BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN DƯƠNG NAM NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA HỢP KIM HÓA Cr, V VÀ QUÁ TRÌNH XỬ LÝ NHIỆT TỚI TỔ CHỨC VÀ TÍNH CHẤT CỦA THÉP 15%Mn Chuyên ngành: Kỹ thuật Vật liệu Mã số: 62520309 TÓM TẮT LUẬN ÁN TIẾN SĨ KỸ THUẬT VẬT LIỆU Hà Nội - 2016 DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ CỦA LUẬN ÁN Nguyen Duong Nam, Le Thi Chieu, Hoang Thi Ngoc Quyen, Pham Mai Khanh (2013), Improvement of properties of High Manganese steel by alloy elements addtion and heat treatment AFC12 Nguyễn Dương Nam, Phạm Mai Khánh, Lê Thị Chiều, Hoàng Thị Ngọc Quyên (02/2014), Nghiên cứu ảnh hưởng hàm lượng Cr đến tổ chức tính chất thép Mn cao,Tạp chí Khoa học công nghệ kim loại, ISSN 1859-4344, pp44-47 Nguyen Ngoc Huan, Nguyen Duong Nam, Le Thi Chieu, Hoang Thi Ngoc Quyen, Pham Mai Khanh (10/2014), Influence Of Rare-Earth (RE) On Microstructure And Properties Of High Manganese Steel, RCMME, ISBN: 978-604-911-942-2, pp104106 Pham Mai Khanh, Nguyen Duong Nam, Le Thi Chieu, Hoang Thi Ngoc Quyen (2015), Effects Of Chromium Content And Impact Load On Microstrucrure And Properties Of High Manganese Steel, Materials Science Forum ISSN 0255-5476, pp297-300 Nguyen Duong Nam, Le Thi Chieu, Pham Mai Khanh, Pham Huu Kien (02/2015), Effect of heat treatment on the microstructure and mechanical properties of High Manganese Steel 15Mn2Cr1V, International Journal of Engineering Research And Management (IJERM), ISSN: 2349-2058, Volume-02, Issue-02, pp15-17 Nguyen Duong Nam, Le Thi Chieu, Ta Duc Anh, Doan Minh Duc, Pham Mai Khanh (10/2015), Influence of Intermediating Heating Stage of The Heat Treatment Process On Microstructures and Properties of High Manganese Steel Mn15Cr2V; AFC13; ISBN: 978-604-938-550-6,pp174-179 Nguyen Duong Nam, Le Thi Chieu, Dao Hong Bach, Chu Tien Hung, Pham Mai Khanh (10/2015), Influence of Vanadium Content on the Microstructure and Mechanical Properties of High-Manganese Steel Mn15Cr2; AFC13; ISBN: 978-604-938550-6, pp126-130 Công trình hoàn thành tại: Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Đào Hồng Bách PGS.TS Lê Thị Chiều Phản biện 1: GS.TSKH Phạm Văn Khôi Phản biện 2: PGS.TS Nguyễn Văn Tích Phản biện 3: TS Trần Thế Phương Luận án bảo vệ trước Hội đồng đánh giá luận án tiến sĩ cấp Trường họp Trường Đại học Bách khoa Hà Nội Vào hồi 09 giờ, ngày 24 tháng 06 năm 2016 Có thể tìm hiểu luận án thư viện: Thư viện Tạ Quang Bửu - Trường ĐHBK Hà Nội Thư viện Quốc gia Việt Nam MỞ ĐẦU Tính cấp thiết luận án: Thép austenit magan cao thép hợp kim với hàm lượng Mn cao (trên 10%) Sau xử lý nhiệt, trước chịu tải, thép có tổ chức austenit với độ dai cao độ cứng thấp Trong trình làm việc, tải trọng va đập, lớp bề mặt thép bị biến cứng làm tăng khả chịu mài mòn cho chi tiết Đây đặc điểm đặc trưng, riêng biệt loại thép Trong trình làm việc chi tiết chế tạo từ thép austenit mangan cao bị chịu đồng thời hai tác động lớn theo ứng suất pháp ứng suất tiếp, ban đầu chi tiết chịu tác động va đập, sau bị mài mòn dẫn đến chi tiết mòn dần Họ thép austenit mangan cao đóng vai trò quan trọng công nghiệp Nhiều ngành công nghiệp ứng dụng thép austenit mangan với lượng lớn ngành sản xuất xi măng, vật liệu xây dựng, ngành khai khoáng, khai thác đất đá, máy xúc, thiết bị đập nghiền khoáng vật nhiều ngành khác Tuy nhiên, nhà sản xuất nước nhiều vấn đề vướng mắc chất lượng sản phẩm thấp, mài mòn nhanh, tuổi thọ làm việc thấp Trên giới có nhiều công trình nghiên cứu thép mangan cao nhiều tác giả không ngừng nghiên cứu để tìm hiểu chất thực trình biến cứng nhằm nâng cao chất lượng mở rộng phạm vi ứng dụng chúng Trong thời gian dài trình biến cứng thép mangan cao giả thích chuyển pha từ austenit sang mactenxit tải trọng va đập Khoảng mười năm gần nhiều nhà khoa học nhận thấy với hàm lượng mangan 13% hàm lượng cacbon 1%, austenit ổn định, chuyển biến mactenxit xảy xảy nhiệt độ âm sâu Nhiều nhà khoa học thiên quan điểm cho vật liệu hóa bền song tinh, cản trượt nhiều nhà khoa học quan tâm Trên giới có nhiều thay đổi phương pháp tăng bền cho thép Mn cao như: