TIÊU CHUẨN VIỆT NAM TCVN 6663-13 : 2000 ISO 5667-13 : 1993 CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 13: HƯỚNG DẪN LẤY MẪU BÙN NƯỚC BÙN NƯỚC THẢI VÀ BÙN LIÊN QUAN Water quality – Sampling - Part 13: Guidance on sampling of, wastewater and related sludges TCVN 6663 - 13 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 5667-7 : 1993 TCVN 6663 - 13 : 2000 Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ Môi trường ban hành CHẤT LƯỢNG NƯỚC - LẤY MẪU - PHẦN 13: HƯỚNG DẪN LẤY MẪU BÙN NƯỚC, BÙN NƯỚC THẢI VÀ BÙN LIÊN QUAN Water quality – Sampling - Part 13: Guidance on sampling of water, wastewater and related sludges Phạm vi áp dụng Tiêu chuẩn hướng dẫn lấy mẫu bùn từ công trình xử lý nước thải, công trình xử lý nước cấp bùn từ trình công nghiệp Tiêu chuẩn áp dụng với tất loại bùn sinh từ công trình loại bùn có đặc tính tương tự, ví dụ bùn từ bể tự hoại Tiêu chuẩn hướng dẫn cách lập chương trình lấy mẫu phương pháp lấy mẫu Tiêu chuẩn áp dụng với việc lấy mẫu với nhiều mục đích khác nhau, là: - cung cấp liệu cho việc vận hành nhà máy xử lý nước thải bùn hoạt tính; - cung cấp liệu cho việc vận hành các sở xử lý bùn; - xác định nồng độ chất gây ô nhiễm bùn nước thải để thải bãi chôn lấp; - kiểm tra hợp chất quy định có bị vượt giới hạn không bùn dùng cho nông nghiệp; - cung cấp thông tin việc kiểm soát trình xử lý nước uống nước thải, bao gồm: a) việc thêm vào loại bỏ bớt chất rắn; b) việc thêm vào loại bỏ bớt chất lỏng; - cung cấp thông tin cho khía cạnh liên quan đến cưỡng chế pháp lý việc thải nước cống bùn từ công trình nước; - tạo điều kiện cho nghiên cứu đặc biệt hoạt động thiết bị trình mới; - tối ưu hóa chi phí, ví dụ việc vận chuyển bùn để xử lý và/hoặc thải bỏ Chú thích - Khi lập chương trình lấy mẫu, điều phải hiểu mục tiêu nghiên cứu để thu thập thông tin phù hợp với yêu cầu Ngoài không để số liệu bị sai lệch sử dụng kỹ thuật không phù hợp, ví dụ nhiệt độ bảo quản không đủ hay lấy phần mẫu không đại diện nhà máy xử lý Tiêu chuẩn trích dẫn - TCVN 5992-1995 (ISO 5667-2:1991) Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn kỹ thuật lấy mẫu - TCVN 5993-1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản xử lý mẫu - ISO 5667-12:1995 Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 12: Hướng dẫn lấy mẫu trầm tích đáy - TCVN 6663-14: 2000 (ISO 5667-14:1998) - Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn đảm bảo chất lượng lấy mẫu xử lý mẫu nước môi trường - ISO 8363: - Đo lưu lượng chất lỏng kênh hở - Hướng dẫn chung cách chọn phương pháp - TCVN 5960 : 1995 (ISO 10381-6:1993) Chất lượng đất - Lấy mẫu - : Hướng dẫn thu thập, vận chuyển lưu giữ mẫu đất để đánh giá trình hoạt động vi sinh hiếu khí phòng thi nghiệm Định nghĩa Các định nghĩa sau áp dụng cho tiêu chuẩn 3.1 Mẫu đơn Mẫu riêng lẻ lấy cách ngẫu nhiên (theo thời gian và/hoặc địa điểm) từ khối bùn [theo TCVN 5981-1995/ISO 6107-2] 3.2 Mẫu tổ hợp Hai nhiều mẫu mẫu trộn lẫn với theo tỉ lệ thích hợp biết (gián đoạn liên tục), từ thu kết trung bình đặc tính mong muốn Chú thích - Các tỉ lệ thường dựa số đo theo thời gian lưu lượng [theo TCVN 5981-1995/ ISO 6107-2] 3.3 Lấy mẫu theo lưu lượng Lấy mẫu theo khoảng thời gian thay đổi định dòng chảy vật chất Chú thích - Phương pháp thường áp dụng cho bùn lỏng; xem thêm hướng dẫn TCVN 59991995 (ISO 5667-10) Sẽ xuất (bản soát xét ISO 8363:1986) 3.4 Lấy mẫu theo tỉ lệ Kỹ thuật để lấy mẫu từ dòng bùn chảy tần suất lấy mẫu (trong trường hợp lấy mẫu gián đoạn) lưu lượng hút mẫu (trong trường hợp lấy mẫu liên tục) tỉ lệ thuận với lưu lượng dòng chảy bùn lấy mẫu Thiết bị lấy mẫu 4.1 Vật liệu Để lấy mẫu bùn lắng từ điểm cố định cần phải lắp đặt thiết bị cố định, cho dù thêm đường ống van nối với nhà máy xử lý Điều quan trọng phải kiểm tra xem thiết bị kiểu có thường xuyên làm hay không chúng có bị ăn mòn hay không Ngoài ra, cần phải xem xem thiết bị có khả gây nhiễu kết thử nghiệm hay không Ví dụ, việc sử dụng ống nối nhôm với van lấy mẫu không phù hợp mẫu lấy để phân tích chất trợ kết dạng nhôm Nói chung, cần tham khảo ý kiến phòng thí nghiệm nơi tiến hành việc phân tích bùn trước lắp đặt thiết bị điểm cố định triển khai sơ đồ qui trình lấy mẫu Phải chọn dụng cụ cho tránh nhiễm bẩn chất cần quan tâm Phải giữ dụng