.6 Cách tiến hành phân tích _ Phần mẫu thử mẫu trắng + Dùng pipet lấy 50ml mẫu thử thể tích mẫu nhỏ pha đến 50ml vào bát sứ trắng cốc thủy tinh + Thêm 1ml dung dịch thị kali cromat (K2CrO4) Chuẩn độ cách thêm giọt dung dịch bạc nitrat màu dung dịch sớm chuyển thành màu nâu đỏ + Sau thêm giọt dung dịch natri clorua (NaCl) màu phải biến + Dùng mẫu chuẩn độ xử lý dung dịch natri clorua để so sánh với chuẩn độ + Khi thể tích chuẩn độ vượt 10ml, lập lại phép xác định với việc sử dụng buret lớn phần thể tích mẫu thử nhỏ Ghi chú: _ Nếu pH mẫu không nằm khoảng từ – 9.5 dùng axit nitric (HNO 3) để điều chỉnh pH natri hidroxit (NaOH) ghi lại thể tích sử dụng _ Nếu nồng độ ion amoni mẫu 10mg/l điều chỉnh pH khoảng 6.5 đến _ Điều chỉnh pH lượng mẫu, sau lấy mẫu khác lần không đo pH, thêm lượng dung dịch axit hidroxit _ Nếu pH nhỏ 5, tốt nê điều chỉnh pH canxi bicocbonat (NaHCO 3) Điều làm tăng khả dung dịch đệm Lượng thêm vào cần phải chọn cho cacbonat dư lại mẫu chí sau chuẩn độ 3.1.7 Tính tốn kết kết a Tính tốn kết _ Nồng độ clorua, PCl(mg/l), tính theo cơng thức _ Trong đó: PCl : nồng độ Cl- tính (mg/l) Va : thể tích mẫu thử (ml) Vb : thể tích AgNO3 0.02N chuẩn mẫu trắng (ml) Vs: thể tích dung dịch AgNO3 để chuẩn độ mẫu thử (ml) C : nồng độ thực dung dịch AgNO3 lít (mol/l) Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 31 f : hệ số chuyển đổi f= 35453mg/mol _ Ghi kết xác đến 1mg/l, lấy đến chữ số có ý nghĩa b Kết Bảng 3.2 Hàm lượng clorua mẫu nước Ngày 20/04/2017 Kí hiệu mẫu Vm (ml) Cmẫu (mg/l) 04.17.K282 50 04.17.NN36 50 6.81 04.17.NO3 50 4.54 04.17.NO4 100 04.17.NO9 100 13.6 04.17.NO10 50 13.6 04.17.NO13 100 50.4 04.17.NO27 50 21/04/2017 XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY HÓA HỌC (COD) 3.2.1 Phạm vi áp dụng _ Phương pháp áp dụng phân tích COD cho mẫu nước có hàm lượng từ 40mg/l đến 400mg/l, với hàm lượng clorua không vượt 1000mg/l 3.2.2 Tài liệu tham khảo _ TCVN 5997 – 1995: Hướng dẫn lấy mẫu bảo quản mẫu _ Standard methods for the examination of water and Wastewater : 21sd edition 5200 (Các phương pháp chuẩn để kiểm tra nước nước thải: Phiên 21 lần 5200) Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 32 3.2.3 Nguyên tắc phương pháp _ Dùng kali bicromat chất oxy hóa mạnh để oxy hóa chất hữu đặc biệt chất hữu phức tạp, CHC phản ứng triệt để với lượng kali dicromat biết trước nồng độ, điều kiện môi trường acid, với bạc nitrat làm xúc tác Lượng dicromat lại xác định chuẩn độ Fe(II) amoni sunfat Tính giá trị COD từ lượng dicromat đẫ tiêu tốn, mol dicromat (Cr2O7) tương đương với 1.5 mol oxy (O2) 6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ Fe(C12H8N2)32+ + Cr2O72- 6Fe3+ + 3Cr3+ + 7H2O Fe(C12H8N2)33+ + Cr3+ 3.2.4 Yếu tố ảnh hưởng _ Hàm lượng nitrat cao ảnh hưởng đến kết quả, khắc phục cách cho vào dung dịch lượng Sulfamic acid 3.2.5 Thiết bị, dụng cụ hóa chất a Thiết