hợp kim hóa kết hợp với xử lý nhiệt, phương pháp đúc hai lớp, phương pháp cấy cacbit tăng khả chống mài mòn Trong luận án tác giả nghiên cứu phương pháp tăng bền cách hợp kim hóa kết hợp với quy trình xử lý nhiệt hợp lý để tạo tổ chức austenit hạt nhỏ với hạt cacbit nhỏ mịn phân bố bên Tổ chức vừa tăng độ dai, vừa tăng khả chống mài mòn cho thép, đồng thời tổ chức có khả cản trở mạnh chuyển động lệch, dẫn đến biến cứng nhanh chóng hiệu chi tiết chịu va đập Tác giả nghiên cứu trình biến cứng vật liệu qua va đập để kiểm nghiệm phương pháp xử lý tăng bền lựa chọn Với mong muốn nâng cao chất lượng, tuổi thọ làm việc thép austenit mangan cao đề tài luận án lựa chọn là: “Nghiên cứu ảnh hưởng hợp kim hóa Cr, V trình xử lý nhiệt tới tổ chức tính chất thép 15%Mn” Các kết nghiên cứu áp dụng Công ty Cơ khí Đúc Thắng Lợi Mục đích đề tài luận án: Nghiên cứu ảnh hưởng Cr, V trình xử lý nhiệt đến hình thái tổ chức khả hóa bền thép austenit mangan cao làm thay đổi tổ chức, phân bố cacbit giảm kích thước hạt pha nhằm mục đích thay đổi tính, tăng tuổi thọ làm việc cho hệ thép austenit mangan cao với hàm lượng Mn 15% Thăm dò nghiên cứu ảnh hưởng đất đến tổ chức tính thép austenit mangan cao Ý nghĩa khoa học đề tài luận án: * Đã phân tích ảnh hưởng nguyên tố tạo cacbit Cr, V tăng tính cho thép austenit mangan cao * Trên sở phân tích trình hình thành hòa tan cacbit, trình làm nhỏ hạt austenit, xác định quy trình nhiệt luyện hợp lý, tăng khả chống mài mòn tăng độ dai va đập cho thép *Trên sở phân tích lượng khuyết tật xếp lớp phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) xác định chế hóa bền thép austenit mangan cao Mn15Cr2V tác dụng lực va đập, từ tìm phương pháp tăng khả biến cứng cho thép Việc làm nhỏ hạt austenit có tác dụng tăng khả hóa bền thép chịu tải trọng va đập Cacbit nhỏ mịn hòa tan phân bố ngăn cản trình chuyển động lệch; góp phần tăng tính chống mài mòn cho thép Trong trình biến cứng chịu va đập, thép Mn15Cr2V không xảy chuyển biến mactenxit * Đã xác định phần tử cacbit, austenit thép kích thước nano phân tích ảnh hưởng lớp nano bề mặt việc tăng cứng cho thép austenit mangan cao Phương pháp nghiên cứu: - Tập hợp tài liệu thép mangan cao nước - Sử dụng phương pháp nghiên cứu phương pháp tổng hợp, đánh giá phân tích, phương pháp chế tạo mẫu đúc, phương pháp xử lý kết thực nghiệm… Những điểm luận án: Xác định ảnh hưởng Cr, V đất đến tổ chức tính thép austenit mangan cao 15%Mn Đã xác định hình thái cacbit Cr7C3 VC dạng hạt nano phân tán austenit phân tích ảnh hưởng hạt cacbit phân tán đến khả làm nhỏ hạt austenit đúc nhiệt luyện Đưa quy trình xử lý nhiệt hoàn toàn khác với quy trình nhiệt luyện truyền thống mác thép austenit mangan cao Mn15Cr2V Với quy trình tính thép cải thiện rõ rệt Trên sở phân tích lượng khuyết tật xếp phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) xác định chế biến cứng học thép austenit mangan cao Mn15Cr2V tác dụng lực va đập, từ tìm phương pháp tăng khả biến cứng cho thép Việc làm nhỏ hạt austenit có tác dụng tạo nhiều định hướng song tinh tác dụng tải trọng dẫn đến tăng khả hóa bền thép Cacbit nhỏ mịn hòa tan phân bố ngăn cản trình chuyển động lệch; góp phần tăng tính chống mài mòn cho thép Trong trình biến cứng chịu va đập, thép Mn15Cr2V không xảy chuyển biến mactenxit Phân tích tìm kiếm hạt nano austenit bề mặt thép tác dụng lực va đập CHƯƠNG TỔNG QUAN 1 Đặc điểm thép austenit mangan cao Thép austenit mangan cao loại thép có tính chống mài mòn đặc biệt cao làm việc điều kiện va đập, tác dụng ứng suất pháp 1.2 Phân tích điều kiện làm việc phá hủy chi tiết chế tạo từ thép austenit mangan cao 1.2.1 Phân tích điều kiện làm việc chi tiết chế tạo từ thép austenit mangan cao làm việc điều kiện cần độ dai va đập chống mài mòn cao Thép austenit mangan cao ứng dụng chế tạo chi tiết búa đập, lót, gầu xúc… Các chi tiết làm việc điều kiện va đập, chịu mài mòn Trong nội dung luận án, số vấn đề điều kiện làm việc có liên quan đến vật liệu đề cập Từ phân tích thấy, vật liệu làm búa đập phải chịu tải trọng lớn va đập mạnh chịu mài mòn trình làm việc Có nghĩa vật liệu