cụ không bị ăn mòn Có thể dùng dụng cụ chất dẻo lưỡi dao polytetrafluoroethylen thấy chúng đủ cứng không dính thứ gây nhiễm bẩn mẫu Nên tránh dùng thép hợp kim cao phải xác định kim loại vết Thép không gỉ hay dùng để lấy mẫu song cần phải phát kiểm tra khả bị nhiễm bẩn phải tiến hành phân tích nguyên tố crôm mẫu bùn Không nên dùng dụng cụ cũ bị gỉ dụng cụ bị sứt mẻ có lớp phủ bề mặt bị bong ra, có bề mặt quét sơn, chúng góp phần vào làm nhiễm bẩn mẫu cách ngẫu nhiên Khi lấy mẫu bùn, bình chứa polyetylen, polypropylen, polycacbonat thủy tinh thích hợp xét mặt ổn định hóa học (xem 6.1) Tuy nhiên cần phải thận trọng bình chứa chịu áp lực khí sinh bùn nước thải xảy nổ TCVN 6663-7:2000 có đưa hướng dẫn để khắc phục vấn đề Nên dùng bình chứa mẫu thủy tinh phải xác định chất hữu cơ, ví dụ thuốc trừ sâu, nên dùng bình chứa mẫu polyetylen việc lấy mẫu xác định thông số chung pH chất khô Bình chứa mẫu polyethylen không thích hợp cho việc lấy mẫu dùng cho phân tích kim loại vết (ví dụ thủy ngân); bình loại nên dùng kiểm tra cho thấy nhiễu mức chấp nhận Sử dụng vật liệu lão hóa khoảng không sử dụng ống lấy mẫu góp phần gây nhiễm bẩn mẫu ăn mòn (xem 5.3.3), nguồn gây sai số tiềm ẩn nghiêm trọng không loại trừ Tham khảo trình phân tích tiêu chuẩn để xem thêm hướng dẫn cụ thể loại bình đựng mẫu dùng Về hướng dẫn cách làm bình đựng mẫu, xem TCVN 5993: 1995 (ISO 5667-3) 4.2 Thiết bị Nói chung, để phù hợp với thực tế, thiết bị lấy mẫu bùn phải thiết kế cấu tạo đơn giản tốt Đặc trưng bùn thay đổi tuỳ theo loại hàm lượng chất rắn, phương thức quản lý thiết bị lấy mẫu phụ thuộc vào tính chất vật lý; không đưa hướng dẫn chung nào, song phụ lục A B có nêu số ví dụ cụ thể thiết bị dùng để lấy mẫu bùn lỏng điều kiện định Quy trình lấy mẫu 5.1 Chế độ lấy mẫu Cách thích hợp để lấy mẫu hoàn cảnh phụ thuộc vào số yếu tố: a) nhân viên lấy mẫu tiếp cận điểm lấy mẫu; b) tính thực tiễn việc lắp đặt bảo dưỡng thiết bị tự động chúng thích hợp; c) tính thực tiễn việc can thiệp cách an toàn vào dòng bùn lỏng chảy bã lọc lấy mẫu thủ công; d) chất thiết kế hầm bồn chứa theo tính chất phân tầng bùn lỏng Đối với xưởng cố định, lập kế hoạch lấy mẫu, nên xem xét lại vấn đề thực tế điểm lấy mẫu trước xác định điểm an toàn khả thi việc lấy mẫu thủ công Tính đại dện mẫu lấy yếu tố quan trọng việc lựa chọn cuối điểm lấy mẫu Khi bùn chảy thành dòng mà đến gần nên xem xét việc lấy mẫu liên tục gián đoạn Số lượng mẫu lấy nhiều, độ tin cậy tính đại diện mẫu bùn cao Xem thêm thông tin ISO 5667-1 TCVN 6663-14: 2000 (ISO 5667-14) Có thể cần xem xét thêm tính đại diện bùn rắn Có thể tìm thêm hướng dẫn đánh giá thống kê lượng chất rắn ISO 1988 cho yêu cầu Tuy nhiên, để kiểm soát được, tốt nên lấy mẫu hàng ngày theo ca việc xác định mẻ mẫu giai đoạn lấy mẫu thay đổi tuỳ theo nhà máy Khi bùn thải băng tải cố định việc lấy mẫu tự động thực tiễn Còn lấy mẫu bùn thải từ toa xe hay xe bồn téc lấy mẫu thủ công lại thích hợp 5.1.1 Loại mẫu Các loại mẫu cần bao gồm: a) mẫu tổ hợp lấy từ mẫu liên tục mẫu đơn lấy từ bùn gom, mẫu bùn lỏng bã bùn; b) mẫu đơn lấy cách ngẫu nhiên từ dòng bùn lỏng băng tải chở bã bùn, từ điểm lấy mẫu từ đống bùn gom Một loạt mẫu đơn, mẫu bùn lỏng mẫu bã bùn, lấy theo chương trình phân tích riêng rẽ, cải tiến kỹ thuật Để tính khoảng thời gian lấy mẫu tối đa, t, tính phút, giai đoạn lấy mẫu dùng cách lấy mẫu theo thời gian, phải dùng công thức (1): đó: Q khối lượng mẻ, tính tấn; G lưu lượng dòng chảy tối đa, tính tấn/giờ n số lượng mẫu lấy 5.1.2 Lấy mẫu tổ hợp 5.1.2.1 Lấy mẫu liên tục Trong việc lấy mẫu liên tục theo khoảng thời gian đặn, mẫu lấy đồng suốt trình cung cấp bùn, sau nhập lại thành mẫu tổ hợp 5.1.2.2 Lấy mẫu gián đoạn lấy mẫu theo lô, chuyến Với kiểu lấy mẫu này, mẫu thường không lấy theo khoảng thời gian suốt trình cung cấp bùn trước trộn lại với Thay vào đó, bùn xem loạt mẻ tỉ lệ nhỏ dùng để lấy mẫu Những mẻ chọn dàn suốt trình cung cấp bùn mẫu lấy từ mẻ chọn để lấy mẫu Ví dụ mẫu lấy từ bể chứa chọn cách ngẫu nhiên mà không cần biết đến nguồn gốc bùn hay khối vật chất vận chuyển đến Với cách lấy mẫu này, phải chấp nhận thực tế cách tính trung bình theo thời gian bị ảnh hưởng khác mẻ, mà khác khó dự đoán trước Nếu lấy mẫu liên tục để có độ tin cậy cần thiết, cần phải