PHẦN THỰC HÀNH: CÔNG NGHỆ DẦU THỰC VẬT NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP ĐÁNH GIÁ PHẦN THỰC HÀNH Nội dung phần thực hành Tổng số tiết thực hành: 7,5 Nội dung: nêu phần mục lục Phương pháp đánh giá phần thực hành Trước tiến hành thực tập sinh viên phải đọc tài liệu nắm vững nội dung thực hành Sẽ có phần kiểm tra nói trước bắt đầu thực hành Sinh viên phải có đủ tường trình đủ nội dung yêu cầu đủ điều kiện công nhận kiểm tra thực tập Điểm thực hành môn Công nghệ dầu thực vật điểm kiểm tra sau kết thúc thực hành MỤC LỤC Trang Giới thiệu chung phần thực hành Bài Xác định độ ẩm, tỷ lệ vỏ nguyên liệu độ ẩm sản phẩm cách sấy khô đến trọng lượng không đổi Bài Xác định hàm lượng chất béo phương pháp SOXHLET Bài Xác định số axit số peroxyt chất béo Bài Xác định mùi, màu sắc nguyên liệu độ dầu Bài Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro hàm lượng photpholipit dầu Phụ lục Nội quy phòng thực tập Phụ lục Báo cáo tường trình thực tập THỰC HÀNH DẦU THỰC VẬT I DỤNG CỤ - Chén sấy: 20 - Bình tam giác 250: 25 - ống đong nhỏ 20 ml: - pipet: - Cốc thủy tinh nhỏ: - Cối sứ: - Bình hút ẩm: - phễu thủy tinh: - giấy lọc, Nhiệt kế, bếp cách thủy, tủ sấy, cân điện tử II NGUYÊN LIỆU - Dầu đậu tương:2 lít Dầu hạt cải, hướng dương: 1lit/loại Dầu vừng, dầu gấc, dầu oliu: chai Margarin Tường An: lọ nhỏ Hạt lạc (đỏ, hồng), vừng trắng, đen loại 100 g Mayonnaise tuýt nhỏ Việt nam Bài Xác định độ ẩm, tỷ lệ vỏ nguyên liệu độ ẩm sản phẩm cách sấy khô đến trọng lượng không đổi Xác định độ ẩm nguyên liệu a Nguyên tắc: Để xác định độ ẩm hạt người ta tiến hành sấy hạt đến trọng lượng không đổi nhiệt độ 100-1050C b Dụng cụ thiết bị - Tủ sấy khống chế nhiệt độ 100-1050C - Cân phân tích - Chén cân kim loại dung tích 50-100 cm3 c.Tiến hành: Lấy khoảng 5g nguyên liệu cho vào chén cân có nắp Cân cân phân tích Sau đưa vào tủ sấy nhiệt độ 100-105 0C để sấy Lần đầu sau , lấy mẫu sấy cho vào bình làm nguội, cân cân phân tích Các lần sau, sau 30 phút lại lấy làm nguội cân, sấy trọng lượng lần cuối so với lần trước sai khác 0,0004g d Tính kết quả: Hàm ẩm tính theo công thức: X= (G1 + G2)/ G x 100 Trong đó: X: Hàm ẩm (%) G1: Trọng lượng mẫu hộp trước sấy(g) G2: Trọng lượng mẫu hộp sau sấy(g) G: Trọng lượng mẫu(g) Xác định độ ẩm dầu Xác định độ ẩm dầu nhằm phục vụ cho mục đích bảo quản, trình chế biến tiếp theo, tính toán tổn thất dầu sản xuất Xác định độ ẩm dầu tương tự xác định độ ẩm nguyên liệu Lần sấy đầu tiến hành 30 phút, lần sau sau 15 phút lại cân đến trọng lượng lần cuối so với lần trước không đổi Xác định tỷ lệ vỏ hạt Tỷ lệ vỏ xác định cách cân 15g hạt tiến hành bóc vỏ Đem lượng vỏ thu cân cân phân tích có độ xác 0,01g tính tỷ lệ vỏ so với hạt X= mv/mh x100 Trong đó: X: Tỷ lệ vỏ(%) mv: Trọng lượng vỏ thu được(g) mh: Trọng lượng hạt đem bóc vỏ(g) Bài Xác định hàm lượng chất béo phương pháp SOXHLET Xác định hàm lượng chất béo phương pháp SOXHLET Phương pháp dựa vào tính chất hoà tan chất béo vào dung môi hữu cơ, chất béo chiết khỏi mẫu phân tích thiết bị chiết soxhlet a Dụng cụ, hoá