bị, dụng cụ _ Ống COD: sử dụng ống COD có kích thước 16 x 100mm, có nắp đậy _ Bếp sinh nhiệt: Có thể hoạt động nhiệt độ 150 ± 2oC _ Buret 250ml ± 0.02ml _ Pipet vạch: 2ml, 5ml, 10ml _ Pipet bầu: 5ml _ Cân phân tích b Hóa chất _ Dung dịch phân hủy potassium dichromate chuẩn 0.0167M + Cho khoảng 500ml nước cất hòa tan vào 4.903g K 2Cr2O7 (đã sấy khô 2h, 150oC trước đó) bình định mức 1000ml + Sau thêm 167ml H2SO4 đậm đặc 33.3g HgSO4 Hòa tan đ, để nguội nhiệt độ phòng định mức đến vạch nước cất _ Dung dịch chuẩn potassium dichromate 0.01N +Đem dd chuẩn potassium dichromate 0.1N pha loãng 10 lần với nước cất _ Acid sulfuric reafent Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 33 + Thêm Ag2SO4 vào acid H2SO4 đặc theo tỉ lệ 5.06g Ag2SO4: 500ml H2SO4,để yên từ đến ngày để hịa tan hồn tồn _ Dung dịch thị ferrion + Hòa tan 1.485g 1.10-phenanthrolien monohydrate thêm 0.695g FeSO 4.7H2O nước cất định mức thành 100ml Pha loãng dd theo hệ số (1+4) _Dung dịch ferrous ammoium sulfate (FAS) 0.1N + Hịa tan 39.2g Fe(NH4)2.6H2O nước cất, thêm vào 20ml H2SO4 đậm đặc, để nguội, định mức thành lít Dung dịch phải xác định lại nồng độ xác trước sử dụng _ Xác định lại hàm lượng dd FAS + Dung dịch kiểm tra lại trước sử dụng dd K2Cr2O7 sau: * Lấy 5ml dd K2Cr2O7 0.01N cho vào bình tam giác, thêm 10ml nước, cho 3.5ml acid H2SO4 vào, để lạnh đến nhiệt phòng Thêm đến giọt thị Ferion pha loãng chuẩn độ với dd FAS 0.01N * Nồng độ FAS định phân: _ Sulfamic acid: Sử dụng ảnh hưởng nitric đáng kể _ Dung dịch potassium hydrogen phthalate chuẩn (KHP) HOOCC6H6COOK: + Hịa tan 425mg KHP sấy khơ 110 oC 2h, thêm nước cất định mức thành lít + KHP có giá trị theo lý thuyết 1.176 mgO2/mg dd náy có COD = 500µgO2/ml 3.2.6 Lấy mẫu bảo quản mẫu _ Mẫu phịng thí nghiệm phải ưu tiên lấy vào lọ thủy tinh, lọ PE _ Bảo quản mẫu nhiệt độ từ – 5oC Phân tích mẫu sớm tốt không để lâu ngày sau sấy mẫu Nếu mẫu chưa phân tích ngày, bảo quản mẫu cách dùng acid H2SO4 acid hóa đến pH < _ Lắc lọ mẫu phải đảm bảo chắn mẫu lọ đồng lấy phần mẫu đem phân tích 3.2.7 Cách tiến hành phân tích Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 34 a Chuẩn bị mẫu _ Chuẩn bị mẫu thử + Là mẫu chứa lượng COD chưa biết trước cần tiến hành xác định + Mẫu thử phải ưu tiên lấy vào lọ thủy tinh, lọ PE + Bảo quản mẫu nhiệt độ từ – oC Phân tích mẫu sớm tốt khơng để ngày sau lấy mẫu + Lấy mẫu chưa phân tích ngày, bảo quản mẫu cách dùng acid H2SO4 acid hóa đến pH < + Lăc lọ mẫu phải đảm bảo chắn mẫu lọ đồng lấy phần mẫu đem phân tích _ Chuẩn bị mẫu kiểm soát (QC): mẫu chuẩn chứa lượng biết trước xác chất cần xác định, cụ thể dd KHP 195 ± 11mgO2/l _ Chuẩn bị mẫu trắng: nước cất lần _ Chuẩn bị mẫu thêm chuẩn: mẫu bổ sung thêm lượng chất cần phân tích biết trước nồng độ mẫu thực Ở nồng độ thêm chuẩn 40mg/l b Phân tích mẫu _ Rủa ống COD nắp đậy với acid sulfuric 20% trước sử dụng để tránh