lấy thêm mẫu khoảng thời gian đó, sai số việc lấy mẫu mẻ phần sai số toàn 5.1.2.3 Lấy mẫu theo lưu lượng Theo phương pháp này, tiến hành lấy lượng bùn tỉ lệ với tốc độ dòng điểm lấy mẫu cuối khoảng thời gian Mẫu thêm vào mẫu tổ hợp mẫu tổ hợp phần Phương pháp áp dụng lấy mẫu bùn sơ cấp thời điểm tháo bùn; tức bùn khỏi đầu bơm bùn, tốc độ thoát bùn giảm tỷ lệ lưu lượng thay đổi Nếu cần có thông tin chuyển khối, phải cẩn trọng đo tốc độ chảy liên quan và/hoặc độ lớn mẻ bùn Ví dụ cần phải có thông tin hàng ngày tải lượng kim loại bùn bơm vào đất nông nghiệp Xem thêm hướng dẫn ISO 8363 5.2 Lấy mẫu lặp Trong trường hợp lắp đặt thiết bị lấy mẫu tự động, ví dụ băng tải, tốt nên lắp thiết bị điểm cho mẫu lấy đại diện cho chất thải từ phận cụ thể nhà máy Trong trường hợp này, nên dùng phương pháp lấy mẫu lặp để kiểm tra tính biến thiên dòng thải điểm lấy mẫu đề xuất Phương pháp áp dụng cho bùn lỏng bã bùn Ví dụ, lấy mẫu lặp, hai mẫu lấy cách rót mẫu vào hai bình chứa dán nhãn A B Sau số mẫu thu theo kiểu lặp, cần kiểm tra kết số mẫu hay số mẻ lấy mẫu phải thay đổi theo hướng dẫn đưa ISO 5667-1 TCVN 666314: 2000 (ISO 5667-14) Sau tiến hành công việc này, nhận thấy tương lai cần lấy mẫu so với dự tính ban đầu nhằm đạt độ tin cậy cần thiết đặt việc lấy mẫu ISO 1988 đưa chi tiết cách tính số mẫu mẫu xem mẫu khoáng Trong trường hợp phải kiểm chứng lại hiệu lấy mẫu, lấy mẫu lặp phương pháp lý tưởng Việc thực cách lấy loạt 10 mẫu theo hai lần giống hệt (tức lấy 20 mẫu) sau lần lấy 40 mẫu bình thường Chỉ đánh giá xem việc lấy mẫu có gây thay đổi kết hai 10 mẫu lặp so sánh chúng với Nếu có sở để tin có lúc điều kiện lấy mẫu bị thay đổi, nên lấy thêm 10 mẫu lặp cho kiểm tra thống kê trước định đổi sang chế độ lấy mẫu thay Điều quan trọng phải đảm bảo cho việc lấy mẫu để kiểm chứng không cẩn thận mức bình thường Muốn luôn lấy mẫu lặp, song trộn lẫn hai mẫu với chuẩn bị mẫu kết hợp không cần đến kết lặp lại 5.3 Phương pháp luận Không có hướng dẫn cụ thể yêu cầu lấy mẫu bã bùn hay bùn lỏng Ví dụ như, cần lấy mẫu bùn hai trạng thái từ nhà máy để tối ưu hóa trình lấy mẫu chất lượng bùn quan trắc thải bỏ cuối 5.3.1 Cỡ mẫu Có tài liệu hướng dẫn cỡ mẫu Đó tiêu chí phụ thuộc vào khác lượng mẫu cần lấy cách thức tiến hành phân tích a) Bùn lỏng Cần lưu ý bùn lỏng loãng (hàm lượng chất rắn nhỏ) phải cần đến thể tích lớn lượng vật chất cần lấy mẫu để có đủ lượng chất khô cần cho phân tích thực đại diện cho thành phần kim loại chẳng hạn Phải luôn hỏi ý kiến nhà phân tích khối lượng bùn cần lấy, mẫu giảm tương ứng trường trước đưa phòng thí nghiệm Khối lượng lớn mẫu tạo nên kết hợp mẫu đại diện cần phải đồng trước chia làm mẫu Nên kiểm tra trình trộn để đảm bảo hiệu việc trộn lẫn mẫu Có thể làm đồng mẫu bình chứa thí dụ thùng rác nhựa trộn mái chèo thích hợp để tránh việc sa lắng bùn b) Bã bùn Để có mẫu đại diện bã bùn, khối lượng tích tụ luôn lớn công tác thực phòng thí nghiệm Do cần phải tiến hành việc giảm bớt kích thước mẫu tốt trường theo quy trình mô tả 6.4 5.3.2 Lấy mẫu từ bể bùn xe téc Không thể luôn đo hoạt động bể bùn dùng để lắng làm đặc nước thải bùn cống, bể phân huỷ bể chứa khác qua mẫu lấy từ cửa vào cửa hệ thống đường ống Sự chia tách chất rắn xẩy phát cách lấy mẫu mặt cắt độ sâu khác bể chứa Để tiếp cận đến tầng khác bể, sử dụng hệ thống ống hút thiết kế hút nấc Nếu lắp đặt, kiểm tra bể chứa có liên quan thường cho thấy có thiết bị Phụ lục A nêu thí dụ thiết bị dùng trường hợp hệ thống ống hút lắp đặt sẵn Thông thường, cần có mẫu bùn tổ hợp, bùn bể chứa, cần phải trộn trước lấy mẫu Việc làm giảm tối đa nhu cầu phải lấy mẫu chất có phân tầng, toàn trình tạo bùn xử lý thể tổng hợp Khi không làm điều này, việc diễn giải liệu phân tích cần phải tiến hành cách thận trọng Có thể lấy mẫu đơn từ xe téc cách lấy mẫu chất thải gàu cán dài Một quy trình tốt để lấy mẫu tổ hợp từ đường thải bể chứa là: khoảng ngẫu nhiên, thay đổi hướng dòng chảy cho chảy vào bình chứa riêng biệt ví dụ xe ba gác thùng, nhằm tách việc lấy mẫu trộn với việc lấy mẫu sau Phương pháp giúp tránh phân tầng xảy số loại bùn để yên bể chứa xe bồn, ví dụ với loại bùn dễ lắng 5.3.3 Lấy mẫu từ đường ống Nếu ống tiến hành bơm, lấy mẫu xác cách lấy mẫu khoảng cách thích hợp đầu bơm điểm thuận lợi tương