làm búa đập phải vừa mềm dẻo bên (để không bị vỡ va đập mạnh) lại vừa cứng vững bên (để bị bào mòn hạt quặng) Trong điều kiện làm việc búa, thép austenit mangan cao có mangan cao có tổ chức austenit nên dẻo chịu va đập với loại quặng cứng Khi va đập với lực tác động mạnh, bề mặt thép bị biến cứng có austenit chuyển biến thành mactenxit tạo song tinh CHƯƠNG CƠ SỞ LÝ THUYẾT 2.1 Cơ chế hóa bền thép austenit mangan cao Thép austenit mangan cao có hàm lượng mangan lớn (trên 10%Mn) Mangan nguyên tố mở rộng vùng γ nên thép thuộc loại austenit (có tổ chức austenit ổn định nhiệt độ thường) Với tổ chức austenit, thép có độ dai cao, độ cứng thấp, song làm việc áp lực cao bị va đập, austenit (có kiểu mạng A1) bị biến dạng dẻo mạnh biến cứng mạnh Kết làm tăng mạnh độ cứng tính chống mài mòn lớp bề mặt, lõi giữ nguyên tổ chức ban đầu nên trì độ dai Hiện tượng thép austenit mangan cao gọi “hóa bền biến dạng” 2.1.1 Nguyên lý hóa bền thép austenit mangan cao Khi thép mangan cao chịu tải trọng va đập, mạng tinh thể austenit bị xô lệch, xuất khuyết tật xếp Khuyết tật xếp mang lượng lượng gọi lượng khuyết tật xếp (SFE) Giá trị lượng khuyết tật xếp phụ thuộc vào nhiều yếu tố chủ yếu yếu tố nội tại, tức thành phần thép Năng lượng khuyết tật xếp tính theo biểu thức theo Olson Cohen tài liệu số: [2.1] Theo nghiên cứu nhiều tác giả, lượng khuyết tật xếp đóng vai trò định việc chịu lực, biến dạng, tổ chức song tinh hay mactenxit dạng ε Tổ chức mactenxit dạng ε tạo thành lượng khuyết tật xếp lớp nhỏ 18mJ/m2, việc chuyển mạng từ lập phương tâm mặt sang lục giác xếp chặt thuận lợi, song tinh tạo lượng khuyết tật xếp có giá trị từ 18-35mJ/m2 dải trượt tạo lượng khuyết tật xếp 35mJ/m2 Các yếu tổ ảnh hưởng đến lượng khuyết tật xếp - Thành phần hóa học Thành phần thép định đến giá trị lượng khuyết tật xếp Cacbon tăng giá trị lượng khuyết tật xếp 12mJ/m2 ứng với 1%, theo quy luật tuyến tính Khi cacbon phân bố vùng gần khuyết tật, giá trị lớn (74mJ/m2) Vì thường quan sát thấy chuyển biến mactenxit thép có hàm lượng cacbon nhỏ 0,6% Ảnh hưởng mangan đến lượng khuyết tật xếp phức tạp Trong khoảng từ đến 12%, magan làm giảm lượng khuyết tật xếp theo mức: 1% giảm mJ/m2 Theo hình 2.3 thép có hàm lượng cacbon nhỏ 1% có lượng khuyết tật xếp nhỏ 18mJ/m2 có khả chuyển biến thành mactenxit ε Hình 2.3: Ảnh hưởng C Mn đến lượng khuyết tật xếp Hình 2.4: Ảnh hưởng C Mn đến nhiệt động học chuyển biến 2.1.2 Quá trình hóa bền biến dạng thép austenit mangan cao theo chế biến dạng Từ năm 2000 trở đây, trợ giúp thiết bị phân tích đại, nhiều tài liệu giới phát thấy độ cứng thép ausenite mangan cao (với thành phần cacbon mangan xác định) tăng lên trình làm việc chuyển biến mactenxit, hay phần lớn trường hợp chuyển biến mactenxit Nhiều nghiên cứu khẳng định tăng độ cứng trình làm việc thép austenit mangan cao khuyết tật xếp, song tinh, khuyết tật biên giới austenit tạo trình biến dạng Quan sát ảnh hiển vi điện tử truyền qua (hình 2.14) dễ dàng nhận thấy giải song tinh xuất bề mặt mẫu, điều chứng tỏ chuyển biến từ austenit sang mactenxit Bề mặt biến dạng dẻo thép kết biến dạng song tinh (twin) khuyết tật xếp (stack fault) Hình 2.14: Ảnh hiển vi điện tử truyền qua thép austenit mangan cao a) song tinh b) Ảnh vi nhiễu xạ austenit Nghiên cứu tác giả Yunhua Su cộng Học viện kỹ thuật điện tử thuộc trường Đại học Kiến trúc Công nghệ Xian độ chống mài mòn thép austenit mangan cao tăng lên đáng kể lượng tác động lớn, có liên hệ tới phát triển cấu trúc tế vi suốt trình tác động Bề mặt bị biến dạng dẻo thép kết biến dạng song tinh (twin) khuyết tật xếp lớp (stack fault) Sự tương tác chúng xô lệch mạng gây cấu trúc hạt nano austenit bị lồng vào cấu trúc vô định hình Điều có lợi việc nâng cao tính khả chống mài mòn thép austenit mangan cao Hình 2.16: Ảnh hiển vi phân giải cao thép austenit mangan cao sau biến dạng 2.1.3 Ảnh hưởng cacbit Các quan điểm trước cho hợp kim hóa nguyên tố tạo cacbit trình biến cứng austenit trở nên khó khăn cacbit gây giòn cho thép chịu va đập Các tác giả theo quan điểm cho tổ chức có cacbit thì, độ cứng tăng, tính chống mài mòn