việc nhiễm bẩn _ Thể tích mẫu lượng hóa chất cần dùng trình bày bảng sau: Bảng 3.3: Thể tích mẫu lượng hóa chất tương ứng Ống nghiệm 16 x 100 mm Thể tích mẫu (ml) Dung dịch K2Cr2O7 (ml) H2SO4 reagent (ml) Tổng thể tích (ml) ống 2.5 1.5 3.5 7.5 _ Lấy mẫu cho vào ống COD thêm dung dịch oxy hóa vào, cẩn thận cho acid slfuric chảy vào theo thành ống COD để lớp acid nằm bên lớp mẫu _ Đậy chặt nắp lắc nhiều lần để hỗn hợp xáo trộn hoàn toàn Trộn mẫu trước đưa vào bếp phá mẫu COD để tránh bể ống nghiệm Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 35 _ Đặt ống nghiệm vào bếp phá mẫu COD (nhiệt độ lên 150oC ± 2oC) hoàn lưu 2h Chú ý: Mang trang bao tay thực Nếu quên cho acid acid cho vào bị thiếu làm áp xuất tăng cao 150oC, dẫn đến nguy hiểm _ Sau hoàn lưu, để nguội đến nhiệt độ phòng đặt lên giá phân tích _ Mở nắp ống nghiệm chuẩn mẫu vào dụng cụ chứa lớn hơn, trắng ống COD nhiều lần nước cất đem chuẩn độ _ Thêm từ giọt thị feroin chuẩn độ với FAS 0.01N Điểm kết thúc chuẩn độ màu chuyển từ xanh sang màu nâu đỏ, xanh xuất lại vài phút Ống phân hủy mẫu 10ml 2.5ml mẫu 1.5ml K2Cr2O7 3.5ml hỗn hợp H2SO4 Nắp kín trộn dung dịch Nung 150oC Để nguội nhiệt độ phịng Thêm – giọt Feroin Chuẩn độ Tính tốn báo cáo kết Hình 3.1 Quy trình xác định (COD) phương pháp dùng K2Cr2O7 3.2.8 Tính tốn kết kết a Tính tốn kết _ Trong đó: A: Thể tích FAS chuẩn độ mẫu trắng (ml) B: Thể tích FAS chuẩn mẫu (ml) M: Nồng độ FAS (N) Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 36 8000: Hệ số chuyển đổi Vm: Thể tích mẫu (ml) b Kết Bảng 3.4 Kết phân tích COD Ngày thực 21/04/2017 Kí hiệu mẫu COD (ppm) 04.17.NO10 894 04.17.NO13 904 04.17.NO27 22 04.17.NO30 18.8 04.17.NO31 1.03 04.17.NO32 1.03 04.17.NO35 48 22/04/2017 3.3 XÁC ĐỊNH TỔNG CHẤT RẮN LƠ LỬNG (TSS) 3.3.1 Phạm vi áp dụng _ Tiêu chuẩn trình bày phương pháp xác định chất rắn lơ lửng nước thô, nước thải nước thải qua xử lý cách lọc qua lọc sợi thủy tinh, _ Các mẫu chứa chất rắn hòa tan nhiều khoảng 1000mg/L cần xử lý đặc biệt _ Giới hạn phép xác định khoảng mg/L 3.3.2 Tài liệu tham khảo _ TCVN 6625 – 2000: Chất lượng nước – Xác định chất rắn lơ lửng cách lọc sợi thủy tinh Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 37 3.3.3 Nguyên tắc _ Mẫu sau làm đồng tiến hành lọc giấy lọc sợi thủy tinh Lượng cặn giữ lại giấy lọc sấy khô tới khối lượng không đổi 103 – 105oC Khối lượng tăng giấy lọc khối lượng tổng chất rắn lơ lững + Phản Dùng máy lọc chân không áp + Cân phân tích, + Lọc sợi thủy tinh borosilicate, + Tủ sấy 3.3.4 Yếu tố ảnh hưởng _ Lưu giữ bảo quản mẫu đồng suốt trình vận chuyển _ Nhiệt độ sấy ảnh hưởng quan trọng tới kết phân tích, mát bay số chất hữu cơ, nước tinh khiết, phân hủy hóa học nhiệt độ, q trình oxy hóa, phụ thuộc vào nhiệt độ sấy Hạn chế tối đa việc mở tủ sấy trình sấy để giảm thiểu hút ẩm trở lại mẫu _ Mẫu sau sấy 103 – 105oC chứa nước kết tinh lượng