tự (xem 5.1.1) Tuy nhiên, yếu tố chất bùn, tốc độ chảy, đường kính đường ống thô ráp đường ống ảnh hưởng đến hướng hệ thống động lực dẫn đến phân dòng Có thể hạn chế tối đa ảnh hưởng vấn đề tiềm tàng cách cho phép dòng chảy cân lại trước trích phần dòng mà từ để có mẫu sau trộn Nên rửa phận bên cạnh đường ống van dùng bố trí lấy mẫu ba lần so với thể tích tĩnh để đảm bảo rửa khỏi đường ống thứ gây tắc ngẽn đường ống Khi lấy mẫu cách này, cần phải kiểm tra trực tiếp mắt để đảm bảo tốc độ chảy độ đặc không thay đổi Sự tắc ống các vật liệu dạng sợi gây thường ảnh hưởng đến chất bùn tác dụng lọc xơ sợi dẫn đến kết không xác thực Điều khó phát thời điểm lấy mẫu, cần phải lặp lại việc lấy mẫu để kiểm tra độ tin cậy kết Sau lấy mẫu, mẫu tập trung lại với để tạo thành mẫu tổ hợp phân tích riêng lẻ để xác định tầng đó, ví dụ lấy bùn từ bể lắng yếm khí từ bể sơ cấp Có thể lấy mẫu từ cửa xả xe téc cách dùng gàu cán dài Một trường hợp đặc biệt lấy mẫu bùn đặc từ ống cao áp trước máy lọc ép bùn Trong trường hợp này, bùn lấy mẫu theo cách thông thường làm giảm nhanh áp suất, tính lọc thiết bị lọc ép bị hư hỏng biến dạng van lấy mẫu Để lấy mẫu bùn đặc với độ biến dạng tối thiểu, dùng loại thiết bị đơn giản phụ lục B để giảm bớt vấn đề Lấy mẫu kiểu thường áp dụng phải phân tích độ cản trở riêng việc lọc để xác định liều lượng hóa chất hiệu ép 5.3.4 Lấy mẫu từ kênh, mương hở Nên dùng xô biết khối lượng bơm, tùy theo hàm lượng chất rắn có bùn Khi hàm lượng chất rắn tới 5% lấy mẫu mương hở miễn dùng bơm tốc độ ống hút đủ để giữ cho tất hạt rắn trạng thái lơ lửng Tốc độ phải xác định theo địa điểm cách dùng đoạn đường ống suốt bơm để kiểm tra bằng mắt hoạt động trình hút Cần phải lấy mẫu theo chiều ngang chiều sâu mương dẫn để đảm bảo có mẫu tổ hợp đại diện sau trộn lẫn mẫu lẻ Cần phải nhớ đặc tính vật lý bùn thay đổi bùn qua bơm, biến dạng thành phần hạt Thường dùng cách lấy mẫu từ mương hở nhà máy xử lý nước thải phương pháp bùn hoạt tính, dùng xô biết khối lượng phù hợp 5.3.5 Lấy mẫu bã bùn từ nơi bùn tập trung thành khối lượng lớn gom thành đống Nói chung, thường cần lấy mẫu trường hợp lý an toàn nên thường hạn chế cách lấy mẫu thường kỳ Tuy nhiên, phải lấy mẫu từ bãi bùn tập trung lớn gom thành đống, cần áp dụng hướng dẫn sau Khi lấy mẫu bùn đống bùn để khô tự nhiên lật lên từ sân phơi bùn hay từ đống bã bùn bánh, quan trọng phải lấy phần toàn khối bùn không từ lớp bề mặt Bùn lấy từ sàn phơi bùn không lẫn vật liệu sàn phơi, có mặt mạt đá hay cát làm sai lệch kết hàm lượng chất khô Sự có mặt mạt hay cát áp dụng chúng cúng đại diện cho toàn khối bùn xử lý Một thiết bị xúc khí công cụ thiết thực nhất, song đặc biệt phải lưu ý để đảm bảo có mẫu đại diện Sau đánh giá yêu cầu an toàn thiết bị có sẵn, cân nhắc việc lấy mẫu theo phương thức lấy mẫu lõi Mẫu phải lấy dọc theo chiều sâu đống bùn, và, lý thuyết, mẫu tổ hợp tạo từ nsp lõi đó: V thể tích danh định đống bã bùn, tính mét khối Giá trị nsp nên nằm khoảng 30 Xem thêm hướng dẫn lấy mẫu lõi ISO 5667-12 Có thể thấy nhiều biến động số liệu toàn đống bã bùn, với đồng để thời gian lâu, lớp mặt đống khô lại tạo thành lớp vỏ cứng tạo điều kiện cho hoạt động yếm khí phía tăng cường, hoạt động hiếu khí tăng nhanh lớp gần bề mặt Sự di chuyển loại chất dinh dưỡng chảy rỉ trường hợp gây khó khăn lấy mẫu đại diện và/hoặc sử dụng kết phân tích Do lớp bề mặt cho lý giải sai lấy lõi đến phần hay đến hết chiều sâu đống bã bùn, tỉ lệ diện tích bề mặt thể tích không đồng mà tuỳ thuộc vào theo hình dạng đống bã bùn Trong trường hợp định, dùng thiết bị xúc khí để tiếp cận phần mặt cắt đống bã bùn cần phải cân nhắc lấy mẫu đại diện đảm bảo an toàn 5.3.6 Lấy mẫu từ xe goòng Phương pháp coi thích hợp để lấy mẫu từ xe goòng lấy mẫu cho mẫu đại diện cho tất phần bùn xe goòng Thông thường, thường khó tiếp cận phần lớn bùn xe goòng phương pháp lấy mẫu thường tiến hành sau dỡ bùn khỏi xe Phương pháp chọn phụ thuộc vào cách thức thu bùn từ xe goòng phụ thuộc vào loại xe goòng Không nên lấy mẫu từ xe goòng theo cách định kỳ, song trường hợp cần thiết phải dùng, ví dụ phải chở bùn đến bãi chôn lấp, cần áp dụng hướng dẫn đưa 5.3.6.1 5.3.6.1 Lấy mẫu lớp bề mặt xe goòng Hiển nhiên mẫu bùn lấy từ lớp bề mặt xe goòng đại diện cho độ ẩm bùn bùn