tăng, tuổi thọ tăng Cacbit gây giòn tập trung biên giới hạt Nếu trình nhiệt luyện, thay đổi phân bố cacbit hạt tính chống mài mòn thép tăng lên nhiều tuổi thọ chi tiết tăng lên 2.1.4 Cơ chế hóa bền thép austenit mangan cao chuyển biến mactenxit Mặc dù tính toán nhiệt động học chuyển biến mactenxit nhà khoa học nhận thấy chuyển biến mactenxit xảy lượng khuyết tật nhỏ 18mJ/m2 ứng với hàm lượng cacbon nhỏ (nhỏ 0.6%) Tuy nhiên thời gian dài, chuyển biến từ austenit sang mactenxit tải trọng va đập sử dụng để giải thích hóa bền thép mangan cao Một số tác giả cho việc có tổ chức mactenxit trình nung thép khí bảo vệ nên thành phần bị thoát cacbon Các quan hệ hướng mặt phẳng ứng xử Hai hình thái khác quan sát thấy tổ chức tế vi mactenxit sắt: mactenxit mactenxit mỏng Một đặc điểm quan trọng mactenxit diện vết nứt tế vi Những vết nứt xảy tinh thể mactenxit liền kề chạm vào Do chế trượt, vận tốc biến đổi mactenxit tới 106 mm/s, mactenxit phát triển đạt xung lượng đáng kể Tác động di chuyển tạo nứt tế vi 2.2 Ảnh hưởng nguyên tố hợp kim đến thép austenit mangan cao 2.2.1 Ảnh hưởng hàm lượng cacbon mangan Cacbon nguyên tố với sắt tạo thành dung dịch rắn hoà tan có hạn, hòa tan thép cacbon làm mở rộng vùng austenit Cacbon làm tăng lượng xementit Ngoài ra, cacbon kết hợp với số nguyên tố hợp kim Cr, W, Mn, Mo, Ti, V, Nb… tạo thành cacbit hợp kim thép Mangan nguyên tố hòa tan lượng lớn vào Feγ dạng nguyên tử thay thế, gây nên xô lệch mạng, làm tăng bền cho thép Ngoài đóng góp phần không nhỏ vào việc ổn định austenit cách làm chậm trình chuyển biến thành mactenxit (nhưng không loại bỏ nó) 2.2.2 Ảnh hưởng hàm lượng Cr Với hàm lượng cacbon thông thường khoảng 1.15%C, Crom làm tăng ứng suất chảy dẻo Cr bổ sung vào thép cải thiện tính đáng 10 Nghiên cứu chế hóa bền thép austenit mangan cao tác dụng tải trọng va đập: luận án tiến hành va đập mẫu (được mô tả phần 3.4.3) xử lý nhiệt độ -800C để tìm hiểu chất trình tăng bền thép austenit mangan cao 3.2 Chế tạo mẫu nghiên cứu Các mẫu chia thành nhóm hợp kim theo mục đích nghiên cứu sau: Các hợp kim nhóm 1: Gồm mẫu ký hiệu từ đến mẫu thép mangan cao với hàm lượng mangan khoảng 15% hàm lượng crôm thay đổi 0%; 2% 2.5% Các hợp kim nhóm 2: Gồm mẫu ký hiệu từ đến mẫu thép mangan cao với hàm lượng mangan khoảng 15%, hàm lượng crôm khoảng 2%, hàm lượng V thay đổi 0%; 1% 2% Các hợp kim nhóm 3: Là mẫu thép mangan cao với hàm lượng mangan 15%; hàm lượng Cr 2%; hàm lượng V 1%; mẫu hợp kim hóa thêm 1% fero đất 3.3 Nhiệt luyện mẫu nghiên cứu Mẫu sau đúc thực xử lý nhiệt quy trình sau : 3.4 Phương pháp nghiên cứu 3.4.1 Xác định thành phần hóa học Thành phần hóa học mẫu nghiên cứu phân tích phương pháp quang phổ phát xạ máy ARL-3460 3.4.2 Quan sát tổ chức Cấu trúc tế vi quan sát chụp kính hiển vi quang học (HVQH) Leica 4000 kính hiển vi quang học Axiovert 25A có độ phóng đại tối đa 1000 lần với phần mềm phân tích IPwin32 11 3.4.3 Thử va đập mẫu Sau nhiệt luyện để đồng tổ chức austenit, tiến hành va đập tải trọng xác định để nghiên cứu chế hóa bền Quá trình va đập dùng tải có trọng lượng 100N thả từ độ cao 60cm mẫu không biến tính 65cm mẫu biến tính Số lần đập mẫu là: 1000 3000 lần 3.4.4 Đánh giá trình mài mòn Độ mài mòn mẫu kiểm tra máy Tribotech 3.4.5 Quá trình phá hủy mẫu va đập Mẫu đo độ dai va đập chế tạo theo tiêu chuẩn ASTM với khía chữ V máy Chappy 3.4.6 Độ cứng Độ cứng mẫu xác định theo phương pháp HB máy ATKF 1000 hãng Mitutoyo 3.4.7 Xác định tổng hàm lượng cacbit Tổng hàm lượng cácbit phân tích phần mềm image ProPlus, phần mềm cài thiết bị hiển vi quang học Axiovert 25 3.4.8 Phân tích cấu trúc rơnghen Xác định thông số mạng hợp kim Xác định thông số mạng pha tạo 3.4.9 Phương pháp hiển vi điện tử quét Xác định tổ chức hợp kim mức độ phóng đại cao Quan sát tổ chức pha tạo thành không quan sát hiển vi quang học thông thường 3.4.10 Phương pháp EDS mapping Phương pháp EDS Xác định phân bố nguyên tố hợp kim hạt biên hạt theo điểm Mức độ tạp chất hạt biên hạt theo điểm Phương pháp mapping: Xác định phân bố nguyên tố hợp kim hạt biên hạt quét phân bố bề mặt 3.4.11 Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua Phân tích cấu trúc tế vi thép: tổ chức sau va đập xử lý nhiệt độ âm, phân tích hạt cacbit CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA NGUYÊN TỐ Cr VÀ V 4.1 Ảnh hưởng hàm lượng Cr (0%; 2% 2.5%) đến tổ chức tính thép austenit Mn cao với hàm lượng Mn khoảng 15% 12 Các mẫu nghiên cứu thay đổi hàm lượng Cr có giá trị 0%; 2% 2.5% Sau đúc tất mẫu theo quy trình nung đến 6500C giữ nhiệt 02h nguội không khí nung tiếp đến 10500C giữ nhiệt 02h làm nguội nhanh nước 4.1.1 Ảnh hưởng đến tổ chức tế vi sau nhiệt luyện Tổ chức tế vi thép austenit sau cho thấy: thép không hợp kim hóa Cr có kích thước hạt austenit thô, khoảng từ 100 đến 120µm Khi có mặt Cr (với hàm lượng 2% 2.5%), kích thước hạt thép nhỏ mịn Kích thước hạt lúc giảm khoảng 40 50µm Việc tạo ra austenit hạt nhỏ có mặt Cr kết khâu nung trung gian 650oC Các hạt cacbit nhỏ mịn tiết phân tán tổ chức có vai trò chốt, ngăn cản lớn lên sát nhập austenit trình nung Hình 4.6: Ảnh TEM mẫu 2%Cr Hình 4.4: Ảnh SEM phân tích EDS mẫu 2%Cr (sau xử lý nhiệt) Kết phân tích EDS thành phần hạt màu đen phân bố hạt austenit có đủ nguyên tố hợp kim: Mn, Cr C, với thành phần Mn (15,7%); Cr (3,3%) C(6,3%), Khi phân tích nhiễu xạ Rơnghen tổ chức thép sau 1050oC nhận thấy bên cạnh austenit có mặt hạt cacbit Cr Cr7C3 Tiếp tục phân tích sâu kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Trên ảnh TEM hình 4.6 cacbit Cr có hình tròn, vô nhỏ mịn, có kích thước khoảng 50nm nhận diện 4.1.2 Ảnh hưởng đến độ cứng tính chống mài mòn 13 Hình 4.7: Đồ thị giá trị độ cứng trung bình (sau xử lý nhiệt) thay đổi hàm lượng Cr Từ kết độ cứng thấy rõ: lượng Cr tăng độ cứng mẫu tăng lên: Mẫu 0% Cr có độ cứng 160HB, mẫu 2% Cr có độ cứng 182HB mẫu 2,5% Cr độ ứng 185HB Kết chế độ thử mài mòn trình bày phần thực nghiệm: mẫu hợp kim hóa thêm Cr, khối lượng hao mòn có giảm so với mẫu không hợp kim hóa Mẫu không hợp kim hóa hao mòn 0.597g mẫu hợp kim hóa lượng hao mòn 0.4697g 4.1.3 Ảnh hưởng đến độ dai va đập Kết thử nghiệm độ dai va đập cho thấy: Khi hợp kim hóa Cr với quy trình xử lý nhiệt trình bày giá trị độ dai va đập thu 84J/cm2 cao hẳn so với giá trị độ dai va đập mẫu không hợp kim hóa Cr 50J/cm2 4.2 Ảnh hưởng hàm lượng V đến tổ chức tính thép Trong luận án này, tác giả tập trung nghiên cứu ảnh hưởng V với thành phần V thay đổi với giá trị 0%V; 1%V 2%V thép có 15%Mn 2%Cr Mẫu sau đúc xử lý theo quy trình nung đến 6500C giữ nhiệt 02h làm nguội không khí nung tiếp đến 11000C giữ nhiệt 02h làm nguội nhanh nước (chế độ 3b) 4.2.1 Ảnh hưởng đến tổ chức tế vi 4.2.1.1 Tổ chức sau đúc Tổ chức mẫu bao gồm austenit với cacbit phân bố biên giới Với mẫu không hợp kim hóa thêm V, kích thước hạt trung bình theo bảng chuẩn ASTM cấp hạt số Với mẫu hợp kim hóa V thêm 1%V sau đúc kích thước hạt trung bình theo bảng tiêu chuẩn ASTM cấp hạt số 14 Tuy nhiên, tăng hàm lượng V lên 2%, kích thước hạt mẫu 2%V sau đúc xác định cấp hạt theo bảng ASTM cấp hạt 4, cacbit nhiều phân bố đường biên giới hạt 4.2.1.2 Tổ chức tế vi sau nhiệt luyện Kích thước hạt austenit mẫu 0%V kích thước trung bình hạt cấp (theo ASTM) Với độ phóng đại kính hiển vi quang học, mẫu 1%V sau nhiệt luyện theo chế độ 3b nhìn thấy austenit đồng nhất, không nhìn thấy cacbit dư chưa tan hết Kích thước hạt austenit cấp (theo ASTM) Kích thước trung bình hạt austenit strong mẫu 2% vanadi cấp (theo ASTM) 4.2.1.3 Phân tích SEM, EDS, mapping TEM Hình 4.18: Ảnh TEM hạt phân tán mẫu 1%V Trong thép mangan hợp kim hóa 2%Cr + 1%V pha giàu V pha cacbit (hình 4.18) Các pha cacbit có kích thước nhỏ nằm biên giới hạt austenit nhỏ, hạt cacbit “chốt” kìm hãm phát triển austenit suốt trình nung giữ nhiệt 4.2.2 Ảnh hưởng đến độ cứng khả chịu mài mòn Hình 4.19: Giá trị độ cứng mẫu sau đúc sau nhiệt luyện thay đổi hàm lượng V Khi thép không hợp kim hóa V (0%V), giá trị độ cứng mẫu sau nhiệt luyện 180HB; sau đúc 143HB Được hợp kim hóa vanadi 1%V, kết thu thay đổi theo trạng thái xử lý sau: Giá trị độ cứng mẫu sau đúc 175HB, độ cứng mẫu sau nhiệt luyện 223HB 15 Khi hợp kim hóa với hàm lượng 2%V, giá trị độ cứng mẫu