chất + Tủ sấy + Nồi cách thuỷ + Bình hút ẩm + Cân phân tích + Giấy lọc, + Cốc thuỷ tinh + Ete petrol ete etylic ( dung môi) b Tiến hành Cân khoảng g mẫu phân tích nghiền nhỏ cho vào ống giấy lọc ( cần ý ống giấy lọc phải thấp ống xiphông máy chiết), gói kín ống giấy lọc có lót hai đầu Sau cho vào tháp trích ly Lắp bình cầu sấy khô cân cân phân tích để biết trọng lượng vào hệ thiết bị với ống sinh hàn Qua cổ ống sinh hàn rót dung môi vào bình cầu Lượng dung môi rót vào chiếm khoảng 2/3 dung tích bình cầu hai lần dung tích tháp trích ly Cho nước chảy liên tục vào ống làm lạnh Dùng nồi cách thuỷ đun bình cầu cho dung môi có nhiệt độ 40oC-60oC Để tránh tổn thất dung môi, dung môi bình cầu không sôi mạnh, đảm bảo cho sau có 8-10 lần dung dịch mixen qua ống xi phông chảy xuống bình cầu Thời gian trích ly tuỳ thuộc vào hàm lượng dầu có mẫu phân tích( 6-10 giờ) Muốn biết trình chiết kết thúc hay chưa, lấy túi giấy lọc cho nhỏ vài giọt vào kính đồng hồ tờ giấy lọc, dung môi bay hết, mặt kính mặt giấy lọc vết chất béo trình chiết kết thúc Sau trình chiết kết thúc, bỏ túi giấy lọc tiến hành cất ête tháp để thu hồi ête ( trường hợp dung dịch bình cầu đục, có lẫn bột nghiền phải lọc qua giấy lọc cất thu hồi dung môi) Sau đem sấy khô chất béo nhiệt độ 100 o-105oC đến trọng lượng không đổi Lần sấy đầu sau cân, lần sau sau nửa c Tính kết Hàm lượng chất béo theo phần trăm tính công thức sau: X % = (G1 –G2)/G x 100 Trong đó: G1 : Trọng lượng bình cầu chứa chất béo, g G2 : Trọng lượng bình cầu không, g G : Lượng mẫu phân tích, g Sai lệch hai lần xác định song song không % Bài Xác định số axit số peroxyt chất béo Xác định số axit Chỉ số axit số miligam KOH cần thiết để trung hoà axit béo tự có gam chất béo Để xác định số axit chất béo dùng phương pháp chuẩn độ điện phương pháp chuẩn độ thị a Dụng cụ hoá chất - Bình nón dung tích 250 ml, Buret, microburet, Cân phân tích - Dung dịch KOH 0,1N, Dung dịch phénolphtalein 1% pha ethanol - Dung dịch alkalin xanh 6B 0,75% pha ethanol - Dung môi hỗn hợp gồm phần ete ethylic ( ete pêtrol) phần rượu ethylic ( theo thể tích) Hỗn hợp trung hoà dung dịch KOH 0,1N đến màu hồng nhạt b Tiến hành Cân 3-5 g mẫu vào bình nón, thêm vào 50 ml dung môi hỗn hợp trung hoà, lắc cho tan dần Trường hợp chất béo khó tan, phải vừa lắc vừa đun nhẹ bếp cách thuỷ làm nguội đến nhiệt độ 20oC Sau cho vào bình giọt thị phénolphtalein chuẩn độ dung dịch KOH 0,1N đến màu hồng nhạt, bền 30 giây Trường hợp dầu xẫm màu phải dùng chất thị alkalin xanh 6B ( khoảng ml) Nếu chuẩn độ dung dịch KOH nước để tránh thuỷ phân, lượng ethanol dùng dung môi hỗn hợp gấp lần dung dịch kiềm dùng để chuẩn độ Nếu xác định số axit dầu tinh chế phải dùng microburet để chuẩn độ c Tính kết Chỉ số axit (Ax) chất béo tính công thức: Ax = (5,611.K.V)/G Trong đó: V: Lượng dung dịch KOH 0,1N dùng để chuẩn độ K : Hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch KOH 0,1N 5,611 : Lượng hydroxyt kali tương ứng với ml dung dịch KOH 0,1N G : Lượng mẫu phân tích( g) Kết cuối trung bình cộng hai kết thử