bị phơi mưa thời gian, bị khô trực tiếp tiếp xúc với không khí trình vận chuyển Do đó, lấy mẫu từ phần xe goòng để kiểm tra độ ẩm hàm lượng tro không thoả đáng Thêm vào đó, ý cần thiết an toàn việc tiếp cận định kỳ khiến cho công việc khó biện pháp thực thường xuyên Nếu lấy mẫu để xác định chất rắn khô lượng tro, cần phải lấy mẫu đồng gián đoạn điểm xả từ xe goòng sau dỡ bùn ra, thấy việc an toàn, nghĩa không lấy mẫu mặt lật đống bùn bãi chôn lấp 5.3.7 Lấy mẫu bùn băng tải 5.3.7.1 Khái quát Các mảng bùn ép làm cứng thường có xu hướng bị phân lập theo kích thước tỷ trọng bị rung, hạt mịn thường có xu rơi xuống đáy Để có mẫu đại diện vật chất băng tải, cần phải lấy toàn phần tiết diện, kể bùn mịn Nếu chất rắn băng tải có kích thước xấp xỉ nhau, lấy ngẫu nhiên cục từ băng tải chuyển động 5.3.7.2 Lấy mẫu băng tải đứng yên Mẫu lấy từ băng tải tĩnh điều kiện nên toàn chiều rộng chiều dầy lớp bùn băng Cần lấy mẫu theo toàn mặt cắt ngang với đoạn chiều dài vừa đủ để có khối lượng cần thiết Sẽ thuận tiện tìm vị trí thích hợp để lấy mẫu đặn cách đánh dấu vào khung nằm sát băng tải 5.3.7.3 Lấy mẫu điểm cuối băng tải Cách lấy mẫu thực tốt cách dùng thiết bị thu tạm thời toàn dòng bùn trạm trung chuyển điểm xả băng tải Ví dụ lái cho dòng bùn chảy vào thùng mẫu xe ba gác Khi dừng băng tải được, cần phải lấy mẫu bùn băng tải chuyển động Nếu có thể, lấy mẫu bùn xả vào xe goòng/máng hình phễu; làm cách này, lấy bùn bùn chuyển từ băng tải sang băng tải khác, đủ bùn rơi vào gàu lấy mẫu Điểm thích hợp nơi bùn rơi từ băng tải xuống chắn thang nạp bùn dựng bệ giúp cho việc lấy mẫu thủ công dễ dàng an toàn, xem điều Những kỹ thuật hữu ích việc lấy mẫu đại diện nạp bã bùn vào xe goòng Nếu dùng kỹ thuật thu gom trạm trung chuyển hay điểm thải, quy trình thay dừng băng tải định kỳ xử lý bùn đống dài (xem 5.3.8) 5.3.7.4 Lấy mẫu thủ công băng tải chuyển động Nên dùng gàu xẻng để lấu mẫu từ băng tải chạy Cơ phải lấy mẫu dòng cho không gây độ lệch Đối với mẫu luân phiên, đưa xẻng vào từ bên trái bên phải qua toàn dòng để đảm bảo mẫu có bã bùn toàn bề ngang băng tải Nếu kích thước dòng băng tải lớn để lấy mẫu toàn bộ, lấy mẫu liên tiếp từ phần dòng Cho dù băng tải có dừng hay không, cần phải kiểm soát việc nạp mẫu để tránh không lấy nhiều mẫu Xem điều 5.3.7.5 Lấy mẫu máy băng tải chuyển động Loại máy chế tạo để lấy mẫu khoáng từ băng tải dòng chảy chuyển đổi để dùng bã bùn Tuy nhiên, việc sử dụng thiết bị không phổ biến Trong trường hợp sử dụng thiết bị thiết thực, cần tiến hành phân tích thống kê tính hoạt động trước triển khai ứng dụng sở làm việc liên tục 5.3.8 Lấy mẫu cột rỗng Với kỹ thuật này, dòng bùn băng tải làm chệch hướng vào vùng đánh dấu sẵn,hoặc thiết kế đặc biệt thùng dài có que gạt di chuyển được.Nếu thuận tiện, que gạt đặt vị trí trước băng tải chuyển tiếp giai đoạn chuyển động Mẫu cần rót vào khu vực lắp cột thùng chứa mẫu theo cách cho chúng phân bố cách đồng Nếu không bố trí trước , cặp que gạt giằng với lồng vào cột khoảng cố định dọc theo chiều dài cột Các giằng giúp cho que gạt cố kết với trình lấy mẫu Các que phải gắn chặt với giá đỡ Mẫu gồm tất chất mẫu nằm cặp que gạt, bao gồm bùn mịn đáy Lưu kho, bảo quản quản lý mẫu 6.1 Khái quát Các biện pháp lấy mẫu phụ thuộc vào thời gian theo kỹ thuật phân tích sử dụng (ví dụ độ pH thay đổi theo thời gian) Ngoài ra, cần thông tin gấp, chấp nhận độ tin cậy thấp Phải đánh giá dựa trường hợp định Ví dụ nhiệt độ thông số cần quan trắc, không coi tính đồng mẫu quan trọng Xem thêm hướng dẫn TCVN 5993: 1995 (ISO 5667- 3) ISO 10381-6 Chú thích 1- Hiện xây dựng hướng dẫn cụ thể việc bảo quản xử lý mẫu bùn; hướng dẫn dự định xuất ISO 5667-16 Đối với số loại bùn lỏng, đặc biệt bùn nước cống thô, toàn chất rắn không đặc trưng, ví dụ cát vón cục, tách cách cho mẫu qua lưới lọc thép không gỉ chất dẻo có kích thước mắt lưới không mm Chú thích - Cần nhớ thép không gỉ có chứa crôm niken Cả hai nguyên tố không bị tiết đáng kể vào mẫu, mẫu có pH cao hay thấp cần phải quan tâm đến có mặt chúng Với lưới lọc chất dẻo, chất hoá dẻo sử dụng chế tạo lưới lọc cản trở việc phân tích sinh học Các chất rắn không đặc trưng cần cho phân tích sâu nên giữ chúng lại Một số mẫu có thay đổi đáng kể hoạt động sinh học điều quan trọng mẫu cần