sau đúc lớn giá trị độ cứng mẫu sau nhiệt luyện Mẫu không biến tính sau đúc có độ cứng 216HB giá trị độ cứng mẫu sau nhiệt luyện 186HB Kết thử mài mòn cho thấy: Mẫu hợp kim hóa Cr hao mòn 0.9g mẫu hợp kim hóa thêm V lượng hao mòn 0,35g 4.2.3 Ảnh hưởng đến độ dai va đập Mẫu V (mẫu số 4) độ dai va đập đạt 75 J/cm2 Mẫu 1%V (mẫu số 5) có kết độ dai va đập cao (115 J/cm2) Mẫu hợp kim hóa 2%V (mẫu số 6) có giá trị độ dai va đập thấp (26 J/cm2) 4.3 Ảnh hưởng đất đến tổ chức tính thép austenit mangan cao 4.3.1 Tổ chức tế vi Tổ chức tế vi mẫu thép sau đúc không biến tính có biến tính đất Mẫu có hàm lượng V 1%, không biến tính có kích thước hạt sau đúc tương đương cấp theo ASTM Hình 4.21 ảnh tổ chức mẫu sau nhiệt luyện Có thể thấy mẫu biến tính không biến tính, hạt cacbit hòa tan hoàn toàn vào austenit kích thước hạt austenit đạt cấp theo ASTM Tuy nhiên mẫu biến tính có tổ chức đồng so với mẫu không biến tính Khi sử dụng TEM phát hạt austenit có tồn hạt cacbit 4.3.2 Độ cứng, độ dai va đập mài mòn Phân tích giá trị độ cứng cho thấy mẫu có biến tính cho giá trị độ cứng cao so với mẫu không thực biến tính (240HB so với 223HB) Kết độ dai va đập cho thấy thực biến tính đất với quy trình xử lý nhiệt giá trị độ dai va đập thu 132 J/cm2 cao so với 115 J/cm2 mẫu không biến tính Điều cho thấy, vai trò chất biến tính việc làm nhỏ hạt nâng cao tính thép Mẫu biến tính đất khối lượng hao mòn có giảm so với mẫu không biến tính Mẫu không biến tính hao mòn 7.5% mẫu hợp kim hóa lượng hao mòn 3% 16 CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT LUYỆN ĐỐI VỚI THÉP Mn15Cr2V 5.1 Trạng thái đúc thép 5.1.2 Tổ chức tế vi Hình 5.1: Tổ chức tế vi mẫu sau đúc Tổ chức thép gồm hai thành phần chính: austenit cacbit Theo bảng tiêu chuẩn ASTM, kích thước hạt austenit sau đúc hình 5.1 xác định cấp hạt cấp hạt Trong tổ chức sau đúc có mặt nhiều hạt cacbit, phân bố xung quanh biên giới hạt 5.1.3 Phân bố tỷ phần cacbit Hình 5.3a phân bố cacbit mẫu sau đúc hình 5.3b đánh giá tỷ phần cacbit Trong mẫu đúc, tỷ phần cacbit 6.12% 5.2 Sự tiết cacbit nung mẫu đúc nhiệt độ austenit hóa Hình 5.7: Phân tích nguyên tố theo điểm (EDS điểm) Theo kết phân tích Phân tích nguyên tố theo điểm (EDS điểm) (hình 5.7) đến kết luận nhiệt độ xử lý 650oC từ austenit sau đúc, hạt cacbit Cr, V dạng cacbit 17 phức tiết Kích thước hạt nhỏ, khoảng cách chúng nhỏ Trong trình nung tiếp theo, hạt cacbit có vai trò chốt ngăn chặn trình lớn hạt nung lên đến nhiệt độ austenit hóa 1000oC 5.3 Các quy trình nhiệt luyện 5.3.2 Quy trình (nung đến 10500C giữ nhiệt 02h làm nguội nước) Ảnh tổ chức tế vi cho thấy với thép Mn15Cr2V, thành phần có chứa nguyên tố tạo cacbit Cr, V nên nhiệt luyện theo quy trình nguyên tố tạo cacbit mạnh Cr, Ti, Mo,…làm chậm trình chuyển biến austenit tạo cacbit Vì sau tôi, lượng cacbit mẫu giảm tổ chức không khác nhiều so với sau đúc, số carbit chưa hòa tan đặc biệt có số phân bố dọc theo biên giới hạt austenit 5.3.3 Quy trình (nung đến 11000C giữ nhiệt 02h làm nguội nước; nung tiếp đến 6500C giữ nhiệt 02h làm nguội không khí) Ảnh tổ chức tế vi cho thấy: Ở biên giới hạt, cacbit không thô tập trung liên tục số hạt phân tán nằm biên giới Ở biên giới hạt hạt nghi ngờ cacbit ảnh quang học phân tích EDS thấy xuất nguyên tố V, Cr Đây nguyên tố tạo cacbit mạnh 5.3.4 Quy trình (nung đến 600-7000C giữ nhiệt 02h làm nguội không khí; nung tiếp đến 1050-11000C làm nguội nhanh nước) Khác hẳn với quy trình quy trình thực theo bước: mẫu sau đúc, nung nhiệt độ thấp austenit hóa gọi nung trung gian, sau nung đến nhiệt độ austenit hóa 5.3.4.1 Lựa chọn nhiệt độ xử lý nhiệt trung gian 18 Để chọn chế độ nung trung gian trước thực khâu nung 1100oC luận án tiến hành nung trung gian nhiệt độ khác Các nhiệt độ thử nghiệm để lựa chọn là: mẫu 5a nung 600oC, mẫu 5b nung 650oC, mẫu 5c nung 700oC, mẫu tiến hành nung nhiệt độ austenit hóa 1100oC Các kết tổ chức tế vi tính cho thấy chế độ nung trung gian 650oC sau nung tiếp đến 1100oC cho kết tốt Như vậy, thấy nhiệt độ nung trung gian thích hợp mác thép 650oC sau xử lý nhiệt độ austenit hóa 5.3.4.2 Lựa chọn nhiệt độ austenit