nước học Sự mẫu trình bay chất hữu xảy ra, nhiên ảnh hưởng cho trình nhỏ _ Mẫu sau sấy 180oC toàn lượng nước học tồn dạng nước kết tinh có diện sunfate Các CHC bay khơng bị phân hủy hồn tồn _ Kết phân tích giảm chuyển đổi từ bicarbonate thành cacbanate khí CO2, số muối gốc clorua nitrate bị q trình sấy _ Lượng dầu mở cao mẫu gây khó khăn việc chọn thời gian sấy hợp lí để khối lượng mẫu đạt giá trị không đổi _ Giới hạn mẫu sau sấy không lớn 200mg, điều giải thích kéo dài thời gian lọc gây tắc nghẽn giấy lọc có chất keo giữ lại làm tăng kết 3.3.5 Thiết bị dụng cụ, hóa chất a Dụng cụ, thiết bị _ Chén nung _ Tủ sấy _ Phễu lọc màng Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 38 _ Máy hút chân khơng _ Bearker _ Giấy lọc thủy tinh b Hóa chất _ Huyền phù so sánh, dùng vi tinh thể xenlulo, ρ= 500 mg/L + Cân 0,500g (đã sấy khô) vi tinh thể xenlulo (C 6H10O5)n, chuyển vào bình định mức 1000 ml thêm nước cất đến vạch mức, + Huyền phù bền ba tháng, Lắc kĩ huyền phù trước dùng, _ Huyền phù xenlulo so sánh làm việc, ρ= 50 mg/L + Lắc kỹ huyền phù so sánh đến đồng nhất, + Đong nhanh vào bình định mức 100 ml, + Chuyển sang bình định mức 1000 ml, pha lỗng nước đến vạch, + Chuẩn bị dung dịch trước dùng, lắc kỹ trước phân tích 3.3.6 Lấy mẫu bảo quản mẫu _ Mẫu phân tích chứa chai thủy tinh hoạc chai nhựa, với điều kiện chất huyền phù (lơ lửng) khơng bám dính vào bình chứa Bắt đầu phân tích sớm tốt Nếu mẫu chưa tiến hành phân tích cần tiến hành bảo quản lạnh oC phân tích để giảm thiểu phân hủy vi sinh chất rắn Tốt không lưu mẫu 24h, số trường hợp không lưu mẫu ngày 3.3.7 Cách tiến hành phân tích a Xử lý mẫu _ Lấy mẫu vào bình suốt, tránh lấy đầy bình để lắc cho tốt, Cần phân tích chất rắn lơ lửng nhanh tốt sau lấy mẫu, nên làm vịng 4h, _Nếu khơng được, phải giữ mẫu oC tối, không để mẫu đơng lạnh _ Phải cẩn thận trình bày kết thu từ mẫu lưu giữ q 24h _ Khơng thêm vào mẫu lưu giữ b Phần mẫu thử mẫu trắng _ Để mẫu đạt nhiệt độ phòng 25oC Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 39 _ Đảm bảo độ hao khối lượng nhỏ 0,3 mg lọc _ Để lọc đạt cân độ ẩm cạnh cân cân với độ xác 0,1 mg cân phân tích, Tránh bụi bám vào lọc, Nên để lọc bình hút ẩm _ Đặt lọc vào phễu thiết bị lọc mặt nhẵn xuống dưới, nối thiết bị với máy bơm chân khơng áp suất _ Lắc bình mạnh chuyển thể tích mẫu thích hợp vào ống đong, Lấy lượng mẫu cho cặn khô lọc phù hợp với giải khối lượng tối ưu cho việc xác định, khoảng mg đến 50 mg, Cần tránh để thể tích mẫu vượt lít, lượng cặn khơ cần đạt tối thiểu mg, Thể tích mẫu nhỏ 25 ml cần phải xác định cân _ Lọc mẫu: tráng ống đong 20 ml nước cất dùng lượng nước để rửa lọc, Tráng phần phễu 20 ml nước cất khác, Nếu mẫu chứa 1000 mg/l chất rắn hịa tan tráng lọc ba lần, lần 50 ml nước cất _ Tháo bỏ nguồn chân không thấy lọc khô _ Đặt lọc lên giá sấy sấy tủ sấy 105 oC ± oC từ 1h đến 2h, Lấy lọc khỏi tủ sấy, cân