phân tích sau lấy mẫu nhanh tốt 6.2 Bình đựng mẫu bảo quản mẫu Phải chọn bình đựng mẫu cách cẩn thận Có thể xem hướng dẫn cách bảo quản cụ thể TCVN 5993; 1995 (ISO 5667-3) trường hợp cần phải tham khảo ý kiến cán phân tích (xem thích 6.1) Mẫu để xác định độ ẩm toàn phần phải lấy đựng bình đựng, không bị rò rỉ kín khí, để giảm việc độ ẩm bay Bình đựng mẫu phải che chắn tránh nguồn nhiệt trực tiếp, kể ánh sáng mặt trời, thời điểm mang phòng thí nghiệm để bảo quản lạnh và/hoặc phân tích nhanh để giảm bớt nguy tăng khí bình Tất bình thủy tinh dùng để đựng mẫu bùn có sinh khí nên bọc băng dính chịu nước có biện pháp khác tương tự, ví dụ bọc lưới chất dẻo Các biện pháp giảm xuống mức tối thiểu mảnh bình chứa văng bị nổ Một số nhà sản xuất cung cấp nắp đậy tự điều chỉnh cân áp suất cho bình thủy tinh Trừ mẫu lấy để phân tích chất hữu vết, dùng túi hai lớp polytylen để lấy mẫu bã bùn Mẫu cho vào túi lớp bên gắn kín, túi đựng mẫu với nhãn cho vào túi polythylen thứ hai gắn kín Dùng túi vải không thích hợp, chúng không chịu nước không chống bụi 6.3 Lưu kho Xem thích 6.1 Đối với phân tích cổ điển, bình đựng đầy mẫu phải để chỗ lạnh, tốt nhiệt độ thấp so với nhiệt độ lấy mẫu, phải ý đến điều kiện khí hậu địa phương Mẫu phải có tên mẫu, đóng gói, lưu giữ vận chuyển tốt nhiệt độ khoảng oC ± oC để tránh khả bị thất thoát bay giảm tới mức tối thiểu thay đổi có nguyên nhân sinh học Nên trì việc giữ mẫu phòng tối để tránh kích thích hoạt động sinh học Chú thích - Nếu cần phải kiểm tra vi sinh mẫu, nhiệt độ bảo quản quan trọng số quần thể vi sinh vật định Trong trường hợp này, cần theo hướng dẫn phòng thí nghiệm kiểm tra với yêu cầu nghiêm ngặt Khi cần xác định hữu mức vết, mẫu thường phân tích trạng thái y nhận (không bị khô trước phân tích) Chỉ dùng bình chứa thủy tinh, song phải áp dụng biện pháp phòng ngừa thích hợp khí sinh áp suất tích bình Nếu chắn chất hữu mức vết không bị bay đáng kể vào pha khí mở nắp bình để giảm bớt áp suất trình lưu giữ Nếu có nghi ngờ khả dễ bay vào pha khí, cần phải phân tích sau lấy mẫu sớm tốt Khi có thể, không nên giữ mẫu dễ bị lên men (hầu hết loại bùn gốc sinh học) bình thủy tinh chưa vô hiệu hóa hoạt động sinh học, ví dụ cách dùng tủ lạnh, có nguy bị nổ phát sinh khí Nên giữ mẫu phòng thí nghiệm thu tất số liệu, phòng trường hợp cần điều tra lại kết nghi ngờ Trong số trường hợp, cần phải thêm vào chất bảo quản Nếu mẫu làm khô cách phơi mẫu mẫu sàng phải giữ bình polyetylen thủy tinh kín Trước lưu mẫu kho dùng số hình thức xử lý nhiệt thích hợp nồi hấp, thí dụ không cần quan tâm đến thành phần dễ bay mẫu giữ để xác định kim loại tổ hợp Cần hỏi thêm hướng dẫn cụ thể từ người phân tích mẫu 6.4 Giảm kích thước mẫu bã bùn (phép chia tư) Thông thường phải làm giảm khối lượng tất mẫu chất rắn lấy dạng khối hay đống Khi có mẫu dùng cho phòng thí nghiệm mà sau mẫu lại làm giảm khối lượng xuống để có lượng mẫu phù hợp cho việc phân tích Do việc giảm khối lượng mẫu cần phải tiến hành cho lần giảm có phần đại diện mẫu Mẫu phải trộn cách đánh thành đống hình chóp bề mặt sạch, phẳng cứng Sau đảo lật đống mẫu lại, ví dụ dùng xẻng, để tạo thành đống hình chóp mới, công đoạn tiến hành ba lần Mỗi đống hình chóp tạo thành cách đổ xẻng đầy nguyên liệu lên đỉnh chóp, cho phần rơi xuống cạnh hình chóp phân bố đồng tốt, tâm chóp không bị thay đổi Sau đống bùn chia làm bốn phần, đồng độ dày đường kính, phải ý đến hình dạng không Các góc phần tư đối theo đường kính giữ lại trộn lại với Lặp lại công đoạn hai góc phần tư cuối tạo lượng mẫu cần thiết Các loại bùn có dạng bên giống thạch thực chất vật rắn khoáng sỏi lẫn bùn nhão thường khó làm đồng kỹ thuật nói Dùng cách trộn, cách thủ công khí để trộn vữa xi măng, thích hợp Cũng chia mẫu cách kết hợp góc phần tư đối qua đường kính 6.4.1 Giảm mẫu để tạo nhiều mẫu Khi cần có hai hay nhiều mẫu thí nghiệm từ mẫu dạng khối, cần phải giảm khối lượng mẫu cách chia tư Toàn phần mẫu d- không cần đến phải hợp lại với giai đoạn phân chia, trộn lại giảm tiếp xuống để tạo mẫu thí nghiệm thứ cấp Nếu cần thiết phải lặp lại cách làm để tạo số lượng mẫu thí nghiệm cần thiết Trong phòng thí nghiệm, xử lý nguyên liệu khô, phương pháp chia tư thường tiến hành mảnh nhựa mà sau lại dùng để trộn nguyên liệu tạo khối mẫu