hóa Để lựa chọn chế dộ austenite hóa hợp lý, luận án tiến hành nung austenit hóa hai nhiệt độ nung: 1050oC 1100oC, nhiệt độ nung trung gian 650oC Quy trình 3a: Nung trung gian 650oC, giữ nhiệt giờ, nung Hình 5.20 : Ảnh phân bố 1050oC, giữ nhiệt nguyên tố Cr, Fe, Mn V Tổ chức mẫu sau nhiệt luyện quy trình 3a nhận thấy cacbit mẫu tổ chức nhiều so với quy trình Kích thước hạt austenit sau nhiệt luyện theo quy trình 3a đạt trung bình cấp hạt theo ASTM So với trạng thái đúc (lượng cacbit 6,12%), sau nhiệt luyện theo quy trình 3a, lượng cacbit giảm xuống khoảng 4% Với kết thu quy trình 3a kết luận nhiệt độ austenit hóa 1050oC không phù hợp cho mẫu có thành phần: 15%Mn+2%Cr+1%V Quy trình nhiệt luyện 3b: (nung trung gian 650oC, nung 1100oC) Do xác định nhiệt độ nung trung gian 650oC, thí nghiệm tiến hành với thời gian nung trung gian 01h, 02h 03h Các kết phân tích mặt tổ chức cho thấy quy trình xử lý nhiệt nung 650oC 02h nung tiếp đến 1100oC 02h có kết tốt Kết phân tích phân bố tỷ lệ cacbit: 19 Hình 5.24: Tẩm thực cacbit với mẫu sau nhiệt luyện quy trình 3b Phân tích ảnh tổ chức tế vi nhận thấy: Khi thực nhiệt luyện theo quy trình 3b không cacbit tập trung biên giới hạt mà thấy cacbit phân tán austenit, chứng tỏ với quy trình nhiệt luyện 3b cacbit V tan hầu hết vào số phân tán Phân tích phần trăm cacbit mẫu số sau xử lý theo quy trình 3b nhận thấy: Tỷ lệ cacbit lại sau xử lý 650oC 02h nung tiếp đến nhiệt độ austenit hóa 1100oC 02h tỷ lệ cacbit thu 0.35% so với 4% quy trình 3a Hình 5.30: Phân tích nguyên tố theo điểm (EDS điểm) Với phóng đại khoảng 150.000 lần, kết EDS phát tổ chức có mặt hạt có kích thước nhỏ mịn màu đen Phân tích thành phần điểm thấy hàm lượng V Cr cao hẳn so với Xét tương quan tổng nguyên tố hợp kim cacbon xác định điểm màu đen cacbit Hình 5.31: Ảnh TEM mẫu sau nhiệt luyện theo quy trình 3b 20 Kết phân tích ảnh TEM cho thấy có hạt cacbit hình vuông rõ, gần với cabit VC, kích thước khoảng 40nm phân tán austenit 5.4 Cơ tính hợp kim sau nhiệt luyện 5.4.1 Độ dai cứng Hình 5.32 : Độ cứng mẫu sau quy trình xử lý khác Giá trị độ dai va đập mẫu nhiệt luyện theo quy trình 3b cao hẳn so với quy trình quy trình quy trình 3a Điều giải thích với quy trình nhiệt luyện 3b cacbit hòa tan hầu hết vào hạt austenit, lượng lại cacbit vanadi có độ cứng cao, kích thước khoảng 40nm (hình 5.32) dẫn đến độ dai va đập tăng lên cách rõ rệt Ngoài độ hạt austenit nhiệt luyện theo quy trình nhỏ so với quy trình khác, nguyên nhân khiến cho giá trị độ dai va đập đạt giá trị cao vượt trội CHƯƠNG ẢNH HƯỞNG CỦA QUÁ TRÌNH VA ĐẬP VÀ XỬ LÝ Ở NHIỆT ĐỘ THẤP 6.1 Thép hợp kim hóa Cr Hình 6.1: Độ cứng mẫu sau nhiệt luyện va đập Từ kết độ cứng thấy rõ: sau 1000 lần va đập với tải trọng trình bày mục 3.4.3 tất mẫu tăng độ cứng lượng Cr tăng 21 Hình 6.5: Ảnh TEM mẫu sau va đập a) Ảnh trường sáng; (b) Ảnh trường tối; (c)Ảnh vi nhiễu xạ Từ ảnh trường sáng ảnh trường tối (TEM) hình 6.5 nhận thấy dải song tinh mẫu sau bị va đập tinh thể mẫu Độ rộng giải song tinh có kích cỡ nano Ảnh vi nhiễu xạ (hình 6.5c) cho thấy cấu trúc tinh thể thép austenit mangan cao sau va đập hệ mạng lập phương tâm mặt, khẳng định xuất tổ chức song tinh từ pha austenit thép austenit mangan 6.2 Thép hợp kim hóa V Cr 6.2.1 Độ cứng Giá trị độ cứng lõi coi độ cứng sau nhiệt luyện Mẫu có hợp kim hóa (M5) có độ cứng cao so với mẫu không hợp kim hóa (M4) Điều giải thích tiến hành hợp kim hóa thêm V với quy trình xử lý nhiệt 3b có xuất cacbit phân tán bên austenit Giá trị độ cứng hai mẫu M4 M5 cao so với xứ lý mẫu -80oC Tại bề mặt mẫu M5 đạt giá trị 395HV 370HV xử lý -80oC; tương với mẫu M4 301HV 266HV (ở -80oC) 6.2.2 Tổ chức tế vi Sau xử lý nhiệt theo quy trình 3b, tiến hành va đập khoảng 3000 lần với lực tác dụng trình bày mục 3.4.3, xử lý nhiệt độ -80oC, mẫu (được hợp kim hóa V hay không hợp kim hóa V) không phát thấy tổ chức mactenxit, mà nhận thấy có xuất song tinh bề mặt mẫu Hình 6.8: Ảnh TEM mẫu sau xử lý nhiệt, va đập 22 Hình 6.8 ảnh chụp kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) Mẫu (M4) mẫu V (6.8a) M5 mẫu có V (6.8b) Các mẫu trải