song song Chênh lệch kết hai mẫu phân tích song song không 0,1 mg Xác định số peroxyt Chỉ số peroxyt số gam iod giải phóng tác dụng peroxyt có dầu cho dung dịch KI tác dụng với 100g chất béo Chỉ số peroxyt đặc trưng cho ôi hỏng chất béo a Nguyên tắc : Các peroxyt chất béo tác dụng với KI giải phóng iod Sau chuẩn iod giải phóng dung dịch Na2S2O3 RCH2CH-CH(CH2)nCOOH + 2KI + H2O → RCH2CH-CH(CH2)nCOOH + KOH + I2   / O–O O I2 + 2Na2S2O3 → Na2S4O6 + NaI b Dụng cụ hóa chất: - Bình tam giác có nút nhám dung tích 250 ml, buret, pipet, cân phân tích - Axit axetic đậm đặc, clorofooc Dung dịch iodua kali bão hòa (mới pha), dung dịch Na2S2O3 0,01N, dung dịch hồ tinh bột 1% c Tiến hành: Cân từ 3-5 g dầu( xác 0,001g) vào bình nón, thêm vào 30-40ml hỗn hợp axit axetic clorofooc( theo tỷ lệ 3:2 theo khối lượng) Lắc cho tan hoàn toàn, sau thêm 5ml dung dịch KI bão hòa để yên 30 phút bóng tối Sau thêm 30ml nước cất chuẩn độ lượng iod thoát dung dịch Na2S2O3 0,01N dung dịch có màu vàng rơm, thêm vào 1ml dung dịch hồ tinh bột 1% chuẩn tiếp đến hết màu xanh Khi chuẩn cần phải lắc mạnh Đồng thời tiến hành mẫu trắng với điều kiện giống d Tính kết quả: Chỉ số peroxyt (Px) biểu thị số g iod thoát từ 100g chất béo, tính theo công thức sau: (V1-V2).N 0,1269 Px = x 100 G Trong đó: V1: Lượng dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu chất béo V2: Lượng dung dịch Na2S2O3 0,01N dùng chuẩn độ mẫu trắng N: Nồng độ đương lượng dung dịch Na2S2O3 ( N=0,01) Chênh lệch cho phép hai kết phân tích song song không 5% Đối với chất béo có hàm lượng peroxyt thấp dùng dung dịch Na 2S2O3 0,002N để chuẩn độ Bài Xác định mùi, màu sắc nguyên liệu dầu So sánh bơ thực vật và bơ động vật Xác định mùi, màu sắc nguyên liệu a Xác định mùi: mùi hạt trạng thái nguyên hạt trạng thái nghiền xác định cách ngửi trực tiếp Thử sơ cách lấy hạt (để nguyên nghiền nhỏ) để lòng bàn tay ngửi xem có mùi lạ không Để dễ nhận mùi đổ hạt vào cốc rót nước nóng vào(t = 60 – 700C), đậy cốc lại để yên 2-3 phút, rót kiệt nước lại ngửi So sánh mùi với mùi hạt tốt Cũng xác định mùi cách hấp Cho hạt vào túi lưới hấp 2-3 phút nước sôi Đổ hạt tờ giấy ngửi b Xác định màu sắc hạt Mỗi loại hạt có màu đặc trưng hạt tốt hạt xấu Vì cần có mẫu hạt tốt để so sánh màu Xác định mùi, màu sắc độ dầu a Xác định mùi Để xác định mùi dầu, phết lớp dầu mỏng lên mặt kính xoa vào lòng bàn tay ngửi để đánh giá Nhằm phân biệt mùi dầu xác hơn, cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh đun bếp cách thủy đến 500C, dùng đũa thủy tinh khuấy nhanh tiến hành thử b Xác định màu sắc phương pháp cảm quan: Để xác định màu sắc dầu phương pháp cảm quan, cho dầu vào cốc thủy tinh có đường kính 50mm, chiều cao 100mm, chiều cao dầu 50mm Đặt cốc trước trắng nhờ phản xạ ánh sáng màu để quan sát Biểu thị kết thành màu sau: - Màu vàng nhạt - Màu vàng - Màu vàng nâu - Màu ánh xanh - Màu trắng c Xác định số màu dầu Chỉ số màu dầu biểu diễn miligam iod tự có 100ml dung dịch iod với màu giống màu dầu nghiên cứu, ứng với chiều dày lớp dầu 10mm Quan sát so sánh dầu lọc