dùng cho công đoạn giảm khối lượng Tiến hành trộn lặp lặp lại việc chia góc phần tư đối diện, cách nhấc mép miếng nhựa gập vào và/hoặc cách dùng dụng cụ chất dẻo Nên áp dụng quy trình phải chia nhỏ thành mẫu thí nghiệm lặp Quy trình kiểu đảm bảo tính đồng tối đa hai mẫu lặp từ mẫu khối Thí dụ như, sau đồng mẫu, chuẩn bị mẫu để phân tích kim loại Cách khác rót mẫu vào hộp hình chóp ngăn thành bốn chia có chiều rộng lớn đống mẫu Lấy góc phần tư đối qua đường kính (kể hạt mịn) trộn lẫn với Lặp lại công đoạn mẫu giảm xuống lượng đủ để cung cấp cho phân tích mẫu có kích thước thích hợp Khi mẫu làm khô đồng nhất, dùng thiết bị hộp phân tách (xem hình 1) để chia nhỏ có đủ nguyên liệu Khi dùng hộp phân tách, phải phân bố nguyên liệu cách đồng theo chiều ngang để đảm bảo mẫu chia cách đại diện Nếu xử lý mẫu ướt theo cách này, chúng không phân chia cách đồng gây tượng tắc Hình - Một loại hộp chia tách tiêu biểu an toàn Có thể phải lấy mẫu từ hệ thống cống công trình xử lý nước cống điểm tương tự, trường hợp có số rủi ro Nói chung, hướng dẫn an toàn TCVN khác thích hợp với nhiều trường hợp lấy mẫu, ví dụ TCVN 5999-1995 ( ISO 5667-10) Thí dụ loại rủi ro xảy liên quan đến lấy mẫu bùn trình bày a) Các nhà máy xử lý bùn thường hay gặp trường hợp sàn nhà ẩm ướt bùn rò rỉ phủ thành lớp mỏng, ví dụ xưởng ép bùn Để tránh bị trượt sàn nhà lấy mẫu nên chọn điểm lấy mẫu có lót ván sàn mỏng b) Nhiễm khuẩn nhiễm kí sinh trùng xảy qua đường tiêu hóa bị nhiễm qua vết da bị xước không bảo vệ màng nhầy Có thể giảm tới mức tối đa rủi ro cách áp dụng quy định vệ sinh cá nhân nghiêm ngặt đồng thời đeo găng tay kính bảo hộ c) Thường chỗ bị giới hạn tường ẩm trạm bơm hay có bầu không khí nguy hiểm, ví dụ thiếu ôxy, khí độc, khí dễ gây cháy nổ Phần lớn khu vực lấy mẫu có biển cảnh báo mối nguy hiểm tiềm ẩn, song phải quan trắc thành phần không khí trước chưa đánh giá điều kiện Điều nhân viên tham gia vào việc lấy mẫu phải hiểu quen với thiết bị quy trình an toàn có vận hành thạo thiết bị kiểm tra khí/hơi dùng để đánh giá chất lượng không khí Phải đặc biệt thận trọng lấy mẫu xưởng xử lý kị khí nguy nổ tiềm tàng Khi vào khu vực có điều kiện phải theo các quy định an toàn d) Nguy bị ngập úng hệ thống cống rãnh bể chứa Tốt đừng vào khu vực lấy mẫu trừ trường hợp đặc biệt thực cần thiết Khi có nguy bị ngập úng, nhân viên chịu trách nhiệm an toàn phải có mặt e) Lấy mẫu từ đống bã bùn có nguy bị thương, phải cẩn thận để tránh nguy bị mắc kẹt bị trượt lún f) Phải ý đến yêu cầu an toàn lao động làm việc với máy móc chạy, ví dụ băng tải ép máy ép bùn g) Khối lượng mẫu tối đa người nhấc nên nặng 25 kg h) Khi lấy mẫu bùn áp lực chân không, cần phải cẩn thận để tránh người phải tiếp xúc với sol khí bùn tạo thành trình lấy mẫu Nếu không, tác nhân truyền nhiễm vào thể qua phổi Phải đọc kỹ điều quy định sức khỏe an toàn thực trước tiến hành lấy mẫu Báo cáo kết Bình đựng mẫu phải đánh dấu rõ ràng để sau lý giải hoàn chỉnh kết phân tích Tất chi tiết liên quan đến mẫu phải ghi lại nhãn dán vào bình đựng mẫu, phải ghi lại kết phân tích trường người lấy mẫu tiến hành (thí dụ độ pH) Có thể dùng hệ thống mã hóa, ví dụ dùng hệ thống mã vạch Khi cần nhiều bình đựng mẫu cho lần lấy mẫu, nên phân định bình mã số ghi lại tất chi tiết liên quan vào phiếu báo cáo lấy mẫu Phải luôn ghi vào nhãn phiếu lấy mẫu thời điểm lấy mẫu Mẫu phiếu báo cáo lấy mẫu tuỳ thuộc vào mục đích lấy mẫu Cần có chi tiết sau: a) tên nhà máy b) địa điểm lấy mẫu (phần mô tả phải đủ hoàn chỉnh phép người khác tìm xác địa điểm mà không cần có thêm dẫn) c) ngày lấy mẫu d) tên người lấy mẫu e) điều kiện thời tiết thời điểm lấy mẫu f) đặc điểm bên mẫu g) thông tin kỹ thuật bảo quản mẫu sử dụng h) thông tin yêu cầu cụ thể việc lưu giữ mẫu (thí dụ, cần giữ lạnh) Phụ lục A (tham khảo) THIẾT BỊ LẤY MẪU CHÂN KHÔNG A.1 Bùn đặc từ bình hở Đối với bùn đặc (ví dụ bùn thô), thiết bị lấy mẫu chân không minh họa hình A.1 sử dụng thành công cho trường hợp bể chứa vốn hệ thống đường ống để lấy mẫu phân tầng Các ống lấy mẫu thiết lập để lấy mẫu độ sâu xác định từ bể xuống Việc lắp đặt bao gồm ống đường kính 25 mm, nối đất (điện mát) với bể chứa, đoạn m bắt vít nối với song không làm giảm đường kính lỗ, tối đa có đoạn Hệ thống nối qua ống mềm van với