qua nhiệt luyện va đập Trên ảnh TEM không thấy có xuất tổ chức mactenxit mà nhận thấy rõ dải song tinh Trong mẫu chứa V, dải song tinh sắc nét Hình 6.9: Ảnh TEM vi nhiễu xạ mẫu sau xử lý nhiệt, va đập xử lý nhiệt độ âm Khi hạ nhiệt độ mẫu xuống đến -80oC không nhận thấy xuất mactenxit tổ chức hai mẫu V (mẫu M4) có V (mẫu M5) Trên ảnh nhìn thấy cacbit Cr (hình 6.9a) tương tự hình tròn cacbit V hình vuông (hình 6.9b) Ngoài hình 6.9b) có dấu hiệu lệch mạng mẫu sau va đập (các đường màu đen) điểm tương tác lệch pha cacbit hình vuông nhỏ mịn 6.3 Thép hợp kim hóa Cr, V biến tính đất 6.3.1 Độ cứng Từ kết độ cứng nhận thấy với nhiệt độ xử lý, mẫu biến tính (M7) có giá trị độ cứng cao so với mẫu không biến tính (M5): Ở nhiệt độ thường giá trị độ cứng bề mặt M7 đạt tới 420H mẫu M5 395HV; Ở -80oC giá trị độ cứng bề mặt tương ứng 396HV với mẫu M7 370HV với mẫu M5 Kết độ cứng cho thấy vai trò chất biến tính trình làm tăng bền cho thép 6.3.2 Tổ chức tế vi Hình 6.13: Ảnh TEM mẫu biến tính (M7) không biến tính (M5) sau va đập 23 Các kết phân tích ảnh hiển vi điện tử truyền qua (TEM) mẫu sau va đập không thấy xuất dạng tổ chức mactenxit hai mẫu, thấy xuất dạng cấu trúc song tinh có độ rộng cấp độ nano Tuy nhiên quan sát kỹ hơn, ảnh hiển vi điện tử truyền qua với độ phân giải cao nhận thấy khác với mẫu không biến tính M5 (hình 6.13a) mẫu biến tính M7 (hình 6.13b) biến cứng mức độ cao thấy xuất tổ chức dạng lạ: tổ chức có nhiều chấm trắng Theo nghiên cứu tác giả giới hạt nano austenit tạo biến dạng dẻo (chấm trắng hình 6.13b) Như qua trình biến dạng tạo hạt nano austenit Tổ chức nano austenit xuất mẫu có V biến tính, đạt mức độ biến cứng Khi xử lý -80oC (hình 6.17) mẫu M5 hình 6.17a không thấy rõ dạng tổ chức song tinh ở hình 5.45 mà có dạng tổ chức lệch (hình 6.17a) Trong mẫu M7 mẫu có biến tính có độ biến cứng cao phát thấy tổ chức lạ nhiều hạt màu trắng (hình 6.17b) KẾT LUẬN CHUNG Ảnh hưởng nguyên tố Cr: tốt hợp kim hóa với hàm lượng 2%Cr Làm nhỏ hạt austenit; tạo cacbit Cr7C3 có dạng cầu Điều có nhờ trình nung trung gian xử lý nhiệt Ảnh hưởng V tốt với 1% cho mác thép 15%Mn; 2%Cr: làm nhỏ hạt nhiệt luyện 1100oC qua xử lý nhiệt trung gian Sauk hi nung đến 1100oC; tổ chức tồn cacbit VC có kích thước nano phân tán Đã nhận diện hạt VC có kích thước cỡ 50nm Các hạt cacbit Cr có dạng cầu có kích thước cỡ nano 24 Ảnh hưởng đất biến tính vào thép có hàm lượng 15%Mn + 2%Cr + 1%V sau xử lý nhiệt có kích thước nhỏ mịn tính tốt Đã xây dựng quy trình xử lý nhiệt cho thép Mn15Cr2V qua nung trung gian 650oC; nung tiếp đến nhiệt độ austenit hóa 1100oC nhận tổ chức tính tốt Đã tiến hành va đập 1000 lần thép hợp kim hóa Cr; 3000 lần thép hợp kim hóa V thép hợp kim hóa V + RE cho thấy: - Thép hợp kim hóa 1%V + RE cho tính tốt lớp bề mặt 420HV (hạt nhỏ nhất) - Về mặt tổ chức: Sau va đập xuất tổ chức dạng song tinh; xô lệch mạng; dải trượt hạt cacbit phân tán có xuất lớp nano austenit không tìm thấy dạng tổ chức mactenxit Đối với thép Mn15Cr2V tác dụng tải trọng chế hóa bền thép là: - Tổ chức hạt austenit nhỏ mịn sau nhiệt luyện - Song tinh - Các hạt nano cacbit nhỏ mịn phân tán Quy trình nhiệt luyện nâng nhiệt lên 650oC giữ nhiệt sau nung tiếp đến 1100oC bước đầu áp dụng thực tế công ty TNHH Thắng Lợi – Nam Định Kết dùng để sản xuất thử búa đập đá với thành phần: 15%Mn, 2%Cr 1%V theo quy trình xử lý nhiệt nâng khối lượng đá đập từ 800m3 đá lên 1200m3đá cho giàn búa Khảo sát tổ chức búa đập sau sử dụng không thấy xuất Mactenxit ... là: Nghiên cứu ảnh hưởng hợp kim hóa Cr, V trình xử lý nhiệt tới tổ chức tính chất thép 15%Mn Các kết nghiên cứu áp dụng Công ty Cơ khí Đúc Thắng Lợi Mục đích đề tài luận án: Nghiên cứu ảnh hưởng. .. hợp kim hóa Cr 50J/cm2 4.2 Ảnh hưởng hàm lượng V đến tổ chức tính thép Trong luận án này, tác giả tập trung nghiên cứu ảnh hưởng V với thành phần V thay đổi v i giá trị 0 %V; 1 %V 2 %V thép có 15%Mn. .. phần hợp kim hóa mẫu có hàm lượng Cr 0%; 2%; 2.5% V 0%; 1% 2% V xử lý nhiệt, luận án tập trung nghiên cứu đưa quy trình xử lý nhiệt phù hợp cho mác thép 15%Mn + 2%Cr + 1 %V nghiên cứu quy trình nhiệt