chứa ống thủy tinh không màu, đường kính 10mm với thang màu dung dịch kali iodua tiêu chuẩn Rót dầu lọc vào ống nghiệm so sánh cường độ màu dầu với dung dịch màu tiêu chuẩn Tiến hành đo màu nhiệt độ 20 0C nhìn xuyên qua lớp dầu ánh sáng ban ngày Chỉ số mầu dầu số màu thang chuẩn chúng có màu d Xác định độ Dầu phải trộn trước đem xác định Rót 100ml dầu vào ống thủy tinh không màu có đường kính 30mm để yên 24 Quan sát dầu để lắng yên với ánh sáng phản chiếu trắng Màu dầu xem suốt vẩn đục sợi lơ lửng So sánh bơ thực vật và bơ động vật: so sánh về màu sắc, mùi vị, mức độ ưa thích Bài Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro hàm lượng photpholipid dầu Xác định hàm lượng cặn Cặn kết tủa tạo thành dầu để lắng thời gian nhiệt độ định Trong thành phần cặn thường có bột vụn, photpholipid sáp a Dụng cụ hóa chất: - Cân phân tích cân kỹ thuật - Bình tam giác dung tích 200-250ml - Phễu lọc - Giấy lọc - Tủ sấy khống chế nhiệt độ 100-1050C - ống đong dung tích 100ml - Ete etylic ete petrol b Tiến hành: Cân 100g dầu( xác 0,01g)vào bình tam giác dung tích 200-250 ml Cho vào dầu cân lượng ete petrol( nhiệt độ sôi 40-60 0C) gấp ba lượng dầu, lắc dung dịch lọc qua giấy lọc sấy khô nhiệt độ 100-105 0C đến khối lượng không đổi cân cân phân tích Khi toàn dầu lọc xong, dùng dung môi rửa thành bình cặn rót vào giấy lọc Sau dùng ete rửa thật dầu giấy lọc cặn lọc dịch lọc suốt Đem sấy cặn lọc giấy lọc nhiệt độ 100-105 0C đến khối lượng không đổi Hàm lượng cặn (%) tính theo công thức: X = (P1-P2)100/P Trong đó: P1: Khối lượng giấy lọc có cặn sấy(g) P2: Khối lượng giấy lọc không cặn(g) P: Khối lượng dầu(g) Xác định hàm lượng tro Tro chung cặn vô lại sau đốt cháy dầu điều kiện định a Dụng cụ hóa chất: - Cân phân tích - Lò nung - Chén nung - Giấy lọc không tàn - Bình hút ẩm - Dung dịch NH4NO3 b Tiến hành: Cân vào chén nung 20-25g dầu khuấy Chén nung có dầu đặt lên bếp điện bếp cát đốt cháy cách thận trọng, tránh bốc cháy mạnh Để dầu nhanh chóng thiêu cháy hết, cho vào chén mảnh giấy lọc không tàn đốt cháy Khi thấy khí nước không bốc lên nữa, chuyển chén vào lò nung nâng nhiệt độ lên từ từ để tro hóa cặn nhiệt độ 5506500C giờ, sau lấy chén khỏi lò nung, làm nguội từ từ bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân Nếu sau nung, tro có màu đen cho thêm vào chén vài giọt NH 4NO3 để loại trừ khả tạo keo vón cục phân tử tro, làm bốc chất lỏng đưa vào nung lại cặn tro đạt đến khối lượng không đổi Hàm lượng tro(%) tính theo công thức sau: X = (P1-P2)100/P Trong đó: P1: Khối lượng chén có tro(g) P2: Khối lượng chén nung(g) P: Khối lượng dầu phân tích(g) Hàm lượng tro tính theo % chất khô tính sau: X1 = (X.100)/(100-Wd) Trong Wd độ ẩm dầu % Xác định hàm lượng photpholipid a Dụng cụ hóa chất: - Cân phân tích Cốc thủy tinh Bếp điện Bình tách - Tủ sấy - Axeton b Tiến hành Cân 100-200 g dầu vào cốc thủy tinh Đun bếp cách thủy nhiệt độ 50-60 0C để thủy hóa dầu.Trong trình đun tiến hành khuấy dầu cánh khuấy tốc độ 60 vòng/phút Dùng pipet cho nước cất 40-500C vào dầu 10-20ml tùy loại dầu Khi