bình 10 lit bình nón Buchner có thiết bị chắn bao quanh để tránh bị thương chẳng may bình bị đổ; tạo chân không tay bơm chân không chạy điện lắp mô tơ Cần phải có môi trường chân không tốt bình trước mở van vào ống lấy mẫu Trước lấy mẫu, cần tháo bớt số bùn sang lọ 10 lit khác để rửa đường ống Nên dùng lượng bùn để rửa nhiều gấp ba lần thể tích tĩnh lượng bùn cần lấy Phương pháp đặc biệt thích hợp cho việc lấy mẫu từ bể phân huỷ, lấy mẫu qua cửa bể lấy qua lớp bùn kín mặt bể Điều quan trọng phải lấy hết lớp vỏ bùn khô điểm lấy mẫu trước nhúng ống nhôm vào Để đảm bảo mẫu bùn mang tính đại diện, vị trí ống lấy mẫu phải xem xét cẩn thận Chú thích Trong trường hợp có lớp nhớt hình thành bùn phân tầng, thiết bị hút chất nhớt lớp nước mưa bề mặt, tạo mẫu tính đại diện Thiết bị không thích hợp với lấy mẫu bùn có thành phần chất rắn khô lớn 6% đến 8% khối lượng mẫu A.2 Bùn loãng Đối với lấy mẫu bùn loãng (tức bùn có thành phần chất rắn hơn), ví dụ bể gạn lọc bể lắng cuối cùng, dùng thiết bị lấy mẫu bán sẵn thích hợp sử dụng ống dẻo loại nhỏ (đường kính không nhỏ 6mm) Phải ý rửa tất ống sau sử dụng để tránh tích lũy màng vi khuẩn phát triển tảo bề mặt bên ống Hình A.1 - Thiết bị đề xuất để lấy mẫu chân không bùn lỏng đặc Chú thích: Vào chân không Bình đựng mẫu 10 lit Hệ thống đỡ Màn bảo vệ Tiếp đất với bể chứa Đường ống 25 mm Phụ lục B (tham khảo) THIẾT BỊ LẤY MẪU TỪ ĐƯỜNG ỐNG CHỊU ÁP LỰC Việc lắp đặt van (xem hình B.1) phải nối với hệ thống dụng cụ đo có khả đo làm cân áp suất bình lấy mẫu nối với hệ thống đường ống có áp suất Thiết bị đóng vai trò khóa áp suất, cho phép áp suất giảm vào bình lấy mẫu Quá trình vận hành hỗ trợ việc xử lý mẫu an toàn giảm đáng kể ảnh hưởng biến dạng bùn Các bước sau quy trình vận hành: a) Nối thiết bị với ống có áp suất cao điểm A, tất van đóng b) Mở van D cho khí nén vào áp suất thiết bị với áp suất vận hành thiết bị lọc nén đường ống cần xem xét c) Đóng van D mở van B d) Hơi mở van E khí thoát bùn cần lấy mẫu vào qua van B mở e) Khi có bùn xuất đường van E, khoang lấy mẫu có đầy bùn Đóng van E f) Đóng van B mở van E để giảm áp suất xuống áp suất không khí g) Mở van C lấy mẫu bùn Để lấp phần lượng bùn nằm lại ống lấy mẫu có áp suất cao A, phải lặp lại quy trình nói để có lượng bùn rửa ống gấp ba lần thể tích ống Việc đảm bảo cho bùn lấy mẫu Hình B.1 - Bố trí van theo hướng dẫn lấy mẫu bùn lỏng điều kiện áp suất cao Chú thích Khí nén ống PVC 15 mm o.d ống dẫn bùn có áp suất cao Bình đựng ống PVC 30 mm o.d Bình lấy mẫu Phụ lục C (tham khảo) TÀI LIỆU THAM KHẢO ISO 1988:1975, Than cứng - Lấy mẫu Hard coal - Sampling ISO 5667-1:1980, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 1: Hướng dẫn lập chương trình lấy mẫu Water quality - Sampling - Part 1: Guidance on the design of sampling programmes TCVN 5999-1995/ISO 5667-10:1992, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn lấy mẫu nước thải Water quality - Sampling - Guidance on sampling of waste waters ISO 5667-12:1995, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn lấy mẫu đáy trầm tích Water quality - Sampling - guidance on sampling of bottom sediments ISO 5667-16: - 2, Chất lượng nước - Lấy mẫu - Phần 16: Hướng dẫn kiểm tra sinh học mẫu Water quality - Sampling - Part 16: Guidance on biotesting of samples TCVN 5981-1995/ISO 6107-2:1989, Chất lượng nước - Thuật ngữ - Phần Water quality - vocabulary - Part ISO 10381-4: - 3, Chất lượng đất - Lấy mẫu - Phần 4: Hướng dẫn vè quy trình nghiên cứu địa điểm tự nhiên, gần tự nhiên canh tác Soil quality - Sampling - Part 4: Guidance on the procedure for the investigation of natural, nearnatural and cultivated sites Sẽ xuất ... tất van đóng b) Mở van D cho khí nén vào áp suất thiết bị với áp suất vận hành thiết bị lọc nén đường ống cần xem xét c) Đóng van D mở van B d) Hơi mở van E khí thoát bùn cần lấy mẫu vào qua van... vào qua van B mở e) Khi có bùn xuất đường van E, khoang lấy mẫu có đầy bùn Đóng van E f) Đóng van B mở van E để giảm áp suất xuống áp suất không khí g) Mở van C lấy mẫu bùn Để lấp phần lượng bùn... không làm giảm đường kính lỗ, tối đa có đoạn Hệ thống nối qua ống mềm van với bình 10 lit bình nón Buchner có thiết bị chắn bao quanh để tránh bị thương chẳng may bình bị đổ; tạo chân không tay bơm