với khơng khí xung quanh cân lại cân trước Sấy giấy lọc 103 – 105oC (1h) Sấy mẫu 103 – 105oC (1h) Để bình hút ẩm 15 phút Để bình hút ẩm 15 phút Cân khối lượng A Cân khối lượng B Lọc mẫu máy hút chân khơng Tính tốn kết Hình 3.2 Quy trình xác định tổng chất rắn lơ lửng 3.3.8 Tính tốn kết kết a Tính tốn kết _ Hàm lượng chất rắn lơ lửng ρ (mg/l), tính phương trình Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 40 p= 1000(b − a ) V _ Trong đó: a: Khối lượng lọc trước lọc (mg) b: khối lượng lọc sau lọc (mg) V: Thể tích mẫu (ml) 1000: Hệ số chuyển (L) _ Báo cáo kết theo mg/l với hai số có nghĩa, Kết mg/l báo "dưới mg/l" b Kết Bảng 3.5 Tổng chất rắn lơ lửng nước Ngày 23/04/2017 24/04/2017 Mã mẫu V (ml) Kết 4.17.NM288 50 48 4.17.NM289 50 179 4.17.NT318 50 360 4.17.NT320 25 157 4.17.NT330 25 106 4.17.NT331 25 95 4.17.N95 50 180 4.17.N102 50 4.17.N104 25 CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN _ Qua thời gian thực tập công ty chúng em làm quen với mơi trường phịng phân tích, rèn luyện em tác phong công nghiệp, tiếp xúc, tham quan hệ thống máy móc tiên tiến cơng nghệ phân tích Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 41 _ Về tay nghề, chúng em trực tiếp làm với mẫu nước với tiêu hóa lí quan trọng như: Clorua, COD, TSS,… Chúng em phần cảm thấy tay nghề nâng cao nhiều kinh nghiệm làm việc _ Bên cạnh chúng em có dịp kiểm tra lại kiến thức học trường, bổ sung kiến thức mà chúng em chưa có, thêm vào kiến thức anh chị trước Nên qua chúng em có điều kiện hệ thống thành kiến thức riêng cho thân _ Do thời gian kiến thức cịn hạn chế nên em học hỏi chúng em hệ thống hóa viết báo cáo _ Qua cho chúng em gửi lời biết ơn thầy, cô truyền đạt cho chúng em kiến thức chuyên môn tác phong thực tập _ Chúng em xin chân thành cám ơn Công ty cổ phần dịch vụ tư vấn Môi Trường Hải Âu anh chị hướng dẫn tạo điều kiện cho chúng em thực tập hướng dần chúng em nhiệt tình TÀI LIỆU THAM KHẢO Trần Ngọc Diệu, giáo trình phân tích mơi trường, nhà xuất Đại học Cơng Nghiệp TP.HCM Quy trình vận hành chuẩn, Viện Cơng Nghệ Môi Trường Viện Công Nghệ Môi Trường, internet: http: http//www.iet.ac.vn Viện Hàn Lâm Khoa Học Công Nghệ Việt Nam, internet: http://dev.vast.vn Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu mơi trường nước Page 42 ... khai thác từ nguồn nước thiên nhiên (thường gọi nước thô), nước mặt, nước ngầm, nước biển Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 16 _ Nước mặt: bao gồm nguồn nước hồ chứa, sơng... tới _ Nước sử dụng công nghiệp từ lâu nguồn nhiên liệu (cối xay nước, máy nước, máy nước, nhà máy thủy điện), chất trao đổi nhiệt 2.1.2 Các loại nguồn nước dùng để cấp nước _ Để cung cấp nước. .. LÝ THUYẾT Báo cáo thực tập: Phân tích số tiêu môi trường nước Page 15 2.1 TỔNG QUAN VỀ NƯỚC 2.1.1 Giới thiệu chung nước Cuộc sống trái đất bắt nguồn từ nước Tất sống trái đất phụ thuộc nước vịng