kết thúc cho nước tiếp tục khuấy thêm phút giảm tốc độ khuấy xuống 35 vòng/phút Khuấy thêm 10-15 phút kết tủa tạo thành rắn Thủy hóa xong dùng bình tách để tách dầu, phần nước có chứa kết tủa photpholipid cho vào cốc thủy tinh biết trọng lượng Dùng axeton hòa tan phần có chứa kết tủa photpholipid Phần dầu bám xung quanh phần tử photpholipid bị hòa tan vào axeton, phần photpholipid không hòa tan tách bình tách, lượng photpholipid kết tủa đem sấy đến trọng lượng không đổi, cân cốc thủy tinh sau sấy Hàm lượng photpholipid (%) tính theo công thức sau: P = (P1-P2).100/G Trong đó: P: Hàm lượng photpholipid so với trọng lượng dầu (%) P1: Trọng lượng cốc có chứa photpholipid sấy khô (g) P2: Trọng lượng cốc không chứa photpholipid (g) G: Trọng lượng mẫu dầu(g) PHỤ LỤC NỘI QUI PHÒNG THÍ NGHIỆM Nội qui phòng thí nghiệm đề nhằm đảm bảo an toàn cho tất người làm việc Mỗi sinh viên cần phải nắm vững nội qui trước bắt đầu thực hành phòng thí nghiệm Sinh viên phải chuẩn bị trước bài thực hành thông qua việc đọc trước tài liệu để biết trước được những việc cần phải làm, những hóa chất cần sử dụng, những dụng cụ thủy tinh cần thiết, những thiết bị cần dùng Sinh viên phải biết đặc tính hóa chất tính nguy hiểm Sinh viên cần phải biết nồng độ cần thiết của hóa chất sẽ sử dụng, dự đoán được các phản ứng hóa học và nơi vứt bỏ những hóa chất thừa hoặc còn lại sau thí nghiệm - Chỉ sử dụng thiết bị phục vụ cho thực hành, đọc kỹ hướng dẫn sử dụng trước thao tác Không phép ăn uống,chạy nhảy đùa nghịch hút thuốc phòng thí nghiệm Nếu làm đổ, vỡ vật phòng thí nghiệm phải thông báo cho giáo viên phụ trách phải có trách nhiệm bồi thường Sinh viên phải biết vị trí thiết bị an toàn phòng thí nghiệm Sau kết thúc thí nghiệm, sinh viên phải có trách nhiệm dọn vệ sinh nơi làm việc toàn phòng thí nghiệm.Sắp xếp dụng cụ thí nghiệm vào vị trí quy định Thu dọn mảnh thủy tinh vào thùng chuyên dụng PHỤ LỤC VIẾT TƯỜNG TRÌNH THỰC TẬP Toàn số liệu thí nghiệm phải ghi sổ theo dõi thực tập Tường trình thực tập phải chứa đủ tất thông tin liên quan đến thực hành Tường trình phải viết cho người đọc thu nhận thông tin nhanh rõ ràng.Thông thường, tường trình thực tập phải chứa đựng thông tin sau: Thông tin người viết tường trình: họ tên, lớp, khóa Tên thực hành Mục đích, yêu cầu thực hành Thuyết minh ngắn gọn cách tiến hành, tượng quan sát từ thí nghiệm Kết quả: Tất số liệu cần viết ngắn gọn, rõ ràng khoa học Cần diễn giải cách tính kết Nhận xét từ kết thu ... liệu độ dầu Bài Xác định hàm lượng cặn, hàm lượng tro hàm lượng photpholipit dầu Phụ lục Nội quy phòng thực tập Phụ lục Báo cáo tường trình thực tập THỰC HÀNH DẦU THỰC VẬT I DỤNG... thành rắn Thủy hóa xong dùng bình tách để tách dầu, phần nước có chứa kết tủa photpholipid cho vào cốc thủy tinh biết trọng lượng Dùng axeton hòa tan phần có chứa kết tủa photpholipid Phần dầu. .. định mùi, màu sắc độ dầu a Xác định mùi Để xác định mùi dầu, phết lớp dầu mỏng lên mặt kính xoa vào lòng bàn tay ngửi để đánh giá Nhằm phân biệt mùi dầu xác hơn, cho 30ml dầu vào cốc thủy tinh